硫酸亞鐵銨的制備與純度檢驗

硫酸亞鐵銨的制備與純度檢驗一、如何查找資料？幾個途徑：去圖書館借閱其他高校的基礎(chǔ)化學實驗課本參考；廣大主頁——圖書館——中文電子資源——中國知識資源總庫——，搜索文獻——下載

3.網(wǎng)絡(luò)搜索：需標明原網(wǎng)頁、發(fā)表時間和作者二、實驗要求：本次實驗需在專門的實驗報告紙上完成，每組一份，可打印。實驗前完成實驗設(shè)計，寫好實驗步驟和數(shù)據(jù)處理方法，實驗中按照自己設(shè)計的實驗方法進行實驗。完成實驗后，將實驗報告后面部分完成，計算出產(chǎn)率、等級等數(shù)據(jù)，將你所參考的文獻打印好裝訂在實驗報告后面（至少三篇），最終形成一本完整的實驗報告冊，上交。教師根據(jù)整本實驗報告冊的質(zhì)量以及所得產(chǎn)品的的產(chǎn)率和等級等數(shù)據(jù)判定分數(shù)，組內(nèi)所有成員得一樣的分數(shù)，因此，各組成員務必做好組內(nèi)分工。三、實驗報告如何寫：課前部分：實驗目的：書上111頁第一段抄下來實驗原理、實驗流程或裝置示意圖：實驗原理：本次實驗分兩部分，一是制備出硫酸亞鐵銨，二是要檢測自己制備的樣品的純度，按照雜質(zhì)（主要是Fe3+含量的多少分為一二三等級）寫實驗原理時，要按照制備原理和檢測原理兩個方面寫，這些都可以在書上找到。實驗流程：什么是流程？就是實驗進行的順序；如何表達流程？畫流程圖！流程圖示例：

如何畫出流程圖？查找資料，不要只找到一個照抄，要多找?guī)讉€，尋找這些方法的共同點和不同點，對比分析，做出自己方案。不用畫實驗裝置圖，因為網(wǎng)上搜索的那些裝置圖基本都是不對的！實驗設(shè)備及材料：書上111頁的材料和設(shè)備是一定要用到的其余包括：1.0g鐵粉，3mol/L硫酸，抽濾裝置，Na2CO3溶液，蒸發(fā)皿，水浴鍋，pH試紙等實驗方法步驟及注意事項將自己的實驗方案一步一步寫出來，包括制備步驟和分光光度計檢測步驟，其中未做過的基本操作是抽濾，普通天平稱量和電子天平稱量，每組自行預習這些操作，上課隨機演示。注意事項：書上112頁第五點可參考，但只寫這些是不夠的，你需要從參考文獻中尋找提煉新的點進行補充。實驗數(shù)據(jù)處理方法如何計算產(chǎn)率和等級？寫出計算公式。參考文獻將自己的參考文獻列上注意格式：書籍：作者，書名，出版年份第幾版文獻：作者，文獻名，發(fā)表期刊，發(fā)表年份，卷（期）：起止頁碼網(wǎng)絡(luò)：作者，源網(wǎng)站，發(fā)表時間教師評分：最終版上交后，教師會按照各個小組的實驗方案是否完整，實驗過程細節(jié)是否詳細準確、和參考文獻是否吻合等綜合判斷。

硫酸亞鐵銨的制備以硫酸亞鐵銨的制備已經(jīng)成為高考化學的一個熱點問題，因此我們有必要詳細的了解它的制備方法以及注意事項。硫酸亞鐵銨，商品名稱為摩爾鹽，其化學式為(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O，淺綠色晶體是一種復鹽。易溶于水，難溶于酒精。(NH4)2SO4和硫酸亞鐵溶液混合，加熱濃縮即可制得硫酸亞鐵銨，其主要原理是在相同溫度下，硫酸亞鐵銨在水中的溶解度比FeSO4或(NH4)2SO4都小。寫出反應式：FeSO4＋(NH4)2SO4＋6H2O===(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O↓。一、制備方法：(1)Na2CO3溶液用以除油污的原因是Na2CO3水解呈堿性，加熱更有利于提高去污能力的原因是加熱促進Na2CO3水解，使堿性增強，提高去污能力。(2)將稱量好的Fe屑放入錐形瓶中，加入25mL3mol/LH2SO4，放在水浴中加熱至不再有氣體生成為止，再加入1mL3mol/LH2SO4，趁熱過濾，將濾液轉(zhuǎn)移至蒸發(fā)皿中。趁熱過濾的目的是為防止因冷卻使FeSO4晶體析出而造成損失，反應結(jié)束時再加入1mL3mol/LH2SO4的作用是抑制硫酸亞鐵水解，在制備FeSO4過程中常會出現(xiàn)黃色現(xiàn)象，避免這種現(xiàn)象的有效方法是Fe屑過量。(3)(NH4)2SO4與FeSO4混合后，緩緩加熱，濃縮至表面出現(xiàn)結(jié)晶薄膜為止。濃縮時能否蒸發(fā)至干，為什么？蒸干時溶液中的雜質(zhì)離子會被帶入晶體中；蒸干時晶體會受熱分解或被氧化。制得的晶體過濾后用無水乙醇洗滌而不用蒸餾水的原因是減少晶體在洗滌時的溶解；除去其表面的水分。(4)加熱濃縮硫酸亞鐵銨溶液的過程中，可能形成Fe3＋，原因是在高溫與空氣接觸的條件下，部分Fe2＋被氧化成Fe3＋。二、水解分析

(NH4)2Fe(SO4)2溶液的水解：銨根離子水解:NH4+

+H2O=NH3.H2O+H+

鐵離子水解:Fe3+

+3H2O=Fe(OH)3

+3H+

以上兩個可逆反應中，因為銨根離子水解與鐵離子水解都生成氫離子，這使得以上兩個水解平衡都向左移動，因此相互抑制。

一些雙水解就是由于相互促進水解而導致的，

如：Al3＋＋3HCO－＝Al(OH)3↓＋3CO2↑

其中：

Al3+

+3H2O=Al(OH)3

+3H+

HCO－+H2O=H2CO3

+OH-

從生成的H+和OH-就可以看出它們勢必會相互促進水解平衡向右移動。練習硫酸亞鐵銨的化學式為(NH4)2Fe(SO4)2?6H2O，商品名為摩爾鹽．硫酸亞鐵可與硫酸銨生成硫酸亞鐵銨，一般硫酸亞鐵鹽在空氣中易被氧化，而形成摩爾鹽后就比較穩(wěn)定了．三種鹽的溶解度(單位為g/100g水)如下表溫度/℃102030405070(NH4)2SO473.075.478.081.084.591.9FeSO4?7H2O40.048.060.073.3－－(NH4)2Fe(SO4)2?6H2O18.121.224.527.931.338.5實驗室欲制備硫酸亞鐵銨晶體，設(shè)計了如下方案．(1)完成實驗步驟中的填空：①稱取4g鐵屑，放入小燒杯，加入15mL10%Na2CO3溶液，小火加熱10min以除去______，倒掉溶液，用蒸餾水把鐵沖洗干凈，干燥，備用；②將處理好的鐵屑放入小燒杯，加入15mL3mol/LH2SO4溶液，水浴加熱至不再有氣體生成為止，趁熱過濾去剩余鐵屑，并用少量熱水洗滌燒杯及濾紙，并將濾液和洗滌液一起轉(zhuǎn)移到蒸發(fā)皿中，則蒸發(fā)皿中溶液的溶質(zhì)為______(填名稱，不考慮水解)，其物質(zhì)的量約為______mol；③加入______g硫酸銨到蒸發(fā)皿中，緩緩加熱、濃縮至表面出現(xiàn)結(jié)晶膜為止、冷卻，得硫酸亞鐵銨晶體．(2)回答下列問題：①硫酸亞鐵溶液在空氣中易被氧化變質(zhì)，操作時應注意：A______；B______；②加熱、濃縮溶液時，不濃縮至干的理由是______；③硫酸亞鐵和硫酸銨的混合溶液加熱濃縮就能得到硫酸亞鐵銨晶體，其原因是______；④稱取兩份質(zhì)量均為1.96g的該硫酸亞鐵銨，制成溶液．用未知濃度的KMnO4酸性溶液進行滴定．Ⅰ)滴定時，將KMnO4酸性溶液裝在______(酸式或堿式)滴定管，操作時用______手拿錐形瓶；Ⅱ)已知MnO－被還原為Mn2＋，試寫出該滴定過程中的離子方程式：______；Ⅲ)判斷該反應到達滴定終點的現(xiàn)象為______；Ⅳ)假設(shè)到達滴定終點時，用去VmLKMnO4酸性溶液，則該KMnO4酸性溶液的濃度為______mol/L．答案：(1)①鐵屑表面的油污屬于酯類，在熱堿性溶液中能被水解掉，故答案為：鐵屑表面的油污；②鐵和稀硫酸反應的產(chǎn)物是硫酸亞鐵，根據(jù)反應：Fe＋H2SO4═FeSO4＋H2↑，消耗的稀硫酸的量和生成的硫酸亞鐵的量相等即N=0.015L×3mol/L=0.045mol，故答案為：硫酸亞鐵；0.045；③根據(jù)(NH4)2Fe(SO4)2?6H2O～(NH4)2SO4～FeSO4，則硫酸銨的物質(zhì)的量為0.045mol，質(zhì)量m=n×M=0.045mol×132g/mol=5.94g，故答案為：5.94；(2)①硫酸亞鐵溶液在空氣中易被氧化變質(zhì)，為避開氧氣的氧化，要求過濾洗滌操作速度要快并且步驟③要緩緩加熱，避免沸騰；故答案為：過濾洗滌操作速度要快；步驟③要緩緩加熱，避免沸騰；②硫酸亞鐵銨晶體中的結(jié)晶水受熱容易失去，蒸干會使晶體分解，故答案為：因為析出的是硫酸亞鐵銨晶體，帶有結(jié)晶水，蒸干會使晶體分解；③根據(jù)表中所示的在不同溫度下的溶解度數(shù)據(jù)，可以看出相同溫度下硫酸亞鐵銨晶體在水中的溶解度比硫酸亞鐵和硫酸銨的溶解度小，所以將硫酸亞鐵和硫酸銨的混合溶液加熱濃縮就能得到硫酸亞鐵銨晶體，故答案為：因為相同溫度下硫酸亞鐵銨晶體在水中的溶解度比硫酸亞鐵和硫酸銨的溶解度??；④Ⅰ)高錳酸鉀具有強氧化性，能腐蝕堿式滴定管的橡皮管，所以將KMnO4酸性溶液裝在酸式滴定管中，滴定時右手拿錐形瓶，左手控制活塞，故答案為：酸式；右；Ⅱ)高錳酸根具有氧化性，亞鐵離子具有還原性，氧化還原反應為：5Fe2＋＋MnO－＋8H＋=5Fe3＋＋Mn2＋＋4H2O，故答案為：5Fe2＋＋MnO－＋8H＋=5Fe3＋＋Mn2＋＋4H2O；Ⅲ)高錳酸鉀本身有顏色，滴定亞鐵離子不需要指示劑，當?shù)渭幼詈笠坏稳芤汉?，溶液變成紫紅色，30S內(nèi)不褪色，說明達到滴定終點，故答案為：當?shù)渭幼詈笠坏稳芤汉?，溶液變成紫紅色，30S內(nèi)不褪色，