環(huán)境監(jiān)測基礎(chǔ)-環(huán)境監(jiān)測實驗室基礎(chǔ)知識及技能訓(xùn)練

模塊二

環(huán)境監(jiān)測基礎(chǔ)

本模塊教學(xué)目錄任務(wù)一

環(huán)境監(jiān)測實驗室基本技能訓(xùn)練任務(wù)二

環(huán)境監(jiān)測實驗室質(zhì)量控制的基本技能訓(xùn)練任務(wù)三

環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)的檢索及使用任務(wù)一

環(huán)境監(jiān)測實驗室基本技能訓(xùn)練任務(wù)解析：實驗室基本操作技能包括（1）蒸餾水的配制及檢驗；（2）化學(xué)試劑的選配與管理；（3）玻璃儀器和其它儀器的選用、清洗、維護和校準(zhǔn)；（4）數(shù)據(jù)記錄和基本計算；（5）實驗室的衛(wèi)生安全常識等。4任務(wù)一

環(huán)境監(jiān)測實驗室基本技能訓(xùn)練【能力目標(biāo)】學(xué)會實驗室基本條件控制和基本技能操作；能設(shè)計精密度實驗和計算偏差、相對偏差、標(biāo)準(zhǔn)偏差、剔除異常數(shù)據(jù)；掌握資料查閱、數(shù)據(jù)處理和出具報告的技能；培養(yǎng)認(rèn)真嚴(yán)謹(jǐn)?shù)膶W(xué)習(xí)和實驗習(xí)慣；能認(rèn)識探究、合作學(xué)習(xí)的必要性，培養(yǎng)與人溝通和良好的團隊合作的意識；

【實訓(xùn)項目】

硫代硫酸鈉溶液的配制和標(biāo)定任務(wù)一主要內(nèi)容2.1.1實訓(xùn)講解：硫代硫酸鈉溶液的配制和標(biāo)定2.1.2項目實訓(xùn)：硫代硫酸鈉溶液的配制和標(biāo)定2.1.3理論拓展一：實驗室基礎(chǔ)知識2.1.4理論拓展二：分析監(jiān)測實驗基本操作2.1.5理論拓展三：儀器分析基礎(chǔ)2.1.1實訓(xùn)講解硫代硫酸鈉溶液的配制和標(biāo)定硫代硫酸鈉溶液的配制和標(biāo)定一、實驗原理實驗原理如下：K2Cr2O7

先與KI反應(yīng)析出I2：1/6Cr2O72-+I-+(7/3)H+=1/3Cr2++1/2I2+7/6H2O析出I2的再用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定：1/2I2+S2O32-=1/2S4O62-+I-基本單元二、實驗過程及注意事項

三部分：1、溶液配制及記錄

2.硫代硫酸鈉標(biāo)定及記錄

3.結(jié)果計算及偏差分析。三、數(shù)據(jù)記錄四．?dāng)?shù)據(jù)處理

小結(jié)

實驗室基礎(chǔ)內(nèi)容概述

掌握硫代硫酸鈉的配制、標(biāo)定原理、操作、注意事項和結(jié)果計算

環(huán)境監(jiān)測實驗通用要求模塊二

環(huán)境監(jiān)測基礎(chǔ)

本模塊教學(xué)目錄任務(wù)一

環(huán)境監(jiān)測實驗室基本技能訓(xùn)練任務(wù)二

環(huán)境監(jiān)測實驗室質(zhì)量控制的基本技能訓(xùn)練任務(wù)三

環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)的檢索及使用任務(wù)一

環(huán)境監(jiān)測實驗室基本技能訓(xùn)練任務(wù)解析：實驗室基本操作技能包括（1）蒸餾水的配制及檢驗；（2）化學(xué)試劑的選配與管理；（3）玻璃儀器和其它儀器的選用、清洗、維護和校準(zhǔn)；（4）數(shù)據(jù)記錄和基本計算；（5）實驗室的衛(wèi)生安全常識等。19任務(wù)一

環(huán)境監(jiān)測實驗室基本技能訓(xùn)練【能力目標(biāo)】學(xué)會實驗室基本條件控制和基本技能操作；能設(shè)計精密度實驗和計算偏差、相對偏差、標(biāo)準(zhǔn)偏差、剔除異常數(shù)據(jù)；掌握資料查閱、數(shù)據(jù)處理和出具報告的技能；培養(yǎng)認(rèn)真嚴(yán)謹(jǐn)?shù)膶W(xué)習(xí)和實驗習(xí)慣；能認(rèn)識探究、合作學(xué)習(xí)的必要性，培養(yǎng)與人溝通和良好的團隊合作的意識；

【實訓(xùn)項目】

硫代硫酸鈉溶液的配制和標(biāo)定任務(wù)一主要內(nèi)容2.1.1實訓(xùn)講解：硫代硫酸鈉溶液的配制和標(biāo)定2.1.2項目實訓(xùn)：硫代硫酸鈉溶液的配制和標(biāo)定2.1.3理論拓展一：實驗室基礎(chǔ)知識2.1.4理論拓展二：分析監(jiān)測實驗基本操作2.1.5理論拓展三：儀器分析基礎(chǔ)2.1.3理論拓展一實驗室基礎(chǔ)知識問題：系統(tǒng)化實驗室基本知識包括哪些方面？檢測和校準(zhǔn)實驗室能力認(rèn)可準(zhǔn)則（CNAS-CL01，2017）的相關(guān)規(guī)定：6.3設(shè)施和環(huán)境條件6.3.1設(shè)施和環(huán)境條件應(yīng)適合實驗室活動，不應(yīng)對結(jié)果有效性產(chǎn)生不利影響。注：對結(jié)果有效性有不利影響的因素可能包括但不限于：微生物污染、灰塵、電磁干擾、輻射、濕度、供電、溫度、聲音和振動。6.4設(shè)備6.4.1實驗室應(yīng)獲得正確開展實驗室活動所需的并影響結(jié)果的設(shè)備，包括但不限于：測量儀器、軟件、測量標(biāo)準(zhǔn)、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、參考數(shù)據(jù)、試劑、消耗品或輔助裝置。2.1.3理論拓展一：實驗室基礎(chǔ)知識2.1.3理論拓展一：實驗室基礎(chǔ)知識一、實驗室用水二、試劑與試液三、化學(xué)定量分析中的常用器皿及洗滌四、監(jiān)測實驗室管理與安全五、實驗數(shù)據(jù)的記錄、處理和實驗報告表純水分級表

一實驗室用水級別電阻率(25℃)/(MΩ·cm)制水設(shè)備用途特>16混合床離子交換柱。0.45μm濾膜。亞沸蒸餾器配制標(biāo)準(zhǔn)水樣110～16混合床離子交換柱。石英蒸餾器配制分析超痕量μg/L級物質(zhì)用的試液22～10雙級復(fù)合床或混合床離子交換柱配制分析痕量(μg/L～mg/L)級物質(zhì)用的試液30.5～2單級復(fù)合床離子交換柱配制分析mg/L級以上含量物質(zhì)用的試液4<0.5金屬或玻璃蒸餾器配制測定有機物如(COD、BOD5)等用的試液（一）蒸餾水

金屬蒸餾器，玻璃蒸餾器，石英蒸餾器，亞沸蒸餾器。圖亞沸蒸餾器示意圖（二）去離子水

無氯水無氨水無二氧化碳水無鉛（重金屬）水無砷水無酚水不含有機物的蒸餾水

（三）特殊要求的純水二、試劑與試液1.試劑的規(guī)格及純度試劑的規(guī)格：一級、二級、三級純度：“9”表化學(xué)試劑的規(guī)格

級別名稱代號標(biāo)志顏色某些國家通用等級和符號俄羅斯的等級和符號一級品保證試劑、優(yōu)級純G·R綠色G·R分析純Ч·Д·А二級品分析試劑、分析純A·R紅色A·R化學(xué)純x·ч三級品化學(xué)純C·P藍色C·P純Ч2.試劑使用注意事項（1）取用試劑后及時還原，以免試劑吸潮、沾污和變質(zhì)。（2）試劑應(yīng)盡量直接從原試劑瓶取用，多取試劑不允許倒回原試劑瓶。（3）固體試劑應(yīng)用潔凈干燥的小勺取用。取用強堿性試劑后的小勺應(yīng)立即洗凈，以免腐蝕。（4）用吸管取用液態(tài)試劑時，決不許用同一吸管同時吸取二種試劑。（5）盛裝試劑的瓶上，應(yīng)貼有標(biāo)明試劑名稱、規(guī)格及出廠日期的標(biāo)簽。三、化學(xué)定量分析中的常用玻璃器皿及洗滌

1、常用器皿：如燒杯、燒瓶、錐瓶和試管；

：如試劑瓶、量筒、容量瓶、滴定管等；

：干燥器、漏斗、稱量瓶等。2、洗滌

：自來水、蒸餾水、（待測液）

時，將容器倒轉(zhuǎn)過來，水即順著器壁流下，器壁上只留下一層既薄又均勻的水膜，而不應(yīng)有水珠。可加熱不能加熱特殊用途流程檢查是否洗凈四、監(jiān)測實驗室管理與安全

對監(jiān)測分析人員的要求：持證上崗

對監(jiān)測質(zhì)量保證人員的要求

實驗室安全制度：定期檢查、定時檢查（如下班）

藥品使用管理制度：按規(guī)定存放和使用

儀器使用管理制度：環(huán)境條件要求

樣品管理制度：標(biāo)識、記錄、管理

實驗室廢液管理實驗廢液污染環(huán)境、必須進行相應(yīng)的收集管理。為加強管理，控制污染源，規(guī)定如下：

（1）堿性廢液

設(shè)堿桶。

（2）酸性廢液

設(shè)酸桶。

（3）COD廢棄液（高酸、高氧化性）

設(shè)專用COD桶。

（4）有機廢液

設(shè)專用桶。

（5）金屬汞要水封保存。實驗室廢液管理五、實驗數(shù)據(jù)的記錄、處理和實驗報告

1.實驗數(shù)據(jù)的記錄2.實驗數(shù)據(jù)的處理3.實驗結(jié)果的表達4.實驗報告1.實驗數(shù)據(jù)的記錄（1）預(yù)習(xí)報告（2）表格化（3）原始數(shù)據(jù)不能隨意涂改（4）記錄各種特殊儀器的型號和標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度等（5）注意有效數(shù)字：如滴定體積ml注：測量結(jié)果的含量大于1%小于10%時，用3位有效數(shù)字表示；含量大于10%，則用4位有效數(shù)字表示。0.052.實驗數(shù)據(jù)的處理（1）有效數(shù)字的修約及近似計算（2）誤差、偏差分析（3）

可疑數(shù)據(jù)的取舍

（2）誤差、偏差分析

1）真值（xt）2）誤差及其分類3）平均值、偏差：di=xi-x4）5）標(biāo)準(zhǔn)偏差6）相對標(biāo)準(zhǔn)偏差：7）極差問：兩個平行樣的相對偏差等于多少？提問解答平行雙樣的相對偏差平行雙樣的標(biāo)準(zhǔn)偏差39（3）可疑數(shù)據(jù)的取舍離群數(shù)據(jù):與正常數(shù)據(jù)不是來自同一分布總體，明顯歪曲試驗結(jié)果的測量數(shù)據(jù)?？梢蓴?shù)據(jù)：可能會歪曲試驗結(jié)果，但尚未經(jīng)檢驗斷定其是離群數(shù)據(jù)的測量數(shù)據(jù)。說明：在數(shù)據(jù)處理時，必須剔除離群數(shù)據(jù)以使測定結(jié)果更符合客觀實際。正常數(shù)據(jù)總有一定分散性，如果人為地刪去一些誤差較大但并非離群的測量數(shù)據(jù)，由此得到精密度很高的測量結(jié)果并不符合客觀實際。因此對可疑數(shù)據(jù)的取合必須遵循一定的原則。40Dixon檢驗法

Q檢驗法:適于：一組測量值的一致性檢驗和剔除離群值，本法中對最小可疑值和最大可疑值進行檢驗的公式因樣本的容量n的不同而異。

方法如下：1）.將一組測量數(shù)據(jù)從小到大順序排列為X1、X2、…、Xn，Xl和Xn分別為最小可疑值和最大可疑值；2）.根據(jù)表（2-1-4）公式求Q值。3）.由選定的置信度α和樣本容量n值，再查表（2-1-5）4）判斷：如果Q>Q99%,n，則應(yīng)剔除該數(shù)據(jù)；若Q99%,n≥Q>Q95%,n

，為可疑值，如Q95%,n≥Q則保留；（3）可疑數(shù)據(jù)的取舍例:一組測定值從小到大順序排列為：14.65、14.90、14.90、14.92、14.95、14.96、15.00、15.00、15.01、15.02.檢驗最小值是否為離群值。解（1）排序（2）已知n=10，當(dāng)可疑值為x1時，查表2-1-4得：Q=（x2-x1）/（xn-1-x1）=（14.90-14.65）/（15.01-14.65）=0.694（3）由置信度p=99%，查表2-1-5有：Q99%,10=0.597（4）判斷：Q99%,10<Q，所以，該最小值為離群值。423.實驗結(jié)果的表達監(jiān)測結(jié)果表達方式－算術(shù)均數(shù)(￣)用算術(shù)均數(shù)(￣)代表集中趨勢測定過程中排除系統(tǒng)誤差和過失誤差后，只存在隨機誤差，根據(jù)正態(tài)分布的原理，當(dāng)測定次數(shù)無限多(n→無窮大)時的總體均值(μ)應(yīng)與真值(xt)很接近，但實際只能測定有限次數(shù)。因此樣本的算術(shù)均數(shù)是代表集中趨勢表達監(jiān)測結(jié)果的最常用方式。xx43監(jiān)測結(jié)果表達方式－(￣±s)用算術(shù)均數(shù)和標(biāo)準(zhǔn)偏差表示測定結(jié)果的精密度(￣±s)算術(shù)均值代表集中趨勢，標(biāo)準(zhǔn)偏差表示離散程度。算術(shù)均值代表性的大小與標(biāo)準(zhǔn)偏差的大小有關(guān)，即標(biāo)準(zhǔn)偏差大，算術(shù)均數(shù)代表性小，反之亦然，故而監(jiān)測結(jié)果常以(￣±s)表示；xxx3.實驗結(jié)果的表達4.實驗報告

實驗完畢后，要及時而認(rèn)真地寫出實驗報告。分析監(jiān)測的實驗報告一般包括以下內(nèi)容。(1)實驗名稱。(2)方法原理：。(3)主要試劑和儀器(4)實驗步驟：簡明扼要地寫出。(5)實驗數(shù)據(jù)及其處理：應(yīng)用文字、表格、圖形將數(shù)據(jù)表示出來，根據(jù)實驗要求及計算公式計算出分析結(jié)果、實驗誤差大小，盡可能地使記錄表格化。(6)問題討論：對實驗教材上的思考題和實驗中觀察到的現(xiàn)象，以及產(chǎn)生誤差的原因應(yīng)進行討論和分析，以提高自己分析問題和解決問題的能力。小結(jié)

實驗室用水、試劑、玻璃器皿的洗滌和操作技能；

實驗數(shù)據(jù)記錄和處理的相關(guān)知識和技能。

環(huán)境監(jiān)測結(jié)果的表達和報告要求模塊二

環(huán)境監(jiān)測基礎(chǔ)

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環(huán)境監(jiān)測實驗室基本技能訓(xùn)練任務(wù)二

環(huán)境監(jiān)測實驗室質(zhì)量控制的基本技能訓(xùn)練任務(wù)三

環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)的檢索及使用任務(wù)一

環(huán)境監(jiān)測實驗室基本技能訓(xùn)練任務(wù)解析：實驗室基本操作技能包括（1）蒸餾水的配制及檢驗；（2）化學(xué)試劑的選配與管理；（3）玻璃儀器和其它儀器的選用、清洗、維護和校準(zhǔn)；（4）數(shù)據(jù)記錄和基本計算；（5）實驗室的衛(wèi)生安全常識等。49任務(wù)一

環(huán)境監(jiān)測實驗室基本技能訓(xùn)練【能力目標(biāo)】學(xué)會實驗室基本條件控制和基本技能操作；能設(shè)計精密度實驗和計算偏差、相對偏差、標(biāo)準(zhǔn)偏差、剔除異常數(shù)據(jù)；掌握資料查閱、數(shù)據(jù)處理和出具報告的技能；培養(yǎng)認(rèn)真嚴(yán)謹(jǐn)?shù)膶W(xué)習(xí)和實驗習(xí)慣；能認(rèn)識探究、合作學(xué)習(xí)的必要性，培養(yǎng)與人溝通和良好的團隊合作的意識；

【實訓(xùn)項目】

硫代硫酸鈉溶液的配制和標(biāo)定任務(wù)一主要內(nèi)容2.1.1實訓(xùn)講解：硫代硫酸鈉溶液的配制和標(biāo)定2.1.2項目實訓(xùn)：硫代硫酸鈉溶液的配制和標(biāo)定2.1.3理論拓展一：實驗室基礎(chǔ)知識2.1.4理論拓展二：分析監(jiān)測實驗基本操作2.1.5理論拓展三：儀器分析基礎(chǔ)2.1.4理論拓展二分析監(jiān)測實驗基本操作2.1.4理論拓展二：分析監(jiān)測實驗基本操作

問題1：標(biāo)準(zhǔn)溶液和非標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制有和異同？問題2：滴定的基本操作需要注意什么？2.1.4理論拓展二：分析監(jiān)測實驗基本操作

一、過濾：一貼、二低、三靠二、溶液配制和量取三、滴定二、溶液配制和量取1、粗略液配制粗稱（或量?。┤芙?、稀釋。比如：HCl液、指示劑等2、標(biāo)準(zhǔn)液配制（1）由基準(zhǔn)物配制：精稱溶解稀釋定容（2）由非基準(zhǔn)物配制：粗稱溶解稀釋3、溶液量取

準(zhǔn)確量取：移液管、滴定管、容量瓶

粗略量?。毫客?、燒杯三、滴定分析1、酸堿滴定管的選擇2、滴定劑體積選擇3、滴定操作控制：錐形瓶沿同一方向旋轉(zhuǎn)、先快后慢、半滴操作、終點控制（2min）4、讀數(shù)：視線、彎月面小結(jié)

過濾操作的基本要求；

溶液的配制和量?。?/p>

滴定分析的基本要求。模塊二

環(huán)境監(jiān)測基礎(chǔ)

本模塊教學(xué)目錄任務(wù)一

環(huán)境監(jiān)測實驗室基本技能訓(xùn)練任務(wù)二

環(huán)境監(jiān)測實驗室質(zhì)量控制的基本技能訓(xùn)練任務(wù)三

環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)的檢索及使用任務(wù)一

環(huán)境監(jiān)測實驗室基本技能訓(xùn)練任務(wù)解析：實驗室基本操作技能包括（1）蒸餾水的配制及檢驗；（2）化學(xué)試劑的選配與管理；（3）玻璃儀器和其它儀器的選用、清洗、維護和校準(zhǔn)；（4）數(shù)據(jù)記錄和基本計算；（5）實驗室的衛(wèi)生安全常識等。60任務(wù)一

環(huán)境監(jiān)測實驗室基本技能訓(xùn)練【能力目標(biāo)】學(xué)會實驗室基本條件控制和基本技能操作；能設(shè)計精密度實驗和計算偏差、相對偏差、標(biāo)準(zhǔn)偏差、剔除異常數(shù)據(jù)；掌握資料查閱、數(shù)據(jù)處理和出具報告的技能；培養(yǎng)認(rèn)真嚴(yán)謹(jǐn)?shù)膶W(xué)習(xí)和實驗習(xí)慣；能認(rèn)識探究、合作學(xué)習(xí)的必要性，培養(yǎng)與人溝通和良好的團隊合作的意識；

【實訓(xùn)項目】

硫代硫酸鈉溶液的配制和標(biāo)定任務(wù)一主要內(nèi)容2.1.1實訓(xùn)講解：硫代硫酸鈉溶液的配制和標(biāo)定2.1.2項目實訓(xùn)：硫代硫酸鈉溶液的配制和標(biāo)定2.1.3理論拓展一：實驗室基礎(chǔ)知識2.1.4理論拓展二：分析監(jiān)測實驗基本操作2.1.5理論拓展三：儀器分析基礎(chǔ)2.1.5理論拓展三儀器分析基礎(chǔ)2.1.5理論拓展三：儀器分析基礎(chǔ)

問題1：什么是儀器分析法？化學(xué)分析和儀器分析有何異同？問題2：紫外可見光度計如何操作？

能力目標(biāo)了解儀器分析與化學(xué)分析的異同能掌握紫外可見光度計的基本操作能編寫儀器操作規(guī)程能識別紫外可見光度計的構(gòu)成2.1.5理論拓展三：儀器分析基礎(chǔ)

2.1.5理論拓展三：儀器分析基礎(chǔ)一、儀器分析的基本概念與特點二、紫外可見光度計的基本操作-----以物質(zhì)的物理化學(xué)性質(zhì)為基礎(chǔ)的分析方法，通常通過測量物質(zhì)的聲、光、電、磁等特性，利用其與物質(zhì)結(jié)構(gòu)和微粒數(shù)量之間的關(guān)系對物質(zhì)進行定性和定量的方法。儀器分析：定性分析？定量分析？結(jié)構(gòu)分析？1、儀器分析法一、儀器分析的基本概念2、儀器分析法的特點（與化學(xué)分析比較）（1）具有操作簡便而快速（2）易實現(xiàn)自動化和智能化（3）準(zhǔn)確度不夠高，通常相對誤差在百分之幾左右，有的甚至更差why（4）相對比較法定量（化學(xué)分析計量？）一、儀器分析的基本概念同：定性定量的目的要求、實驗規(guī)范操作、質(zhì)量控制方法（誤差、偏差）、結(jié)果表達、習(xí)慣異：1、定量方法不同：定量原理（化學(xué)反應(yīng)計量、聲熱光電與粒子數(shù)量）、定量手段（直接、相對比較）2、設(shè)備不同、操作不同3、特點各異：靈敏度、檢測限等3.儀器分析與化學(xué)分析的異同一、儀器分析的基本概念二、紫外可見光度計的基本操作1、課程引入進入紫外可見光度實訓(xùn)室，熟悉紫外可見光度計的位置的所在位置JH752UV-5100光源單色器吸收池檢測器信號顯示系統(tǒng)2、

組成結(jié)構(gòu)3、儀器基本操作演示JH7524、儀器基本操作演示測定步驟：1.

預(yù)熱：打開儀器開關(guān)，預(yù)熱30分鐘。

2.

檢查光源：切換光源、調(diào)波長到580nm,用白紙檢驗是否出現(xiàn)黃色燈光.3、儀器調(diào)零，檢驗儀器：選擇（T）模式，將遮光體放入樣品架拉動拉桿使其入光路，按下“調(diào)0%”鍵，顯示“000.0”或“-000.0”。

4.

參比調(diào)零

，比色皿配對：取2-4個比色皿，編號，淌洗，裝2/3-3/4高度參比液體，放入樣品架。先使第一個樣品進入光路，按100%T/

OA調(diào)零，儀器顯示0.000，拉動拉桿依次測量各樣透光度并記錄，選擇透光度在（99.5——100.5）之間的比色皿配對使用。5.

測量吸光度

選擇配對的比色皿，留下其中一個作為參比，取出其它的，倒掉溶液，用蒸餾水清洗干凈，再用待測溶液蕩洗比色皿2-3次，依次裝上樣品溶液（注意濃度從低到高），放回樣品架，合上樣品室蓋。切換到A模式，確保參比液在光路，調(diào)100%T/

OA，使參比液吸光度為“000.0”、“-000.0”，拉動樣品架拉桿使樣品