低變催化劑升溫硫化方案

PAGE新疆梅花氨基酸有限責(zé)任公司合成氨裝置低變觸媒升溫硫化方案編制：審核：批準(zhǔn)：日期：2012年9月4日低變催化劑升溫硫化方案一、組織機(jī)構(gòu)1、領(lǐng)導(dǎo)小組：組長：師勇副組長：翟風(fēng)軍、廠家技術(shù)服務(wù)人員成員：李瑞福、調(diào)度、焦國秋、主操作2、職責(zé)：（1）師勇負(fù)責(zé)升溫開車工作的全面管理。（2）廠家技術(shù)服務(wù)人員：負(fù)責(zé)確定升溫、硫化過程中的技術(shù)指標(biāo)的確定。（3）翟風(fēng)軍根據(jù)廠家提出的技術(shù)要求，下達(dá)操作指令，對各項指標(biāo)的執(zhí)行進(jìn)行監(jiān)督控制。（4）李瑞福負(fù)責(zé)升溫硫化期間安全工作的監(jiān)督管理（5）調(diào)度負(fù)責(zé)升溫硫化過程中上下工序及外接條件的協(xié)調(diào)。（6）負(fù)責(zé)人員安排及操作指導(dǎo)（7）執(zhí)行升溫硫化過程具體操作二、硫化原理：耐硫低變催化劑的主要組分為CoO和MoO3，催化劑在氧化態(tài)沒有活性，生產(chǎn)應(yīng)用時必須使其轉(zhuǎn)化為硫化物才具有催化活性。此次硫化劑采用CS2。1、C2S的氫解：CS2+4H2=CH4+2H2S+Q上層中層下層2、硫化：1)COO+H2S=COS+H上層中層下層2)MoO3+2H2S+H2=MoS2+3H2O+Q三、觸媒型號及裝填數(shù)量：LYB-99共計裝填84m3。裝填位置裝填高度數(shù)量單位上層DN4100×2.8230.8T37.28m3中層DN4100×1.6317.8T21.54m3下層DN4100×1.9120.8T25.18m3半水煤氣氣羅茨機(jī)低變電加低變二、三段半水煤氣氣羅茨機(jī)低變電加低變二、三段CS2槽低變一段CS2N2放空五、準(zhǔn)備工作1、儀表氣供應(yīng)正常，所有電器、儀表（包括DCS系統(tǒng)）均調(diào)試合格。2、污水循環(huán)系統(tǒng)和脫硫再生循環(huán)系統(tǒng)正常運(yùn)行。3、低變電加熱器各組電熱元件測試絕緣良好備用，并指派專人負(fù)責(zé)升溫還原期間的停送電工作。4、升溫硫化所需分析儀器、藥品及分析人員安排到位，并準(zhǔn)備好分析，并做好原始記錄，升溫硫化曲線繪制完成。5、崗位配備安全消防器材，包括滅火器、消防蒸汽膠管、防毒面具、長管面具等，(需備用約2m3防火沙土)。低壓蒸汽引至界區(qū)。6、脫硫系統(tǒng)煤氣置換完畢，低變升溫系統(tǒng)設(shè)備、管路煤氣置換合格。7、氣化工段具備連續(xù)制取合格煤氣的條件，且氣柜貯量在10～15米之間（前期可用空氣升溫，將2#、3#羅茨風(fēng)機(jī)入口軟連接解除）。8、CS2備好（（120kg/m3新催化劑），共計準(zhǔn)備約10.0tCS2，實際儲備12T），配CS2添加用鋼管，轉(zhuǎn)子流量計（16-160L/h）接入管路，隨時可投入使用。9、檢查閥門的開關(guān)情況：①應(yīng)關(guān)閉的閥門：低變電加熱器進(jìn)口管線氮氣置換閥、低變?nèi)肟陂y及氮氣置換閥、低變?nèi)纬隹陂y、CS2槽出口閥。②應(yīng)打開的閥門：調(diào)溫水加付線閥、低變出口放空閥。六、升溫硫化步驟： 催化劑硫化開車分五個階段：置換、升溫、硫化初期、硫化主期和降溫排硫期。采取兩段串聯(lián)一次放空硫化。由于一二段之間沒有放空，為了保護(hù)段間水調(diào)溫器，硫化期間要將水調(diào)溫器氣體熱副線全部打開，在水調(diào)水線進(jìn)出口配管，升溫硫化期間用熱水單路換熱，絕對避免高溫氣體干燒水調(diào)溫器。㈠．空氣升溫1、啟動2#或3#羅茨風(fēng)機(jī)，根據(jù)需要出口壓力控制200～280mmHg，通過硫化管線向低變爐送煤氣；2、聯(lián)系電工，低變電加熱器功率調(diào)至2/3負(fù)荷，通過調(diào)節(jié)風(fēng)機(jī)出口壓力控制升溫速率在30±5℃；空速300~500h-1（25200-42000Nm3/h）3、由于床層溫度在60~90℃區(qū)間催化劑存在一個脫除物理水的過程，操作上控制入口130--150℃恒溫4h，然后提入口至180—200℃4、待低變二段有2點超過120℃時，提入口溫度至220--250℃，當(dāng)一段床層1點溫度達(dá)到210~230℃，變換爐二段出口溫度＞100℃5、待空分出合格氮氣產(chǎn)品后，從氣柜置換至低變電加熱器入口，取樣分析O2含量小于等于0.5%為合格，關(guān)閉放空，打開低變電加熱器入口閥，置換低變系統(tǒng)，從低變一段出口取樣閥及低變出口壓變處取樣分析O2含量小于等于0.5%為合格6、置換合格后，根據(jù)床層溫度情況，調(diào)整加熱器，將床層溫度恢復(fù)至第4條狀態(tài)，恒溫等待工藝氣。注意事項：（1）必須確保半水煤氣O2＜0.5%。一旦超標(biāo)應(yīng)切斷半水煤氣，以防催化劑氧化造成床層超溫；（2）一段下部床層達(dá)到60~100℃期間，打開低變爐一段導(dǎo)淋閥，進(jìn)行排污，勤開勤排。7、待脫硫?qū)н^合格煤氣（煤氣中氫氣的濃度≥25%）后，低變二段有2點超過120℃時，提入口溫度至220--250℃，當(dāng)一段床層1點溫度達(dá)到210~230℃，變換爐二段出口溫度＞100℃㈡硫化初期將CS2提前加入硫化罐內(nèi)，用氮氣加壓0.3~0.4MPa，通過氧氣帶或鋼管，在電加熱器后取樣點導(dǎo)入低變爐內(nèi)，開始添加CS2流量在20~60L/h，升溫速度20~30℃/h，空速300~500h-1，熱點溫度300℃左右；大約加硫4h左右，各熱點趨勢穩(wěn)定的前提下，添加CS2速率可以控制80~120L/h當(dāng)出口H2S＞2.0g/m注意事項：⑴CS2的加入量一定控制好，要穩(wěn)定CS2加入量從小到大緩慢進(jìn)行，觀察床層溫度變化情況，確認(rèn)無明顯溫升后，緩慢增加加入量；⑵為使CS2的流量穩(wěn)定，N2壓力應(yīng)保持穩(wěn)定；⑶硫化初期熱點溫度不要超過330℃⑷硫化過程中有水生成，應(yīng)加大空速，將水蒸汽移走，同時經(jīng)常排污；⑸出口H2S每小時分析一次（部分階段半小時一次或連續(xù)分析）。低變爐一段的硫化初期要注意低溫穿透與二段繼續(xù)升溫的協(xié)調(diào)問題，在一段H2S低溫穿透前二段測溫點至少要有一半達(dá)到200℃以上，出口也要達(dá)到100℃以上。這期間要注意分析一段出口H2S濃度?？刂剖侄问菧p少CS㈢硫化主期將電加熱器出口溫度逐步升高，添加CS2流量控制在100L/h，確保床層各點溫度400~430℃，保持約4小時，此階段空速100~300h-1（8400-25200Nm3/h），H2S分析頻率2次/h，連續(xù)三次分析出口氣在H2S>15g/m3低變爐一段的硫化主期間，二段基本進(jìn)入硫化初期，低變一段的硫化主期結(jié)束后，將一段悶爐（悶爐溫度＜400℃)，㈣．降溫排硫1、二段硫化結(jié)束后，因公司整體計劃，需停電檢修，因此系統(tǒng)保溫、正壓悶爐，待重新開車時再進(jìn)行放硫操作。2、放硫：將一、二段串聯(lián)，逐漸加大水煤氣通氣量降溫、排硫（如果采用脫硫后半水煤氣或水煤氣硫化，降溫在350℃以上時保持CS2的繼續(xù)加入），當(dāng)溫度降至300℃以下，分析出口H2S<1.0g/Nm㈤操作關(guān)鍵點⑴在分析一段出口H2S為零時，即硫化未穿透床層，一定要嚴(yán)格控制CS2的加入量，防止CS2氫解不完全，造成CS2和H2S的大量累積，吸附在觸媒床層內(nèi)，造成以后反應(yīng)劇烈，觸媒溫升過猛，是觸媒嚴(yán)重超溫，導(dǎo)致燒壞觸媒和損壞低變爐。⑵硫化過程一定要梯度進(jìn)行，在一個溫區(qū)熱點上升趨勢穩(wěn)定后方可提溫到下一個溫區(qū)，切記不要入口溫度低于300℃而熱點就達(dá)到400℃以上。一定低溫區(qū)穿透，然后用入口溫度（加大電爐和減小氣量）提溫達(dá)到400⑶當(dāng)H2S穿透床層后，出口H2S濃度急劇上升，需要加強(qiáng)分析，采取減少取樣氣量的方法來分析H2S的濃度，力求準(zhǔn)確。⑷若遇床層溫度猛升，則立即切斷CS2，減電加熱器功率、降溫。如因O2含量超標(biāo)引起床層溫度猛漲，則立即切斷煤氣、CS2，待O2合格后重新導(dǎo)氣繼續(xù)硫化。⑸觸媒進(jìn)入硫化強(qiáng)化階段，要嚴(yán)格控制創(chuàng)層溫度。因此使床層溫度高、床層厚，控制不好很容易超溫因此觸媒層各點溫度不能同時達(dá)到450℃，防止當(dāng)上部觸媒層達(dá)到450℃時，因觸媒床層厚，由于絕熱反應(yīng)造成溫度累加，造成下部觸媒嚴(yán)重超溫。因此，只要下部觸媒溫度達(dá)到或接近450℃，上部達(dá)到400℃⑹硫化結(jié)束后，保持監(jiān)控低變爐爐溫變化。⑺升溫過程中要對調(diào)溫水加副線、二段硫化管線U型處倒淋及低變出口管處倒淋定期排放，防止積液。七、升溫硫化注意事項：1、氣量（空速）、電加熱器及CS2加入量是硫化操作的三個調(diào)節(jié)手段。在實際操作中應(yīng)盡量不用多元調(diào)節(jié)，可通過穩(wěn)定CS2加入量，以調(diào)節(jié)氣量為主，適當(dāng)調(diào)節(jié)電加熱器功率來進(jìn)行調(diào)節(jié)。2、CS2是有毒、易燃液體，使用時不得外溢和直接接觸。CS2極易揮發(fā)，CS2儲槽內(nèi)加水封住，周圍嚴(yán)禁明火，并設(shè)有警示標(biāo)志。3、升溫硫化過程中，一定要保持煤氣中O2含量合格（O2≤0.5％），否則易引起床層溫度爆漲燒結(jié)觸媒。4、送電升溫后，開始對煤氣按正常分析（注意O2含量結(jié)果）。5、硫化期間排放調(diào)溫水加倒淋，排放時注意防止煤氣中毒。6、升溫硫化期間，低變出口放空氣為煤氣，其中H2S的含量較高，凈化區(qū)內(nèi)嚴(yán)禁動火，閑雜人員不得逗留，防止煤氣及H2S中毒。7、崗位應(yīng)配備消防水管，CO、H2S防毒面具，長管等。8、放空管處配置有DN50低壓蒸汽，可以作為消防渠道。八、升溫硫化時