食品樣品的采集與處理

工程四

食品樣品的采集與處理1整理ppt工程四食品樣品的采集與處理內(nèi)容簡介本章講述了食品樣品的采集方法、制備方法、保存原那么、樣品預(yù)處理方法及食品分析的誤差與數(shù)據(jù)處理2整理ppt學(xué)習(xí)目的與要求：1、掌握樣品的采集、制備和貯存方法及原那么2、掌握樣品預(yù)處理方法3、理解分析方法的選擇依據(jù)工程四食品樣品的采集與處理3整理ppt重點(diǎn)：樣品的采集、制備和貯存方法難點(diǎn)：樣品采集和預(yù)處理方法工程四食品樣品的采集與處理4整理ppt工程四食品樣品的采集與處理第四節(jié)食品分析的誤差與數(shù)據(jù)處理第一節(jié)樣品的采集、制備與保存第二節(jié)樣品預(yù)處理第三節(jié)分析方法的選擇本章目錄5整理ppt第一節(jié)樣品的采集、制備與保存食品分析的一般程序?yàn)椋簶悠返牟杉苽浜捅４鏄悠返念A(yù)處理成分分析分析數(shù)據(jù)處理分析報(bào)告的撰寫6整理ppt一、樣品的采集采樣：在產(chǎn)品中抽取有一定代表性樣品，供分析化驗(yàn)用〔一〕正確采樣的原那么采集的樣品：均勻、有代表性，能反映全部被檢食品的組成采樣過程中：要設(shè)法保持原有的理化指標(biāo)，防止成分逸散或帶入雜質(zhì)第一節(jié)樣品的采集、制備與保存7整理ppt第一節(jié)樣品的采集、制備與保存〔二〕采樣的步驟平均樣品分為三份〔檢驗(yàn)、復(fù)驗(yàn)、仲裁〕，每分至少0.5kg，從原始樣品到平均樣品可采用四分法。檢樣原始樣品平均樣品8整理ppt第一節(jié)樣品的采集、制備與保存〔三〕采樣的一般方法１、采樣的一般方法隨機(jī)抽樣代表性取樣9整理ppt第一節(jié)樣品的采集、制備與保存２、采樣的具體方法1)均勻固體物料〔如糧食、粉狀食品〕5)小包裝食品〔罐頭、聽裝奶粉、瓶裝飲料等〕4)組成不均勻的固體食品〔如肉、魚、蔬菜等〕2)較稠的半固體物料〔如稀奶油、果醬等〕3)液體物料〔如植物油、鮮乳等)10整理ppt縮分混合棄去混合縮分棄去縮分棄去混合混合四分法第一節(jié)樣品的采集、制備與保存四分法11整理ppt〔四〕采樣數(shù)量依據(jù)：分析工程的要求、分析方法的要求及被檢物的均勻程度三個(gè)因素。均勻固體樣品可按總件數(shù)的1/2的平方根確定采樣件數(shù)。平均樣品：一式三份，分別供檢驗(yàn)、復(fù)檢、備查，每份樣品不少于0.5kg。檢驗(yàn)摻偽物的樣品取樣數(shù)量要多一些第一節(jié)樣品的采集、制備與保存12整理ppt〔五〕采樣的本卷須知〔1〕一切采樣工具，如采樣器、容器、包裝紙等都應(yīng)清潔，不應(yīng)將任何有害物質(zhì)帶入樣品中。例：作3，4-苯并芘測定的樣品不可用石蠟封瓶口或用蠟紙包，因?yàn)橛械氖灪?，4-苯并芘第一節(jié)樣品的采集、制備與保存〔2〕設(shè)法保持樣品原有微生物狀況和理化指標(biāo)，在進(jìn)行檢測之前不得污染，不發(fā)生變化。13整理ppt〔3〕感官性質(zhì)極不相同的樣品，切不可混在一起，應(yīng)另行包裝，并注明其性質(zhì)?！?〕樣品采集完后，應(yīng)迅速送往檢測室進(jìn)行分析，以免發(fā)生變化?！?〕盛裝樣品的器具上要貼牢標(biāo)簽，注明樣品名稱、采樣地點(diǎn)、采樣日期、樣品批號(hào)、采樣方法、采樣數(shù)量、分析工程及采樣人。第一節(jié)樣品的采集、制備與保存14整理ppt二、樣品的制備目的:是要保證樣品十分均勻，使在分析時(shí)取任何局部都能代表全部樣品的成分

第一節(jié)樣品的采集、制備與保存1、液體、漿體或懸浮液體將樣品搖勻，充分?jǐn)嚢璨Ａ嚢璋簟㈦妱?dòng)攪拌器2、互不相溶的液體〔如油與水的混合物〕將不相溶的成分別離，再分別進(jìn)行采樣3、

固體樣品粉碎法、勻漿法、研磨法常用設(shè)備：粉碎機(jī)、組織搗碎機(jī)、研缽4、罐頭搗碎前需要的預(yù)處理水果罐頭：去除果核；肉禽罐頭：去除骨頭魚類罐頭：分出調(diào)味品〔蔥、辣椒及其它〕15整理ppt三、樣品保存原那么:防止污染、防止腐敗變質(zhì)、穩(wěn)定水分、短時(shí)間內(nèi)分析方法:對(duì)容器密封加蓋或預(yù)枯燥總原那么:“密〞、“凈〞、“冷〞、“快〞第一節(jié)樣品的采集、制備與保存16整理ppt第二節(jié)樣品預(yù)處理

一、有機(jī)物破壞法二、溶劑提取法三、蒸餾法四、色層別離法五、化學(xué)別離法六、濃縮樣品預(yù)處理方法總的原那么：消除干擾；完整保存被測組分，使被測組分濃縮可以獲得可靠的分析結(jié)果。17整理ppt〔一〕干法灰化概念：一種用高溫灼燒的方式破壞樣品有機(jī)物的方法，又稱灼燒法。適用范圍：主要用于食品中無機(jī)元素的測定，除汞外大多數(shù)金屬和局部非金屬元素的測定都可用此法一、有機(jī)物破壞法第二節(jié)樣品預(yù)處理

18整理ppt原理〔一〕干法灰化第二節(jié)樣品預(yù)處理

樣品高溫灼燒白色或淺灰色無機(jī)成分方法特點(diǎn)優(yōu)點(diǎn)缺點(diǎn)可處理大量樣品不需經(jīng)?？垂懿僮骱啽悴恍璐罅吭噭?，因而空白值低某些元素要損失某些元素要與坩堝以化學(xué)反映或粘付在未燒盡的碳粒上。提高回收率的措施參加助灰化劑采取適宜的灰化溫度如氯化鎂或硝酸鎂，氫氧化鈉或氫氧化鈣，防止被測組分的揮發(fā)損失和坩鍋吸留。19整理ppt〔二〕濕法消化1、原理樣品強(qiáng)氧化劑加熱消煮氣態(tài)待測無機(jī)物有機(jī)物質(zhì)無機(jī)物質(zhì)HNO3濃、HSO4濃KMnO4、高氯酸第二節(jié)樣品預(yù)處理

20整理ppt產(chǎn)生大量有害氣體有潛在危險(xiǎn)需要監(jiān)控2、方法特點(diǎn)優(yōu)點(diǎn)缺點(diǎn)消化時(shí)間短付著損失小揮發(fā)損失小試劑用量較大，空白值偏高對(duì)策高壓密封罐消化法第二節(jié)樣品預(yù)處理

21整理ppt硝酸-高氯酸-硫酸法硝酸-硫酸法硫酸消化法3、常用消化法第二節(jié)樣品預(yù)處理

22整理ppt第二節(jié)樣品預(yù)處理〔三〕微波消解法壓力自控密閉微波消解法方法特點(diǎn)：節(jié)能、快速、易揮發(fā)元素?fù)p失少、污染小、操作簡便、消解完全、溶劑消耗少、空白值低。特別適合易揮發(fā)元素的樣品分解。23整理ppt二、溶劑提取法原理：利用樣品各組分在某一溶劑中溶解度的差異，將各組分完全或局部別離的方法，稱為溶劑提取法。適用范圍：常用于維生素、重金屬、農(nóng)藥及黃曲霉毒素的測定。方法：浸提法、溶劑萃取法

第二節(jié)樣品預(yù)處理

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三、蒸餾法原理：利用液體混合物中各組分揮發(fā)度不同所進(jìn)行別離的方法。適用范圍：可用于除去干擾組分，也可用于將待測組分蒸餾逸出，收集餾出液進(jìn)行分析。特點(diǎn)：具有別離和凈化雙重效果，儀器裝置和操作較為復(fù)雜方法：常壓蒸餾、減壓蒸餾、水蒸汽蒸餾第二節(jié)樣品預(yù)處理

25整理ppt四、色層別離法又稱色譜別離法，是一種在載體上進(jìn)行物質(zhì)別離的一系列方法的總稱。別離效果好五、

化學(xué)別離法〔一)磺化和皂化(二〕沉淀別離法〔三〕掩蔽法六、濃縮法第二節(jié)樣品預(yù)處理

26整理ppt第三節(jié)分析方法的選擇一、正確選擇分析方法的重要性四、不同分析方法測定結(jié)果差異性的檢驗(yàn)二、選擇分析方法應(yīng)考慮的因素1、分析要求的準(zhǔn)確度和精密度2、分析方法的繁簡和速度3、樣品的特性待測成分的形態(tài)和含量、可能存在的干擾物質(zhì)及其含量、樣品的溶解度和待測成分的提取難易程度等4、

現(xiàn)有條件三、分析方法的評(píng)價(jià)精密度、準(zhǔn)確度、靈敏度t檢驗(yàn)法、F檢驗(yàn)法27整理ppt第四節(jié)食品分析的誤差與數(shù)據(jù)處理

一、誤差來源系統(tǒng)誤差

誤差大小可測，來源于分析方法誤差，儀器誤差、試劑誤差和主觀誤差偶然誤差大小不一，或正或負(fù)，其大小是不可測的二、控制和消除誤差的方法〔一〕正確選取樣品量〔二〕增加平行測定次數(shù)，減少偶然誤差〔三〕對(duì)照試驗(yàn)〔四〕空白試驗(yàn)〔五〕校正儀器和標(biāo)定溶液〔六〕嚴(yán)格遵守操作規(guī)程三、分析數(shù)據(jù)處理〔一〕

分析結(jié)果的表示方法百分含量、千分含量、mg/kg百萬分含量(ppm)、ug/kg十億分含量(ppb)〔二〕

分析結(jié)果的數(shù)據(jù)處理28整理ppt第四節(jié)食品分析的誤差與數(shù)據(jù)處理四、分析結(jié)果的準(zhǔn)確性和精密度1、準(zhǔn)確度與誤差：是指測定值與真實(shí)值的接近程度。

準(zhǔn)確度上下可用誤差來表示。

某一分析方法的準(zhǔn)確度，可通過測定標(biāo)準(zhǔn)試樣的誤差，或作回收試驗(yàn)計(jì)算回收率，以誤差或回收率來判斷。絕對(duì)誤差=測得值-真實(shí)值相對(duì)誤差=絕對(duì)誤差/真實(shí)值×100%29整理ppt第四節(jié)食品分析的誤差與數(shù)據(jù)處理2、精密度與偏差精密度：是指屢次平行測定結(jié)果相互接近的程度。精密度的上下可用偏差來衡量。平均偏差是各次測定的個(gè)別絕對(duì)偏差的絕對(duì)值的平均值。30整理ppt第四節(jié)食品分析的誤差與數(shù)據(jù)處理五、分析結(jié)果的報(bào)告屢次測定結(jié)果以算數(shù)平均值報(bào)告結(jié)果，并報(bào)告平均偏差及相對(duì)平均偏差。

31整理ppt第四節(jié)食品分析的誤差與數(shù)據(jù)處理32整理ppt檢驗(yàn)原始記錄＆檢驗(yàn)報(bào)告原始記錄中信息點(diǎn)要全。原始記錄中的所有數(shù)據(jù)應(yīng)正確劃改。提供給被檢部門記錄原始數(shù)據(jù),內(nèi)部保存第四節(jié)食品分析的誤差與數(shù)據(jù)處理33整理ppt

檢驗(yàn)依據(jù)＆判定依據(jù)注意采用最新標(biāo)準(zhǔn)，標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)應(yīng)寫全。所依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)方法的編號(hào),通常是GB/T5009.X-XXXX判斷產(chǎn)品是否合格