水質(zhì)分析-水樣的采集及保存（工業(yè)分析課件）

情境二

：水樣的采集及保存任務(wù)一：水樣的采集知識點：地表水樣的采集地表水樣的采集水樣的類型地表水樣的采集注意事項一、水樣的類型（1）瞬時水樣（2）等時混合水樣（3）等時綜合水樣（4）等比例混合水樣（5）流量比例混合水樣（6）單獨水樣

指在某一時間和地點從水體中隨機采集的分散水樣。當(dāng)水體水質(zhì)穩(wěn)定，此水樣具有很好的代表性；當(dāng)水體組分及含量隨時間和空間變化時，就應(yīng)隔時、多點采集瞬時水樣，分別進行分析，摸清水質(zhì)的變化規(guī)律。瞬時水樣一、水樣的類型是指在同一采樣點于不同時間所采集的瞬時水樣混合后的水樣，也稱“時間混合水樣”。等時混合水樣

把不同采樣點，同時采集的各個瞬時水樣混合后所得到的樣品。等時綜合水樣

某一時段內(nèi)，在同一采樣點所采集水樣量隨時間或流量成比例變化，經(jīng)混合均勻后得到等比列混合水樣。等比例混合水樣一、水樣的類型流量比例混合水樣某一時段內(nèi)，在同一采樣點所采集水樣量按流量比例連續(xù)采集而混合均勻的水樣。

適用情況：油類或懸浮固體等成分分布不均勻水樣；成分放置過程中很容易發(fā)生變化水樣，溶解氧、硫化物；耨寫成分的現(xiàn)場固定方式相互影響的水樣，氰化物、COD。采集單獨水樣。單獨水樣一、水樣的類型二、地表水樣的采集b.選擇交通工具a.選擇盛水容器和采樣器＋清洗干凈對采樣器具的材質(zhì)要求：化學(xué)性能穩(wěn)定大小和形狀適宜不吸附欲測組分容易清洗并可反復(fù)使用常使用船只（1）采樣前的準(zhǔn)備

a.船只采樣適用于一般河流和水庫的采樣，但不容易固定采樣地點，往往使收據(jù)不具有可比性。b.橋梁采樣

安全、可靠、方便，不受天氣和洪水的影響，適合于頻繁采樣，并能在橫向和縱向準(zhǔn)確控制采樣點位置。A、采樣方法二、地表水樣的采集

c.涉水采樣較淺的小河和靠近岸邊淺的采樣點可涉水采樣，但要避免攪動沉積物而使水樣受污染。d.索道采樣在地形復(fù)雜、險要，地處偏僻處的小河流，可架索道采樣。二、地表水樣的采集

a、表層水用適當(dāng)?shù)娜萜魅缢芰贤仓苯硬扇、深層水簡易的采水器、深層采水器、采水泵和自動采水器B、采樣器二、地表水樣的采集

測定懸浮物、pH、溶解氧、生化需氧量、油類、硫化物、余氯、放射性、微生物等項目需要單獨采樣；測定溶解氧、生化需氧量和有機污染物等項目的水樣必須充滿容器；pH、電導(dǎo)率、溶解氧等項目宜在現(xiàn)場測定；注意事項

小結(jié)水樣的類型地表水的采樣廢污水的采樣地下水的材料注意事項情境二：水樣的采集及保存任務(wù)三：水樣的保存知識點：水樣的保存方法水的用途及分類水的用途水的分類水質(zhì)分析項目一、水樣保存的基本要求減緩水樣的生物化學(xué)作用；減緩化合物或配合物的氧化-還原作用；減少被測組分的揮發(fā)損失；避免沉淀或者結(jié)晶物析出所引起的組分變化。

不能及時運輸或盡快分析的水樣，則應(yīng)根據(jù)不同監(jiān)測項目的要求，采取適宜的保存方法。水樣的運輸時間，通常以24小時作為最大允許時間，最長貯存時間一般為：清潔水樣：72h輕污染水樣：48h嚴(yán)重污染水樣:12h一、水樣保存的基本要求

二、水樣的保存方法1．冷藏或冷凍法抑制微生物活動，減緩物理揮發(fā)和化學(xué)反應(yīng)速度2．加入化學(xué)試劑保存法

（1）加入生物抑制劑；（2）調(diào)節(jié)pH（3）加入氧化劑或還原劑

二、水樣的保存方法例①：在測定氨氮、硝酸鹽氮、化學(xué)需氧量的水樣中加HgCl2，可抑制生物的氧化還原作用；例②:

對測定酚的水樣，用H3PO4，調(diào)至pH為4時，加入適量CuSO4，即可抑制苯酚菌的分解活動。1.加入生物抑制劑

二、水樣的保存方法

Q1：測定金屬離子的水樣常用HNO3酸化至pH為1－2？

A1：既可防止重金屬離子水解沉淀；

A2：又可避免金屬被器壁吸附。Q2:

測定氰化物或揮發(fā)性酚的水樣加入NaOH調(diào)pH為12？

A2：使之生成穩(wěn)定的鹽等。

2.調(diào)節(jié)pH值

二、水樣的保存方法例①：測定汞的水樣需加入HNO3(至pH<1)和K2Cr2O7(0.05％)，使Hg保持高價態(tài)。例②:

測定硫化物的水樣，加入抗壞血酸，可以防止被氧化。例③:

測定DO的水樣則需加入少量MnSO4和KI固定DO(還原)等。3.加入氧化劑或還原劑

注意事項加入的保存劑不能干擾測定；保存劑的純度要高；作空白試驗，對測定結(jié)果進行校正；水樣貯存期與組分穩(wěn)定性、濃度、水樣的污染程度有關(guān)…

小結(jié)水樣保存的基本要求水樣保存的方法注意事項情境二：水樣的采集與保存任務(wù)二：水樣的預(yù)處理知識點：水樣的預(yù)處理水樣的預(yù)處理水樣的消解富集與分離方法一、水樣的消解1、水樣消解的作用1破壞有機物2溶解懸浮物3將待測元素轉(zhuǎn)化為單一高價態(tài)二、水樣的消解2、水樣消解的要求1透明、澄清、無沉淀2不引入待測組分和干擾組分3不損失待測組分一、水樣的消解干灰化法濕法干法酸式消解法

堿式消解法1．HNO3

2．HNO3-HClO4

3．HNO3-H2SO4

4.H2SO4

–H3PO45．H2SO4

–KMnO4

6．多元消解1．NaOH-H2O2

2．NH3.H2O-H2O2

3、水樣消解的方式二、水樣的富集與分離提高待測組分的濃度消除共存干擾組分富集或濃縮分離或掩蔽目的方法過濾與揮發(fā)、蒸餾、溶劑萃取、共沉淀離子交換、、吸附、層析、低溫濃縮…1、揮發(fā)和蒸發(fā)濃縮分離法揮發(fā)分離法欲測組分揮發(fā)度大欲測組分轉(zhuǎn)變成易揮發(fā)物質(zhì)惰性氣體帶出欲測組分而分離蒸發(fā)濃縮法水樣加熱（電熱板或水?。┧终舭l(fā)，水樣體積縮小欲測組分達到濃縮目的二、水樣的富集與分離

2、蒸餾法原理水樣中各污染組分具有不同的沸點而使各組分彼此分離的方法。消解、富集和分離三種作用作用直接蒸餾裝置，水蒸汽蒸餾裝置類型實例揮發(fā)酚、氰化物、氟化物：

——

酸性介質(zhì)中預(yù)蒸餾分離氨氮

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微堿性介質(zhì)中預(yù)蒸餾分離二、水樣的富集與分離

物質(zhì)在不同的溶劑相中分配系數(shù)不同，而達到組分的富集與分離。

應(yīng)用：有機物質(zhì)的萃取無機物的萃取雙硫腙—三氯甲烷—水萃取體系分光光度法測定水中的Cd2＋、Hg2＋、Zn2＋、Pb2＋等。①用4—氨基安替比林光度法測定水樣中的揮發(fā)酚時，用三氯甲烷進行萃取濃縮；②用紫外光度法測定水中的油和用氣相色譜法測定有機農(nóng)藥(666、DDT)時，先用石油醚萃取3、溶劑萃取法原理：二、水樣的富集與分離4、離子交換法原理利用離子交換劑與溶液中的離子發(fā)生交換反應(yīng)進行分離的方法

離子交換樹脂陰離子交換樹脂陽離子交換樹脂