高效液相色譜儀Agilent1260確認(rèn)

高效液相色譜儀確認(rèn)Agilent1260（儀器編號：J002）

確認(rèn)立項(xiàng)申請表立項(xiàng)題目Agilent1260高效液相色譜儀申請日期年月日設(shè)備編號J002擬完成日期年月日類別檢驗(yàn)儀器確認(rèn)原因及內(nèi)容：1、 確認(rèn)原因：為了確保使用該儀器檢測數(shù)據(jù)真實(shí)可靠，確認(rèn)該儀器的各項(xiàng)指標(biāo)能達(dá)到該儀器所設(shè)置的性能指標(biāo)，對該檢驗(yàn)儀器進(jìn)行必要的確認(rèn)。2、 確認(rèn)內(nèi)容：由于Agilent1260高效液相色譜儀的安裝確認(rèn)、運(yùn)行確認(rèn)、性能確認(rèn)是影響藥品檢驗(yàn)條件的關(guān)鍵步驟，因此按相關(guān)的標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程操作對Agilent1260高效液相色譜儀安裝確認(rèn)、運(yùn)行確認(rèn)和性能確認(rèn)進(jìn)行確認(rèn)，確認(rèn)Agilent1260高效液相色譜儀按規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程操作，系統(tǒng)能穩(wěn)定地運(yùn)行且保證檢測數(shù)據(jù)真實(shí)可靠。確認(rèn)實(shí)施小組組長簽名： 年月曰質(zhì)管部意見：負(fù)責(zé)人簽名： 年月日技術(shù)副總意見：簽名： 年月曰確認(rèn)領(lǐng)導(dǎo)小組意見：組長簽名： 年月日備注：Agilent1260高效液相色譜儀

確認(rèn)方案起草：年月日

審閱：年月日

批準(zhǔn)：年月日1、 概述本公司的Agilent1260高效液相色譜儀是用于檢測成品、原料、中間產(chǎn)品的檢測設(shè)備。設(shè)備主要由G1311C高壓輸液泵，G1329B自動進(jìn)樣器，G1316A柱溫箱，G1314B紫外檢測器，M8301AA色譜工作站組成。由高壓輸液泵將規(guī)定的流動相泵入色譜柱，自動進(jìn)樣器注入供試品，由流動相帶入色譜柱內(nèi)，各組分在色譜柱內(nèi)被分離，并依次進(jìn)入檢測器，由色譜工作站軟件記錄和處理色譜信號，從而達(dá)到分析目的。2、 確認(rèn)目的確認(rèn)Agilent1260高效液相色譜儀能符合GMP標(biāo)準(zhǔn)及設(shè)計(jì)要求，所制定的標(biāo)準(zhǔn)及文件符合GMP要求，確保液相色譜檢查法的準(zhǔn)確性。3、 確認(rèn)小組成員項(xiàng)目姓名工作部門職務(wù)職責(zé)組長盧煒質(zhì)管部部長負(fù)責(zé)組織與協(xié)調(diào)，監(jiān)督確認(rèn)的實(shí)施，并對確認(rèn)結(jié)果進(jìn)行評價(jià)。組員容錦煌化驗(yàn)室主任負(fù)責(zé)組織與協(xié)倜儀器確認(rèn)的實(shí)施，確認(rèn)結(jié)束寫出確認(rèn)總結(jié)報(bào)告。林妮化驗(yàn)室檢驗(yàn)員負(fù)責(zé)儀器確認(rèn)方案與報(bào)告起草及確認(rèn)過程復(fù)核蘇楊夏質(zhì)管部技術(shù)員起草儀器操作規(guī)程、預(yù)防性保養(yǎng)規(guī)程并進(jìn)行培訓(xùn)。周智化驗(yàn)室檢驗(yàn)員負(fù)責(zé)確認(rèn)、確認(rèn)記錄。羅華化驗(yàn)室檢驗(yàn)員負(fù)責(zé)確認(rèn)、確認(rèn)記錄。李文清化驗(yàn)室檢驗(yàn)員負(fù)責(zé)確認(rèn)、確認(rèn)記錄。楊源化驗(yàn)室檢驗(yàn)員負(fù)責(zé)確認(rèn)、確認(rèn)記錄。唐杰安捷倫科技有限公司工程師儀器安裝確認(rèn)范圍本確認(rèn)方案適用于公司的Agilent1260液相色譜儀，該設(shè)備安裝于質(zhì)管部化驗(yàn)室的液相分析室內(nèi)。由于購買市售非定制的分析儀器，故不進(jìn)行設(shè)計(jì)確認(rèn)，只進(jìn)行安裝確認(rèn)、運(yùn)行確認(rèn)及性能確認(rèn)。并且由于運(yùn)行確認(rèn)為儀器安裝確認(rèn)完成后，測試儀器功能是否滿足設(shè)計(jì)要求和用戶需求的過程，性能確認(rèn)考察儀器運(yùn)行的可靠性，主要運(yùn)行參數(shù)的穩(wěn)定和結(jié)果的重現(xiàn)性，兩者較多重復(fù)，故運(yùn)行確認(rèn)與性能確認(rèn)一并進(jìn)行。4.1安裝確認(rèn)對安裝的1臺Agilent1260液相色譜儀安裝條件、安裝過程及安裝后進(jìn)行確認(rèn)，證實(shí)所供應(yīng)的設(shè)備符合要求，設(shè)備所應(yīng)備有的技術(shù)資料齊全。開箱驗(yàn)收應(yīng)合格，并確認(rèn)安裝條件（或場所）及整個(gè)安裝過程符合要求。4.1.1儀器文件檢查確認(rèn)檢查外包裝、儀器主機(jī)及備件、出廠合格證書及機(jī)器使用說明書等。確認(rèn)各所需的資料。檢查情況如表2（資料檢查）確認(rèn)項(xiàng)目有無存放地點(diǎn)備注說明代理進(jìn)口合同儀器開相檢查記錄裝箱單儀器合格證書儀器工作站說明書其它確認(rèn)人：年月曰 復(fù)核人： 年月日4.1.2儀器安裝條件確認(rèn)確認(rèn)外部安裝條件是否滿足要求。檢查情況如表3（外部安裝條件確認(rèn)）確認(rèn)項(xiàng)目合格要求確認(rèn)結(jié)果備注溫濕度室溫4?35°C，相對濕度45%-85%；電源電源：AC220V±10%，50Hz。（電源含有地線）電腦配置處理器1.5GHz,40G盤，內(nèi)存最低512M，分辨率1280*1024,打印機(jī)配備打印機(jī)安裝場所應(yīng)處于無震動、周圍無腐蝕性介質(zhì)、無電磁場干擾的清潔環(huán)境中，儀器安裝在平穩(wěn)牢固操作臺上，避免空調(diào)直吹風(fēng)，避免直射陽光。確認(rèn)人： 年月日 復(fù)核人： 年月日4.1.3儀器主要配置確認(rèn)確認(rèn)設(shè)備各部件的型號，保證其與合同、裝箱單所描述的一致，如表4（設(shè)備型號確認(rèn)）

部件設(shè)備型號序列號確認(rèn)結(jié)果輸液泵G1311CDEAB804659自動進(jìn)樣器G1329BDEAAC09360柱溫箱G1316ADEACN10476紫外檢測器G1314BDEAAU02431確認(rèn)人： 年月曰 復(fù)核人： 年月日4.1.4HPLC控制系統(tǒng)的安裝及測試安裝確認(rèn)安裝的應(yīng)用軟件符合計(jì)算機(jī)系統(tǒng)要求，操作系統(tǒng)與儀器通訊能滿足要求。如表5（系統(tǒng)控制及儀器連接確認(rèn)）序號描 述確認(rèn)結(jié)果1操作軟件正確安裝2輸液泵，自動進(jìn)樣器，柱溫箱，檢測器，計(jì)算機(jī)、打印機(jī)和電源間正確連接。3打開電源開關(guān)，啟動WINDOWSXP。4打開液相色譜儀各部件電源開關(guān)，在桌面上雙擊HPLC1260（聯(lián)機(jī)）圖標(biāo)。5確認(rèn)AgilentChemStation軟件，儀器跟軟件連接。6由可以授權(quán)操作該儀器的檢驗(yàn)員設(shè)定登陸用戶名、密碼，重新啟動系統(tǒng)。再讓其他不知被授權(quán)人員登陸，嘗試輸入用戶名和密碼，嘗試能否進(jìn)入計(jì)算機(jī)系統(tǒng)，連續(xù)嘗試5次。不知用戶名和密碼的操作人，應(yīng)無法登陸計(jì)算機(jī)系統(tǒng)。7進(jìn)入AgilentChemStation主畫面。8工作站中開啟各部件，顯示等顯示相對應(yīng)狀態(tài)，橙黃色為啟動連接中，綠色為運(yùn)行中，錯(cuò)誤為紅色9選擇數(shù)據(jù)報(bào)告，點(diǎn)擊打印功能備注：確認(rèn)結(jié)果符合則打“"”。確認(rèn)人：年月日 復(fù)核人： 年月日4.1.5維修服務(wù)確認(rèn)確認(rèn)儀器出現(xiàn)故障后能及時(shí)的處理，不影響操作。儀器出現(xiàn)用戶不能解決問題時(shí)，及時(shí)撥打維修電話，即可安排維修人員處理。維修電話：800-820-3278 手機(jī)用戶拔打：400-820-3278確認(rèn)人：年月曰 復(fù)核人： 年月日4.2運(yùn)行確認(rèn)與性能確認(rèn)及可接受標(biāo)準(zhǔn)證明液相色譜儀的軟硬件功能運(yùn)行正常，并且達(dá)到檢測要求，應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)品或?qū)φ掌贰⒒驒z測的樣品進(jìn)行性能確認(rèn)，以確認(rèn)儀器符合使用要求。確認(rèn)項(xiàng)目及可接受標(biāo)準(zhǔn)如表6（可接受標(biāo)準(zhǔn)）測試項(xiàng)目認(rèn)可質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)輸液泵流量設(shè)定值（ml/min）0.51.02.03.05.0泵流量設(shè)定值誤差（%）±2%±2%±2%±2%±2%流速穩(wěn)定性誤差（%）2%2%2%2%2%可見波長準(zhǔn)確度波長準(zhǔn)確度（nm）W±2nm基線噪音和基線漂移基線漂移：V5mAU/60min基線噪音：V0.5mAU進(jìn)樣精密度和殘留精密度（峰面積）限度：1.0%精密度（峰高）限度：2.0%殘留（峰面積）限度：0.2%殘留（峰高）限度：0.4%線性相關(guān)系數(shù)R2>0.999重現(xiàn)性測試定性測量重現(xiàn)性（RSD）<1.0%定量測量重現(xiàn)性（RSD）<1.0%4.2.1泵流速確認(rèn)4.2.1.1測試方法：根據(jù)儀器顯示及實(shí)驗(yàn)室需求，流量范圍在0.5-5.0ml/min以水為流動相，將流速分別設(shè)定為0.5ml/min、1.0ml/min、2.0ml/min、3.0ml/min、5.0ml/min待流速穩(wěn)定后，用一校正

過的10ml容量瓶接收流動相并開始計(jì)時(shí)，當(dāng)流動相接收至容量瓶刻度時(shí)停止計(jì)時(shí)并計(jì)算流速。每種流速做三次，按以下公式計(jì)算流速的設(shè)定值誤差，流速的穩(wěn)定性誤差。設(shè)定值誤差=平均流速一設(shè)定流速

設(shè)定流速x100%穩(wěn)定性誤差=設(shè)定值誤差=平均流速一設(shè)定流速

設(shè)定流速x100%穩(wěn)定性誤差=最大流速一最小流速

平均流速x100%4.2.2紫外可見波長檢測度準(zhǔn)確度的確認(rèn)4.2.2.1確認(rèn)方法：波長準(zhǔn)確度用波長示值誤差表示。波長示值誤差是設(shè)定檢測器的波長與實(shí)際波長之間的差值。開啟檢測器，預(yù)熱。配置一份100ug/mL(穿心蓮內(nèi)酯與脫水穿心蓮內(nèi)酯各一半)的穿心蓮內(nèi)酯與脫水穿心蓮內(nèi)酯溶液，當(dāng)穿心蓮內(nèi)酯與脫水穿心蓮內(nèi)酯溶液從柱子洗脫并流入紫外可見檢測器時(shí)，停止流速，用190nm到400nm的波長對穿心蓮內(nèi)酯與脫水穿心蓮內(nèi)酯溶液進(jìn)行波長掃描，并輸出各波長所對應(yīng)的吸光度，以波長為X軸，吸光度為Y軸建立一條二次曲線，二次曲線的拐點(diǎn)對應(yīng)的X軸即為波長測得值。所測得的波長與穿心蓮內(nèi)酯與脫水穿心蓮內(nèi)酯溶液特定吸收波長(225nm,254nm)的差值即為波長示值誤差。4.2.2.2測試記錄及確認(rèn)結(jié)果判定(表8)波長設(shè)定值(nm)225254掃描波長(nm)吸光度(mAU)二次曲線方程(Y=ax2+bx+c)波長測得值(nm)示值誤差(nm)可接受標(biāo)準(zhǔn)W土2nmW土2nm結(jié)果判定附件號測試人： 年月曰 復(fù)核人： 年月日4.2.3基線噪音和基線漂移的確認(rèn)4.2.3.1確認(rèn)方法：檢查條件：選用C18柱，以100%甲醇為流動相，流速為1.0ml/min,紫外檢測器的波長選在254nm。開機(jī)預(yù)熱，待儀器穩(wěn)定后記錄基線60min,測得1min內(nèi)基線波動幅度作為基線噪音，用檢測器自身的物理量(mAU)作單位表示，基線漂移用60min內(nèi)基線偏離原點(diǎn)的值(mAU/60min)作單位表示。檢查方法：監(jiān)視界面，根據(jù)PC計(jì)算機(jī)、記錄儀60分鐘圖譜計(jì)算結(jié)果。4.2.3.2測試記錄及確認(rèn)結(jié)果判定(表9)項(xiàng)目可接受標(biāo)準(zhǔn)附件號實(shí)測結(jié)果結(jié)果判定基線漂移<5mAU/60min基線噪聲<0.05mAU測試人： 年月曰 復(fù)核人： 年月日4.2.4進(jìn)樣精密度和殘留確認(rèn)確認(rèn)進(jìn)樣精密度及樣品殘留是否符合要求。4.2.4.1測試方法：選用4.6mmX250mm的C18柱，流動相：甲醇-水(60：40)，檢測波長225nm，流速1.0ml/min，進(jìn)樣量10ul，使用下列商業(yè)標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)樣。標(biāo)準(zhǔn)溶液(a):穿心蓮內(nèi)酯溶液100ug/ml標(biāo)準(zhǔn)溶液(b):穿心蓮內(nèi)酯溶液10ug/ml進(jìn)以下序列樣：一一標(biāo)準(zhǔn)溶液(a):穿心蓮內(nèi)酯溶液100ug/ml，1針——空白溶液:水，1針——標(biāo)準(zhǔn)溶液(b):穿心蓮內(nèi)酯10ug/ml，1針記錄色譜圖并對穿心蓮內(nèi)酯峰進(jìn)行積分。分別測定三次，記錄結(jié)果。4.2.4.2測試記錄(表10)X第一次第二次第三次三次的平均值峰面積峰高峰面積峰高峰面積峰高峰面積峰高標(biāo)準(zhǔn)溶液(a)空白溶液標(biāo)準(zhǔn)溶液(b)確認(rèn)人：年月曰復(fù)核人：年月日

4.2.4.3計(jì)算結(jié)果及確認(rèn)結(jié)果判定：(表11)可接受標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)樣殘留峰面積空白溶液中相應(yīng)的峰面積與標(biāo)準(zhǔn)溶液(a)中穿心蓮內(nèi)酯峰面積的百分比不超過0.2%峰高空白溶液中相應(yīng)的峰高與標(biāo)準(zhǔn)溶液(a)中穿心蓮內(nèi)酯峰高的百分比不超過0.4%進(jìn)樣精密度峰面積標(biāo)準(zhǔn)溶液(b)中穿心蓮內(nèi)酯的峰面積是標(biāo)準(zhǔn)溶液(a)中穿心蓮內(nèi)酯峰面積的9.5%-10.5%峰高標(biāo)準(zhǔn)溶液(b)中穿心蓮內(nèi)酯的峰高是標(biāo)準(zhǔn)溶液(a)中穿心蓮內(nèi)酯峰高的9%-11%測試結(jié)果進(jìn)樣殘留峰面積空白溶液中相應(yīng)的峰面積與標(biāo)準(zhǔn)溶液(a)中穿心蓮內(nèi)酯峰面積的百分比為 %峰高空白溶液中相應(yīng)的峰高與標(biāo)準(zhǔn)溶液(a)中穿心蓮內(nèi)酯峰高的百分比為 %進(jìn)樣精密度峰面積標(biāo)準(zhǔn)溶液(b)中穿心蓮內(nèi)酯的峰面積是標(biāo)準(zhǔn)溶液(a)中穿心蓮內(nèi)酯峰面積的 %峰高標(biāo)準(zhǔn)溶液(b)中穿心蓮內(nèi)酯的峰高是標(biāo)準(zhǔn)溶液(a)中穿心蓮內(nèi)酯峰高的 %結(jié)果判定進(jìn)樣殘留峰高、峰面積進(jìn)樣精密度峰高、峰面積4.2.5線性的確認(rèn)4.2.5.1測試方法：選用一根C推，4.6mmX250mm,5嘰流動相：甲醇-水(60:40)；18流速1.0ml/min；檢測波長225nm。開啟檢測系統(tǒng)，將工作波長設(shè)置為225nm，開機(jī)等待色譜柱充分平衡且檢測器基線穩(wěn)定，噪聲和基線符合規(guī)定的要求后，穿心蓮內(nèi)酯標(biāo)準(zhǔn)品溶液進(jìn)樣量分別為1ul，10ul、20ul、30ul、50ul、70ul100ul,各進(jìn)樣1次。記錄色譜圖并對穿心蓮內(nèi)酯峰進(jìn)行積分。4.2.5.2可接受標(biāo)準(zhǔn)相關(guān)系數(shù)R2>0.9994.2.5.3測試記錄（表12）確認(rèn)結(jié)果判定：4.2.6重現(xiàn)性確認(rèn)4.2.6.1方法：選用一根C18柱，4.6mmX250mm,5Mm。流動相：甲醇-水（60:40）；流速：1.0ml/min；進(jìn)樣量：10ul；檢測波長:225nm。開啟檢測器電源，將工作波長設(shè)置為225nm，預(yù)熱，開啟泵的電源開關(guān)，流量設(shè)置為1.0ml/min,等待色譜柱充分平衡且檢測器基線穩(wěn)定，噪聲和基線應(yīng)符合規(guī)定的要求，穿心蓮內(nèi)酯準(zhǔn)品溶液100ug/ml10ul，進(jìn)樣六次。4.2.6.2測試記錄及結(jié)果判定標(biāo)準(zhǔn)品名稱（濃度）/批號：標(biāo)準(zhǔn)品批號：123456平均值相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)可接受標(biāo)準(zhǔn)(RSD)結(jié)果判定保留時(shí)間(定性)<1.0%峰面積(定量)<1.0%附件號確認(rèn)人： 年月曰 復(fù)核人： 年月日4.3確認(rèn)周期4.3.1目的：旨在證實(shí)該設(shè)備的確認(rèn)狀態(tài)沒有發(fā)生漂移。4.3.2根據(jù)藥監(jiān)部門或法規(guī)要求進(jìn)行強(qiáng)制性再確認(rèn)。4.3.3檢驗(yàn)過程中，由于各種主、客觀的原因，需要對該儀器作某種變更時(shí)，變更可能會影響檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性，因此，需要進(jìn)行再確認(rèn)。4.3.4正常檢測條件下，規(guī)定每兩年進(jìn)行一次定期再確認(rèn)。5、確認(rèn)結(jié)果評價(jià)及建議確認(rèn)結(jié)束，通過對確認(rèn)結(jié)果的分析，做出確認(rèn)結(jié)論。并對確認(rèn)結(jié)果的評審作出以下評價(jià)：5.1確認(rèn)測試項(xiàng)目沒有遺漏。5.2確認(rèn)實(shí)施過程中對確認(rèn)方案無修改。5.3確認(rèn)記錄完整。5.4確認(rèn)試驗(yàn)結(jié)果符合標(biāo)準(zhǔn)要求，不需要進(jìn)一步做補(bǔ)充試驗(yàn)。評價(jià)人： 日期：年月日6、確認(rèn)報(bào)告及確認(rèn)證書高效液相色譜儀Agilent1260確認(rèn)記錄及報(bào)告（儀器編號：J002）廣西嘉進(jìn)藥業(yè)有限公司1、 概述本公司的Agilent1260高效液相色譜儀是用于檢測成品、原料、中間產(chǎn)品的檢測設(shè)備。設(shè)備主要由G1311C高壓輸液泵，G1329B自動進(jìn)樣器，G1316A柱溫箱，G1314B紫外檢測器，M8301AA色譜工作站組成。由高壓輸液泵將規(guī)定的流動相泵入色譜柱，自動進(jìn)樣器注入供試品，由流動相帶入色譜柱內(nèi)，各組分在色譜柱內(nèi)被分離，并依次進(jìn)入檢測器，由色譜工作站軟件記錄和處理色譜信號，從而達(dá)到分析目的。2、 確認(rèn)目的確認(rèn)Agilent1260高效液相色譜儀能符合GMP標(biāo)準(zhǔn)及設(shè)計(jì)要求，所制定的標(biāo)準(zhǔn)及文件符合GMP要求，確保液相色譜檢查法的準(zhǔn)確性。3、 確認(rèn)小組成員項(xiàng)目姓名工作部門職務(wù)職責(zé)組長盧煒質(zhì)管部部長負(fù)責(zé)組織與協(xié)調(diào)，監(jiān)督確認(rèn)的實(shí)施，并對確認(rèn)結(jié)果進(jìn)行評價(jià)。組員容錦煌化驗(yàn)室主任負(fù)責(zé)組織與協(xié)倜儀器確認(rèn)的實(shí)施，確認(rèn)結(jié)束寫出確認(rèn)總結(jié)報(bào)告。林妮化驗(yàn)室檢驗(yàn)員負(fù)責(zé)儀器確認(rèn)方案與報(bào)告起草及確認(rèn)過程復(fù)核蘇楊夏質(zhì)管部技術(shù)員起草儀器操作規(guī)程、預(yù)防性保養(yǎng)規(guī)程并進(jìn)行培訓(xùn)。周智化驗(yàn)室檢驗(yàn)員負(fù)責(zé)確認(rèn)、確認(rèn)記錄。羅華化驗(yàn)室檢驗(yàn)員負(fù)責(zé)確認(rèn)、確認(rèn)記錄。李文清化驗(yàn)室檢驗(yàn)員負(fù)責(zé)確認(rèn)、確認(rèn)記錄。楊源化驗(yàn)室檢驗(yàn)員負(fù)責(zé)確認(rèn)、確認(rèn)記錄。唐杰安捷倫科技有限公司工程師儀器安裝確認(rèn)范圍本確認(rèn)方案適用于公司的Agilent1260液相色譜儀，該設(shè)備安裝于質(zhì)管部化驗(yàn)室的液相分析室內(nèi)。由于購買市售非定制的分析儀器，故不進(jìn)行設(shè)計(jì)確認(rèn)，只進(jìn)行安裝確認(rèn)、運(yùn)行確認(rèn)及性能確認(rèn)。并且由于運(yùn)行確認(rèn)為儀器安裝確認(rèn)完成后，測試儀器功能是否滿足設(shè)計(jì)要求和用戶需求的過程，性能確認(rèn)考察儀器運(yùn)行的可靠性，主要運(yùn)行參數(shù)的穩(wěn)定和結(jié)果的重現(xiàn)性，兩者較多重復(fù)，故運(yùn)行確認(rèn)與性能確認(rèn)一并進(jìn)行。4.1安裝確認(rèn)對安裝的1臺Agilent1260液相色譜儀安裝條件、安裝過程及安裝后進(jìn)行確認(rèn)，證實(shí)所供應(yīng)的設(shè)備符合要求，設(shè)備所應(yīng)備有的技術(shù)資料齊全。開箱驗(yàn)收應(yīng)合格，并確認(rèn)安裝條件（或場所）及整個(gè)安裝過程符合要求。4.1.1儀器文件檢查確認(rèn)檢查外包裝、儀器主機(jī)及備件、出廠合格證書及機(jī)器使用說明書等。確認(rèn)各所需的資料。檢查情況如表2（資料檢查）確認(rèn)項(xiàng)目有無存放地點(diǎn)備注說明代理進(jìn)口合同V液相2室柜儀器開相檢查記錄V液相2室柜裝箱單V液相2室柜儀器合格證書V液相2室柜儀器工作站說明書V液相2室柜其它V液相2室柜確認(rèn)人：年月曰 復(fù)核人： 年月日4.1.2儀器安裝條件確認(rèn)確認(rèn)外部安裝條件是否滿足要求。檢查情況如表3（外部安裝條件確認(rèn)）確認(rèn)項(xiàng)目合格要求確認(rèn)結(jié)果備注溫濕度室溫4?35°C，相對濕度45%-85%；電源電源：AC220V±10%，50Hz。（電源含有地線）電腦配置處理器1.5GHz,40G盤，內(nèi)存最低512M，分辨率1280*1024,打印機(jī)配備打印機(jī)安裝場所應(yīng)處于無震動、周圍無腐蝕性介質(zhì)、無電磁場干擾的清潔環(huán)境中，儀器安裝在平穩(wěn)牢固操作臺上，避免空調(diào)直吹風(fēng)，避免直射陽光。確認(rèn)人： 年月日 復(fù)核人： 年月日4.1.3儀器主要配置確認(rèn)確認(rèn)設(shè)備各部件的型號，保證其與合同、裝箱單所描述的一致，如表4（設(shè)備型號確認(rèn)）

部件設(shè)備型號序列號確認(rèn)結(jié)果輸液泵G1311CDEAB804659自動進(jìn)樣器G1329BDEAAC09360柱溫箱G1316ADEACN10476紫外檢測器G1314BDEAAU02431確認(rèn)人： 年月曰 復(fù)核人： 年月日4.1.4HPLC控制系統(tǒng)的安裝及測試安裝確認(rèn)安裝的應(yīng)用軟件符合計(jì)算機(jī)系統(tǒng)要求，操作系統(tǒng)與儀器通訊能滿足要求。如表5（系統(tǒng)控制及儀器連接確認(rèn)）序號描 述確認(rèn)結(jié)果1操作軟件正確安裝2輸液泵，自動進(jìn)樣器，柱溫箱，檢測器，計(jì)算機(jī)、打印機(jī)和電源間正確連接。3打開電源開關(guān)，啟動WINDOWSXP。4打開液相色譜儀各部件電源開關(guān)，在桌面上雙擊HPLC1260（聯(lián)機(jī)）圖標(biāo)。5確認(rèn)AgilentChemStation軟件，儀器跟軟件連接。6由可以授權(quán)操作該儀器的檢驗(yàn)員設(shè)定登陸用戶名、密碼，重新啟動系統(tǒng)。再讓其他不知被授權(quán)人員登陸，嘗試輸入用戶名和密碼，嘗試能否進(jìn)入計(jì)算機(jī)系統(tǒng)，連續(xù)嘗試5次。不知用戶名和密碼的操作人，應(yīng)無法登陸計(jì)算機(jī)系統(tǒng)。7進(jìn)入AgilentChemStation主畫面。8工作站中開啟各部件，顯示等顯示相對應(yīng)狀態(tài)，橙黃色為啟動連接中，綠色為運(yùn)行中，錯(cuò)誤為紅色9選擇數(shù)據(jù)報(bào)告，點(diǎn)擊打印功能備注：確認(rèn)結(jié)果符合則打“"”。確認(rèn)人：年月日 復(fù)核人： 年月日4.1.5維修服務(wù)確認(rèn)確認(rèn)儀器出現(xiàn)故障后能及時(shí)的處理，不影響操作。儀器出現(xiàn)用戶不能解決問題時(shí)，及時(shí)撥打維修電話，即可安排維修人員處理。維修電話：800-820-3278 手機(jī)用戶拔打：400-820-3278確認(rèn)人：年月曰 復(fù)核人： 年月日4.2運(yùn)行確認(rèn)與性能確認(rèn)及可接受標(biāo)準(zhǔn)證明液相色譜儀的軟硬件功能運(yùn)行正常，并且達(dá)到檢測要求，應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)品或?qū)φ掌?、或檢測的樣品進(jìn)行性能確認(rèn)，以確認(rèn)儀器符合使用要求。確認(rèn)項(xiàng)目及可接受標(biāo)準(zhǔn)如表6（可接受標(biāo)準(zhǔn)）測試項(xiàng)目認(rèn)可質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)輸液泵流量設(shè)定值（ml/min）0.51.02.03.05.0泵流量設(shè)定值誤差（%）±2%±2%±2%±2%±2%流速穩(wěn)定性誤差（%）2%2%2%2%2%可見波長準(zhǔn)確度波長準(zhǔn)確度（nm）W±2nm基線噪音和基線漂移基線漂移：V5mAU/60min基線噪音：V0.5mAU進(jìn)樣精密度和殘留精密度（峰面積）限度：1.0%精密度（峰高）限度：2.0%殘留（峰面積）限度：0.2%殘留（峰高）限度：0.4%線性相關(guān)系數(shù)R2>0.999重現(xiàn)性測試定性測量重現(xiàn)性（RSD）<1.0%定量測量重現(xiàn)性（RSD）<1.0%4.2.1泵流速確認(rèn)4.2.1.1測試方法：根據(jù)儀器顯示及實(shí)驗(yàn)室需求，流量范圍在0.5-5.0ml/min以水為流動相，將流速分別設(shè)定為0.5ml/min、1.0ml/min、2.0ml/min、3.0ml/min、5.0ml/min待流速穩(wěn)定后，用一校正

過的10ml容量瓶接收流動相并開始計(jì)時(shí)，當(dāng)流動相接收至容量瓶刻度時(shí)停止計(jì)時(shí)并計(jì)算流速。每種流速做三次，按以下公式計(jì)算流速的設(shè)定值誤差，流速的穩(wěn)定性誤差。設(shè)定值誤差=平均流速一設(shè)定流速

設(shè)定流速設(shè)定值誤差=平均流速一設(shè)定流速

設(shè)定流速x100%穩(wěn)定性誤差=最大流速—最小流速x100%4.2.2紫外可見波長檢測度準(zhǔn)確度的確認(rèn)4.2.2.1確認(rèn)方法：波長準(zhǔn)確度用波長示值誤差表示。波長示值誤差是設(shè)定檢測器的波長與實(shí)際波長之間的差值。開啟檢測器，預(yù)熱。配置一份100ug/mL(穿心蓮內(nèi)酯與脫水穿心蓮內(nèi)酯各一半)的穿心蓮內(nèi)酯與脫水穿心蓮內(nèi)酯溶液，當(dāng)穿心蓮內(nèi)酯與脫水穿心蓮內(nèi)酯溶液從柱子洗脫并流入紫外可見檢測器時(shí)，停止流速，用190nm到400nm的波長對穿心蓮內(nèi)酯與脫水穿心蓮內(nèi)酯溶液進(jìn)行波長掃描，并輸出各波長所對應(yīng)的吸光度，以波長為X軸，吸光度為Y軸建立一條二次曲線，二次曲線的拐點(diǎn)對應(yīng)的X軸即為波長測得值。所測得的波長與穿心蓮內(nèi)酯與脫水穿心蓮內(nèi)酯溶液特定吸收波長(225nm,254nm)的差值即為波長示值誤差。4.2.2.2測試記錄及確認(rèn)結(jié)果判定(表8)波長設(shè)定值(nm)225254掃描波長(nm)吸光度(mAU)二次曲線方程(Y=ax2+bx+c)波長測得值(nm)示值誤差(nm)可接受標(biāo)準(zhǔn)W土2nmW土2nm結(jié)果判定附件號測試人： 年月曰 復(fù)核人： 年月日4.2.3基線噪音和基線漂移的確認(rèn)4.2.3.1確認(rèn)方法：檢查條件：選用C18柱，以100%甲醇為流動相，流速為1.0ml/min,紫外檢測器的波長選在254nm。開機(jī)預(yù)熱，待儀器穩(wěn)定后記錄基線60min,測得1min內(nèi)基線波動幅度作為基線噪音，用檢測器自身的物理量(mAU)作單位表示，基線漂移用60min內(nèi)基線偏離原點(diǎn)的值(mAU/60min)作單位表示。檢查方法：監(jiān)視界面，根據(jù)PC計(jì)算機(jī)、記錄儀60分鐘圖譜計(jì)算結(jié)果。4.2.3.2測試記錄及確認(rèn)結(jié)果判定(表9)項(xiàng)目可接受標(biāo)準(zhǔn)附件號實(shí)測結(jié)果結(jié)果判定基線漂移<5mAU/60min基線噪聲<0.05mAU測試人： 年月曰 復(fù)核人： 年月日4.2.4進(jìn)樣精密度和殘留確認(rèn)確認(rèn)進(jìn)樣精密度及樣品殘留是否符合要求。4.2.4.1測試方法：選用4.6mmX250mm的C18柱，流動相：甲醇-水(60：40)，檢測波長225nm，流速1.0ml/min，進(jìn)樣量10ul，使用下列商業(yè)標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)樣。標(biāo)準(zhǔn)溶液(a):穿心蓮內(nèi)酯溶液100ug/ml標(biāo)準(zhǔn)溶液(b):穿心蓮內(nèi)酯溶液10ug/ml進(jìn)以下序列樣：一一標(biāo)準(zhǔn)溶液(a):穿心蓮內(nèi)酯溶液100ug/ml，1針——空白溶液:水，1針——標(biāo)準(zhǔn)溶液(b):穿心蓮內(nèi)酯10ug/ml，1針記錄色譜圖并對穿心蓮內(nèi)酯峰進(jìn)行積分。分別測定三次，記錄結(jié)果。4.2.4.2測試記錄(表10)X第一次第二次第三次三次的平均值峰面積峰高峰面積峰高峰面積峰高峰面積峰高標(biāo)準(zhǔn)溶液(a)空白溶液標(biāo)準(zhǔn)溶液(b)確認(rèn)人：年月曰復(fù)核人：年月日

4.2.4.3計(jì)算結(jié)果及確認(rèn)結(jié)果判定：(表11)可接受標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)樣殘留峰面積空白溶液中相應(yīng)的峰面積與標(biāo)準(zhǔn)溶液(a)中穿心蓮內(nèi)酯峰面積的百分比不超過0.2%峰高空白溶液中相應(yīng)的峰高與標(biāo)準(zhǔn)溶液(a)中穿心蓮內(nèi)酯峰高的百分比不超過0.4%進(jìn)樣精密度峰面積標(biāo)準(zhǔn)溶液(b)中穿心蓮內(nèi)酯的峰面積是標(biāo)準(zhǔn)溶液(a)中穿心蓮內(nèi)酯峰面積的9.5%-10.5%峰高標(biāo)準(zhǔn)溶液(b)中穿心蓮內(nèi)酯的峰高是標(biāo)準(zhǔn)溶液(a)中穿心蓮內(nèi)酯峰高的9%-11%測試結(jié)果進(jìn)樣殘留峰面積空白溶液中相應(yīng)的峰面積與標(biāo)準(zhǔn)溶液(a)中穿心蓮內(nèi)酯峰面積的百分比為 %峰高空白溶液中相應(yīng)的峰高與標(biāo)準(zhǔn)溶液(a)中穿心蓮內(nèi)酯峰高的百分比為 %進(jìn)樣精密度峰面積標(biāo)準(zhǔn)溶液(b)中穿心蓮內(nèi)酯的峰面積是標(biāo)準(zhǔn)溶液(a)中穿心蓮內(nèi)酯峰面積的 %峰高標(biāo)準(zhǔn)溶液(b)中穿心蓮內(nèi)酯的峰高是標(biāo)準(zhǔn)溶液(a)中穿心蓮內(nèi)酯峰高的 %結(jié)果判定進(jìn)樣殘留峰高、峰面積進(jìn)樣精密度峰高、峰面積4.2.5線性的確認(rèn)4.2.5.1測試方法：選用一根C推，4.6mmX250mm,5Mrn,流動相：甲醇-水(60:40)；18流速1.0ml/min；檢測波長225nm。開啟檢測系統(tǒng)，將工作波長設(shè)置為225nm，開機(jī)等待色譜柱充分平衡且檢測器基線穩(wěn)定，噪聲和基線符合規(guī)定的要求后，穿心蓮內(nèi)酯標(biāo)準(zhǔn)品溶液進(jìn)樣量分別為1ul,10ul、20ul、30ul、50ul、70ul100ul,各進(jìn)樣1次。記錄色譜圖并對穿心蓮內(nèi)酯峰進(jìn)行積分。4.2.5.2可接受標(biāo)準(zhǔn)相關(guān)系數(shù)R2>0.9994.2.5.3測試記錄（表12）確認(rèn)結(jié)果判定:4.2.6重現(xiàn)性確認(rèn)4.2.6.1方法：選用一根C18柱，4.6mmX250mm,5Mm。流動相：甲醇-水（60:40）；流速：1.0ml/min；進(jìn)樣量：10ul；檢測波長:225nm。開啟檢測器電源，將工作波長設(shè)置為225nm，預(yù)熱，開啟泵的電源開關(guān)，流量設(shè)置為1.0ml/min,等待色譜柱充分平衡且檢測器基線穩(wěn)定，噪聲和基線應(yīng)符合規(guī)定的要求，穿心蓮內(nèi)酯準(zhǔn)品溶液100ug/ml10ul，進(jìn)樣六次。4.2.6.2測試記錄及結(jié)果判定標(biāo)準(zhǔn)品名稱（濃度）/批號：標(biāo)準(zhǔn)品批號：123456平均值相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)可接受標(biāo)準(zhǔn)(RSD)結(jié)果判定保留時(shí)間(定性)<1.0%峰面積(定量)<1.0%附件號確認(rèn)人： 年月曰 復(fù)核人： 年月日4.3確認(rèn)周期4.3.1目的：旨在證實(shí)該設(shè)備的確認(rèn)狀態(tài)沒有發(fā)生漂移。4.3.2