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第十四章農(nóng)藥、獸藥與霉菌毒素殘留量的測(cè)定主要內(nèi)容食品中農(nóng)藥殘留量的常規(guī)測(cè)定方法食品中農(nóng)藥殘留的快速檢測(cè)方法食品中獸藥殘留檢測(cè)方法霉菌毒素殘留分析第一節(jié).食品中農(nóng)藥殘留量的常規(guī)測(cè)定方法
一、概述:農(nóng)藥殘留是指由于存留在農(nóng)產(chǎn)品、或食品藥材等產(chǎn)品中的農(nóng)藥及其降解代謝產(chǎn)物,還包括環(huán)境背景中存有的農(nóng)藥污染物或持久性農(nóng)藥的殘留物再次在產(chǎn)品中形成的殘留。一般來(lái)說(shuō),農(nóng)藥殘留量是指農(nóng)藥本體及其代謝物的殘留量的總和,表示單位為mg/kg。1.色譜技術(shù)1)薄層色譜法(TLC)2)紙色譜3)氣相色譜法(GC)4)高效液相色譜法(HPLC)5)色—質(zhì)聯(lián)用技術(shù)2.電化學(xué)方法二、食品中有機(jī)氯農(nóng)藥殘留量的測(cè)定一)氣相色譜法(GB5009.19-2003)操作方法(1)提取糧食:稱取樣品→石油醚提取→過(guò)濾到分液漏斗→定至約100ml
蔬菜:稱取樣品→搗碎→取勻漿→丙酮提取→過(guò)濾到分液漏斗→石油醚提取→加硫酸鈉溶液→分離→石油醚層過(guò)濾至分液漏斗→定至約100ml
肉類及動(dòng)物組織:稱取絞碎樣品→加硫酸鈉研磨→加石油醚提取→濃縮至約100ml(2)凈化
3)測(cè)定①色譜條件電子捕獲檢測(cè)器(ECD)氣化室溫度:190℃(215℃)色譜柱溫度:160℃(195℃)檢測(cè)器溫度:165℃(225℃)載氣流速:60ml/min(90ml/min)色譜柱:固定液1.5%OV-17和2%QF-1,擔(dān)體白色硅藻土(80~100目),3~4mm×2m②標(biāo)準(zhǔn)曲線制備3)測(cè)定
③樣品測(cè)定
第四節(jié)食品中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量測(cè)定一、有機(jī)磷農(nóng)藥的結(jié)構(gòu)與性質(zhì)有機(jī)磷農(nóng)藥是指在組成上含有磷的有機(jī)殺蟲劑、殺菌劑等。主要類型有:磷酸酯型,如久效磷、磷胺等;二硫代磷酸酯型,如馬拉硫磷、樂(lè)果、甲拌磷、亞胺硫磷等;硫酮磷酸酯型,如對(duì)硫磷、甲基對(duì)硫磷、內(nèi)吸磷、殺螟松等;硫醇磷酸酯型,如氧化樂(lè)果、伏地松;磷酰胺型,如甲胺磷、乙酰甲胺磷;膦酸酯型,如敵百蟲、苯脯磷有機(jī)磷農(nóng)藥種類很多,按毒性分為高毒(劇毒)、中毒、低毒三類;溶解性:多數(shù)難溶于水,可溶于有機(jī)溶劑水解性:在堿性介質(zhì)中易水解氧化性:硫代磷酸酯類在溴、紫外線等作用下其中的S可被O取代。酶抑制活性:可抑制羧酸酯酶、膽堿酯酶的活性第四節(jié)食品中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量測(cè)定二、測(cè)定方法(一)氣相色譜法(GB5009.20-2003)1.水果、蔬菜、谷類中有機(jī)磷農(nóng)藥的多殘留測(cè)定方法本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了水果、蔬菜、谷類中敵敵畏、速滅磷、久效磷、甲拌磷、巴胺磷、二嗪農(nóng)、乙嘧硫磷、甲基嘧啶硫磷、甲基對(duì)硫磷、稻瘟凈、水胺硫磷、氧化喹硫磷、稻豐散、甲喹硫磷、克線磷、乙硫磷、樂(lè)果、喹硫磷、對(duì)硫磷、殺螟硫磷的殘留量分析方法。1.1原理樣品經(jīng)提取、凈化后注入氣相色譜儀測(cè)定。含有機(jī)磷的樣品在富氫焰上燃燒,以HPO*碎片的形式,放射出波長(zhǎng)526nm的特征光;這種光通過(guò)濾光片選擇后,由光電倍增管接收,轉(zhuǎn)換成電信號(hào),經(jīng)微電流放大器放大后被記錄下來(lái)。樣品的峰面積或峰高與標(biāo)準(zhǔn)品的峰面積或峰高進(jìn)行比較定量。第四節(jié)食品中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量測(cè)定二、測(cè)定方法(一)氣相色譜法(GB5009.20-2003)1.水果、蔬菜、谷類中有機(jī)磷農(nóng)藥的多殘留測(cè)定方法
1.2試劑、儀器1.3試樣的制備
取糧食樣品經(jīng)粉碎機(jī)粉碎,過(guò)20目篩制成糧食試樣;取水果、蔬菜樣品洗凈,晾干,去掉非可食部分后制成待分析試樣。1.4分析步驟
1.4.1提取
水果、蔬菜稱取50.00g試樣,置于300mL燒杯中,加入50mL水和100mL丙酮(提取液總體積為150mL),用組織搗碎機(jī)提取1~2min。勻漿液經(jīng)鋪有二層濾紙和約10gCelite545的布氏漏斗減壓抽濾。從濾液中分取100mL移至500mL分液漏斗中。
谷物稱取25.00g試樣,置于300mL燒杯中,加入50mL水和100mL丙酮,以下步驟同上。第四節(jié)食品中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量測(cè)定二、測(cè)定方法(一)氣相色譜法(GB5009.20-2003)1.水果、蔬菜、谷類中有機(jī)磷農(nóng)藥的多殘留測(cè)定方法
1.4分析步驟
1.4.2凈化
向?yàn)V液中加入10~15g氯化鈉使溶液處于飽和狀態(tài)。猛烈振搖2~3min,靜置10min,使丙酮從水相中鹽析出來(lái),水相用50mL二氯甲烷振搖2min,再靜置分層。
將丙酮與二氯甲烷提取液合并,經(jīng)裝有20~30g無(wú)水硫酸鈉的玻璃漏斗脫水濾入250mL圓底燒瓶中,再以約40mL二氯甲烷分?jǐn)?shù)次洗滌容器和無(wú)水硫酸鈉。洗滌液也并入燒瓶中,用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器濃縮至約2mL,濃縮液定量轉(zhuǎn)移至5~25mL容量瓶中,加二氯甲烷定容至刻度。第四節(jié)食品中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量測(cè)定二、測(cè)定方法(一)氣相色譜法(GB5009.20-2003)1.水果、蔬菜、谷類中有機(jī)磷農(nóng)藥的多殘留測(cè)定方法
1.4分析步驟
1.4.3氣相色譜測(cè)定
色譜參考條件
色譜柱:a.玻璃柱2.6m×3mm(i.d),填裝涂有4.5%(m/m)DC200+2.5%(m/m)OV-17的ChromosorbW/AW/DMCS(80~100目)的擔(dān)體。
b.玻璃柱2.6m×3mm(i.d),填裝涂有1.5%(m/m)DCOE-1的ChromosorbW/AWDMCS(60~80目)。
氣體速度氮?dú)?N2)50mL/min、氫氣(H2)100mL/min、空氣50mL/min。
溫度:柱箱240℃、汽化室260℃、檢測(cè)器270℃。第四節(jié)食品中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量測(cè)定二、測(cè)定方法(一)氣相色譜法(GB5009.20-2003)1.水果、蔬菜、谷類中有機(jī)磷農(nóng)藥的多殘留測(cè)定方法
1.4分析步驟
1.4.4測(cè)定吸取2~5μL混合標(biāo)準(zhǔn)液及樣品凈化液注入色譜儀中,以保留時(shí)間定性。以試樣的峰高或峰面積與標(biāo)準(zhǔn)比較定量。第四節(jié)食品中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量測(cè)定二、測(cè)定方法(一)氣相色譜法(GB5009.20-2003)2.糧、菜、油中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量測(cè)定方法本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了糧、菜、油等食品中敵敵畏、樂(lè)果、馬拉硫磷、對(duì)硫磷、甲拌磷、稻瘟凈、殺螟硫磷、倍硫磷、蟲螨磷的測(cè)定方法。
原理、試劑、儀器同1.水果、蔬菜、谷類中有機(jī)磷農(nóng)藥的多殘留測(cè)定方法分析步驟
2.1提取與凈化
蔬菜:將蔬菜切碎混勻。稱取10.00g混勻的樣品,置于250mL具塞錐形瓶中,加30~100g無(wú)水硫酸鈉(根據(jù)蔬菜含水量)脫水,加0.2~0.8g活性炭(根據(jù)蔬菜色素含量)脫色。加70mL二氯甲烷,在振蕩器上振搖0.5h,經(jīng)濾紙過(guò)濾。量取35mL濾液,在通風(fēng)柜中室溫下自然揮至近干,用二氯甲烷少量多次研洗殘?jiān)?,移?0mL(或5mL)具塞刻度試管中,并定容至2.0mL,備用。第四節(jié)食品中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量測(cè)定二、測(cè)定方法(一)氣相色譜法(GB5009.20-2003)2.糧、菜、油中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量測(cè)定方法分析步驟
2.1提取與凈化稻谷:脫殼、磨粉、過(guò)20目篩、混勻。稱取10.00g,置于具塞錐形瓶中,加入0.5g中性氧化鋁及20mL二氯甲烷,振搖0.5h,過(guò)濾,濾液直接進(jìn)樣。如農(nóng)藥殘留量過(guò)低,則加30mL二氯甲烷,振搖過(guò)濾,量取15mL濾液濃縮并定容至2.0mL進(jìn)樣。小麥、玉米:將樣品磨碎過(guò)20目篩、混勻。稱取10.00g置于具塞錐形瓶中,加入0.5g中性氧化鋁、0.2g活性炭及20mL二氯甲烷,振搖0.5h,過(guò)濾,濾液直接進(jìn)樣。如農(nóng)藥殘留量過(guò)低,則加30mL二氯甲烷,振搖過(guò)濾,量取15mL濾液濃縮,并定容至2mL進(jìn)樣。第四節(jié)食品中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量測(cè)定二、測(cè)定方法(一)氣相色譜法(GB5009.20-2003)2.糧、菜、油中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量測(cè)定方法分析步驟
2.1提取與凈化植物油第四節(jié)食品中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量測(cè)定二、測(cè)定方法(一)氣相色譜法(GB5009.20-2003)2.糧、菜、油中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量測(cè)定方法分析步驟2.2氣相色譜測(cè)定
色譜柱:玻璃柱,內(nèi)徑3mm,長(zhǎng)1.5~2.0m。
分離測(cè)定敵敵畏、樂(lè)果、馬拉硫磷和對(duì)硫磷的色譜柱。a.內(nèi)裝涂以2.5%(m/m)SE-30和3%(m/m)QF-混合固定液的60~80目ChromosorbWAWDMCS。b.內(nèi)裝涂以1.5%(m/m)OV-7和2%(m/m)QF-1混合固定液的60~80目ChromosorbWAWDMCS。c.或內(nèi)裝涂以2%(m/m)OV-101和2%(m/m)QF-混合固定液的60~80目ChromosorbWAWDMCS。
分離測(cè)定甲拌磷、蟲螨磷、稻瘟凈、倍硫磷和殺螟硫磷的色譜柱。a.內(nèi)裝涂以3%(m/m)PE-GA和5%(m/m)QF-1混合固定液的60~80目ChromosorbWAWDMCS。b.內(nèi)裝涂以2%(m/m)NPGA和3%(m/m)QF-1混合固定液的60~80目ChromosorbWAWDMCS。第四節(jié)食品中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量測(cè)定二、測(cè)定方法(一)氣相色譜法(GB5009.20-2003)2.糧、菜、油中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量測(cè)定方法分析步驟2.2氣相色譜測(cè)定
氣流速度:載氣為氮?dú)?0mL/min;空氣50mL/min;氫氣180mL/min(氮?dú)?、空氣和氫氣之比按各儀器型號(hào)不同選擇各自的最佳比例條件)。
溫度:進(jìn)樣口為220℃;檢測(cè)器為240℃;柱溫為180℃,(測(cè)定敵敵畏為130℃)第四節(jié)食品中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量測(cè)定二、測(cè)定方法(一)氣相色譜法(GB5009.20-2003)2.糧、菜、油中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量測(cè)定方法分析步驟2.2氣相色譜測(cè)定將混合農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)使用液2~5μL分別注入氣相色譜儀中,可測(cè)得不同濃度有機(jī)磷標(biāo)準(zhǔn)溶液的峰高。分別繪制有機(jī)磷標(biāo)準(zhǔn)曲線。同時(shí)取樣品溶液2~5μL注入氣相色譜儀中,測(cè)得的峰高從標(biāo)準(zhǔn)曲線圖中查出相應(yīng)的含量。第四節(jié)食品中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量測(cè)定二、測(cè)定方法(一)氣相色譜法(GB5009.20-2003)3.肉類、魚類中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量的測(cè)定方法
本標(biāo)準(zhǔn)適用于肉類、魚類中敵敵畏、樂(lè)果、馬拉硫磷、對(duì)硫磷農(nóng)藥的殘留分析。敵敵畏、樂(lè)果、馬拉硫磷、對(duì)硫磷最低檢出量為0.6,0.3,0.3,0.15ng,當(dāng)進(jìn)樣量相當(dāng)于0.002g時(shí),最低檢出濃度分別為0.03,0.015,0.015,0.008mg/kg。
原理、試劑、儀器同前。第四節(jié)食品中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量測(cè)定二、測(cè)定方法(一)氣相色譜法(GB5009.20-2003)3.肉類、魚類中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量的測(cè)定方法分析步驟
提取凈化:將有代表性的肉、魚樣品切碎混勻,稱取20.00g于250mL具塞錐瓶中,加60mL丙酮,于振蕩器上振搖0.5h,經(jīng)濾紙過(guò)濾,取濾液30mL于125mL分液漏斗中,加60mL硫酸鈉溶液(20g/L)和30mL二氯甲烷,振搖提取2min后,靜置分層,將下層提取液放入另一個(gè)125mL分液漏斗中,再用20mL二氯甲烷于丙酮水溶液中同樣提取后,合并二次提取液,在二氯甲烷提取液中加1g中性氧化鋁(如為魚肉加5.5g),輕搖數(shù)次,加20g無(wú)水硫酸鈉。振搖脫水,過(guò)濾于蒸發(fā)皿中,用20mL二氯甲烷分二次洗滌分液漏斗,倒入蒸發(fā)皿中,在55℃水浴上蒸發(fā)濃縮至1mL左右,用丙酮少量多次將殘液洗入具塞刻度小試管中,定容至2~5mL,如溶液含少量水,可在蒸發(fā)皿中加少量無(wú)水硫酸鈉后,再用丙酮洗入具塞刻度小試管中,定容。第四節(jié)食品中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量測(cè)定二、測(cè)定方法(一)氣相色譜法(GB5009.20-2003)3.肉類、魚類中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量的測(cè)定方法分析步驟
色譜條件
色譜柱:內(nèi)徑3.2mm,長(zhǎng)1.6m玻璃柱,內(nèi)裝涂以O(shè)V-17(1.5%m/m)和QF-1(2%m/m)的混合固定液的80~100目ChromosorbWAWDMCS。
流量:氮?dú)?0mL/min;氫氣0.7kg/cm2;空氣0.5kg/cm2。
溫度:檢測(cè)器250℃,進(jìn)樣口250℃,柱溫220℃(測(cè)定敵敵畏時(shí)為190℃)。如同時(shí)測(cè)定四種農(nóng)藥可用程序升溫。
第四節(jié)食品中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量測(cè)定二、測(cè)定方法(一)氣相色譜法(GB5009.20-2003)3.肉類、魚類中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量的測(cè)定方法分析步驟
測(cè)定:將標(biāo)準(zhǔn)使用液或樣品液進(jìn)樣1~3μL,以保留時(shí)間定性;測(cè)量峰高,與標(biāo)準(zhǔn)比較進(jìn)行定量。第四節(jié)食品中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量測(cè)定二、測(cè)定方法(二)氣相色譜法【GB/T5009.145-2003】食品中有機(jī)磷和氨基甲酸酯類農(nóng)藥多種殘留的測(cè)定
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了糧食、蔬菜中敵敵畏、乙酰甲胺磷、甲基內(nèi)吸磷、甲拌磷、久效磷、樂(lè)果、甲基對(duì)硫磷、馬拉氧磷、毒死蜱、蟲螨磷、倍硫磷、馬拉硫磷、對(duì)硫磷、殺撲磷、克線磷、乙硫磷、速滅威、異丙威、仲丁威、甲萘威等農(nóng)藥殘留量的測(cè)定方法。
1.原理
樣品中有機(jī)磷和氨基甲酸酯農(nóng)藥用有機(jī)溶劑提取,再經(jīng)液液分配、微型柱凈化等步驟除去干擾物質(zhì),用氮磷檢測(cè)器(FTD)檢測(cè),根據(jù)色譜峰的保留時(shí)間定性,外標(biāo)法定量第四節(jié)食品中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量測(cè)定二、測(cè)定方法(二)氣相色譜法【GB/T5009.145-2003】食品中有機(jī)磷和氨基甲酸酯類農(nóng)藥多種殘留的測(cè)定
2.分析步驟2.1試樣的制備
取糧食樣品以粉碎機(jī)粉碎,過(guò)20目篩制成糧食試樣。蔬菜擦去表層泥水,取可食部分勻漿制成分析試樣。2.2提取
(1)蔬菜
方法一:稱取10g試樣于三角瓶中,加入與樣品含水量之和為10g的水和20mL丙酮。振蕩30min,抽濾,取20mL濾液于分液漏斗中。
方法二:稱取5g試樣(視樣品中農(nóng)藥殘留量而定),置于50mL離心管中,加入與樣品含水量之和為5g的水和10mL丙酮。置于超聲波清洗器中,超聲提取10min。在5000r/min離心轉(zhuǎn)速下離心使蔬菜沉降,用移液管吸出上清液10mL至分液漏斗中。第四節(jié)食品中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量測(cè)定二、測(cè)定方法(二)氣相色譜法【GB/T5009.145-2003】食品中有機(jī)磷和氨基甲酸酯類農(nóng)藥多種殘留的測(cè)定
2.分析步驟2.2提取
(2)糧食
稱取20g樣品于三角瓶中,加入5g無(wú)水硫酸鈉和100mL丙酮,振蕩提取30min,過(guò)濾后取50mL濾液于分液漏斗中。2.3凈化
向方法一分液漏斗中分別加入40mL凝結(jié)液和1g助濾劑celite545,或方法二的分液漏斗中分別加入20mL凝結(jié)液和1g助濾劑celite545,輕搖后放置5min,經(jīng)兩層濾紙的布氏漏斗抽濾,并用少量凝結(jié)液洗滌分液漏斗和布氏漏斗。將濾液轉(zhuǎn)移至分液漏斗中,加入3g氯化鈉,依次用50,50,30mL二氯甲烷提取,合并三次二氯甲烷提取液,經(jīng)無(wú)水硫酸鈉漏斗過(guò)濾至濃縮瓶中,在35℃水浴的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上濃縮至少量,用氮?dú)獯蹈伞5谒墓?jié)食品中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量測(cè)定二、測(cè)定方法(二)氣相色譜法【GB/T5009.145-2003】食品中有機(jī)磷和氨基甲酸酯類農(nóng)藥多種殘留的測(cè)定
2.分析步驟2.2提取
2.3凈化
取下濃縮瓶,加入少量正己烷。以少許棉花塞住5mL醫(yī)用注射器出口,1g硅膠以正己烷濕法裝柱,敲實(shí),將濃縮瓶中液體倒入,再以少量正己烷:二氯甲烷(9+1)洗滌濃縮瓶,倒入柱中。依次以4mL正己烷:丙酮(7+3),4mL乙酸乙酯,8mL丙酮:乙酸乙酯(1+1),4mL丙酮:甲醇(1+1)洗柱,匯集全部濾液經(jīng)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀45℃水浴濃縮近干,定容至1mL。向糧食提取的分液漏斗中加入50mL5%氯化鈉溶液,再以50mL,50mL,30mL二氯甲烷提取三次,合并二氯甲烷層經(jīng)無(wú)水硫酸鈉過(guò)濾后,在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀40℃水浴上濃縮近干,定容至1mL。第四節(jié)食品中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量測(cè)定二、測(cè)定方法(二)氣相色譜法【GB/T5009.145-2003】食品中有機(jī)磷和氨基甲酸酯類農(nóng)藥多種殘留的測(cè)定
2.分析步驟2.4測(cè)定(1)氣相色譜參考條件
色譜柱:BP5或OV-10125m×0.32mm(內(nèi)徑)石英彈性毛細(xì)管柱。
氣體流速:氮?dú)?0mL/min;尾吹氣(氮?dú)?30mL/min;氫氣0.5kg/cm2;空氣0.3kg/cm2
溫度:柱溫采用程序升溫方式
檢測(cè)器:氮磷檢測(cè)器(FTD)。
(2)色譜分析
量取1μL混合標(biāo)準(zhǔn)溶液及樣品凈化液注入色譜儀中,以保留時(shí)間定性,以試樣峰高或峰面積與標(biāo)準(zhǔn)比較定量。
2有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量的測(cè)定
2.1定性檢驗(yàn)-剛果紅法和紙上斑點(diǎn)法2.1.1剛果紅法
2.1.1.1原理利用樣液中的有機(jī)磷農(nóng)藥經(jīng)溴氧化后,與剛果紅作用,生成藍(lán)色化合物,來(lái)鑒別樣品是否存在有有機(jī)磷農(nóng)藥。2.1.1.2操作步驟
取經(jīng)粉碎的樣品用苯浸泡、振搖,用濾紙過(guò)濾,取濾液于蒸發(fā)皿上,加入100g/L甘油甲醇溶液1滴,瀝干,加1mL水混勻。將樣液滴于定性濾紙上,揮發(fā)干。將濾紙置于溴蒸氣上熏5min,取出,在通氣處將溴揮發(fā)盡。滴人5g/L剛果紅乙醇溶液,置于濾紙的點(diǎn)樣處,如果濾紙顯示出藍(lán)紫色則表示樣品中有有機(jī)磷存在。呈粉紅色者則為溴的色澤。2.1.2紙上斑點(diǎn)法2.1.2.1原理樣液中的硫代磷酸酯類有機(jī)磷與2,6一二溴苯醌氯酰亞胺,在溴蒸氣作用下,形成各種有顏色的化合物,用以鑒定是否存在有機(jī)磷及是哪一種有機(jī)磷。2.1.2.2操作步驟(1)2,6一二溴苯醌氯酰亞胺試紙稱取0.05g2,6一二溴苯醌氯酰亞胺,溶于10mL95%(體積分?jǐn)?shù))乙醇中,將定性濾紙浸濕,晾干備用。(2)檢驗(yàn)
吸取按剛果紅法制備的樣液滴,于2,6一二溴苯醌氯酰亞胺試紙上,稍干,置于溴蒸氣上蒸熏片刻,呈現(xiàn)出不同顏色的斑點(diǎn),根據(jù)所顯示斑點(diǎn)的顏色鑒別屬于哪種有機(jī)磷農(nóng)藥。試驗(yàn)時(shí),為防止色素干擾,試紙要臨時(shí)配制。有機(jī)磷農(nóng)藥呈色反應(yīng)如表6-1所示。
表6一l有機(jī)磷農(nóng)藥的呈色反應(yīng)
農(nóng)藥種類反應(yīng)顏色反應(yīng)時(shí)間3911鮮黃,周圍較深5s-3min1605淡黃→紫紅30s-3min1059鮮黃→暗黃30s-3min4049黃→黃棕30s-5min樂(lè)果黃→橙黃20s-5minM-74淡土黃→暗紫紅30s-5min三硫磷土黃→杏紅15s-5min1240鮮黃→暗黃30s-3min2.2有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量的定量檢測(cè)2.2.1原理
氣相色譜法-將樣品的峰高或峰面積與標(biāo)準(zhǔn)品相比較做定量分析。本法適用于水果、蔬菜、谷類的檢測(cè)。最低檢出量為0.1-0.25ng,2.2.2儀器和試劑(1)儀器組織搗碎機(jī),粉碎機(jī),旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器,氣相色譜儀:附有火焰光度檢測(cè)器(FPD)。(2)試劑
丙酮,二氯甲烷,助濾劑Celiee545,農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品:敵敵畏99%,速滅磷順式60%,久效磷99%,甲拌磷98%,巴胺磷99%,二嗪農(nóng)98%.
2.2.3操作步驟
(1)標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制
分別準(zhǔn)確稱取標(biāo)準(zhǔn)品,用二氯甲烷為溶劑,分別配制成1.0mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液,儲(chǔ)于冰箱(4℃)中。使用時(shí)用二氯甲烷分別稀釋成1.0ug/mL的標(biāo)準(zhǔn)使用液。
(2)試樣制備取糧食樣品粉碎,過(guò)20目篩制成糧食試樣;取水果、蔬菜樣品洗凈,晾干,去掉非可食部分后制成待測(cè)試樣。(3)提?、俜Q取50.00g水果、蔬菜試樣,置于300mL燒杯中,加入50mL水和100mL丙酮(總體積150mL)。用組織搗碎機(jī)搗1~2min。勻漿液經(jīng)鋪有兩層濾紙和約10gCellte545的布氏漏斗,減壓抽濾。從濾液中分取l00mL,移至500mL分液漏斗中。
②稱取25.00g谷物試樣,置于300mL燒杯中,加入50mL水和100mL丙酮,以下同上一步驟。(4)凈化向以上兩種濾液中,加人10~15g氯化鈉,使呈飽和狀態(tài)。猛烈振搖2~3min,靜置10min,使丙酮從水相中鹽析出來(lái),水相用50mL二氯甲烷振搖2min,再靜置分層。將丙酮與二氯甲烷提取液合并,并經(jīng)裝有20~30g
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