化學(xué)實(shí)驗(yàn)課教案模版四篇

化學(xué)實(shí)驗(yàn)課教案模版四篇第1篇：生物化學(xué)實(shí)驗(yàn)課授課教案《生物化學(xué)實(shí)驗(yàn)》教案蛋白質(zhì)的呈色反應(yīng)教學(xué)目的和要求1.了解構(gòu)成蛋白質(zhì)的基本成分及主要連接方式；2.呈色反應(yīng)的基本原理；教學(xué)內(nèi)容綱要1凡含有兩個(gè)或兩個(gè)以上肽鍵的物質(zhì)，在堿性溶液中雙縮脲與銅離子作用生成紫紅色化合物2肽鍵的數(shù)目不同，產(chǎn)生雙縮脲反應(yīng)的顏色也不完全相同，在淡紅色與紫紅色之間3一切蛋白質(zhì)都有雙縮脲反應(yīng)4凡含有游離a-氨基酸的蛋白質(zhì)，胨，多肽及氨基酸（脯氨酸及羥脯氨酸除外）均可在中性溶液中與茚三酮共熱呈現(xiàn)蘭紫色反應(yīng)，即茚三酮反應(yīng)思考題：舉例幾種代表性的蛋白質(zhì)呈色反應(yīng)？主要參考書(shū)：陳毓荃《生物化學(xué)實(shí)驗(yàn)方法和技術(shù)》，科學(xué)出版社，20XX趙永芳《生物化學(xué)技術(shù)原理及應(yīng)用》（第三版），科學(xué)出版社，20XX實(shí)驗(yàn)學(xué)時(shí)：學(xué)時(shí)1《生物化學(xué)實(shí)驗(yàn)》教案蛋白質(zhì)的變性、沉淀、凝固教學(xué)目的和要求1.了解觀察各種理化因素對(duì)蛋白質(zhì)性質(zhì)的影響2.分析和掌握變性、沉淀、凝固之間的聯(lián)系和差別。教學(xué)內(nèi)容綱要1.重金屬鹽類（鉛、銅、銀、汞等鹽類）可與蛋白質(zhì)的游離羥基生成不溶的蛋白鹽沉.2.蛋白質(zhì)溶液加熱，增多分子碰撞，當(dāng)分子動(dòng)能達(dá)到凝固溫度臨界值時(shí)，其沖動(dòng)力使鍵斷裂破壞分子內(nèi)部立體構(gòu)型，而失去天然蛋白質(zhì)的性質(zhì)，溶解度減小，而形成不可逆的沉淀3.蛋白質(zhì)水溶液中加酒精至相當(dāng)濃度時(shí)，酒精使蛋白質(zhì)膠體粒子脫水，從而降低蛋白質(zhì)在溶液中的穩(wěn)定性，而產(chǎn)生沉淀，若迅速加水，稀釋減低酒精濃度，沉淀可復(fù)溶。但如酒精接觸時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，引起蛋白質(zhì)變性，則沉淀不能復(fù)溶。思考題：蛋白質(zhì)變性的主要原因有哪些？主要參考書(shū)：陳毓荃《生物化學(xué)實(shí)驗(yàn)方法和技術(shù)》，科學(xué)出版社，20XX趙永芳《生物化學(xué)技術(shù)原理及應(yīng)用》（第三版），科學(xué)出版社，20XX實(shí)驗(yàn)學(xué)時(shí)：學(xué)時(shí)2《生物化學(xué)實(shí)驗(yàn)》教案蛋白質(zhì)的兩性反應(yīng)和等電點(diǎn)的測(cè)定教學(xué)目的和要求1.學(xué)習(xí)了解蛋白質(zhì)兩性解離性質(zhì)。2.掌握測(cè)定蛋白質(zhì)等電點(diǎn)的方法。教學(xué)內(nèi)容綱要1蛋白質(zhì)由氨基酸組成，雖然大多數(shù)的氨基與羧基以肽鍵結(jié)合，但總有一定數(shù)量自由的氨基和羧基，以及酚基、巰基、咪唑基等酸堿基團(tuán)，因此蛋白質(zhì)和氨基酸一樣是兩性解離電質(zhì)。2調(diào)整溶液的PH，使蛋白質(zhì)所帶正負(fù)電荷數(shù)相等，凈電荷為零，以兼性離子存在，此時(shí)溶液PH為蛋白質(zhì)的等電點(diǎn)。思考題：等電點(diǎn)測(cè)定的方法有哪些？主要參考書(shū)：陳毓荃《生物化學(xué)實(shí)驗(yàn)方法和技術(shù)》，科學(xué)出版社，20XX趙永芳《生物化學(xué)技術(shù)原理及應(yīng)用》（第三版），科學(xué)出版社，20XX實(shí)驗(yàn)學(xué)時(shí)：學(xué)時(shí)《生物化學(xué)實(shí)驗(yàn)》教案溫度、PH、激活劑、抑制劑對(duì)酶活性的影響，怎樣鑒定淀粉酶有專一性教學(xué)目的和要求1.了解酶的高效性、特異性及溫度、PH、激活劑、抑制劑對(duì)酶活性的影響。2.了解抑制劑的特殊性質(zhì)和應(yīng)用等。教學(xué)內(nèi)容綱要1.證明淀粉酶是有底物特異性的酶，只能作用特異的底物---淀粉，淀粉酶活性大小可以用反應(yīng)速度來(lái)表示，酶促反應(yīng)速度受到多種因素的影響。2.酶活性大小可以用反應(yīng)速度來(lái)表示，即在單位時(shí)間內(nèi)，酶催化底物的消耗量或產(chǎn)物的生成量來(lái)衡量。3.反應(yīng)速度達(dá)到最大值時(shí)的溫度稱為某種酶作用的最適溫度，高于或低于此溫度，均使酶的活性下降。思考題：唾液淀粉酶的作用是什么？主要參考書(shū)：陳毓荃《生物化學(xué)實(shí)驗(yàn)方法和技術(shù)》，科學(xué)出版社，20XX趙永芳《生物化學(xué)技術(shù)原理及應(yīng)用》（第三版），科學(xué)出版社，20XX實(shí)驗(yàn)學(xué)時(shí)：4學(xué)時(shí)4《生物化學(xué)實(shí)驗(yàn)》教案血清中蛋白質(zhì)含量的測(cè)定（一）教學(xué)目的和要求1.掌握血清蛋白質(zhì)含量的雙縮脲法測(cè)定的原理和方法2.了解掌握分光光度計(jì)的使用方法及檢測(cè)方法。教學(xué)內(nèi)容綱要1.雙縮脲在堿性溶液中能與銅離子作用，生成紫紅色化合物，蛋白質(zhì)分子中含有很多肽鍵，與雙縮脲類似，也能與雙縮脲試劑作用，產(chǎn)生顏色反應(yīng)，顏色的深淺與蛋白質(zhì)濃度成正比。2.血清蛋白含量測(cè)定方法3.血清中蛋白測(cè)定的應(yīng)用思考題：血清中含有哪些蛋白？主要參考書(shū)：陳毓荃《生物化學(xué)實(shí)驗(yàn)方法和技術(shù)》，科學(xué)出版社，20XX趙永芳《生物化學(xué)技術(shù)原理及應(yīng)用》（第三版），科學(xué)出版社，20XX實(shí)驗(yàn)學(xué)時(shí)：2學(xué)時(shí)5《生物化學(xué)實(shí)驗(yàn)》教案血清中蛋白質(zhì)含量的測(cè)定（二）教學(xué)目的和要求1.掌握血清蛋白質(zhì)含量的考馬斯亮藍(lán)染色法的原理和方法2.了解掌握分光光度計(jì)的使用方法及檢測(cè)方法。教學(xué)內(nèi)容綱要1.考馬斯亮藍(lán)（CoomaieBrilliantBlue）測(cè)定蛋白含量存在著兩種不同顏色形式，紅色和藍(lán)色。此染料與蛋白質(zhì)結(jié)合后顏色由紅色形式轉(zhuǎn)變成藍(lán)色形式，最大光吸收由465nm變成596nm。在一定蛋白質(zhì)濃度范圍內(nèi)，蛋白質(zhì)和染料結(jié)合符合比爾定律（Beer’slaw），因此可以通過(guò)測(cè)定染料在595nm處光吸收的增多量得到與其結(jié)合的蛋白質(zhì)量。本法測(cè)定范圍為10～100μg蛋白質(zhì)。2.標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制方法3.蛋白檢測(cè)的測(cè)定精度思考題：BCA方法的基本原理？主要參考書(shū)：陳毓荃《生物化學(xué)實(shí)驗(yàn)方法和技術(shù)》，科學(xué)出版社，20XX趙永芳《生物化學(xué)技術(shù)原理及應(yīng)用》（第三版），科學(xué)出版社，20XX實(shí)驗(yàn)學(xué)時(shí)：2學(xué)時(shí)6《生物化學(xué)實(shí)驗(yàn)》教案血清中葡萄糖含量測(cè)定教學(xué)目的和要求1.了解血糖的來(lái)源和去路，影響血糖的因素。2.掌握分光光度法進(jìn)行血糖含量測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)曲線法。教學(xué)內(nèi)容綱要1.葡萄糖在加熱的有機(jī)酸溶液中能與某些芳香族胺類，苯胺，聯(lián)苯胺，鄰甲苯胺等生成有色衍生物2.利用葡萄糖在醋酸溶液中脫水后，與鄰甲苯胺縮合，生成青色的Schiff堿思考題：鄰甲苯胺溶液配置方法是什么？主要參考書(shū)：陳毓荃《生物化學(xué)實(shí)驗(yàn)方法和技術(shù)》，科學(xué)出版社，20XX趙永芳《生物化學(xué)技術(shù)原理及應(yīng)用》（第三版），科學(xué)出版社，20XX實(shí)驗(yàn)學(xué)時(shí)：4學(xué)時(shí)7《生物化學(xué)實(shí)驗(yàn)》教案血清中膽固醇含量的測(cè)定教學(xué)目的和要求1.掌握血清中膽固醇檢測(cè)的原理和方法2.了解掌握醋酸酐法和鄰苯二甲醛法比色法等檢測(cè)方法。教學(xué)內(nèi)容綱要膽固醇的測(cè)定臨床常用的比色法有兩類：1.固醇化的氯仿式醋酸溶液中加入醋酸酐-硫酸試劑，產(chǎn)生藍(lán)綠色。2.固醇的醋酸、乙醇式異丙醇溶液中加入高鐵-硫酸試劑產(chǎn)生紫紅色。由于膽固醇顏色反應(yīng)特異性差，直接測(cè)定往往受血液中其倔因素干擾，因此精細(xì)的方法是先經(jīng)抽提，分離及純化等步驟，然后顯色定量。實(shí)驗(yàn)采用醋酐-硫酸單一試劑顯色法。本法測(cè)定100ml血清總膽固醇的正常值為125~200mg。醋酐能使膽固醇脫水，再與硫酸結(jié)合生成綠色化合物。膽固醇及其酯在硫酸存在下與鄰苯二甲醛作用，產(chǎn)生紫紅色物質(zhì)，此物質(zhì)在550nm有最大吸收，可用比色法定量測(cè)定。膽固醇含量在400mg/100mL之內(nèi)于吸光度呈不錯(cuò)的線性關(guān)系。本法優(yōu)點(diǎn)是操作簡(jiǎn)便（無(wú)需將樣品中的膽固醇抽明確提出來(lái)獲去除樣品中的蛋白質(zhì)），靈敏穩(wěn)定。3.蛋白檢測(cè)的測(cè)定精度思考題：膽固醇可以轉(zhuǎn)化為哪些生理活性物質(zhì)？膽固醇合成的限速酶是什么？主要參考書(shū)：陳毓荃《生物化學(xué)實(shí)驗(yàn)方法和技術(shù)》，科學(xué)出版社，20XX趙永芳《生物化學(xué)技術(shù)原理及應(yīng)用》（第三版），科學(xué)出版社，20XX實(shí)驗(yàn)學(xué)時(shí)：4學(xué)時(shí)第2篇：化學(xué)實(shí)驗(yàn)教案案例1口香糖去哪里了【實(shí)驗(yàn)器材】口香糖，巧克力【實(shí)驗(yàn)介紹】請(qǐng)孩子先嚼1片口香糖，片刻后再嚼1塊巧克力，將口香糖和巧克力在口中一起嚼，孩子親身體驗(yàn)到口香糖的“嚼勁”失去，疑問(wèn)“似乎口香糖沒(méi)有了”。【教學(xué)流程】(教師的行為和提問(wèn)想吃口香糖嗎一為什么喜歡吃一吃口香糖的好處一吃完口香糖隨便丟棄嗎一口香糖粘在地面或地板上的壞處一有什么辦法清除地面或地板上的口香糖一請(qǐng)同學(xué)做實(shí)驗(yàn)一引導(dǎo)學(xué)生感受巧克力溶解口香糖的神奇效果一請(qǐng)大家反思“用巧克力去除口香糖是否切實(shí)可行?”一鼓勵(lì)“大家能不能以后從巧克力中研究開(kāi)發(fā)出專門(mén)清除口香糖污跡的清潔劑?”【目標(biāo)整合】用一小塊口香糖引導(dǎo)學(xué)生體驗(yàn)過(guò)程，信手拈來(lái)，卻意義非凡：實(shí)驗(yàn)前觀察口香糖的狀態(tài)、顏色、香氣；實(shí)驗(yàn)中感受口香糖在口中的狀態(tài)和甜味變化?？谙闾鞘切W(xué)生們喜愛(ài)的零食之一，但很多孩子只是單純覺(jué)得好吃，并不清楚吃口香糖的益處，我們?cè)趯?shí)驗(yàn)前通過(guò)正向引導(dǎo)可以幫助學(xué)生了解吃口香糖對(duì)人體的三點(diǎn)好處：清新口氣、清潔牙齒、加有木糖醇的口香糖可以減少嘴里的酸性程度，有效防止蛀牙，起到保護(hù)牙齒的作用。通過(guò)體驗(yàn)這個(gè)小實(shí)驗(yàn)，不但增多了學(xué)生對(duì)口香糖的認(rèn)識(shí)和吃口香糖的目的性，還培養(yǎng)了學(xué)生的環(huán)保意識(shí)以及應(yīng)用體驗(yàn)的經(jīng)歷去解決實(shí)際問(wèn)題的意識(shí)?！驹囼?yàn)原理】巧克力中的熱量把口香糖中的膠質(zhì)破壞了案例2你也可以制作噴泉【實(shí)驗(yàn)器材】“曼妥思”薄荷糖，250mL可口可樂(lè)【實(shí)驗(yàn)介紹】將可樂(lè)瓶蓋打開(kāi)，將1包“曼妥思”薄荷糖倒入瓶中，可口可樂(lè)會(huì)迅速且大量地從瓶里涌出，如噴泉一般。【教學(xué)流程】提問(wèn)：“喜歡喝可樂(lè)嗎”一觀察“可樂(lè)中有什么配料”一為什么喝完可樂(lè)常常會(huì)打飽嗝一有沒(méi)有嘗試“曼妥思”薄荷糖丟進(jìn)可樂(lè)一實(shí)驗(yàn)演示一實(shí)驗(yàn)告訴了我們有什么危害一如何利用此實(shí)驗(yàn)豐富生活【目標(biāo)整合】提醒學(xué)生觀察可樂(lè)的配料表，培養(yǎng)學(xué)生觀察生活、從身邊學(xué)習(xí)科學(xué)知識(shí)的意識(shí)。喝多了碳酸飲料容易打嗝是很多同學(xué)經(jīng)常體驗(yàn)的生活現(xiàn)象，教師就這一體驗(yàn)出發(fā)作出淺顯解釋，突出二氧化碳的轉(zhuǎn)變。該實(shí)驗(yàn)雖然現(xiàn)象明顯，但作為老師也要告誡小學(xué)生不能將可樂(lè)和“曼妥思”薄荷糖一起食用，否則會(huì)造成一定危險(xiǎn)。教師也應(yīng)再?gòu)姆e極的一面進(jìn)行啟發(fā)，鼓勵(lì)學(xué)生模仿此實(shí)驗(yàn)自制噴泉，學(xué)會(huì)用身邊的事物豐富自己的生活，培養(yǎng)熱愛(ài)生活的情操?！驹囼?yàn)原理】會(huì)發(fā)生“沸騰可樂(lè)”現(xiàn)象，這種現(xiàn)象應(yīng)該是由于飲料中的二氧化碳與糖果疏松易吸水表面的滲透作用所致。也可能是檸檬酸等酸性物質(zhì)與碳酸飲料中的堿性物質(zhì)混合后，會(huì)形成檸檬酸鈉，過(guò)程中還會(huì)釋放出二氧化碳。因此如果糖果中含有檸檬酸，那“沸騰可樂(lè)”產(chǎn)生的原理就有可能是酸堿物質(zhì)混合后釋放出大量二氧化碳，進(jìn)而造成噴涌。案例3薯片為什么不能多吃【實(shí)驗(yàn)器材】酒精燈，火柴，坩堝鉗，薯片【實(shí)驗(yàn)介紹】用坩堝鉗夾住1片薯片在酒精燈上點(diǎn)燃，引導(dǎo)學(xué)生從視覺(jué)、嗅覺(jué)、聽(tīng)覺(jué)和感覺(jué)四個(gè)角度觀察薯片燃燒的過(guò)程，并做好現(xiàn)象記錄。【教學(xué)流程】提問(wèn)“大家平時(shí)喜歡吃薯片嗎”一做實(shí)驗(yàn)一學(xué)生觀察并記錄實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象一熄滅酒精燈時(shí)講解燃燒三要素一冬天為什么總要吃東西一薯片放熱能用于什么一你們知道多吃薯片的壞處嗎一生活中還有哪些垃圾食品【目標(biāo)整合】通過(guò)薯片的成分介紹，學(xué)生可以了解這是一種．高熱量且會(huì)致癌的食品，多吃對(duì)身體不益，徹底顛覆學(xué)生對(duì)此類零食的觀念。再讓同學(xué)列舉生活中的垃圾食品，教師進(jìn)行總結(jié)，培養(yǎng)學(xué)生健康的飲食習(xí)慣。熄滅酒精燈時(shí)教師講解燃燒的三要素：空氣，溫度和可燃物，使學(xué)生系統(tǒng)地認(rèn)識(shí)燃燒概念。實(shí)驗(yàn)中要求學(xué)生及時(shí)地觀察記錄實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象，培養(yǎng)學(xué)生不錯(cuò)的學(xué)習(xí)習(xí)慣和科學(xué)素養(yǎng)。案例4面條可以變色嗎【實(shí)驗(yàn)器材】研缽，膠頭滴管，3支試管，紫甘藍(lán)(紫包菜)，酒精，水，白醋，食鹽，發(fā)酵粉【實(shí)驗(yàn)介紹】取紫甘藍(lán)菜葉于研缽中，加入少許酒精，進(jìn)行研磨，制出紫甘藍(lán)汁。將紫甘藍(lán)汁加入3支試管中，并分別滴入少量白醋、食鹽溶液和發(fā)酵粉溶液，觀察顏色的轉(zhuǎn)變。再將滴人白醋和發(fā)酵粉溶液的試管混勻，觀察顏色變化?！窘虒W(xué)流程】普通的面條是什么顏色一想親手制作可以變色的面條嗎一介紹紫包菜一做實(shí)驗(yàn)一鼓勵(lì)學(xué)生猜測(cè)顏色的轉(zhuǎn)變一指導(dǎo)學(xué)生觀察記錄顏色的轉(zhuǎn)變一思考“如何制作三色面條”【目標(biāo)整合】紫甘藍(lán)是一種很好的營(yíng)養(yǎng)健康食品，教師通過(guò)介紹向?qū)W生推廣，并通過(guò)此實(shí)驗(yàn)使學(xué)生初步認(rèn)識(shí)酸性物質(zhì)和堿性物質(zhì)以及區(qū)別它們的方法。實(shí)驗(yàn)中教師應(yīng)不急于添加試劑，鼓勵(lì)學(xué)生猜測(cè)溶液顏色的轉(zhuǎn)變，增多學(xué)生的實(shí)驗(yàn)參與感和對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的期待感。實(shí)驗(yàn)后啟發(fā)學(xué)生思考如何利用此實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象設(shè)計(jì)制作三色面條，培養(yǎng)學(xué)生善于將知識(shí)活學(xué)活用的意識(shí)。案例5牙膏大“PK”【實(shí)驗(yàn)器材】個(gè)杯子，4只帶殼熟雞蛋(大小顏色相近)，一瓶1．25L可口可樂(lè)，4支牙刷，牙膏(高露潔，佳潔士，中華，兩面針各一支【實(shí)驗(yàn)介紹】學(xué)生在4個(gè)雞蛋殼上分別均勻涂刷四種品牌的牙膏，保持5分鐘后洗掉，并在外殼上做上記號(hào)。取個(gè)杯子，各倒上半杯可樂(lè)。將4個(gè)涂過(guò)牙膏的雞蛋分別放入4杯可樂(lè)中，讓學(xué)生觀察蛋殼表面所起的轉(zhuǎn)變，持續(xù)時(shí)間約10分鐘。將四個(gè)雞蛋取出，兩兩一組，互相碰撞(保證碰撞部位相同)，兩組中蛋殼被撞碎的被淘汰，沒(méi)被撞碎的再互撞，最終沒(méi)被撞碎的蛋殼上所涂的牙膏在“PK”中獲勝?！窘虒W(xué)流程】教師提問(wèn)“平時(shí)用什么保護(hù)牙齒”一“用什么牙膏呢”一“兒童牙膏和成人牙膏有什么區(qū)別”一“介紹“氟中毒”一“哪種品牌牙膏比較好呢”一學(xué)生實(shí)驗(yàn)、對(duì)比一引導(dǎo)學(xué)生反思該實(shí)驗(yàn)的“不公平”一學(xué)生討論、總結(jié)實(shí)驗(yàn)需要考慮的變量【目標(biāo)整合】此實(shí)驗(yàn)改自一則牙膏廣告，將原來(lái)實(shí)驗(yàn)中的酸換成了可樂(lè)。牙齒表面和蛋殼類似，常喝可樂(lè)會(huì)使牙齒變軟，但牙膏可以幫助我們保護(hù)牙齒，使牙齒更堅(jiān)固健康。通過(guò)此實(shí)驗(yàn)告訴學(xué)生要少喝可樂(lè)等碳酸飲料，并堅(jiān)持每天刷牙。燒不著的棉布棉布是由棉花制成的，棉花主要的化學(xué)成分是纖維素分子構(gòu)成的，它含有碳、氫、氧元素，因此是可燃的物質(zhì)。布條事先浸過(guò)30％的磷酸鈉溶液，晾干后再浸入30％的明礬溶液中，再晾于，這樣，布條上就有兩種化學(xué)藥品，磷酸鈉和明礬，磷酸鈉在水中顯堿性，而明礬在水中顯酸性，它們反應(yīng)之后除生成水外，還生成不溶解于水的氫氧化鋁。因此實(shí)際上棉布條被一層氫氧化鋁薄膜包圍了，氫氧化鋁遇熱后又變成了氧化鋁和水，就是這層致密的氧化鋁薄膜保護(hù)了布條，才免于火的襲擊。經(jīng)過(guò)這樣處理過(guò)的棉布在工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)和國(guó)防建設(shè)上都廣泛的應(yīng)用。液體里面的星光在一支較大的試管中，加入幾毫升無(wú)水乙醇（或者是90％的乙醇），再慢慢滴入等量的濃硫酸，在試管背面襯一張深藍(lán)色的紙。搖振試管后，關(guān)閉電燈，用小匙挑一些高錳酸鉀晶體，慢慢撒在液面上，晶粒在溶液中逐漸下落，你就可以看到火星點(diǎn)點(diǎn)，恰似秋夜的星光，還有輕微的炸裂聲。那，高錳酸鉀、酒精的混合液里，為什么會(huì)發(fā)光呢？因?yàn)楦咤i酸鉀和濃硫酸接觸，便產(chǎn)生氧氣，它的氧化力很強(qiáng)，能使混合液中的酒精燃燒而發(fā)出閃閃的火花。在黑暗的地方看，火花便格外明亮小木炭跳舞取一只試管，里面裝入3一4克固體硝酸鉀，然后用鐵夾直立地固定在鐵架上，并用酒精燈加熱試管。當(dāng)固體的硝酸鉀逐漸熔化后，取小豆粒大小木炭一塊，投入試管中，并繼續(xù)加熱。過(guò)一會(huì)兒就會(huì)看到小木炭塊在試管中的液面上突然地跳躍起來(lái)，一會(huì)兒上下跳動(dòng)，一會(huì)兒自身翻轉(zhuǎn)，好似跳舞一樣，并且發(fā)出灼熱的紅光，有趣極了。請(qǐng)你們欣賞一下小木炭?jī)?yōu)美的舞姿吧。你能回答小木炭為什么會(huì)跳舞嗎？答案原來(lái)在小木炭剛放入試管時(shí)，試管中硝酸鉀的溫度較低，還沒(méi)能使木炭燃燒起來(lái)，所以小木炭還在那靜止地躺著。對(duì)試管繼續(xù)加熱后溫度上升，使小木炭達(dá)到燃點(diǎn)，這時(shí)與硝酸鉀發(fā)生激烈的化學(xué)反應(yīng)，并放出大量的熱，使小木炭立刻燃燒發(fā)光。因?yàn)橄跛徕浽诟邷叵路纸夂蠓懦鲅鮼?lái)，這個(gè)氧立刻與小木炭反應(yīng)生成二氧化碳?xì)怏w，這個(gè)氣體一下子就將小木炭頂了起來(lái)。木炭跳起之后，和下面的硝酸鉀液體脫離接觸，反應(yīng)中斷了，二氧化炭氣體就不再發(fā)生，當(dāng)小木炭由于受到重力的作用落回到硝酸鉀上面時(shí)，又發(fā)生反應(yīng)，小木炭第二次跳起來(lái)。這樣的循環(huán)往復(fù)，小木炭就不停地上下跳躍起來(lái)。第3篇：高中化學(xué)實(shí)驗(yàn)教案高三化學(xué)組1高中化學(xué)實(shí)驗(yàn)教案（一）濃硫酸的性質(zhì)目的：認(rèn)識(shí)濃硫酸的一些特性。用品：托盤(pán)天平、燒杯、量筒、驗(yàn)溫器、酒精燈、玻璃棒。濃硫酸、玻璃絨（或石棉絨）、硫酸銅晶體、脫脂棉花、銅片、鋅粒、木炭、硫粉、藍(lán)色石蕊試紙。原理：純凈濃硫酸的溶解熱在20℃時(shí)為43.6千焦，因此與水混和時(shí)有大量的熱釋出，它的一系列水化物H2SO4·H2O、H2SO4·2H2O和H2SO4·4H2O都很穩(wěn)定，是很好的吸水劑。濃硫酸還有脫水性和氧化性。準(zhǔn)備和操作：1.濃硫酸的密度展示一瓶純凈的濃硫酸，它是無(wú)色、粘稠的油狀液體。把一瓶濃硫酸放到托盤(pán)天平的一邊，把同樣大小的兩只瓶子盛水一瓶半放到另一邊，發(fā)現(xiàn)一瓶濃硫酸比一瓶半水還重。98％濃硫酸的密度為1.84克/毫升。2濃硫酸的溶解熱將一支長(zhǎng)約80厘米、厚壁細(xì)孔玻璃管的一端封閉后，吹成薄壁圓柱形成玻璃球。球內(nèi)充滿紅色酒精溶液作為驗(yàn)溫器。在一只500毫升燒杯里盛水200毫升，放入驗(yàn)溫器后，慢慢注入100毫升濃硫酸，邊加邊用驗(yàn)溫器攪拌?？梢钥吹津?yàn)溫器玻璃管里紅色的酒精液柱逐漸上升，表示濃硫酸溶于水有大量的熱放出。在一支小試管里盛98％的濃硫酸3毫升。取黃豆大小的玻璃絨（或石棉絨）吸足水后投入試管中。濃硫酸跟水相遇即放出大量的熱使水沸騰而爆濺，并發(fā)出“嘶嘶”的聲音。此實(shí)驗(yàn)說(shuō)明稀釋濃硫酸必須把濃硫酸慢慢注入水中，并不斷攪拌。3.濃硫酸的吸水性往盛有3毫升98％濃硫酸的試管里投入少量硫酸銅晶體小顆粒，靜置片刻。藍(lán)色的硫酸銅晶體即變成白色無(wú)水硫酸銅，表示它的5個(gè)結(jié)晶水已被濃硫酸所吸收。4.濃硫酸的脫水性往一支盛有3毫升98％濃硫酸的試管里投入黃豆大小的脫脂棉花一小塊，用玻璃棒攪拌后微微加熱，棉花即炭化變成黑色的絮狀物。5.濃硫酸跟金屬的反應(yīng)在一支試管里加銅片兩小片，注入8∶3的濃硫酸2毫升，不發(fā)生反應(yīng)。將試管微微加熱，銅片開(kāi)始變成黑色，生成硫化亞銅，并有硫酸銅生成。繼續(xù)加熱到沸騰，黑色物消失，溶液變成藍(lán)綠色，這是因?yàn)榱蚧瘉嗐~被繼續(xù)氧化成硫化銅，直至全部轉(zhuǎn)變成硫酸銅，同時(shí)放出二氧化硫。2濃硫酸跟活潑金屬反應(yīng)也沒(méi)有氫氣產(chǎn)生。在另一支試管里加入鋅粒兩小顆，注入濃硫酸2毫升，并不發(fā)生反應(yīng)。微微加熱試管，聞到有二氧化硫的氣味。繼續(xù)加熱，試管中液體變成渾濁。進(jìn)一步加熱，聞到有硫化氫臭味。Zn+2H2SO4（濃）ZnSO4+SO2↑2H2O3Zn+4H2SO4（濃）3ZnSO4+S↓+4H2O4Zn+5H2SO4（濃）4ZnSO4+H2S↑+4H2O6.濃硫酸跟非金屬的反應(yīng)在兩支試管里分別加入木炭一小塊和少量硫粉，各加入濃硫酸2毫升。振蕩，不見(jiàn)有反應(yīng)發(fā)生。小心加熱到沸騰，這兩支試管里都有二氧化硫氣體產(chǎn)生?？捎脻駶?rùn)的藍(lán)色石蕊試紙放到管口檢驗(yàn)。C+2H2SO4（濃）CO2↑+SO2↑+2H2OS+2H2SO4（濃）3SO2↑+2H2O（二）硫酸根離子的檢驗(yàn)?zāi)康模赫J(rèn)識(shí)檢驗(yàn)硫酸根離子的方法。用品：試管、試管架、試管夾、滴管、量筒。稀硫酸、硫酸鈉、亞硫酸鈉、碳酸鈉、磷酸鈉、氯化鋇。原理：鋇離子和硫酸根離子能生成硫酸鋇沉淀，它不溶于酸，而很多不溶于水的鋇鹽如碳酸鋇、亞硫酸鋇、磷酸鋇等能溶于鹽酸，因此用可溶性鋇鹽和鹽酸可以檢驗(yàn)硫酸根離子的存在。準(zhǔn)備和操作：1.鋇鹽的生成在五支試管里分別盛稀硫酸、硫酸鈉、亞硫酸鈉、碳酸鈉和磷酸鈉溶液各3毫升，分別滴入少量氯化鋇溶液。振蕩試管，都有白色沉淀生成，它們分別是硫酸鋇、亞硫酸鋇、碳酸鋇和磷酸鋇。2.硫酸鋇的鑒別待這些試管中的沉淀沉降后，傾去上面的液體，各加入濃鹽酸2毫升，振蕩。發(fā)現(xiàn)稀硫酸和硫酸鈉溶液中生成的白色沉淀不溶解，其它三支試管里的沉淀都溶解了。3注意事項(xiàng)1.必須把沉淀上面的液體傾去，否則鹽酸被沖稀，沉淀的溶解現(xiàn)象就不明顯。2.亞硫酸鹽如果保存不妥，會(huì)有部分被氧化成硫酸鹽，這樣生成的沉淀中含有硫酸鋇，就不會(huì)全部被溶解了。3.也可以用稀硝酸來(lái)鑒別硫酸鋇①。（三）氨的制取和性質(zhì)目的：認(rèn)識(shí)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)用強(qiáng)堿與銨鹽反應(yīng)制取氨的方法；了解氨的主要性質(zhì)。用品：圓底燒瓶（150ml）、單孔塞、玻璃導(dǎo)管、橡皮管、干燥塔、集氣瓶、玻璃棒、燒杯、膠頭滴管、表面皿、玻璃鐘罩、玻璃筒、石棉網(wǎng)、鉑絲、貯氣瓶。氯化銨、消石灰、氫氧化鈉、生石灰、棉花、酚酞試劑、濃氨水、濃鹽酸。原理：以強(qiáng)堿作用于任何銨鹽的水溶液或固體，都能發(fā)生下列反應(yīng)：NH4++OH-NH3↑+H2O將混和物加熱，氨即揮發(fā)出來(lái)。氨在水中的溶解度較大。氨不與空氣反應(yīng)，但在純氧中能燃燒生成氮?dú)夂退?；在有催化劑存在的情況下，能跟氧氣反應(yīng)生成一氧化氮。氨跟酸化合能生成鹽。準(zhǔn)備：1.制備堿石灰先稱取新鮮的生石灰8克，放到研缽里研細(xì)。迅速稱取固體氫氧化鈉3克，稱好后立即埋入已研細(xì)的生石灰內(nèi)，充分混和并研成粉末，即得堿石灰，制備好后要放入密閉的容器或干燥器內(nèi)。2.裝置氨發(fā)生器將氯化銨2克和消石灰5克混和均勻后平鋪在試管的底部，裝置如圖7-77。4操作：1.氨的制取加熱氯化銨和消石灰的混和物，即有氨氣發(fā)生。因氨比空氣輕，用向下排空氣法收集。為了防止氨氣擴(kuò)散到瓶外，在集氣瓶口塞一些疏松的棉花。用玻璃棒蘸一些液鹽酸放到瓶口處，如有白煙生成，表示氨氣已收集滿。（四）銨鹽的化學(xué)性質(zhì)目的：認(rèn)識(shí)銨鹽的一些化學(xué)性質(zhì)。用品：玻璃管、雙曲管、酒精排燈、酒精噴燈、酒精燈、玻璃棒、坩堝。氯化銨、pH試紙、硫酸銨、硝酸銨、氫氧化鈉、銅片。原理：固態(tài)銨鹽加熱時(shí)極易分解成氨和酸。如果組成銨鹽的酸是揮發(fā)性的，氨與酸一齊揮發(fā)，如果酸是非揮發(fā)性的，則僅有氨逸出。如果組成銨鹽的酸有強(qiáng)氧化性的，則分解出來(lái)的氨有一部分被氧化為氮和氮的氧化物。銨鹽和堿作用，氨即揮發(fā)出來(lái)。準(zhǔn)備：1.制備長(zhǎng)試管取一支長(zhǎng)約30厘米、內(nèi)徑約2厘米的玻璃管，把它的一端在酒精噴燈上熔封起來(lái)，制成一支特長(zhǎng)的試管備用。2.彎制雙曲管取一支長(zhǎng)約35厘米、內(nèi)徑約1.5厘米的玻璃管，在酒精噴燈上先彎成夾角約120°、一臂長(zhǎng)約12厘米、另一臂長(zhǎng)約23厘米的曲管。再把12厘米長(zhǎng)的一臂在6厘米處向相反方向彎成約120°角，即成。操作：1.銨鹽受熱分解在長(zhǎng)試管里盛氯化銨2克，用酒精排燈在試管底部加熱。不久氯化銨即開(kāi)始分解，一部分氨和氯化氫氣體從試管口逸出，另一部分在試管口附近內(nèi)壁上又重新結(jié)合生成氯化銨固體。5為了觀察分解產(chǎn)物，這個(gè)實(shí)驗(yàn)可以用曲管進(jìn)行。在一支雙曲管中部盛氯化銨2克，兩端各放濕潤(rùn)的pH試紙一條，然后用酒精排燈加熱氯化銨（圖7-88）。一分鐘后，上端的pH試紙變成黛綠色，pH約為8；下端的pH試紙變成桔紅色，pH約為6。這是因?yàn)榘钡拿芏容^小，擴(kuò)散速度較快，先從向上的一端逸出。氯化銨的密度較大，容易從向下的一端逸出的緣故。這個(gè)實(shí)驗(yàn)如果用石蕊試紙則不易鑒別。加熱分解硫酸銨，在試管口用濕潤(rùn)的pH試紙檢驗(yàn)，顯現(xiàn)堿性反應(yīng)。加熱分解硝酸銨時(shí)，用量要少，因?yàn)樯傻南跛釋?duì)分解反應(yīng)有催化作用。5NH4NO3=4N2+9H2O+2HNO32.銨鹽跟堿的反應(yīng)在一支試管里盛少量氯化銨固體，加氫氧化鈉溶液1毫升，在火焰上加熱，用手掌在管口扇動(dòng)，可以聞到強(qiáng)烈的氨味。這是銨鹽的特殊反應(yīng)。3.銨鹽跟金屬氧化物的反應(yīng)在坩堝內(nèi)盛氯化銨晶體一小堆。將光潔的銅片在火焰上灼燒到表面上產(chǎn)生黑色的氧化銅薄層后，立即插入氯化銨晶體里，即見(jiàn)有白煙發(fā)生，這是升華的氯化銨（氯化銨在520℃時(shí)升華）。拿出銅片，黑色的氧化銅已去除，仍變?yōu)樽霞t色的銅。這是氯化銨受熱分解后生成的氨的還原反應(yīng)。2NH3+3CuO3Cu+N2↑+3H2O這個(gè)實(shí)驗(yàn)說(shuō)明在金屬焊接上用氯化銨作焊藥以除去金屬表面上氧化物薄層的作用。（五）銨根離子的檢驗(yàn)?zāi)康模赫莆諜z驗(yàn)銨根離子的方法。用品：燒杯、表面皿、量筒、天平、砝碼、玻璃棒、試劑瓶、滴管。碘化汞、碘化鉀、氫氧化鉀、氯化銨、硫酸銨、碳酸氫銨、消石灰。原理：以強(qiáng)堿作用于任何銨鹽的水溶液或固體，會(huì)發(fā)生下列反應(yīng)：NH4++OH-NH3↑+H2O這是銨鹽和堿的特有反應(yīng)，可檢驗(yàn)銨根離子，當(dāng)銨離子很少時(shí)就要用銨試劑檢驗(yàn)，它是碘汞化鉀（K2HgI4）的堿溶液，跟銨離子反應(yīng)會(huì)生成黃色沉淀，銨離子多時(shí)，生成紅棕色沉淀。準(zhǔn)備：把11.5克碘化汞和8克碘化鉀溶于水中，配成50毫升溶液。加5％氫氧化鉀50毫升，混和均勻，靜置過(guò)夜。待微紅色的沉淀下降后，傾出清液，就是銨試劑，貯于棕色瓶中備用。6操作：1.用堿檢驗(yàn)銨根離子在三支試管里分別盛氯化銨、硫酸銨和碳酸氫銨溶液各3毫升，各加入氫氧化鈉1毫升，振蕩后加熱，可以嗅到有強(qiáng)烈的氨味。用蘸有濃鹽酸的玻璃棒放到試管口檢驗(yàn)，有白色的濃煙發(fā)生。用濕潤(rùn)的紅色石蕊試紙檢驗(yàn)，紅色變成藍(lán)色。取碳銨（碳酸氫銨）、硫銨（硫酸銨）或氯銨（氯化銨）少許放到手掌中，加少量消石灰，混和后搓幾下，可以聞到有強(qiáng)烈的氨味。這是檢驗(yàn)銨態(tài)氮肥最簡(jiǎn)易的方法。2.用銨試劑檢驗(yàn)銨根離子在試管里盛水2毫升，加氯化銨溶液1滴，搖勻。再滴加銨試劑1～2滴，振蕩，立即出現(xiàn)紅棕色沉淀。(六)過(guò)氧化鈉的性質(zhì)目的：認(rèn)識(shí)過(guò)氧化鈉的不穩(wěn)定性和氧化性。用品：玻璃棒、蒸發(fā)皿、滴管、球形干燥管。過(guò)氧化鈉、酚酞、硫粉、鹽酸、石灰石。原理：過(guò)氧化鈉中含有過(guò)氧離子(O2-2)，它有不穩(wěn)定性和氧化性。這些性質(zhì)可以通過(guò)它跟水、硫和二氧化碳等實(shí)驗(yàn)表現(xiàn)出來(lái)。操作：1.過(guò)氧化鈉跟水的反應(yīng)在一支干燥的試管里放入一小匙過(guò)氧化鈉，向試管里滴入3毫升水，待有較多的氣體放出時(shí)用帶火星的木條伸向管口，木條復(fù)燃，證明是氧氣。反應(yīng)完畢，滴入幾滴酚酞溶液，溶液變紅色，呈堿性。2.過(guò)氧化鈉跟硫的反應(yīng)往蒸發(fā)皿里加入1～2克過(guò)氧化鈉，再加入等體積的硫粉，用玻璃棒輕輕地混和均勻并堆成小丘狀。將蒸發(fā)皿置于固定在鐵架臺(tái)上的鐵圈內(nèi)，用長(zhǎng)滴管向混和物上滴1～2滴水后迅速離開(kāi)?；旌臀锩土胰紵?，發(fā)出耀眼的火花和煙霧。3.過(guò)氧化鈉跟二氧化碳的反應(yīng)在平底燒瓶里放幾塊小石灰石，干燥管底部墊上一薄層石棉絨，也可用玻璃絨，再加入1～2厘米厚過(guò)氧化鈉，要裝得疏松些。如圖8-8裝置。向燒瓶里注入2N鹽酸20毫升，迅速將放有過(guò)氧化鈉的干燥管連同單孔塞裝在燒瓶上。手摸干燥管球部，待感覺(jué)到發(fā)熱時(shí)用帶火星的木條伸向管口，檢驗(yàn)所放出的氣體。反應(yīng)完畢后取出干燥管中的固體，加入盛有稀鹽酸的試管中，如有二氧化碳?xì)怏w放出，(按二氧化碳?xì)怏w檢驗(yàn)方法進(jìn)行)證明固體中另一生成物是碳酸鈉。注意事項(xiàng)：1.用保存完好的過(guò)氧化鈉(市售品是淡黃色小顆粒狀固體)，如發(fā)現(xiàn)已變質(zhì)(呈白色)，則不能再用。2.在混和過(guò)氧化鈉和硫粉時(shí)，動(dòng)作要輕而迅速，以防爆炸或過(guò)氧化鈉吸濕引起燃燒。3.在制取二氧化碳時(shí)，稀鹽酸的濃度以2N為宜。因二氧化碳的產(chǎn)氣速度與產(chǎn)氣量受鹽酸濃度控制。4.過(guò)氧化鈉不要事先裝好，以防變質(zhì)。其它實(shí)驗(yàn)方法：1.將鈉塊放入坩堝中加熱制取過(guò)氧化鈉，用剛制得的產(chǎn)物跟水反應(yīng)，實(shí)驗(yàn)效果更好。2.過(guò)氧化鈉跟二氧化碳的反應(yīng)，可用大試管代替燒瓶，用半截試管加上帶短玻璃管的單孔塞代替干燥管。(七)碳酸鈉和碳酸氫鈉的熱穩(wěn)定性目的：比較碳酸鈉和碳酸氫鈉的熱穩(wěn)定性，并學(xué)會(huì)鑒別它們的方法。用品：試管、小燒杯、酒精燈。無(wú)水碳酸鈉、碳酸氫鈉、澄清石灰水。原理：碳酸鈉很穩(wěn)定，加熱到熔點(diǎn)(857℃)以上才緩慢地分解。碳酸氫鈉卻不很穩(wěn)定，在150℃左右分解放出二氧化碳，溫度越高分解越快。2NaHCO3Na2CO3＋H2O＋CO2↑利用它們熱穩(wěn)定性的差異，可以鑒別這兩種物質(zhì)。8操作：在兩支干燥的試管里各放入約占試管容積1/6的無(wú)水碳酸鈉和碳酸氫鈉，按圖8-9裝置兩套儀器，并往燒杯里倒入半杯澄清的石灰水。同時(shí)開(kāi)始加熱，不久盛碳酸氫鈉的試管口處有水珠出現(xiàn)，導(dǎo)管口有連續(xù)的氣泡冒出，澄清的石灰水變成渾濁。盛碳酸鈉的試管內(nèi)，除剛加熱時(shí)因空氣受熱而從導(dǎo)管口逸出幾個(gè)氣泡外，沒(méi)有變化。實(shí)驗(yàn)終止時(shí)先移去燒杯后再熄滅酒精燈。(八)堿金屬化合物的焰色反應(yīng)目的：認(rèn)識(shí)焰色反應(yīng)并學(xué)會(huì)利用焰色反應(yīng)檢驗(yàn)堿金屬離子的方法。用品：酒精燈。鉑絲、碳酸鋰、碳酸鈉、碳酸鉀、藍(lán)色鈷玻璃。原理：當(dāng)金屬(或它的化合物)在火焰上灼燒時(shí)，原子中的電子就被激發(fā)，在從較高能級(jí)(激發(fā)態(tài))跳回低能級(jí)時(shí)會(huì)放出能量，這些能量以一定波長(zhǎng)的光的形式發(fā)射出來(lái)。原子的結(jié)構(gòu)不同，發(fā)出光的波長(zhǎng)就不同，焰色也各異。操作：把鉑絲的一端熔入玻璃棒，另一端彎成環(huán)狀，平時(shí)保存在試管內(nèi)(如圖8—10所示)。使用時(shí)先用濃鹽酸浸漬鉑絲，再用蒸餾水沖凈，在酒精燈無(wú)色火焰中灼燒，觀察火焰是否有顏色。如果火焰顯色，則應(yīng)重復(fù)上述操作，直至火焰不再顯色為止，這表示鉑絲已潔凈。用潔凈的鉑絲分別蘸取碳酸鋰、碳酸鈉、碳酸鉀溶液，放到無(wú)色火焰上灼燒，觀察火焰的顏色。再用潔凈的鉑絲分別對(duì)蘸些水后粘上碳酸鋰、碳酸鈉、碳酸鉀粉末，放到無(wú)色火焰上灼燒，觀察火焰的顏色。注意事項(xiàng)：1.觀察鉀的焰色時(shí)，要隔著藍(lán)色鈷玻璃去觀察。因藍(lán)色鈷玻璃可以濾去燈焰本身和鈉雜質(zhì)所產(chǎn)生的黃色光。2.鈉的焰色反應(yīng)靈敏度很高，因此鹽酸、蒸餾水以及其它試劑中的微量鈉都有反應(yīng)，必須要求火焰的黃色顯著，才能確定鈉的存在。3.應(yīng)將沾有試劑的鉑絲放到煤氣燈氧化焰上灼燒。其它實(shí)驗(yàn)方法：1.如果沒(méi)有鉑絲，可用廢燈泡中的電極絲或300瓦的電熱絲(鎳鉻絲)。2.最好用煤氣燈，火焰近于無(wú)色。酒精噴燈、酒精燈也可以，但酒精要純。3.預(yù)先削好六支鉛筆，露出的鉛筆芯(石墨)頂端要削成平鏟狀。在酒精噴燈上灼燒，燒盡鉛筆芯表面的有機(jī)物。冷卻后分別蘸取鋰鹽、鈉鹽和鉀鹽的溶液或固體粉末，放到火焰上灼燒。4.在燒杯中燃燒酒精，將堿金屬和堿土金屬化合物的粉末撒在火焰上。5.在透明膠片上用水基彩色筆均勻地涂上天藍(lán)色，或用天藍(lán)色染料配成溶液泡膠片晾干，都可代替藍(lán)色鈷玻璃。第4篇：高分子化學(xué)實(shí)驗(yàn)教案高分子化學(xué)實(shí)驗(yàn)教案前言高分子化學(xué)實(shí)驗(yàn)是高分子化學(xué)課程的重要組成部分，通過(guò)實(shí)驗(yàn)課程的訓(xùn)練，使學(xué)生掌握高分子合成的基本技能和方法，初步培養(yǎng)學(xué)生獨(dú)立操作的能力和創(chuàng)新精神。該講義的實(shí)驗(yàn)內(nèi)容包含了兩類內(nèi)容。一類是基礎(chǔ)性實(shí)驗(yàn)，選取了有代表性的單體，目的是使學(xué)生掌握自由基聚合，縮合聚合，高分子反應(yīng)等化學(xué)反應(yīng)的實(shí)施方法以及聚合反應(yīng)動(dòng)力學(xué)的研究方法。另一類是綜合性實(shí)驗(yàn)，以研究某種聚合物的合成、改性和材料制備為目的，并非增多了難度，而是讓學(xué)生學(xué)會(huì)綜合分析問(wèn)題和全面了解研究方法。這樣，原來(lái)單個(gè)、孤立的實(shí)驗(yàn)通過(guò)完成某種目標(biāo)聯(lián)系在一起，既提升了學(xué)生的綜合實(shí)驗(yàn)技能，也使其學(xué)習(xí)了基本的科學(xué)研究方法，為他們今后完成畢業(yè)論文和開(kāi)展更高層次的研究工作奠定了基礎(chǔ)。同時(shí)，將高分子化學(xué)實(shí)驗(yàn)室基本安全與防護(hù)的知識(shí)也寫(xiě)入了本講義，這是學(xué)生通過(guò)實(shí)驗(yàn)教學(xué)應(yīng)該學(xué)到并牢記的。本講義所有實(shí)驗(yàn)的選取和編排都是基于教學(xué)大綱對(duì)高分子化學(xué)實(shí)驗(yàn)課程的要求，在此基礎(chǔ)上進(jìn)行一些知識(shí)的擴(kuò)展。該講義在編寫(xiě)過(guò)程中參考了國(guó)內(nèi)出版的相關(guān)院校的實(shí)驗(yàn)教材，由于編者水平有限，其中難免存在缺點(diǎn)和不足之處，歡迎各位同仁教師以及學(xué)生們的批評(píng)指正。此外，本講義在編寫(xiě)過(guò)程中得到了王自為老師，郝俊生老師的指導(dǎo)，他們的寶貴意見(jiàn)和熱情鼓勵(lì)，使這本講義能編寫(xiě)完成，在此一并致謝。編者20XX年XX月目錄第一章高分子化學(xué)實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ).......................................................................錯(cuò)誤！未定義書(shū)簽。一.化學(xué)試劑使用中的安全和防范............................................................錯(cuò)誤！未定義書(shū)簽。二.實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)備與操作..................................................................................................................1第二章基礎(chǔ)高分子化學(xué)實(shí)驗(yàn).........................................................................................................3實(shí)驗(yàn)1乙酸乙烯酯的乳液聚合---白乳膠的制備........................................................................3實(shí)驗(yàn)2乙酸乙烯酯的溶液聚合...................................................................................................5實(shí)驗(yàn)3聚乙烯醇的制備...............................................................................................................7實(shí)驗(yàn)4聚乙烯醇縮甲醛的制備...................................................................................................8實(shí)驗(yàn)5脂肪二胺與二元酰氯的界面縮聚...................................................................................9實(shí)驗(yàn)6苯乙烯的懸浮聚合.........................................................................................................11實(shí)驗(yàn)7甲基丙烯酸甲酯的本體聚合----有機(jī)玻璃的制備........................................................13實(shí)驗(yàn)8凝膠滲透色譜法測(cè)聚合物的相對(duì)分子量及相對(duì)分子量分布......................................15實(shí)驗(yàn)9膨脹計(jì)法測(cè)定苯乙烯本體聚合反應(yīng)速率......................................................................17實(shí)驗(yàn)10熔融縮聚制備尼龍---66.................................................................................................19第三章試劑的精制.........................................................................................................................21一.常用單體的精制....................................................................................................................21二.常用引發(fā)劑的提純................................................................................................................21第一章高分子化學(xué)實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)一.化學(xué)試劑使用中的安全和防范高分子化學(xué)實(shí)驗(yàn)中所用到的大多數(shù)單體和溶劑都是有毒的。很多聚合物盡管無(wú)毒，但合成這些聚合物所用的單體，以及這些聚合物的分解產(chǎn)物常常是有毒的，如單體順丁烯二酸酐、丙烯腈、丙烯酰胺、氟碳聚合物的熱解產(chǎn)物等。有機(jī)溶劑均是脂溶性的，對(duì)皮膚和黏膜有強(qiáng)烈的刺激作用。例如，常用的溶劑苯會(huì)積累在體內(nèi)，對(duì)造血系統(tǒng)和中樞神經(jīng)系統(tǒng)造成嚴(yán)重?fù)p害；甲醇可損害視神經(jīng)；苯酚灼傷皮膚后可引起皮炎或皮膚壞死；苯胺及其衍生物吸入人體內(nèi)或被皮膚吸收可引起慢性中毒而導(dǎo)致貧血。毒物對(duì)人體危害的途徑是多方面的，它可以通過(guò)呼吸道、消化道及皮膚進(jìn)入體內(nèi)。因此，實(shí)驗(yàn)中轉(zhuǎn)移易揮發(fā)性試劑最好在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行，實(shí)驗(yàn)室內(nèi)應(yīng)保持不錯(cuò)的通風(fēng)；禁止在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)進(jìn)食，離開(kāi)實(shí)驗(yàn)室時(shí)要洗手；轉(zhuǎn)移大量有毒試劑時(shí)應(yīng)戴防護(hù)眼鏡和手套，萬(wàn)一有試劑濺到皮膚上，應(yīng)立即清洗掉；使用的儀器及沾污的臺(tái)面都應(yīng)及時(shí)清洗干凈。對(duì)于易燃性試劑，如乙醚、丙酮、乙醇、苯及二硫化碳等均不能使用明火加熱。用剩的試劑要及時(shí)加塞放回原處，這類易燃試劑在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)不宜存放過(guò)多。作為引發(fā)劑使用的過(guò)氧化物，都是容易分解爆炸的（烯類單體暴露在空氣中或日光下也會(huì)有過(guò)氧化物產(chǎn)生），處理和使用時(shí)要特別小心，應(yīng)置于陰涼干燥處儲(chǔ)存，防止受熱、受光照、受研磨。過(guò)氧化物需干燥時(shí)，應(yīng)在較低溫度下真空干燥。作為離子型聚合催化劑使用的若干金屬和有機(jī)金屬化合物，遇水會(huì)猛烈分解，其殘?jiān)奶幚硇枋中⌒?，不能隨便亂丟?？傊?，在實(shí)驗(yàn)室中使用試劑必須十分小心，實(shí)驗(yàn)前要了解所用試劑的性能和毒性，掌握使用的注意事項(xiàng)。二.實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)備與操作1.預(yù)習(xí)報(bào)告預(yù)習(xí)報(bào)告是在實(shí)驗(yàn)開(kāi)始前，在對(duì)實(shí)驗(yàn)講義及有關(guān)的操作技術(shù)認(rèn)真預(yù)習(xí)的基礎(chǔ)上寫(xiě)出的提綱性小結(jié)，應(yīng)包含實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、基本原理、操作步驟、大致的時(shí)間安排，以及預(yù)習(xí)中有疑問(wèn)的地方。2.實(shí)驗(yàn)記錄實(shí)驗(yàn)記錄是實(shí)驗(yàn)工作的第一手資料，是寫(xiě)出實(shí)驗(yàn)報(bào)告的基本依據(jù)。實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)要記入專用的記錄本上。實(shí)驗(yàn)記錄要簡(jiǎn)明扼要，大體上應(yīng)包含實(shí)驗(yàn)日期、實(shí)驗(yàn)題目、原料的規(guī)格和用量、簡(jiǎn)單的操作步驟、詳細(xì)的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象及數(shù)據(jù)。記錄要求完全、準(zhǔn)確、整潔。盡量用表格形式記錄數(shù)據(jù)。3.實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理和實(shí)驗(yàn)報(bào)告完成整個(gè)實(shí)驗(yàn)后，要及時(shí)處理實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，完成實(shí)驗(yàn)報(bào)告。實(shí)驗(yàn)報(bào)告的內(nèi)容應(yīng)包含實(shí)驗(yàn)題目、實(shí)驗(yàn)者、日期、簡(jiǎn)要的目的和原理、操作步驟、數(shù)據(jù)處理結(jié)果（或圖表）、對(duì)思考題的回答，以及討論和建議。對(duì)多人合作進(jìn)行的實(shí)驗(yàn)，應(yīng)各自獨(dú)立進(jìn)行數(shù)據(jù)處理，分別寫(xiě)出實(shí)驗(yàn)報(bào)告。第二章基礎(chǔ)高分子化學(xué)實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)1乙酸乙烯酯的乳液聚合----白乳膠的制備實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?.了解乙酸乙烯酯乳液聚合體系與典型乳液聚合體系的區(qū)別。2.掌握實(shí)驗(yàn)室制備聚乙酸乙烯酯乳膠的方法。實(shí)驗(yàn)原理：白乳膠，或稱PVAC乳液，化學(xué)名稱聚醋酸乙烯膠黏劑，是一種水溶性膠黏劑，由乙酸乙烯酯單體在引發(fā)劑作用下經(jīng)聚合反應(yīng)而制得的一種熱塑性粘合劑。白乳膠可常溫固化，固化速度快、粘接強(qiáng)度較高，粘接層有較好的韌性和耐久性且不易老化?？蓮V泛應(yīng)用于粘接紙制品（墻紙），也可作防水涂料和木材的膠粘劑。它是以水為分散劑，使用安全、無(wú)毒、不燃、清洗方便，常溫固化，對(duì)木材、紙張和織物有很好的黏著力，膠接強(qiáng)度高，固化后的膠層無(wú)色透明，韌性好，不污染被粘接物；乳液穩(wěn)定性好，儲(chǔ)存期可達(dá)半年以上。因此，廣泛地用于印刷裝訂和家具制造，用作紙張、木材、布、皮革、陶瓷等的黏合劑，還可作酚醛樹(shù)脂、脲醛樹(shù)脂等黏合劑的改性劑，用于制造聚醋酸乙烯乳膠漆等。本實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)的乙酸乙烯酯乳液聚合將制得一種乳液型粘合劑，由于加入了一定量的高分子表面活性劑---聚乙烯醇，體系粘度較大；為了縮短反應(yīng)時(shí)間，聚合在較高的溫度下進(jìn)行，這樣反應(yīng)熱不易釋放。在反應(yīng)過(guò)程中，如果不嚴(yán)格控制聚合溫度和加料速度，將會(huì)出現(xiàn)“爬桿”和局部“暴聚”現(xiàn)象。因此，本實(shí)驗(yàn)中采用了種子乳液聚合方法，單體和引發(fā)劑都分兩次加入，第二步加料時(shí)，單體采用滴加方式，有效避免了大量聚合熱的產(chǎn)生。而且由于分散介質(zhì)水的存在，即使出現(xiàn)了“爬桿”和“暴聚”現(xiàn)象，也可以通過(guò)降溫等手段予以改善。乙酸乙烯酯乳液聚合在傳統(tǒng)乳液聚合中是比較特殊的，它的聚合體系與實(shí)施方法都與乙酸乙烯酯本身的特性有關(guān)。乙酸乙烯酯容易水解，水解產(chǎn)生的乙酸會(huì)干擾聚合，且乙酸乙烯酯的自由基比苯乙烯自由基有更大的反應(yīng)活性，鏈轉(zhuǎn)移明顯。因此乙酸乙烯酯乳液聚合必須加入如聚乙烯醇這類穩(wěn)定劑，反應(yīng)才可順利進(jìn)行。聚乙烯醇主要起到保護(hù)膠體的作用，防止粒子相互聚并，但形成的乳膠粒粒徑較大，不利于長(zhǎng)期穩(wěn)定。因此還會(huì)加入少量的離子型乳化劑，使乳膠粒外帶有電荷，電荷的相互排斥作用，有利于乳液穩(wěn)定，且乳膠粒的粒徑也會(huì)相對(duì)減小。儀器與試劑：試劑：?jiǎn)误w乙酸乙烯酯40ml引發(fā)劑過(guò)硫酸銨乳化劑十二烷基磺酸鈉聚乙烯醇（5%）OP-10（20%）增塑劑鄰苯二甲酸二丁酯儀器：機(jī)械攪拌器，球形冷凝管，溫度計(jì)，溫度計(jì)套管，三頸瓶，恒壓滴液漏斗實(shí)驗(yàn)步驟：1.聚乙烯醇的溶解稱3g聚乙烯醇溶于60ml蒸餾水中，攪拌，緩慢升溫至90℃左右，恒溫?cái)嚢璋胄r(shí)，使聚乙烯醇完全溶解為澄清溶液，冷卻至室溫備用。2.過(guò)硫酸銨的配制準(zhǔn)確稱取1g過(guò)硫酸銨于50ml容量瓶中，加入去離子水定容。3.聚合反應(yīng)在裝有攪拌器，回流冷凝管的250ml三頸瓶中加入聚乙烯醇溶液60ml，開(kāi)動(dòng)攪拌，再加入0.6g十二烷基磺酸鈉，3mlOP-10，待乳化劑溶解后再加入13ml乙酸乙烯酯，攪拌乳化20min，并將水浴溫度升至68-70℃，然后用移液管移取1.5ml過(guò)硫酸銨溶液加入其中，在此溫度下反應(yīng)半小時(shí)后，再加入過(guò)硫酸銨溶液1.5ml。在滴液漏斗中加入27ml單體并開(kāi)始向三頸瓶中滴加，滴加速度控制在30-40d/min，滴加時(shí)盡量保持溫度不變。滴加完畢，繼續(xù)在此溫度下反應(yīng)30min后，再加入3ml鄰苯二甲酸二丁酯，攪拌20min，結(jié)束反應(yīng)降溫至20-30度，即可出料。注意事項(xiàng)：1.加入乳化劑后，肯定要使其充分溶解后再加單體，此時(shí)還要攪拌一定的時(shí)間以保證單體充分乳化后再加引發(fā)劑。2.肯定要控制好滴加速度和溫度，以免出現(xiàn)暴聚現(xiàn)象。3.鄰苯二甲酸二丁酯用量不可過(guò)多，不要超過(guò)單體的10%，否則白乳膠成品的膠粘性下降，且成本增多。它的主要作用是增多乳液的韌性和降低乳液的成膜溫度。實(shí)驗(yàn)2乙酸乙烯酯的溶液聚合實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?.通過(guò)乙酸乙烯酯的溶液聚合，了解溶液聚合原理及過(guò)程。2.掌握用于制備維尼綸的聚乙酸乙酯工藝條件的特點(diǎn)。實(shí)驗(yàn)原理：聚乙酸乙酯為無(wú)色、無(wú)味、無(wú)臭、無(wú)毒的透明固體，是一種極性高聚物，吸水性大，易溶于酮、酯、鹵烴、芳烴等有機(jī)溶劑，但不溶于脂肪烴及無(wú)水醇（甲醇可溶）。聚乙酸乙烯酯的Tg很低（28℃），軟化溫度隨相對(duì)分子量大小而變化（40-90℃）。聚乙酸乙烯酯及其衍生物的應(yīng)用是比較廣泛的，最主要的用途是生產(chǎn)聚乙烯醇和聚乙烯醇縮醛作為涂料和粘合劑，估計(jì)占其總量的一半左右。其次是纖維工業(yè)，轉(zhuǎn)化為聚乙烯醇縮甲醛，即所謂維尼綸纖維。聚乙酸乙烯酯的聚合方法決定于它的用途，如果直接用于涂料或粘合劑，則用乳液聚合的方法；如果作為維尼綸纖維原料，則采用甲醇為溶劑的溶液聚合，此溶液可進(jìn)一步水解制取聚乙烯醇。溶液聚合是將單體、引發(fā)劑在適當(dāng)?shù)娜軇┲谐蔀榫?，然后加熱聚合。聚合時(shí)靠溶劑回流帶走聚合熱。一般有反應(yīng)均勻、聚合熱易散發(fā)、反應(yīng)速度及溫度易控制、分子量分布均勻等優(yōu)點(diǎn)。但是由于溶劑的引入，大分子自由基與溶劑發(fā)生鏈轉(zhuǎn)移反應(yīng)，使產(chǎn)物分子量降低。因此，在選擇溶劑時(shí)必須注意溶劑的活性大小。各種溶劑的鏈轉(zhuǎn)移常數(shù)變動(dòng)較大，水為零，苯較小，鹵代烴較大。一般根據(jù)聚合物分子量的要求選擇合適的溶劑。另外還要注意溶劑對(duì)聚合物的溶解性能，選用良溶劑時(shí)，反應(yīng)為均相聚合，可以消除凝膠效應(yīng)，遵循正常的自由基動(dòng)力學(xué)規(guī)律。選用沉淀劑時(shí)，則成為沉淀聚合，凝膠效應(yīng)顯著。產(chǎn)生凝膠效應(yīng)時(shí)，反應(yīng)自動(dòng)加速，分子量增大，劣溶劑的影響介于其間，影響程度隨溶劑的優(yōu)劣程度和濃度而定。本實(shí)驗(yàn)以甲醇為溶劑進(jìn)行醋酸乙烯酯的溶液聚合。根據(jù)反應(yīng)條件的不同，如溫度、引發(fā)劑量、溶劑等的不同可得到分子量從2000到幾萬(wàn)的聚醋酸乙烯酯。聚醋酸乙烯酯適于制造維尼綸纖維，分子量的控制是關(guān)鍵。由于醋酸乙烯酯自由基活性較高，容易發(fā)生鏈轉(zhuǎn)移，反應(yīng)大部分在醋酸基的甲基處反應(yīng)，形成鏈或交鏈產(chǎn)物。除此之外，還向單體、溶劑等發(fā)生鏈轉(zhuǎn)移反應(yīng)。因此在選擇溶劑時(shí)，必須考慮對(duì)單體、聚合物、分子量的影響，而選取適當(dāng)?shù)娜軇?。溫度?duì)聚合反應(yīng)也是一個(gè)重要的因素。隨溫度的升高，反應(yīng)速度加快，分子量降低，同時(shí)引起鏈轉(zhuǎn)移反應(yīng)速度增多，因此必須選擇適當(dāng)?shù)姆磻?yīng)溫度。儀器與試劑：試劑：乙酸乙烯酯，偶氮二異丁氰（AIBN），甲醇儀器：三頸瓶（250ml），球形冷凝管，量筒，機(jī)械攪拌器，水浴鍋，大搪瓷盤(pán)實(shí)驗(yàn)步驟：在裝有攪拌器，溫度計(jì)和回流冷凝管的潔凈而干燥的250ml三頸瓶?jī)?nèi)，加入40ml提純后的乙酸乙烯酯，0.05gAIBN以及20ml甲醇，在攪拌下用水浴加熱，使其回流。水浴溫度控制在70度。當(dāng)反應(yīng)物變得極為粘稠時(shí)（注：產(chǎn)物粘稠程度可以由反應(yīng)物中氣泡的狀態(tài)來(lái)判斷，此時(shí)氣泡基本不再上升，而被拉成細(xì)長(zhǎng)條狀，轉(zhuǎn)化率接近50%），可結(jié)束反應(yīng)，停止攪拌。向反應(yīng)瓶?jī)?nèi)加入20ml甲醇，再開(kāi)動(dòng)攪拌，待反應(yīng)瓶中物料稀釋均勻后，取下三頸瓶，迅速將其中溶液傾入已盛水的大搪瓷盤(pán)中（注意，盡量將溶液散開(kāi)，使乙酸乙烯酯呈均勻薄膜析出），放置過(guò)夜，待膜面不粘結(jié)時(shí)，用水反復(fù)洗滌，晾干后，放入真空烘箱中干燥，計(jì)算產(chǎn)率。注意事項(xiàng)：1.水浴溫度不應(yīng)過(guò)高，注意控制體系回流速度不要太快。2.掌握好反應(yīng)溫度，注意觀察體系粘度。3.產(chǎn)物倒入瓷盤(pán)時(shí)要將其平鋪，鋪好后不要攪動(dòng)。實(shí)驗(yàn)3聚乙烯醇的制備實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?.了解高分子化學(xué)反應(yīng)的基本原理及特點(diǎn)。2.了解聚乙酸乙烯酯醇解反應(yīng)的原理、特點(diǎn)及影響醇解反應(yīng)的因素。實(shí)驗(yàn)原理：聚乙烯醇（PVA）是不能直接通過(guò)單體聚合得到的，而是由其酯類----聚乙酸乙烯酯醇解或水解來(lái)制備。由于醇解法所生成的PVA精制容易，純度高，主產(chǎn)物性能較好，因而工業(yè)上多采用醇解法。聚乙酸乙烯酯的醇解可以在酸性或堿性條件下進(jìn)行。酸性條件下的醇解反應(yīng)，由于痕量酸很難從PVA中除去，而殘留的酸可以加速PVA的脫水作用，使產(chǎn)物變黃或不溶于水，目前多采用堿性醇解法制備。堿性條件下的醇解反應(yīng)，又有干法和濕法之分。顧名思義，濕法的反應(yīng)體系中含水量較多，反應(yīng)速度很快，并消耗大量的堿，從而降低了堿對(duì)主反應(yīng)的催化效率，使醇解反應(yīng)不完全，副產(chǎn)物較多。干法的反應(yīng)體系中幾乎不含水，反應(yīng)速度慢，但消耗堿較少，副產(chǎn)物少。為了盡量避免副反應(yīng)，但又不使反應(yīng)速度過(guò)慢，在本實(shí)驗(yàn)中，不是采用嚴(yán)格的干法，只是將物料中的含水量控制在5%以下。聚乙酸乙烯酯的醇解反應(yīng)機(jī)制類似于低分子的醇酯交換反應(yīng)。本實(shí)驗(yàn)采用甲醇為醇解劑，氫氧化鈉為催化劑，醇解條件叫工業(yè)上的溫和，產(chǎn)品中有副產(chǎn)物乙酸鈉。工業(yè)上的醇解在加熱和攪拌下進(jìn)行，初始時(shí)微量的PVA先在瓶壁上析出，當(dāng)約有60%的乙酰氧基被取代后，PVA自溶液中大量析出。繼續(xù)加熱，醇解在兩相中進(jìn)行。在反應(yīng)過(guò)程中，除了醇解反應(yīng)外，還有支鏈的斷裂，聚乙酸乙烯酯的支化度越高，醇解后PVA的相對(duì)分子量越低，如果作為纖維原料是不適宜的。作為纖維原料的PVA，要求醇解度在99%以上，相對(duì)分子量高且線性好。儀器與試劑：試劑：甲醇，聚乙酸乙烯酯（自制），5%和0.01mol/L氫氧化鈉-乙醇溶液儀器：250ml三頸瓶，機(jī)械攪拌器，冷凝管，量筒，彈簧攪拌棒，抽濾瓶，布氏漏斗實(shí)驗(yàn)步驟：在裝有攪拌器、回流冷凝管和滴液漏斗的250mL三頸瓶中，將25mL1%的氫氧化鈉甲醇溶液在水浴中加熱至50℃。把7.5g聚乙酸乙烯酯的60mL甲醇溶液在劇烈攪拌下30min內(nèi)滴加進(jìn)去。所有的聚乙酸乙烯酯加完后，接續(xù)攪拌30min，然后濾出粉狀沉淀物，用甲醇洗以除去堿，在30-40℃真空干燥，烘干稱重。實(shí)驗(yàn)4聚乙烯醇縮甲醛的制備實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?.了解聚乙烯醇縮甲醛化反應(yīng)的原理。2.制備聚乙烯醇縮甲醛溶液----膠水。實(shí)驗(yàn)原理：聚乙烯醇縮甲醛是利用聚乙烯醇與甲醛在酸性條件下制得的。其反應(yīng)式如下：CHCH2OHCHCH2OH+HCHOH+CHOCH2CH2CHCH2O+H2O由于幾率效應(yīng)，高分子鏈上的羥基未必能全部進(jìn)行縮醛化反應(yīng)，會(huì)有一部分羥基殘留下來(lái)。為了定量表示縮醛化的程度，定義已縮合的羥基量占原始羥基量的百分?jǐn)?shù)為縮醛度。由于聚乙烯醇溶于水，而聚乙烯醇縮甲醛不溶于水，因此，隨著反應(yīng)的進(jìn)行，最初的均相體系將逐漸變成非均相體系。本實(shí)驗(yàn)是合成水溶性聚乙烯醇縮甲醛膠水，反應(yīng)過(guò)程中需控制較低的縮醛度，使產(chǎn)物保持水溶性。如若反應(yīng)過(guò)于猛烈，則會(huì)造成局部高縮醛度，導(dǎo)致不溶性物質(zhì)存在于膠水中，影響膠水質(zhì)量。因此，反應(yīng)過(guò)程中，要嚴(yán)格控制催化劑用量、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間及反應(yīng)物比例等因素。儀器與試劑：試劑：甲醛溶液，2.5mol/L的鹽酸，0.8%的氫氧化鈉，聚乙烯醇（自制）儀器：250ml三頸瓶，冷凝管，溫度計(jì)，量筒，表面皿，玻璃棒，pH試紙，機(jī)械攪拌器，電熱套實(shí)驗(yàn)步驟：在裝有攪拌器，溫度計(jì)及回流冷凝管的250ml三頸瓶中，加入50ml去離子水及7g聚乙烯醇，在攪拌下升溫至90度溶解。待聚乙烯醇完全溶解后，與該溫度下加入3ml甲醛溶液（40%），攪拌15min后，用2.5mol/L的鹽酸調(diào)整pH值為1-3，90度下繼續(xù)攪拌反應(yīng)約半小時(shí)，反應(yīng)體系逐漸變稠，可取少許，試驗(yàn)其對(duì)紙張的粘結(jié)性，當(dāng)達(dá)到較好的粘結(jié)性時(shí)，即可停止反應(yīng)。立即用8%的氫氧化鈉溶液調(diào)整pH值至8-9，冷卻降溫出料，極為一種市售膠水。注意事項(xiàng)：1甲醛加入量是過(guò)量的，要與聚乙烯醇充分混合，因此需要一定的攪拌時(shí)間。2調(diào)整pH值時(shí)應(yīng)小心添加鹽酸，pH值避免調(diào)整在1以下。思考題：為什么在反應(yīng)終止前要將體系的pH值調(diào)到8-9？實(shí)驗(yàn)5脂肪二胺與二元酰氯的界面縮聚實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?.深入理解逐步聚合反應(yīng)原理。2.掌握界面縮聚方法、類別和特點(diǎn)。實(shí)驗(yàn)原理：界面縮聚是指將兩種單體分別溶于水和有機(jī)溶劑中，在界面處進(jìn)行聚合的反應(yīng)，是制備高相對(duì)分子量的聚合物的重要方法之一。其生產(chǎn)工藝可分為靜態(tài)（不攪拌）和動(dòng)態(tài)（攪拌）兩種，現(xiàn)今只有動(dòng)態(tài)法獲得工業(yè)應(yīng)用，主要用于生產(chǎn)聚酰胺類和聚酯類聚合物。界面縮聚的較大優(yōu)點(diǎn)在于它是一個(gè)低溫聚合的方法，因此，如果反應(yīng)物或聚合物在熔融溫度下不穩(wěn)定，則可用界面縮聚來(lái)進(jìn)行。首先成功地用界面縮聚方法進(jìn)入工業(yè)生產(chǎn)的高分子化合物是聚碳酸酯，主要工藝是界面光氣化路線，以雙酚A為原料，使用光氣、氫氧化鈉和二氯甲烷為原料及反應(yīng)助劑，此法工藝成熟，產(chǎn)品質(zhì)量高，易于規(guī)?；瓦B續(xù)化生產(chǎn)，經(jīng)濟(jì)性好，長(zhǎng)期占據(jù)著聚碳酸酯生產(chǎn)的主導(dǎo)地位。脂肪二胺和二元酰氯?？墒褂么朔椒ㄖ频酶呔畚?。若將二元胺的水溶液與二元酰氯在有機(jī)溶劑中的溶液接觸，有機(jī)溶劑對(duì)于高聚物是惰性的，它既防止了酰氯和水的反應(yīng)，又將高聚物和反應(yīng)物分開(kāi)。二元胺既溶于水又溶于有機(jī)溶劑，它可以穿過(guò)界面擴(kuò)散到有機(jī)相與酰氯反應(yīng)，因?yàn)樗鼈兊姆磻?yīng)非?？?，就會(huì)在兩相界面處生成高聚物。如果生成的高聚物膜有一定的韌性，就可將其拉出使新的高聚物在界面生成。雖然靜態(tài)界面縮聚的機(jī)理沒(méi)有完全搞清楚，但水相可以起到從聚合物中除去酸的作用，有時(shí)實(shí)驗(yàn)中也會(huì)使用更有效的堿溶液。由于二元胺和二元酰氯的反應(yīng)速度非?？欤酚挚梢院芸斓?cái)U(kuò)散到有機(jī)相中，因此酰氯的水解并不嚴(yán)重。在界面縮聚中，高聚物幾乎在界面立即生成，反應(yīng)速度由擴(kuò)散速率控制，與反應(yīng)物的摩爾比和聚合物的相對(duì)分子質(zhì)量無(wú)關(guān)。儀器和試劑：試劑：對(duì)苯二甲酰氯，己二胺，氫氧化鈉，四氯化碳儀器：250mL燒杯，量筒，玻璃棒，鑷子實(shí)驗(yàn)步驟：在100mL燒杯中，加入25mL水和0.6g氫氧化鈉，待溶解后，再加入1g己二胺，用玻璃棒攪拌使其溶解，待用。在另一100ml燒杯中，加入25mL四氯化碳和0.25g對(duì)苯二甲酰氯，攪拌溶解。將己二胺溶液小心地沿杯壁倒入盛有對(duì)苯二甲酰氯的燒杯中，不要攪動(dòng)，觀察燒杯中兩層溶液的界面處聚合膜的生成。用鑷子將界面處所生成的聚合物膜緩慢夾起向上拉出，即可拉成一根長(zhǎng)絲，將其纏繞在玻璃棒上，控制拉絲速度，即可得到連續(xù)不斷的細(xì)絲，直至單體基本反應(yīng)完全。注意事項(xiàng)：1由于極易吸潮或水解，所用各種試劑取后應(yīng)立即蓋好。2燒杯必須洗凈，并干燥好，以免酰氯水解和聚合物膜粘壁。3開(kāi)始夾膜時(shí)肯定要慢，正常后可以加快卷繞速度。4實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，要將剩余溶液用玻璃棒充分?jǐn)嚢?，使聚合反?yīng)發(fā)生完全，將所生成的固體取出后再將溶液倒入回收瓶。10實(shí)驗(yàn)6苯乙烯的懸浮聚合實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?.了解苯乙烯自由基聚合的基本原理。2.掌握懸浮聚合的實(shí)驗(yàn)操作及工藝的特點(diǎn),了解懸浮聚合的配方及各組份的作用。3.了解控分散劑、升溫速率、攪拌速度對(duì)懸浮聚合的影響，觀察單體在聚合過(guò)程中之演變。實(shí)驗(yàn)原理：懸浮聚合是由烯類單體制備高聚物的重要方法之一。由于水為分散介質(zhì)，聚合熱可以迅速排除，因而反應(yīng)溫度容易控制；生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單；制成的成品呈均勻的顆粒狀，故又稱為珠狀聚合；產(chǎn)品不經(jīng)造粒即可直接成型加工。懸浮聚合是將單體以微珠形式分散于介質(zhì)中進(jìn)行的聚合。從動(dòng)力學(xué)的觀點(diǎn)看，懸浮聚合與本體聚合完全一樣，每一個(gè)微珠相當(dāng)于一個(gè)小的本體。懸浮聚合克服了本體聚合中散熱困難的問(wèn)題，但因珠粒表面附有分散劑，使純度降低。當(dāng)微珠聚合到一定程度，珠子內(nèi)粒度迅速增大，珠與珠之間很容易碰撞粘結(jié)，不易成珠子，甚至粘成一團(tuán)，為此必須加入適量分散劑，選擇適當(dāng)?shù)臄嚢杵髋c攪拌速度。由于分散劑的作用機(jī)理不同，在選擇分散劑的種類和確定分散劑用量時(shí)，要隨聚合物種類和顆粒要求而定，如顆粒大小、形狀、樹(shù)脂的透明性和成膜性能等。同時(shí)也要注意合適的攪拌強(qiáng)度和轉(zhuǎn)速，水與單體比等。苯乙烯（St）在水和分散劑作用下分散成液滴狀，在油溶性引發(fā)劑過(guò)氧化二苯甲酰引發(fā)下進(jìn)行自由基聚合，反應(yīng)式如下：CH=CH2CH-CH2n本實(shí)驗(yàn)要求聚合物體有一定的粒度。粒度的大小通過(guò)調(diào)整懸浮聚合的條件來(lái)實(shí)現(xiàn)。儀器與試劑：試劑：苯乙烯，偶氮二異丁腈（AIBN），0.1%聚乙烯醇溶液（醇解度為88%），BPO儀器：250ml三頸瓶，冷凝管，玻璃棒，量筒，燒杯，培養(yǎng)皿，溫度計(jì)，機(jī)械攪拌器，水浴，網(wǎng)篩實(shí)驗(yàn)步驟：準(zhǔn)確稱取0.4gAIBN于一洗凈，干燥的小燒杯中，加入30ml苯乙烯，溶解后待用。在裝有攪拌器和回流冷凝管的250ml三頸瓶?jī)?nèi)，加入20ml0.1%聚乙烯醇溶液，100mL去離子水，攪拌，水浴加熱升溫至65-70℃時(shí)，加入溶有AIBN的苯乙烯。調(diào)整攪拌速度使單體均勻分散成大小適度的液珠，緩慢升高溫度至85~90℃，恒溫2h。此間肯定要很好地控制穩(wěn)定的攪拌速度，是珠粒穩(wěn)定均勻，切不可忽快忽慢，防止珠粒相互粘結(jié)變形。取出三頸瓶，將反應(yīng)物全部倒入500mL的燒杯中，靜止片刻，待珠粒完全下沉后，倒掉上層液體，以同樣的方法用自來(lái)水洗滌數(shù)次至水完全澄清，過(guò)濾，取出珠粒，烘干，稱重，計(jì)算產(chǎn)率。注意事項(xiàng)：1溫度計(jì)不要插入三頸瓶中，以免阻擋珠粒的均勻運(yùn)動(dòng)，造成粘結(jié)，將溫度計(jì)放于水中，控制水浴的溫度。2由于攪拌速度是一重要影響因素，因此，儀器的安裝需特別注意，攪拌棒的高度及其靈活程度都要保證合適后方可進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)過(guò)程中攪拌速度變化和停頓，都會(huì)造成顆粒粘結(jié)。3反應(yīng)結(jié)束后，開(kāi)著攪拌器冷卻至室溫，產(chǎn)物必須充分洗滌方可過(guò)濾。12實(shí)驗(yàn)7甲基丙烯酸甲酯的本體聚合----有機(jī)玻璃的制備實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?.了解自由基本體聚合的特點(diǎn)和聚合方法。2.掌握有機(jī)玻璃的制備方法，了解其工藝過(guò)程。實(shí)驗(yàn)原理：本體聚合是指單體僅在少量的引發(fā)劑存在下進(jìn)行的聚合反應(yīng)，或直接在熱、光和輻射照作用下進(jìn)行的聚合反應(yīng)。本體聚合有產(chǎn)品純度高和無(wú)需后處理等優(yōu)點(diǎn)，可直接聚合成各種規(guī)格的型材。甲基丙烯酸甲酯的本體聚合是按自由基聚合反應(yīng)機(jī)理進(jìn)行的，其活性中心為自由基。其聚合機(jī)理如下：OOCOOC2OCO2OCO+CH3H2CCCOOCH3OCOCH2CH3CCOOCH3OCOCH2CH3+CCOOCH3CH3H2CCCOOCH3OCOCH2CH3CH3CCH2CCOOCH3COOCH3CH3H2CCCOOCH3CH3H2CCCOOCH3CH3CCH2COOCH32由于體系黏度大，聚合熱難以散去，反應(yīng)控制困難，導(dǎo)致產(chǎn)品發(fā)黃，出現(xiàn)氣泡，從而影響產(chǎn)品質(zhì)量。甲基丙烯酸甲酯的密度小于聚合物的密度，在聚合過(guò)程中出現(xiàn)較為明顯的體積收縮。為了避免體積收縮和有利于散熱，工業(yè)上往往采用兩步法制備有機(jī)玻璃。在引發(fā)劑的作用下，甲基丙烯酸甲酯聚合初期反應(yīng)平穩(wěn)，當(dāng)轉(zhuǎn)化率超過(guò)20%之后，聚合體系黏度增多，聚合速率顯著提升。此時(shí)應(yīng)停止第一階段反應(yīng)，將聚合漿液轉(zhuǎn)移到模具中，低溫反應(yīng)較長(zhǎng)時(shí)間。當(dāng)轉(zhuǎn)化率達(dá)到90%以上后，聚合物已經(jīng)成型，可以升溫使單體完全聚合。CH3H2CCCOOCH3儀器與試劑：試劑：甲基丙烯酸甲酯，AIBN，丙酮儀器：錐形瓶，玻璃板，量筒，玻璃紙，牛皮紙，鋁箔，雙孔橡皮塞，恒溫水浴實(shí)驗(yàn)步驟：一.預(yù)聚物的制備量取75mL的甲基丙烯酸甲酯，倒入一個(gè)充分洗凈并烘干的錐形瓶中，加入0.1%單體重量的AIBN，用裝有毛細(xì)管和溫度計(jì)的橡皮塞蓋上瓶口（橡皮塞必須用鋁箔包嚴(yán)），混勻后，用恒溫水浴加熱進(jìn)行預(yù)聚合，控制反應(yīng)溫度為80-90℃，反應(yīng)30-60min，體系達(dá)到一定的黏度（約為甘油黏度的2倍，此時(shí)轉(zhuǎn)化率為7-15%）時(shí)，停止加熱，冷卻至室溫，使聚合反應(yīng)緩慢進(jìn)行。二.制模取兩片同樣大小已洗凈烘干的平板玻璃，在兩片玻璃之間的四角放上同樣厚度的包有鋁箔的小橡皮墊片，四邊對(duì)齊，在壓緊的情況下，先用玻璃紙將三邊封嚴(yán)，然后在玻璃紙的外面再貼一層牛皮紙以加固，未封的一段留作灌料口，將糊好的模具晾干，備用。將所制得的預(yù)聚物趁熱緩慢倒入模具中，灌滿后，將上口用玻璃紙及牛皮紙封好，直立放置。三.聚合將模具的灌料口朝上垂直放入烘箱內(nèi)，于45℃左右聚合20小時(shí)，當(dāng)聚合物呈硬橡膠狀時(shí)，再升溫至100℃，反應(yīng)約2小時(shí)，停止加熱，自然降溫冷卻。四.脫模將冷卻至室溫的模具取出，放入冷水中浸泡，刮去封紙，取下玻璃片，即可得到一塊有機(jī)玻璃。思考題：1.自動(dòng)加速效應(yīng)是怎樣產(chǎn)生的？它對(duì)聚合反應(yīng)有哪些影響？2.制備有機(jī)玻璃時(shí)為什么要進(jìn)行預(yù)聚合？3.工業(yè)上采用本體聚合的方法制備有機(jī)玻璃有何優(yōu)點(diǎn)？14實(shí)驗(yàn)8凝膠滲透色譜法測(cè)聚合物的相對(duì)分子量及相對(duì)分子量分布聚合物的基本特征之首先是分子量的多分散性，聚合物的性質(zhì)與其分子量分布密切相關(guān)，采用凝膠色譜法測(cè)定聚合物分子量及其分布有快速、簡(jiǎn)便、重復(fù)性好、進(jìn)樣量少、自動(dòng)化程度高等優(yōu)點(diǎn)。實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?.掌握凝膠滲透色譜的分離、測(cè)量原理2.根據(jù)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)計(jì)算數(shù)均相對(duì)分子量、重均相對(duì)分子量、多分散系數(shù)并繪制相對(duì)分子量分布曲線。實(shí)驗(yàn)原理：凝膠滲透色譜(GelPermeationChromatography)，簡(jiǎn)稱GPC，是目前能完整測(cè)定相對(duì)分子量分布的唯一方法，而其他方法只能測(cè)定平均相對(duì)分子量。（一）GPC的分離機(jī)理—體積排除理論1.GPC是液相色譜的一個(gè)分支，其分離部件是以多孔凝膠為載體的色譜柱，凝膠的表面與內(nèi)部含有大量彼此貫穿大小不等的空洞。GPC法就是以多孔凝膠為分離柱，利用不同相對(duì)分子量的高分子在溶液中的流體力學(xué)體積大小不同進(jìn)行分離，再用檢測(cè)器對(duì)分離物進(jìn)行檢測(cè)，最后用已知相對(duì)分子量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對(duì)分離物進(jìn)行校正的一種方法。2.在聚合物溶液中，高分子鏈卷曲纏繞成無(wú)規(guī)線團(tuán)狀，在流動(dòng)時(shí)，其分子鏈間總是裹夾著一定量的溶劑分子，即表現(xiàn)出的體積稱之為“流體力學(xué)體積”。對(duì)于同一種聚合物而言，是一組同系物的混合物，在相同的測(cè)試條件下，相對(duì)分子量大的聚合物，其溶液中的流體力學(xué)體積也大。3.作為凝膠的物質(zhì)有以下性質(zhì)：表面的孔徑與聚合物分子的大小是可比的，并且孔徑應(yīng)有一定的分布；凝膠有一定的機(jī)械強(qiáng)度、一定的熱穩(wěn)定性和化學(xué)穩(wěn)定性；對(duì)于極性較強(qiáng)的分子，還要考慮到凝膠的極性等。凝膠表面的孔徑分布對(duì)不同相對(duì)分子量的分離起到重要作用。常用的凝膠有：交聯(lián)度很高的聚苯乙烯凝膠或多孔硅膠、多孔玻璃、聚丙烯酰胺、聚甲基丙烯酸等。4.色譜柱的總體積Vt由載體的骨架體積Vg、載體內(nèi)部的孔洞體積Vi和載體的粒間體積Vo組成。V0和Vg對(duì)分離作用沒(méi)有貢獻(xiàn)，應(yīng)設(shè)法減小。Vi是分離的基礎(chǔ)，Vi越大，柱子的性能越好。當(dāng)聚合物溶液流經(jīng)多孔性凝膠粒子時(shí)，溶質(zhì)分子即向凝膠內(nèi)部的孔洞滲透，滲透的幾率與分子尺寸有關(guān)，可分為三種情況。1）高分子的尺寸大于凝膠中因此孔洞的孔徑，此時(shí)高分子只能在凝膠顆粒的空隙中存在，并首先被溶劑淋洗出來(lái)，其淋洗體積Ve等于等于凝膠的粒間體積Vo，因此對(duì)于這些分子沒(méi)有分離作用。2）對(duì)于相對(duì)分子量很小的分子由于能進(jìn)入凝膠的所有孔洞，因此全都在最后被淋洗出來(lái)，其淋洗體積等于凝膠內(nèi)部的孔洞體積Vi與凝膠的粒間體積Vo之和，即Ve=Vo+Vi。對(duì)于這些分子同樣沒(méi)有分離作用。3）對(duì)于相對(duì)分子量介于以上兩者之間的分子，其中較大的分子能進(jìn)入較大的孔洞，較小的分子不但能進(jìn)入較大、中等的孔洞，而且液可以進(jìn)入較小的孔洞。這樣大分子能滲入的孔洞數(shù)目比小分子少，即滲入幾率與滲入深度皆比小分子少，即在柱內(nèi)小分子流過(guò)的路徑比大分子的長(zhǎng)，因而在柱中的停留時(shí)間也較長(zhǎng)，需要較長(zhǎng)的時(shí)間才能被淋洗出來(lái)，從而達(dá)到分離的目的。5.與其他色譜分析方法相同，實(shí)際的分離過(guò)程都不是理想的，即使對(duì)于相對(duì)分子量完全均一的樣品，在GPC的譜圖上也有一個(gè)分布。柱效率和分離度是兩個(gè)很重要的參數(shù)，能全面地反映色譜柱性能的好壞。柱效率用“理論塔板數(shù)”N進(jìn)行描述。4VNe，WVbVaW柱子的分辨能力用分離度R表示：2R2(Ve,2Ve,1)W1W2R≥1，則完全分離；R＜1，分離不完全。（二）分離物的檢測(cè)原始數(shù)據(jù)處理1.從洗淋開(kāi)始，以一定的體積接收洗淋級(jí)分，將每一級(jí)分按順序編號(hào)，每一次接收到的淋洗級(jí)分的溶液體積為淋洗體積。每一級(jí)分在示差折光檢測(cè)器分析，折射率差正比于稀溶液淋洗組分的相對(duì)濃度。2.以每一組分的淋洗體積Ve為橫坐標(biāo)，折射差率為縱坐標(biāo)即為GPC譜圖。（三）校正曲線實(shí)驗(yàn)步驟：一.儀器簡(jiǎn)介1.泵系統(tǒng)2.進(jìn)樣系統(tǒng)3.分離系統(tǒng)4.檢測(cè)系統(tǒng)5.數(shù)據(jù)采集與處理系統(tǒng)二.實(shí)驗(yàn)過(guò)程1.樣品制備2.操作準(zhǔn)備3.進(jìn)樣三.結(jié)果與討論16實(shí)驗(yàn)9膨脹計(jì)法測(cè)定苯乙烯本體聚合反應(yīng)速率實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?.通過(guò)膨脹計(jì)法測(cè)定苯乙烯本體聚合反應(yīng)速率，驗(yàn)證聚合反應(yīng)速率與引發(fā)劑濃度之間的動(dòng)力學(xué)關(guān)系式；2.掌握膨脹計(jì)的使用方法和原理。實(shí)驗(yàn)原理：聚合反應(yīng)速率可以通過(guò)測(cè)定體系任何隨反應(yīng)濃度相應(yīng)變化的性質(zhì)來(lái)求得，如體積、質(zhì)量、折光率、吸收光譜、粘度等。本實(shí)驗(yàn)采用膨脹計(jì)法測(cè)定苯乙烯本體聚合的反應(yīng)速率。其測(cè)定原理是利用單體和聚合物的密度不同，聚合物密度大于單體密度，因此在反應(yīng)過(guò)程中，體積不斷收縮，這是由于單體形成大分子后分子間距離減小的結(jié)果。均相聚合時(shí)，體積的減少和轉(zhuǎn)化率的增多呈線性關(guān)系，由此可通過(guò)測(cè)定單體聚合時(shí)體積的轉(zhuǎn)變來(lái)測(cè)定單體轉(zhuǎn)化率，繪出聚合時(shí)間-轉(zhuǎn)化率曲線，取其直線部分就可求得聚合反應(yīng)速率。膨脹計(jì)由一根毛細(xì)管與存儲(chǔ)器相連，當(dāng)加好樣的膨脹計(jì)放入恒溫水浴中，由于單體的熱膨脹，可以觀察到毛細(xì)管中的液面上升，從液面上升至最高點(diǎn)到開(kāi)始下降的這段時(shí)間稱為誘導(dǎo)期，液面下降即開(kāi)始聚合反應(yīng)。由自由基加聚反應(yīng)的機(jī)理及動(dòng)力學(xué)推導(dǎo)可得下式：Rp=-d[M]=k[I]1/2[M]dt1）如果轉(zhuǎn)化率低，可假定引發(fā)劑濃度保持恒定，則可得下式：Rp=-d[M]=K[M]dt2）ln積分后演變?yōu)椋篬M]0=Kt[M]3）式中：[M]0為起始單體濃度；[M]為時(shí)間t時(shí)單體濃度；K為常數(shù)。若用P代表轉(zhuǎn)化率，△V為聚合反應(yīng)在某時(shí)間t時(shí)反應(yīng)物的體積變化，V為100%聚合時(shí)的體積變化，則：P=△V/V反應(yīng)至t時(shí)，體系中的單體濃度為：[M]=[M]0-△V/V[M]0=[M]0(1-△V/V)，即ln由3）和4）得[M]01=ln[M]1-△V/V4）ln11-△V/V=KtlnV對(duì)固定量單位來(lái)說(shuō)是一恒值，因此用膨脹計(jì)法測(cè)定不同時(shí)間反應(yīng)物的體積變化值△V，就可算出作圖應(yīng)得直線，從而驗(yàn)證聚合速率與單體濃度間的動(dòng)力