8.旋光溶液的旋光率和濃度的測定

實驗8：旋光溶液旋光率和濃度的測定指導教師：指導班級：實驗地點：實驗日期：年月日第頁一、實驗名稱：旋光溶液旋光率和濃度的測定二、實驗目的1、觀察線偏振光通過旋光物質(zhì)的旋光現(xiàn)象；2、學習用旋光儀測旋光性溶液的旋光率和濃度。三、實驗原理當線偏振光沿光軸方向通過石英晶體時，其振動面會發(fā)生旋轉(zhuǎn)，這種現(xiàn)象稱為旋光現(xiàn)象，是阿喇果于1811年首次發(fā)現(xiàn)的，后來在氯酸納等晶體以及松節(jié)油、糖的水溶液等液體中也發(fā)現(xiàn)了旋光現(xiàn)象。能使線偏振光的振動面發(fā)生旋轉(zhuǎn)的物質(zhì)，稱為旋光性。具有旋光性的物質(zhì)稱為旋光物質(zhì)。在制糖、醫(yī)藥等化學工業(yè)中，常通過測量旋光角來得出刻物質(zhì)的旋光率或濃度。1、旋光物質(zhì)的旋光率線偏振光通過旋光物質(zhì)后，線偏振光的振動面旋轉(zhuǎn)的角度稱為旋光角。對于旋光性溶液，其旋光角與偏振光通過的溶液長度和溶液中旋光性物質(zhì)的濃度成正比，即式中稱為該物質(zhì)的旋光率，它在數(shù)值上等于偏振光通過單位長度、單位濃度的溶液后引起振動面旋轉(zhuǎn)的角度，這里濃度用表示，溶液的長度用表示，則物質(zhì)的旋光率的單位是表示。實驗表明，同一旋光物質(zhì)對不同波長的光有不同的旋光率，在一定溫度下，旋光率與入射光的波長的平方成正比，這種現(xiàn)象稱為旋光色散，考慮這一點，通常下采用鈉黃光的線來測定旋光率。2、旋光角的測量方法測量偏振光振動面的旋轉(zhuǎn)角（即旋光角），可采用如圖所示的裝置。測量時，先不放入試管，將檢偏器轉(zhuǎn)至最暗的位置，這時偏振光振動方向與檢偏器偏振方向正交，然后放入裝有旋光溶液的試管，由于偏振光振動方向發(fā)生旋轉(zhuǎn)，視場將會由暗變亮，這時檢偏器轉(zhuǎn)過的角度即為旋光角，但是，由于人眼很難準確地判斷視場是否最暗，而對視場中的相鄰部分的亮度是否相等卻有較高的識別能力，所以，在旋光儀中都采用半蔭法，即用比較視場中相鄰部分的亮度是否一致的方法來確定檢偏器的位置，以提高測量精度。當通過檢偏器觀察半蔭板視場時，可看到中間石英片部分與兩側(cè)視場的亮度一般是不相同的（常稱為三分視場），如下圖。由于亮度低的情況下，人眼辨別亮度微小差別的能力較強，所以選用b圖作為參考視場，稱為零視場，并把此時檢偏器偏振方向的指向位置定為刻度盤零點。3、旋光儀本實驗所用旋光儀（wxg-4型）結(jié)構圖，轉(zhuǎn)動度盤手輪，可以使刻度盤及位于刻度中心的檢偏鏡一志轉(zhuǎn)動，在目鏡位置可清晰地看到上述四種情況，在刻度盤及游標盤上可讀出檢偏鏡偏振化方向的角度數(shù)。為削除圓形刻度盤的偏心差，儀器設置雙游標讀數(shù)裝置，取左右游標讀數(shù)的平均值作為角度讀數(shù)值即可消除由于刻度盤與游標盤不同心而造成的偏心誤差，即。四、儀器設備旋光儀，試管、被測溶液五、實驗耗材被測溶液六、實驗過程1、旋光儀調(diào)整練習熟悉儀器結(jié)構及度盤手輪、目鏡調(diào)焦手輪的作用，熟悉游標讀數(shù)方法。調(diào)節(jié)旋光儀的目鏡調(diào)焦手輪，直到看到三分視場的分界線清晰。轉(zhuǎn)動度盤手輪使全偏器轉(zhuǎn)動，觀察并熟悉視場明暗變化的規(guī)律，認識零視場。調(diào)出零視場，記錄左、右游標的讀數(shù)，取平均值作為零點的測量值，測量三次求平均值及不確定度。2、測定旋光性溶液的旋光率和濃度直接應用測量出蔗糖溶液的旋光率，已知濃度及試管的長度，方法是調(diào)節(jié)目鏡調(diào)焦手輪，使三分視場界線清晰，緩慢雷動度盤手輪，調(diào)至零視場再度出現(xiàn)，記下讀數(shù)，測量三次計算出平均值，即可得到待測物質(zhì)的旋光率的平均值，計算出不確定度。將裝有未知濃度的待測旋光性溶液試管放入旋光儀中，調(diào)節(jié)目鏡調(diào)焦手輪使視場清晰，緩慢轉(zhuǎn)動度盤手輪，調(diào)至零視場再度出現(xiàn)，記下角度讀數(shù)，測量三次計算出平均值