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紅外光譜在桔子皮萃取中的應(yīng)用

天然染料是合成材料、植物、動(dòng)物和材料的天然材料。在天然染料中,植物染料是天然染料的主體。國(guó)際上對(duì)天然植物染料染色性能的研究,主要集中在亞洲,特別是印度、日本。近年來(lái),我國(guó)對(duì)天然植物染料的開(kāi)發(fā)也正在積極的探索之中,對(duì)姜黃、大黃、茜草、紫草、槐米、黃連等[5,6,7,8,9,10,11,12,13]植物染料進(jìn)行了系列的研究。桔子皮中含有大量色素,只要合理開(kāi)發(fā),不但可以獲得可觀的社會(huì)效益和經(jīng)濟(jì)效益,更重要的是可以變廢為寶,保持生態(tài)平衡,改善生態(tài)環(huán)境。目前,還未見(jiàn)桔子皮用于紡織品染色的文獻(xiàn)。本文從桔子皮中提取天然色素,并用于毛織物染色,得出染色織物的牢度良好。天然毛織物用天然植物染料桔子皮染色,不僅提高了產(chǎn)品的附加值,同時(shí)實(shí)現(xiàn)了服裝面料的純天然化,符合新世紀(jì)人們對(duì)服裝的要求,是開(kāi)發(fā)“生態(tài)服裝”“全綠服裝”紡織品的一個(gè)很好的研究途徑。1面橙紅色或紅用色桔子皮呈不規(guī)則片狀,厚1~4mm,外表面橙紅色或紅棕色,有細(xì)皺紋及凹下的點(diǎn)狀油室;內(nèi)表面淺黃白色,粗糙,附黃白色或黃棕色筋絡(luò)狀維管束,質(zhì)稍硬而脆。氣香,味辛、苦。2實(shí)驗(yàn)2.1示例羊毛提花織物。2.2特效藥桔子皮、氫氧化鈉、無(wú)水碳酸鈉、冰醋酸、明礬(簡(jiǎn)稱鋁鹽)、全氯乙烯、中性皂片。2.3紡織品、儀器和儀器721型分光光度計(jì)、紅外線光譜儀、TC-P2色差計(jì)、pHS-2C型酸度計(jì)、電子天平、電熱恒溫水浴鍋、Y571W紡織品摩擦色牢度儀、BZGY908標(biāo)準(zhǔn)光源箱。2.4皂洗、水洗、干燥直接染色:配制染液→染色→水洗、干燥→皂洗、水洗、干燥。預(yù)媒染色:媒染→染色→水洗、干燥→皂洗、水洗、干燥。同浴染色:制備染液(含有媒染劑)→染色→水洗、干燥→皂洗、水洗、干燥。后媒染色:制備染液→染色→水洗、干燥→皂洗、水洗、干燥→媒染→水洗、干燥→皂洗、水洗、干燥。皂洗工藝:1g/L碳酸鈉,2g/L中性肥皂,浴比1∶30,溫度50℃,時(shí)間20min。2.5鮮度值c#色度指標(biāo):ΔE代表色差值;L*代表明度值;c*代表鮮艷度值。染色牢度指標(biāo):參照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T3920—1997和GB/T3921.1—1997進(jìn)行測(cè)定。3結(jié)果與討論3.1內(nèi)部油成分分析測(cè)試桔子皮的紅外光譜圖如圖1所示。由紅外光譜圖分析可知,桔子皮中含有揮發(fā)油,油中主要成分為右旋檸檬烯、檸檬醛等。黃酮類化合物有:橙皮甙、橘皮素、新橙皮甙、川陳皮素)、二氫川陳皮素等。3.2萃取分光光度法取桔子皮2g,加入10mL蒸餾水,放入100℃水浴中煮沸1h,冷卻至室溫,過(guò)濾為第1次萃取液,放入50mL容量瓶定容,用分光光度計(jì)測(cè)吸光度A;濾渣再加入10mL蒸餾水,重復(fù)以上步驟,過(guò)濾為第2次萃取液;以此類推,分別測(cè)量萃取液的吸光度A,A值越大,則含色素越多。測(cè)試結(jié)果見(jiàn)表1。由表1可知,桔子皮萃取液從第3次開(kāi)始,A值下降很大,即A值已很小,說(shuō)明此時(shí)桔子皮中色素含量已很少,故桔子皮萃取2次即可。3.3萃取試驗(yàn)3.3.1萃取過(guò)程堿量和溫度的影響將影響萃取工藝的主要因素設(shè)計(jì)成正交試驗(yàn)表,依照其進(jìn)行正交試驗(yàn),試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表2。從表2中數(shù)據(jù)可知,堿量對(duì)萃取結(jié)果影響最大,且氫氧化鈉的影響大于碳酸鈉;染料質(zhì)量濃度對(duì)萃取結(jié)果影響也較大,隨著染料質(zhì)量濃度的增加,萃取液吸光度A值增大;溫度對(duì)萃取結(jié)果的影響很小。故做氫氧化鈉用量單因素分析。3.3.2堿用量的確定由3.3.1可知,氫氧化鈉用量對(duì)萃取結(jié)果影響最大,故對(duì)其進(jìn)行單因素分析。其他試驗(yàn)條件為染料質(zhì)量濃度200g/L、溫度80℃、時(shí)間30min,試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)圖2。由圖2可知,吸光度A值隨氫氧化鈉用量的增加而增大,但當(dāng)氫氧化鈉用量增大到40g/L后,A值的增幅已很小,故取氫氧化鈉用量的優(yōu)選值為40g/L。通過(guò)正交試驗(yàn)及單因素分析,得出桔子皮最佳萃取工藝條件:溫度80℃、染料質(zhì)量濃度200g/L、氫氧化鈉用量40g/L、時(shí)間30min。3.4染色試驗(yàn)3.4.1染色工藝試驗(yàn)結(jié)果本文試驗(yàn)選用明礬做為媒染劑5%(owf),采用4種染色工藝,試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表3。由表3可知,桔子皮適合于同浴染色和預(yù)媒染色。綜合考慮,同浴染色工藝簡(jiǎn)單,流程短,故選用同浴染色進(jìn)行試驗(yàn)。3.4.2染色前織物的活性將影響同浴染色工藝的主要因素設(shè)計(jì)成正交表,依照其進(jìn)行正交試驗(yàn),浴比選為1∶40,染色時(shí)間為45min,織物質(zhì)量為1g,染色前將織物在沸水中煮10min,使纖維充分溶脹,以利于染色的進(jìn)行。試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表4。由表4可知,各因素對(duì)亮度L*值、鮮艷度c*值及色差ΔE值影響的先后順序?yàn)?pH值>溫度>萃取液用量,即pH值影響最大,所以需對(duì)其進(jìn)行同浴染色單因素分析。3.4.3ph值對(duì)皂洗效果的影響由3.4.2可知,pH值對(duì)染色結(jié)果的影響最大,故對(duì)其進(jìn)行同浴染色單因素試驗(yàn)分析。其他工藝條件為:溫度80℃、萃取液用量40mL/L、浴比1∶40,染色時(shí)間45min。試驗(yàn)結(jié)果如表5所示。由表5可知,隨著pH值的增大,不管皂洗前還是皂洗后,鮮艷度c*值及色差ΔE值先增大后減小;亮度L*值先減小后增大。故桔子皮同浴染色的最佳工藝條件為:溫度80℃,pH值4,萃取液用量40mL/L,時(shí)間45min,浴比1∶40。3.5染色色牢度試驗(yàn)采用在萃取、同浴染色最佳工藝條件下染得的試樣進(jìn)行毛織物染色色牢度試驗(yàn),測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表6。由表6可知,桔子皮同浴染色織物牢度良好,均達(dá)3級(jí)以上。4正交試驗(yàn)結(jié)果①通過(guò)正交試驗(yàn)及單因素分析,優(yōu)選出桔子皮萃取的最優(yōu)工藝條件:溫度80℃、染料質(zhì)量濃度200g/L、氫氧化鈉用量40g/L、時(shí)間30min。②通過(guò)媒染試驗(yàn),得出桔子皮用于毛織物染色,適合同浴染色。③通過(guò)正交試

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