新版GMP智能溶出儀確認(rèn)驗(yàn)證方案

案D定的依據(jù)驗(yàn)證小組成員、職責(zé)與人員培訓(xùn)認(rèn)儀器、儀表、容量器具校準(zhǔn)確認(rèn)過(guò)程風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估與驗(yàn)證的內(nèi)容1.3儀器編號(hào)：YQ4-04-1天津大學(xué)無(wú)線電廠室智能溶出儀是測(cè)定藥品中活性藥物在規(guī)定條件下溶出的速率和程度。該機(jī)主要由電動(dòng)機(jī)、恒溫裝置、藍(lán)體、藍(lán)軸、攪拌槳、溶出杯及杯蓋等組成，本機(jī)對(duì)藥物的度測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確、可靠。制定的依據(jù)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程》所示的原則，制定了本確認(rèn)方案，由檢驗(yàn)儀器與檢驗(yàn)方法確認(rèn)小組會(huì)同設(shè)備管理部人員及化驗(yàn)室操作人員實(shí)施確認(rèn)。的變更使用場(chǎng)所，所以按照GMP的要求，需要對(duì)該儀器進(jìn)行安裝確認(rèn)、運(yùn)行確認(rèn)、性能確認(rèn)，以確定目前的實(shí)驗(yàn)室環(huán)境能否滿(mǎn)足儀器的正常操作和使用，儀可接受標(biāo)準(zhǔn)和日常分析測(cè)試工作的需要。驗(yàn)證小組成員、職責(zé)與人員培訓(xùn)組成員組長(zhǎng)(質(zhì)量管理部經(jīng)理)：負(fù)責(zé)確認(rèn)/驗(yàn)證方案的批準(zhǔn)；負(fù)責(zé)確認(rèn)/驗(yàn)證報(bào)告的批準(zhǔn)、驗(yàn)證周期和驗(yàn)證證書(shū)發(fā)放；負(fù)責(zé)確認(rèn)/驗(yàn)證工作的協(xié)調(diào)，確保確認(rèn)/驗(yàn)證方案順利實(shí)施。副組長(zhǎng)(實(shí)驗(yàn)室主任)：負(fù)責(zé)確認(rèn)/驗(yàn)證方案的審核；負(fù)責(zé)確認(rèn)/驗(yàn)證報(bào)告的審核；負(fù)責(zé)對(duì)檢驗(yàn)人員的專(zhuān)業(yè)技術(shù)培訓(xùn)；負(fù)責(zé)偏差處理和變更；負(fù)責(zé)確認(rèn)/驗(yàn)證風(fēng)險(xiǎn)預(yù)防和控制措施。組員(設(shè)備動(dòng)力部經(jīng)理)：負(fù)責(zé)儀器調(diào)試維護(hù)和保養(yǎng)；負(fù)責(zé)驗(yàn)證所用儀表量具的校準(zhǔn)；負(fù)責(zé)協(xié)助儀器操作工對(duì)儀器的確認(rèn)/驗(yàn)證。組員(QC)：負(fù)責(zé)確認(rèn)/驗(yàn)證方案、確認(rèn)/驗(yàn)證報(bào)告的起草；負(fù)責(zé)儀器的操作使用；負(fù)責(zé)按確認(rèn)/驗(yàn)證方案執(zhí)行確認(rèn)；負(fù)責(zé)確認(rèn)/驗(yàn)證的相關(guān)取樣；負(fù)責(zé)采集和記錄各種驗(yàn)證數(shù)據(jù)，如實(shí)填寫(xiě)；負(fù)責(zé)檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性和有效性；負(fù)責(zé)向確認(rèn)/驗(yàn)證小組報(bào)告確認(rèn)/驗(yàn)證中出現(xiàn)的問(wèn)題。組員(QA)：負(fù)責(zé)確認(rèn)/驗(yàn)證的檢查、監(jiān)督、指導(dǎo)；負(fù)責(zé)確認(rèn)/驗(yàn)證的偏差調(diào)查和處理。組員(人力資源部)：負(fù)責(zé)組織對(duì)儀器確認(rèn)/驗(yàn)證相關(guān)人員的培訓(xùn)和考核。訓(xùn)確認(rèn)123456確認(rèn)1智能溶出儀安全使用與預(yù)防性維標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程SOP-SB-046-012小儀器清潔標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程SOP-WS-065-013人員專(zhuān)業(yè)技術(shù)培訓(xùn)管理規(guī)程SMP-RY-010-0145說(shuō)明書(shū)儀器、儀表、容量器具校準(zhǔn)確認(rèn)7.1確認(rèn)所用儀器、儀表、容量器具校驗(yàn)合格，且在有效期內(nèi)。表、容量效期內(nèi)是否是否是否是否是否是否量瓶是否是否刻度吸管是否是否是否是否證過(guò)程風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估8.1目的：為了能確定確認(rèn)范圍和方法是否具有有效性和合理性，再根據(jù)評(píng)估結(jié)果確定本次確認(rèn)的范圍、程度和再確認(rèn)項(xiàng)目。險(xiǎn)分析通過(guò)風(fēng)險(xiǎn)識(shí)別過(guò)程，把匯聚起來(lái)的風(fēng)險(xiǎn)問(wèn)題歸類(lèi)并根據(jù)風(fēng)險(xiǎn)的可能性及嚴(yán)重性進(jìn)行風(fēng)險(xiǎn)的定性分析。為了更深入的了解確認(rèn)過(guò)程中的風(fēng)險(xiǎn)，采取對(duì)風(fēng)險(xiǎn)描述、風(fēng)險(xiǎn)危害分析、風(fēng)險(xiǎn)危害程度和風(fēng)險(xiǎn)控制措施等控制將來(lái)確認(rèn)過(guò)程的失敗事件發(fā)生。通過(guò)風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估過(guò)程，確定驗(yàn)證過(guò)程中出現(xiàn)的各種風(fēng)險(xiǎn)的優(yōu)先等級(jí)，按風(fēng)險(xiǎn)等級(jí)可控制風(fēng)險(xiǎn)，以此確定驗(yàn)證活動(dòng)范圍和程度以及再驗(yàn)證的周期。性性性1有刮痕，撞痕影響外觀；引起內(nèi)部部件松動(dòng)中低高低————2校驗(yàn)不合格高低高低————3未得到有效控制運(yùn)行不穩(wěn)定；儀器功能受損；壽命縮短中中高低————4控制系統(tǒng)與儀器通訊錯(cuò)誤儀器不能正常采集數(shù)據(jù)；數(shù)據(jù)高中高中低5器損壞儀器；檢測(cè)結(jié)果不準(zhǔn)確高低中中低6動(dòng)中低低測(cè)工作臺(tái)面水平度7有氣泡高低低制水溫8接不正常，溶媒不循環(huán)高低低9連接不正常，溶媒不能收集高低低連接不正常，溶媒不能收集中低低限高中中低儲(chǔ)故障存儲(chǔ)數(shù)據(jù)或數(shù)據(jù)丟失高低中中購(gòu)買(mǎi)與主板兼容性好的適合轉(zhuǎn)低計(jì)算機(jī)未達(dá)到要求的配置常分析高低高低————無(wú)法接收數(shù)據(jù)或無(wú)法對(duì)采集的高低高低————認(rèn)與驗(yàn)證的內(nèi)容9.1設(shè)計(jì)確認(rèn)(DQ)9.2安裝確認(rèn)(IQ)序號(hào)目及接受標(biāo)準(zhǔn)-1配件齊全；儀器合格證、使用說(shuō)明-2安裝條件是否滿(mǎn)房間溫度15~30℃，濕電源：220V±10%,備有室內(nèi)裝有地線，儀器接儀器放置水平臺(tái)上，且儀器放置處不可受陽(yáng)光無(wú)強(qiáng)度振動(dòng)源、無(wú)強(qiáng)電室內(nèi)清潔，無(wú)腐蝕性氣-3用水平尺測(cè)試臺(tái)面水平-4加熱水域循環(huán)檢查水域循環(huán)正常，循環(huán)過(guò)-5循環(huán)泵管路連接正常，-6連接正常，溶媒能經(jīng)各個(gè)通道被收集到對(duì)應(yīng)的；-7連接正常，溶媒經(jīng)各個(gè)通道被收集到對(duì)應(yīng)的樣9.3運(yùn)行確認(rèn)(OQ)和性能確認(rèn)(PQ)在同一階段同時(shí)完成。序號(hào)容目及接受標(biāo)準(zhǔn)-1規(guī)格尺寸符合藥典規(guī)定；漿桿擺-2-3：0.1℃；-4-5聲-6-7稱(chēng)度 項(xiàng)目123456絲徑0.28mm±0.33mm孔徑0.40mm±0.04mm.2mm±1.0mmmm±3.0mm9.75mm±0.35mm孔徑mm±0.5mm9.75mm±0.35mm度mm5.0mm度mm端與轉(zhuǎn)軸間不合格□側(cè)的槳葉不合格□于或略高于水浴箱內(nèi)溶出杯的溶出介質(zhì)高度。水面的任何一點(diǎn)四角至溶出儀杯孔板箱蓋的底部或頂部的距離相等，表明溶出儀水平放置達(dá)到要求。否則應(yīng)調(diào)1234孔板(箱蓋)的底部(或頂部)先將儀器所帶的測(cè)同心圓的蓋子放在第一個(gè)溶出杯上，將轉(zhuǎn)軸反過(guò)來(lái)從儀器的上端插入，直到通過(guò)同心圓蓋上的孔，如位置不對(duì)，應(yīng)調(diào)整三個(gè)偏心輪的位置，使溶出杯固定于中心位置上再用同樣方法調(diào)整第六個(gè)杯的位置，然后再調(diào)整其他四個(gè)杯的位置，調(diào)整后，應(yīng)將每個(gè)溶出杯編號(hào)，此后如不移動(dòng)溶出儀，則不9.6.2確認(rèn)標(biāo)準(zhǔn)及確認(rèn)結(jié)果：序號(hào)1234569.7轉(zhuǎn)軸擺動(dòng)幅度的確認(rèn)±1.0mm,槳板擺動(dòng)幅度≤±0.5mm。9.7.2確認(rèn)標(biāo)準(zhǔn)及確認(rèn)結(jié)果：序號(hào)1234568時(shí)間準(zhǔn)確度確認(rèn)序號(hào)123日.9轉(zhuǎn)軸轉(zhuǎn)速確認(rèn)記錄鐘的123456日.10溫度均勻性確認(rèn)脫氣，并按規(guī)定量置于溶出杯中，開(kāi)啟儀器溫度顯示窗的啟停鍵，使溶出儀處5℃。123456日日項(xiàng)目及按鍵間顯示窗轉(zhuǎn)速顯示窗數(shù)字顯不合格□按動(dòng)溫度顯示窗的啟停鍵，水箱內(nèi)傳溫介質(zhì)正常循環(huán)，溫度感應(yīng)正常，按動(dòng)溫度顯示窗的設(shè)置鍵，溫度在5.0~(室溫)45.0℃范圍內(nèi)可調(diào)。不合格□設(shè)置所需時(shí)間。不合格□按動(dòng)運(yùn)行控制的啟停鍵，轉(zhuǎn)軸按動(dòng)轉(zhuǎn)速控制的設(shè)置鍵，轉(zhuǎn)速在25~200轉(zhuǎn)/分鐘內(nèi)可調(diào)。不合格□日日使水楊酸溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照品溶液(1)。(供籃法和槳法使用)取對(duì)照品(1)10.0ml，置50ml量瓶中，用溶出介質(zhì)稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照品溶液(2)(供小杯法使用)。片稱(chēng)重后分別置于干燥的轉(zhuǎn)籃中(籃法)或同時(shí)投入六個(gè)杯中(槳法)。自標(biāo)準(zhǔn)(GZ/QC.ZL-074-00)測(cè)定，按計(jì)算公式計(jì)算每片的溶出量。計(jì)算各水楊酸片溶FM×100%1212 A1：第一份對(duì)照品溶液的吸光度A2：第二份對(duì)照品溶液的吸光度C1：第一份對(duì)照品溶液的濃度(mg/ml)C2：第二份對(duì)照品溶液的濃度(mg/ml)M：每片水楊酸溶出度標(biāo)準(zhǔn)片的片重n1XXiXn1X標(biāo)準(zhǔn)偏差(SD)=相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)＝其中：X為溶出量%的平均值Xi為各溶出杯溶出量%的測(cè)得值.12.4.2小杯法：取供試品溶液及對(duì)照品溶液(2)，照《紫外分光光度測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程》 按計(jì)算公式計(jì)算每片的溶出量。每片的溶出量%=F300×100%12f：供試品溶液的稀釋倍數(shù)F12 A1：第一份對(duì)照品溶液的吸光度A2：第二份對(duì)照品溶液的吸光度C1：第一份對(duì)照品溶液的濃度(mg/ml)C2：第二份對(duì)照品溶液的濃度(mg/ml)(Xi-X)(Xi-X)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)＝X溶出量(%)25%~30%25%~32%18%~26%RSD9.12..6性能確認(rèn)結(jié)果(籃法和槳法)：項(xiàng)目偏差日，應(yīng)按下列程序進(jìn)行處理：應(yīng)上報(bào)驗(yàn)證委員會(huì)，調(diào)整設(shè)備運(yùn)行參數(shù)或?qū)υO(shè)備進(jìn)行處理。所有異常情況及處記錄備案。1234為了確保儀器能持續(xù)穩(wěn)定的滿(mǎn)足質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室的各項(xiàng)指標(biāo)要求，需進(jìn)行必活動(dòng)。引起的再確認(rèn)評(píng)估結(jié)果，重新進(jìn)行安裝確認(rèn)，運(yùn)行確認(rèn)或性能確認(rèn)。儀器變更應(yīng)該有記錄，再確認(rèn)應(yīng)按照要求準(zhǔn)備確認(rèn)方案和報(bào)告。儀器定期再確認(rèn)的目的是為了提供證明在儀器日常使用過(guò)程中，儀器本身或使用環(huán)境的變化(有意的或無(wú)意的)沒(méi)有影響儀器的整體性能，確保分析數(shù)據(jù)的目①經(jīng)歷重大維修，或更換關(guān)鍵部件；②儀器的安裝地點(diǎn)需要變化；軟件或硬件升級(jí)；④由偏差、數(shù)據(jù)超出標(biāo)準(zhǔn)或數(shù)據(jù)趨勢(shì)分析引應(yīng)及時(shí)進(jìn)行再確估等相關(guān)信息確定再確認(rèn)的周期確認(rèn)小組根據(jù)設(shè)儀器確認(rèn)情況對(duì)確認(rèn)結(jié)果進(jìn)行綜合評(píng)審，做出確認(rèn)結(jié)論，由驗(yàn)證委員會(huì)作出是否批準(zhǔn)的決定及負(fù)責(zé)發(fā)放確認(rèn)證書(shū)。.1.4確認(rèn)試驗(yàn)結(jié)果是否符合標(biāo)準(zhǔn)要求？偏差及對(duì)偏差的說(shuō)明是否合理？進(jìn)一步補(bǔ)充試驗(yàn)？錄告審批表名稱(chēng)編號(hào)報(bào)告起止時(shí)間驗(yàn)證情況：：驗(yàn)證證書(shū)編號(hào)：YQ-YZ-04★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★名稱(chēng)：