微生物工程工藝與設(shè)備 蒸發(fā)與結(jié)晶工藝及其設(shè)備

蒸發(fā)與結(jié)晶工藝及其設(shè)備

蒸發(fā)是將溶液加熱后，使其中部分溶劑汽化并被移除，從而提高溶液濃度即溶液被濃縮的過(guò)程。蒸發(fā)的方式有自然蒸發(fā)與沸騰蒸發(fā)兩種。自然蒸發(fā)是溶液中的溶劑在低于其沸點(diǎn)下汽化，此種蒸發(fā)僅在溶液表面進(jìn)行，故速率緩慢，效率低。沸騰蒸發(fā)是在沸點(diǎn)下的蒸發(fā)，溶液任何部分都發(fā)生汽化，效率高。由于被蒸發(fā)的溶液大多是水溶液，蒸發(fā)過(guò)程成了用水蒸氣作為加熱劑去產(chǎn)生水蒸氣。為了便于區(qū)分，把作為熱源的水蒸氣稱作加熱蒸汽或一次蒸汽，把從溶液中汽化出來(lái)的蒸汽稱做二次蒸汽。概述1）熱能的供應(yīng)：它包括維持沸騰的溫度、補(bǔ)充因溶劑汽化所帶走的熱量、設(shè)備消耗的熱量等；2）溶劑蒸汽的排除；蒸發(fā)過(guò)程的完成有兩個(gè)必要條件：按加熱蒸汽被利用的次數(shù)分：?jiǎn)涡?、雙效、多效濃縮設(shè)備。按濃縮料液的流程分：?jiǎn)纬淌胶脱h(huán)式兩類，其中循環(huán)式又有自然循環(huán)與強(qiáng)制循環(huán)兩種。按加熱器的結(jié)構(gòu)形式分：盤管式、中央循環(huán)管式、升膜式、降膜式、刮板式濃縮。按操作壓力分：常壓、真空蒸發(fā)設(shè)備1234進(jìn)行蒸發(fā)操作的設(shè)備稱為蒸發(fā)器。1、物料自身的特性熱敏性：酶等后果：失活，產(chǎn)品質(zhì)量降低。措施：低溫短時(shí)，各種薄膜式或真空度較高的蒸發(fā)濃縮器結(jié)垢性：后果：積垢熱阻蒸發(fā)效能停產(chǎn)措施：高速流防止積垢生成，采用流速大的升膜式或強(qiáng)制循環(huán)的蒸發(fā)設(shè)備，或電磁防垢、化學(xué)防垢，易于清洗。

選擇與要求發(fā)泡性：濃縮液中產(chǎn)生大量氣泡后果：溶液損失、產(chǎn)品損耗；污染其它設(shè)備，停產(chǎn)。措施：增加流速，高速流沖破泡沫。降低二次蒸汽流速，防跑泡現(xiàn)象或設(shè)法分離回收泡沫，消除發(fā)泡。腐蝕性措施：不銹鋼、石墨加熱管或耐酸搪瓷夾層蒸發(fā)器結(jié)晶性后果：濃度增加時(shí)晶粒析出傳熱措施：夾套帶攪拌濃縮器或強(qiáng)制循環(huán)粘滯性：后果：濃度增大粘度增大流速傳熱措施：選用強(qiáng)制循環(huán)，刮板式或降膜式2、滿足工藝要求：如濃縮比，濃縮比的收縮率，能否保持溶液特性；3、傳熱效果好，傳熱系數(shù)高，熱利用率高；4、結(jié)構(gòu)合理緊湊，操作清洗更換方便，且安全可靠5、盡可能小的功率消耗，如攪拌動(dòng)力或真空動(dòng)力消耗等6、合理選擇材質(zhì)和制造維修方便；7、有一定的安全防護(hù)措施；真空濃縮裝置1、單效真空濃縮裝置流程流程組成：濃縮鍋、冷凝器、抽真空裝置。工作過(guò)程：

加熱蒸汽真空裝置冷凝器（不凝結(jié)氣體）二次蒸汽濃縮鍋料液加熱器抽真空器冷凝器分離器單效真空濃縮裝置多效蒸發(fā)流程并流：

溶液與蒸汽的流向相同，稱并流。逆流：溶液與蒸汽的流向相反，稱逆流。錯(cuò)流：溶液與蒸汽在有些效間成并流，而在有些效間成逆流。平流：每一效都加入原料液的方法。并流流程逆流流程多效真空濃縮裝置

三效濃縮設(shè)備循環(huán)型蒸發(fā)器蒸發(fā)設(shè)備中包括蒸發(fā)器和輔助設(shè)備根據(jù)引起循環(huán)運(yùn)動(dòng)的原因不同，可分為自然循環(huán)型和強(qiáng)制循環(huán)型兩類。特點(diǎn)：溶液在蒸發(fā)器中循環(huán)流動(dòng)，因而可以提高傳熱效果；操作穩(wěn)定。優(yōu)點(diǎn)：循環(huán)速度大（2～3.5m/s），；可用于蒸發(fā)粘度大，易結(jié)晶結(jié)垢的物料；傳熱系數(shù)較大。缺點(diǎn)：能耗大。

強(qiáng)制循環(huán)式蒸發(fā)器單程型蒸發(fā)器——特點(diǎn)：溶液以液膜的形式一次通過(guò)加熱室，不進(jìn)行循環(huán)?！獌?yōu)點(diǎn)：溶液停留時(shí)間短，故特別適用于熱敏性物料的蒸發(fā)；溫度差損失較小，表面?zhèn)鳠嵯禂?shù)較大?！秉c(diǎn)：設(shè)計(jì)或操作不當(dāng)時(shí)不易成膜，熱流量將明顯下降；不適用于易結(jié)晶、結(jié)垢物料的蒸發(fā)。膜式真空蒸發(fā)設(shè)備料液在管壁或器壁上分散成液膜的形式流動(dòng)（上升、下降或上升與下降組合），從而使蒸發(fā)面積增加，提高濃縮效率。優(yōu)點(diǎn)：物料沸騰溫度降低，減少物料高溫質(zhì)變提高了熱交換溫差，增加了傳熱為二次蒸汽的利用創(chuàng)造了條件，提高熱能利用率蒸發(fā)器熱損失減少

升膜式濃縮設(shè)備設(shè)備組成：加熱器、蒸發(fā)分離室、循環(huán)管、冷凝器、真空裝置等。

物料底部進(jìn)入，加熱蒸汽在管間傳熱和冷凝，將熱量傳遞給料液。

料液被加熱沸騰汽化，產(chǎn)生的二次蒸汽和料液在管內(nèi)高速上升，濃液被高速上升的二次蒸汽帶動(dòng)，沿管壁成膜狀上升不斷被加熱蒸發(fā)。

料液從加熱室底部至頂部出口處逐漸被濃縮，濃縮液進(jìn)入蒸發(fā)分離室，二次蒸汽從分離室頂部排出

濃縮液一部分通過(guò)循環(huán)管，再進(jìn)入加熱室底部，繼續(xù)濃縮，另一部分達(dá)到濃度要求的濃縮液可從分離室底部放出。管式升膜蒸發(fā)器1）、升膜式濃縮設(shè)備（自然循環(huán)式）1、升膜形成a：開(kāi)始加熱，管壁受熱升溫，密度下降，而管中心的液體溫度較低，使液體在管內(nèi)產(chǎn)生自然對(duì)流b:當(dāng)溶液開(kāi)始沸騰時(shí)，產(chǎn)生蒸汽氣泡分散于連續(xù)的液相中。由于蒸汽氣泡的密度小，故氣泡通過(guò)液體而上升。c、液相因混有蒸汽氣泡，使液體靜壓頭下降，液體繼續(xù)受熱，溫度不斷升。氣泡增大，氣體上升的速度則加快。d、當(dāng)氣泡繼續(xù)增大形成柱狀，占據(jù)管子中部的大部分空間時(shí)，氣體以很大的速度上升，而液體受重力作用沿氣泡邊緣下滑.

f.若溫度能達(dá)到一定值，滑流下來(lái)液體很快蒸發(fā)，未蒸發(fā)的液體也被高速氣流拖帶，二次蒸汽占據(jù)整個(gè)管子的中間空間，液體分布于管壁，形成液膜。e、液體下降較多時(shí)，大個(gè)柱狀汽泡則被液層截?cái)唷Ｉふ舭l(fā)條件：

蒸汽與物料有足夠的溫差，20~35C

二次汽速度：常壓20~50m/s，減壓100~160m/s

濃縮倍數(shù)

5操作注意事項(xiàng)：控制進(jìn)料液量，經(jīng)過(guò)一次濃縮蒸發(fā)的水分量，不能大于進(jìn)料量的80%，若進(jìn)料過(guò)多，管下部積液過(guò)多；進(jìn)料太少，會(huì)發(fā)生管壁結(jié)焦現(xiàn)象。特點(diǎn)：液體沿管壁成膜狀向上流動(dòng)，停留時(shí)間較短，傳熱效率高，加熱器安裝在蒸發(fā)分離室外，便于檢修，但清洗不方便。雙效升膜式的濃縮裝置可連續(xù)操作，具有節(jié)約加熱蒸汽和冷卻水的優(yōu)點(diǎn)。應(yīng)用：適合于易起泡沫的料液，熱敏性物料，不適用于易結(jié)晶結(jié)垢料液。1、結(jié)構(gòu)組成：加熱器、蒸發(fā)分離室、液體分配器、循環(huán)管、冷凝器、抽真空裝置等。2、工作過(guò)程：物料從加熱器頂部進(jìn)入，液體在重力作用下，沿管內(nèi)壁成液膜狀下降濃縮，加熱蒸汽在管間傳熱和冷凝，將熱量傳遞給料液。料液被加熱沸騰，迅速汽化，汽液進(jìn)入蒸發(fā)分離室進(jìn)行分離，二次蒸汽從分離器頂部排出，濃縮液從底部抽出。降膜式濃縮設(shè)備液體分配器形式

頭螺旋溝槽導(dǎo)流（螺紋槽塞）式

管子上有一個(gè)開(kāi)有螺旋槽的塞，液體在螺旋槽中旋轉(zhuǎn)，在慣性作用下液體在管中旋轉(zhuǎn)打圈布管。圓錐體導(dǎo)流（喇叭嘴）式把實(shí)心塞子做成底部為凹形，呈喇叭狀，底部的塞邊與管壁有一定均勻間距，液體在此環(huán)形間隙中流入管內(nèi)周邊。

鋸齒形溢流管式在加熱管管口周邊做成鋸齒形，以增加液體的溢流周邊。當(dāng)液面稍高于管口時(shí)，則可以沿周邊均勻地溢流而布膜。液體分配器形式

切線進(jìn)料旋流器旋流器插放在各加熱管口上方，液體從切線方向進(jìn)入，產(chǎn)生離心力，形成靠壁旋流。在重力作用下，液體就成薄膜狀沿管壁旋流而下，增加了液體湍流，提高了傳熱系數(shù)但是設(shè)計(jì)時(shí)要注意各切線進(jìn)口的均勻分布，否則會(huì)互相影響而造成進(jìn)料不均勻

套管式在加熱管內(nèi)加入一根套管，加熱管內(nèi)壁與套管外壁之間保持一定間隙，料液由小孔進(jìn)入后，即從此間隙流下形成薄膜。

液體分配器形式

篩板式進(jìn)料器它在管板上方一定距離水平安裝一塊篩孔板，篩孔對(duì)準(zhǔn)加熱管之間的管板，當(dāng)篩板上保持一定液層時(shí)，液體從篩孔淋灑到管板上，液體離各加熱管口距離相等，就沿管板均勻流散到各管子的邊沿，成薄膜狀沿管壁下流。為保證液流的分布均勻，可采用二層或三層篩板，多次分配這種分配設(shè)備簡(jiǎn)單，但只宜用作稀薄溶液的分配。對(duì)黏稠物料難以分配均勻特點(diǎn)可以濃縮高黏度的液體（1Pa.s以下）液體沿管壁成膜狀流動(dòng)，克服加速壓頭比升膜式小，沸點(diǎn)升高也小，停留時(shí)間較短；加熱管內(nèi)高速流動(dòng)的蒸汽使產(chǎn)生的泡沫極易破壞消失，適用于容易發(fā)泡的料液加熱蒸汽與料液溫差大，傳熱效果好，但供料不穩(wěn)易結(jié)垢，清洗困難一次通過(guò)的濃縮比不大于7，最適宜的蒸發(fā)量不大于進(jìn)料量的80%。要求濃縮比較大的場(chǎng)合可以采用液體再循環(huán)的方法5、應(yīng)用：熱敏性物料，不適合高濃度粘稠物料。刮板式薄膜濃縮設(shè)備

分：立式、臥式

主要組成：料液分配盤、刮板、軸承、軸封、蒸發(fā)室和夾套加熱室等。

工作過(guò)程：料液從上部進(jìn)料管進(jìn)入，經(jīng)過(guò)分配盤（由轉(zhuǎn)軸帶動(dòng)），被拋向夾套加熱室內(nèi)壁，受重力作用沿器壁流動(dòng)，裝在轉(zhuǎn)軸上的刮板把料液刮成薄膜，料液受加熱而蒸發(fā)。料液在重力及離心力的作用下不斷更新液膜，匯集于底部。二次蒸汽可與濃縮液以并流方向進(jìn)入汽液分離器進(jìn)行分離，或以逆流方向上升到濃縮器的頂部，由旋轉(zhuǎn)的帶孔葉板把二次蒸汽所夾帶的液沫甩向加熱面，除沫后的二次蒸汽從蒸發(fā)器頂部排出活動(dòng)式刮板固定式刮板濃縮產(chǎn)品特點(diǎn)：總傳熱系數(shù)高，料液在加熱區(qū)停留的時(shí)間可隨濃縮器的高度和刮板的導(dǎo)向角、轉(zhuǎn)速等因素而變化。但動(dòng)力消耗大，由于加熱室直徑小，清洗不方便。應(yīng)用：濃縮高粘度的果汁、蜂蜜或含有懸浮顆粒的料液。離心式薄膜濃縮設(shè)備

構(gòu)造：離心濃縮器、傳動(dòng)系統(tǒng)、電控制儀表箱、安全閥、操作臺(tái)、冷卻水分配閥、冷凝器和真空泵。離心盤為梯形的碟，具有夾套結(jié)構(gòu)形式，離心盤之間有一定的間隙，形成加熱蒸發(fā)空間。結(jié)構(gòu)與碟式分離機(jī)相似。

工作原理：通過(guò)旋轉(zhuǎn)的離心盤產(chǎn)生的離心力使料液分布于離心盤外表面，形成薄膜。當(dāng)離心盤的夾套內(nèi)通入蒸汽后，對(duì)其外表面液膜進(jìn)行加熱蒸發(fā)。蒸汽放熱后，成冷凝水受到離心力作用甩到夾套的下邊緣周邊匯集，由中心軸疏水裝置排出，以保持加熱面具有較高的給熱系數(shù)。濃縮液匯集于轉(zhuǎn)鼓上部周邊濃縮聚集槽，通過(guò)真空從濃縮液出口吸出二次蒸汽經(jīng)離心中央孔匯集上通過(guò)二次蒸汽出口進(jìn)入冷凝器冷凝水在離心力作用下，經(jīng)碟片徑向孔甩到夾套的下邊緣匯集，從冷凝水出口排出離心薄膜蒸發(fā)設(shè)備流程圖1-平衡槽；2-螺桿進(jìn)料泵；3-離心薄膜蒸發(fā)器；4-汽液分離器；5-水力噴射泵；6-急閃冷卻器；7-蒸汽噴射泵；8-控制臺(tái)；9-電磁閥；10-冷卻水槽；11高壓水泵；12-濃縮液貯罐

特點(diǎn)傳熱效率高，蒸發(fā)強(qiáng)度大，料液受熱時(shí)間很短。

應(yīng)用果汁、熱敏性液態(tài)食品的濃縮，不適用于粘度大、易結(jié)晶、易結(jié)垢的物料。七、真空濃縮設(shè)備的附屬設(shè)備（一）、冷凝器作用冷凝大量的二次蒸汽分離二次蒸汽及冷卻水中的不凝性氣體，便于真空裝置抽出，保證達(dá)到所需的真空度。1、表面式冷凝器2、大氣式冷凝器3、低位冷凝器4、噴射式冷凝器

（1）水力噴射器的結(jié)構(gòu)及工作原理：噴嘴、吸氣室、混合室、擴(kuò)散室。工作時(shí)，借助離心泵的動(dòng)力，將水壓入噴嘴，由于噴嘴的斷面積小，水流以高速（15-30m/s）射入混合室及擴(kuò)散室，然后進(jìn)入排水管，這樣在噴嘴出口處，形成低壓區(qū)，不斷的將二次蒸汽吸入。（2）作用：抽真空和冷凝雙重作用(二)捕集器作用：1、將二次蒸汽所攜帶的細(xì)微液滴回收，減少損失；2、凈化二次蒸汽，防止污染管道及濃縮器加熱面；3、提高冷凝水的純度，為利用余熱奠定一定的基礎(chǔ)（三）抽真空裝置(1)水力噴射泵結(jié)構(gòu)及特點(diǎn)?起混合冷凝和抽真空的雙重作用；?簡(jiǎn)單，本身無(wú)運(yùn)動(dòng)部件，造價(jià)低廉；?能耗低，適于抽腐蝕性氣體；?不能獲得高的真空度。

(2)蒸汽噴射泵結(jié)構(gòu)及工作原理

蒸汽噴射泵的工作原理與水力噴射器相同，結(jié)構(gòu)也相似。它由噴嘴、混合室和擴(kuò)散室組成。不同的是蒸汽噴射泵采用較高壓力的水蒸汽作動(dòng)力源，而且必要時(shí)可采用多級(jí)蒸汽噴射泵串聯(lián)組合，因而可以達(dá)到高的真空度·，噴嘴的材料性能要求比水力噴射器更高，通常用不銹鋼制造。

為了得到更高的真空度，可采用多級(jí)串聯(lián)組合的蒸汽噴射泵為提高效率，減少蒸汽耗量，在各級(jí)泵之間配置冷凝器(一般為混合式冷凝器)，以減少后一級(jí)泵的負(fù)荷。一般單級(jí)蒸汽噴射泵能達(dá)到的最高真空度為0.086～0.095MPa雙級(jí)達(dá)到0.096-0.098MPa，三級(jí)可達(dá)到0.099MPa。晶體固體產(chǎn)品可分為晶體和無(wú)定型兩類。晶體:

即粒子按一定的空間次序排列而形成的固體。無(wú)定型:粒子的無(wú)規(guī)則排列-沉淀。晶體結(jié)構(gòu)與特性晶體的自范性：晶體具有自發(fā)地生長(zhǎng)為多面體結(jié)構(gòu)的可能性。晶體的均勻性：晶體中每一宏觀質(zhì)點(diǎn)的物理性質(zhì)和化學(xué)組成都相同(因內(nèi)部晶格相同)。各向異性：晶體的幾何特性及物理效應(yīng)常隨方向的不同而表現(xiàn)出數(shù)量上的差異的性質(zhì)。飽和溶液：當(dāng)溶液中溶質(zhì)濃度等于該溶質(zhì)在同等條件下的飽和溶解度時(shí)，該溶液稱為飽和溶液；過(guò)飽和溶液：溶質(zhì)濃度超過(guò)飽和溶解度時(shí)，該溶液稱之為過(guò)飽和溶液；穩(wěn)定區(qū)：溶液尚未飽和，沒(méi)有結(jié)晶的可能。介穩(wěn)區(qū)：也不會(huì)自發(fā)產(chǎn)生晶核，但如已有晶核，則晶核長(zhǎng)大而吸收溶質(zhì)直至濃度回落到飽和線上。不穩(wěn)區(qū)：能自發(fā)產(chǎn)生晶核。結(jié)晶過(guò)程原理結(jié)晶一、結(jié)晶原理和方法(一)原理溶解度溫度關(guān)系圖過(guò)飽和線飽和線刺激區(qū)育晶區(qū)不穩(wěn)區(qū)溶解區(qū)溫度溶解度%晶體形成（長(zhǎng)大）過(guò)程幾個(gè)質(zhì)點(diǎn)結(jié)合成線成晶面晶核質(zhì)點(diǎn)質(zhì)點(diǎn)質(zhì)點(diǎn)質(zhì)點(diǎn)質(zhì)點(diǎn)按一定規(guī)律排結(jié)晶過(guò)程的特點(diǎn)高排它性：“格格不入”----只有同類分子或離子才能排列成晶體，因此結(jié)晶過(guò)程具有良好的選擇性，許多難分離的混合物系適宜用結(jié)晶分離。易分離性：在結(jié)晶過(guò)程中，溶液中大部分的雜質(zhì)會(huì)留在母液中，再通過(guò)過(guò)濾、洗滌，能分離出高純或超純的晶體。能耗低：結(jié)晶熱一般為蒸發(fā)潛熱的1/3～1/10。操作相對(duì)安全。一般無(wú)有毒廢氣逸出，有利于環(huán)境保護(hù)。工藝復(fù)雜：結(jié)晶是一個(gè)很復(fù)雜的分離操作，結(jié)晶過(guò)程及其設(shè)備種類繁多。結(jié)晶過(guò)程：（1）形成過(guò)飽和溶液，（2）晶核形成，（3）晶體生長(zhǎng)。結(jié)晶方法：（1）冷卻結(jié)晶；（2）蒸發(fā)結(jié)晶；（3）化學(xué)反應(yīng)結(jié)晶；（4）鹽析結(jié)晶；

（5）溶析結(jié)晶。晶體形成的條件物質(zhì)特性：形成晶體的先決條件。分子越大越難結(jié)晶。許多鹽類、尿素、各種有機(jī)酸、單糖、核苷酸、氨基酸、維生素、輔酶、雙糖等。溶質(zhì)的純度：越純?cè)揭?。多?shù)蛋白質(zhì)和酶必須達(dá)到50％才能結(jié)晶溶液飽和度：過(guò)飽和；溶質(zhì)析出速度與晶格形成速度一致時(shí)方能形成晶體。影響晶體形成的因素1）溫度影響溶質(zhì)或雜質(zhì)溶解度影響晶體形態(tài)2）pH值：影響溶質(zhì)溶解度3）結(jié)晶時(shí)間：結(jié)晶時(shí)間長(zhǎng)，晶體大，純度高4）攪拌速度：過(guò)快易造成溶解、晶體損壞。工業(yè)上選用5～15r/m結(jié)晶設(shè)備結(jié)晶設(shè)備的類型和特點(diǎn)按改變?nèi)芤簼舛鹊姆椒ǚ譃椋簼饪s結(jié)晶設(shè)備結(jié)晶和蒸發(fā)同時(shí)進(jìn)行，又叫煮晶設(shè)備冷卻結(jié)晶設(shè)備等電點(diǎn)結(jié)晶設(shè)備其他結(jié)晶設(shè)備除按方法分類外，還有：混合型、分級(jí)型、母液循環(huán)型、晶漿循環(huán)型；分批型及連續(xù)型。

(一)、冷卻結(jié)晶器采用降溫來(lái)使溶液進(jìn)入過(guò)飽和區(qū)結(jié)晶，并不斷降溫，以維持溶液在一定的過(guò)飽和濃度進(jìn)行育晶。冷卻結(jié)晶設(shè)備常用于溫度對(duì)溶解度影響比較大的物質(zhì)結(jié)晶。種類結(jié)晶敞槽攪拌式結(jié)晶器搖籃式結(jié)晶槽長(zhǎng)槽攪拌連續(xù)式錐形分級(jí)冷卻結(jié)晶器。

1、立式攪拌式結(jié)晶器

結(jié)構(gòu)：錐底圓筒、冷卻蛇管、攪拌器

工作過(guò)程：

特點(diǎn)：結(jié)晶大、均勻但產(chǎn)量小，適合檸檬酸、葡萄糖等產(chǎn)品。立式攪拌結(jié)晶箱、蛇管式錨式攪拌器、夾套式立式攪拌式結(jié)晶器循環(huán)蒸發(fā)結(jié)晶器

臥式攪拌式結(jié)晶器結(jié)構(gòu)：圓筒、冷卻夾套、攪拌器等工作過(guò)程：

特點(diǎn)：結(jié)晶速度快、結(jié)晶小、產(chǎn)量大，動(dòng)力消耗少。適合味精助晶、葡萄糖結(jié)晶。

排料閥軸螺旋夾套

攪拌結(jié)晶器立式結(jié)晶器：適用產(chǎn)量小，結(jié)晶周期較短臥式結(jié)晶器：適于產(chǎn)量大，結(jié)晶周期長(zhǎng)設(shè)備要求：冷卻裝置：冷卻排管或冷卻加套促使晶核懸浮或溶液濃度一致