大山楂丸中山楂的化學(xué)反應(yīng)鑒別（中藥制劑檢測課件）

大山楂丸中山楂的化學(xué)反應(yīng)鑒別【實訓(xùn)目的】1.掌握化學(xué)反應(yīng)鑒別法的一般操作步驟和技能，理解有關(guān)鑒別原理。2.了解化學(xué)反應(yīng)鑒別法的設(shè)計思路?！緦嵱?xùn)內(nèi)容】（一）實訓(xùn)用品1.儀器：天平（感量0.1g）、研缽、回流裝置、水浴鍋、玻璃漏斗、定性濾紙、蒸發(fā)皿、分液漏斗、試管。2.試劑：硅藻土、乙醇、正丁醇、甲醇、鎂粉、鹽酸等）實訓(xùn)方法（二）實訓(xùn)方法大山楂丸由山楂、六神曲、麥芽三味藥組成，山楂中富含山楂素、槲皮素、蘆丁和山柰酚等黃酮類化合物，采用溶劑提取法將黃酮類成分提取出來，可與鹽酸-鎂粉發(fā)生反應(yīng)。從而判斷山楂藥味是否存在。此反應(yīng)是鑒別黃酮類化合物最常用的方法之一。多數(shù)黃酮、黃酮醇、二氫黃酮及二氫黃酮醇類化合物反應(yīng)后顯橙紅色至紫紅色，異黃酮不顯色。當(dāng)鹽酸-鎂粉反應(yīng)呈負(fù)反應(yīng)時，可以得出樣品中不含黃酮類成分，也即不含山楂黃酮和山楂的結(jié)論。但若呈正反應(yīng)，只能說明存在黃酮類成分，要想確證是否存在山楂，僅依此結(jié)果尚嫌不足，故《中國藥典》又在鑒別（1）和（3）中分別規(guī)定了山楂的顯微鑒別和薄層鑒別。只有當(dāng)同時檢出山楂果皮和熊果酸時，才能做出肯定的結(jié)論。（三）實訓(xùn)步驟1.供試品溶液制備用天平（感量0.1g）稱取樣品9g（稱量范圍8.69.4g），用小刀或剪刀切碎；置研缽中，加硅藻土4g，充分研勻；移至回流裝置中，加乙醇40ml，置水浴鍋上加熱回流提取10分鐘；放涼后，用定性濾紙常壓濾過，收集濾液于蒸發(fā)皿中，置水浴鍋上蒸干；殘渣加水10ml，水浴鍋上加熱使溶解；水溶液移至50ml分液漏斗中，加入正丁醇15ml，充分振搖提取；放置待完全分層后，分取正丁醇提取液（上層溶液），置蒸發(fā)皿中，水浴蒸干，殘渣加甲醇5ml使溶解，用定性濾紙常壓濾過，收集濾液于小錐形瓶中，即得供試品溶液。2.顯色反應(yīng)取供試品溶液1ml，置試管中，先加入少量鎂粉混勻，再滴加鹽酸2~3滴，水浴鍋中加熱4~5分鐘后，溶液應(yīng)顯橙紅色?！緦嵱?xùn)注意】1.本品每丸9g，但取樣時不能只從一個最小包裝（藥盒）中抽取1丸作為樣品，應(yīng)遵循“隨機、均勻”的原則，從整批藥品中抽取一定數(shù)量的樣本，破碎、混合均后，再從中稱取試驗所需數(shù)量的樣品。2.加硅藻土研磨的目的是吸收蜂蜜，分散樣品，提高提取效率。3.《中國藥典》凡例精確度項下規(guī)定，“量取”系指可用量筒或按照量取體積的效數(shù)位選用量具。故本鑒別試驗中量取一定體積的溶液、試劑：等均使用適宜的量筒。4.回流提取時，圓底燒瓶底部應(yīng)浸入熱水中，提取時間要從溶液開始沸騰時計。5.兩相溶液萃取時，在無嚴(yán)重乳化的前提下，要充分振搖和放置，待溶液完全分層，方可分液，以提高萃取效率。6.分液漏斗下口旋轉(zhuǎn)活塞要事先涂好凡士林，并預(yù)試檢，不得漏液或堵塞。7.蒸干乙醇或正丁醇溶液時，要在通風(fēng)櫥中用水浴鍋加熱蒸發(fā)，蒸發(fā)皿底部要浸入熱水中。由于正丁醇為高沸點有機溶劑（bp.118℃），所以水溫可適當(dāng)高些（80~90℃），以提高溶劑蒸發(fā)速度。8.顯色反應(yīng)時，應(yīng)先加鎂粉后加鹽酸，順序不能顛倒。水浴加熱溫度不宜過高，以防反應(yīng)液沖出試管?！緦嵱?xùn)檢測】1.黃酮為酚類化合物，鑒別山楂黃酮能否采用酚類化合物常用的三氯化鐵反應(yīng)？2.制備供試品溶液為什么設(shè)置了正丁醇萃取這步操作？3.若進行水/三氯甲烷兩相溶劑萃取，分液漏斗下口旋轉(zhuǎn)活塞能否用凡士林作潤滑劑？【實訓(xùn)報告】根據(jù)試驗記錄和結(jié)果，填寫檢驗報告，對本品化學(xué)反應(yīng)鑒別做出結(jié)論?！緦嵱?xùn)測試】序號考核內(nèi)容技能要求分值實得分1實驗準(zhǔn)備能正確閱資料，設(shè)計方案10

2大山楂丸中山楂的化學(xué)反應(yīng)鑒別操作能正確制備供試品溶液10

熟悉大山楂丸的化學(xué)性質(zhì)10

選擇合適的試劑