實(shí)驗(yàn)七 雙液系氣液平衡相圖的測繪

雙液系氣液平衡相圖的測繪PAGEPAGE4實(shí)驗(yàn)七、雙液系氣—液平衡相圖的測繪專業(yè)：11化學(xué)姓名：賴煊榮座號：32同組人：黃音彬時間：2013.12.3Ⅰ、目的要求1．測定相應(yīng)組成時的沸點(diǎn)并制作常壓下環(huán)已烷—無水乙醇雙液系的平衡相圖。2．從沸點(diǎn)組成圖了解分餾原理。3．了解沸點(diǎn)的測定技術(shù)，掌握兩組分液體沸點(diǎn)的測定方法。4．掌握折光率與組成的關(guān)系及阿貝折光儀的使用方法。Ⅱ、基本原理一、氣—液相圖兩種液態(tài)物質(zhì)混合而成的二組分體系稱為雙液系。兩個組分若能按任意比例互相溶解，稱完全互溶雙液系。液體的沸點(diǎn)是指液體的蒸氣壓與外壓相等時的溫度。在一定的外壓下，純液體的沸點(diǎn)有其確定值。但雙液系的沸點(diǎn)不僅與外壓有關(guān)，而且還與兩種液體的相對含量有關(guān)。根據(jù)相律：自由度=組分?jǐn)?shù)-相數(shù)+2。因此，一個以氣—液共存的二組分體系，其自由度為2。只要任意再確定一個變量，整個體系的存在狀態(tài)就可以用二維圖形來描述。在T—x相圖上，還有溫度、液相組成和氣相組成三個變量，但只有一個自由度。一旦設(shè)定某個變量，則其它兩個變量必有相應(yīng)的確定值。二、沸點(diǎn)測定儀沸點(diǎn)儀的構(gòu)造特點(diǎn)滿足：正確測定沸點(diǎn)、便于取樣分析、防止過熱及避免分餾等。如圖2，是一只帶回流冷凝管的長頸圓底燒瓶。冷凝管底部有一半球形小室，用以收集冷凝下來的氣相樣品。溶液中事先加入沸石以減少溶液沸騰時的過熱現(xiàn)象及防止暴沸。三、組成分析本實(shí)驗(yàn)選用的環(huán)已烷和乙醇，兩者折光率相差頗大，而折光率測定又只需少量樣品，平衡體系兩相組成的獲得由事先測得的折光率——組成的工作曲線查得。折光儀的原理及使用詳見參考資料。Ⅲ、儀器與試劑沸點(diǎn)測定儀一套，普通溫度計一支、超級恒溫器一套（配接觸點(diǎn)溫度計、溫度計各一支），酒精燈一個、鐵架臺一附、阿貝折光儀一臺、長滴管、燒杯、移液管、擦鏡紙等。環(huán)已烷（分析純）、無水乙醇（分析純）、丙酮（分析純）、重蒸餾水等。Ⅳ、實(shí)驗(yàn)步驟1．聯(lián)接超級恒溫器與阿貝折光儀。調(diào)節(jié)超級恒溫器恒溫水浴溫度為設(shè)定溫度25℃2．安裝沸點(diǎn)儀，檢查帶有溫度計的軟木塞是否塞緊，接通冷凝水。調(diào)整酒精燈加熱位置。3．按下表溶液的組成測定沸點(diǎn)及氣液兩相的折光率,1—6為一組，先加入無水乙醇20，然后依次加入環(huán)已烷（按序號中的量），依次加熱至沸騰，讀取沸點(diǎn)，等溶液降至室溫時再分別吸取液相及氣相組成分別測定折光率。測完6組數(shù)據(jù)后，溶液棄去，再做7—12組。溶液加熱前需加入沸石，以防暴沸。序號環(huán)已烷（ml）無水乙醇（ml）序號環(huán)已烷（ml）無水乙醇（ml）1020720020.5080130.509014101002520110263012034．折光率測定用吸管分別吸取氣、液組成用阿貝折光儀測定。吸取試樣時要迅速，以防樣品揮發(fā)。滴加樣品時勿使滴管碰著毛玻璃，每次測完后需及時用丙酮溶液清洗，再用蒸餾水清洗，處理完蒸餾水痕跡，用擦鏡紙擦干，待下一次測定用。Ⅴ、數(shù)據(jù)記錄與處理1．先按下表數(shù)據(jù)繪制25℃時環(huán)已烷——無水乙醇雙液系的折光率——x乙醇x環(huán)已烷nD25x乙醇x環(huán)已烷nD251.000.001.35590.40160.59841.40340.89920.10081.36860.29870.70131.40890.79480.20521.37760.20500.79501.41350.70890.29111.38410.10300.89701.41850.59410.40591.39210.001.001.42330.49830.50171.3983表2實(shí)驗(yàn)室條件的記錄表項(xiàng)目實(shí)驗(yàn)開始時實(shí)驗(yàn)結(jié)束時溫度/℃11.815.0壓力/hp1020.51020.4濕度/%61.049.83．實(shí)驗(yàn)過程數(shù)據(jù)記錄與相圖繪制：設(shè)定溫度T=25℃序號沸點(diǎn)℃液相組成折光率氣相組成折光率由折光率—組成工作曲線查得相應(yīng)組成一二平均值一二平均值液相氣相178.01.35591.35590.00000.0000270.01.36301.36281.36291.36651.36711.36680.00160.0622368.01.36311.36291.36301.37831.37431.37630.00280.2100465.01.36791.36731.36761.38461.38451.38460.07560.3390560.01.37881.37921.37901.39131.39231.39180.25140.4510657.01.39501.39541.39521.39591.39621.39600.50430.5163780.71.42331.42331.00001.0000864.01.42301.42311.42311.42201.42211.42210.93780.9222962.51.42111.42091.42101.41791.41771.41780.90460.85601058.51.41401.41581.41491.41151.41211.41180.81020.76201157.51.40671.40691.40681.40201.40281.40240.68430.61591257.01.40261.40131.40191.39701.39681.39690.60810.5310按上表中的數(shù)據(jù)繪制沸點(diǎn)——組成圖。Ⅵ、誤差分析：1.沸點(diǎn)儀塞子有點(diǎn)漏氣，后來電源壞了，恒溫水槽沒有保持溫度在25℃2.取樣吸管沒有保持潔凈干燥，沾到了其他的雜質(zhì)3.使用阿貝折光儀時，取樣管沾到了棱鏡，阿貝折光儀用過后丙酮沒能將原來的溶液清洗干凈，4.在停止通電加熱之后，沒有等到樣品冷卻到室溫就進(jìn)行取樣分析了5.取樣不夠迅速，導(dǎo)致樣品揮發(fā)影響測量Ⅶ、思考題1． 測定溶液的沸點(diǎn)和氣、液二相組成時，是否要把沸點(diǎn)儀每次都要烘干？為什么？答：不用，因?yàn)闇y定混合溶液時，其沸點(diǎn)和氣、液二相組成都是由實(shí)驗(yàn)直接測定的，繪制圖像時只需要這幾個數(shù)據(jù)，并不需要測樣的準(zhǔn)確組成，也跟式樣的量無關(guān)。2．試分析產(chǎn)生實(shí)驗(yàn)誤差的主要因素有哪些？答：本實(shí)驗(yàn)誤差的主要因素有：給雙液體系加熱而產(chǎn)生的液相的組成并不固定，而且加熱的時間長短不十分固定，因此而使測定的折光率產(chǎn)生誤差。另外，溫度計水銀球的位置并不固定，有時比較靠近電熱絲，測得的溫度稍微偏高。3． 你認(rèn)為本實(shí)驗(yàn)所用的沸點(diǎn)儀有哪些不足？如何改進(jìn)？答：由于沸點(diǎn)儀比較老舊，現(xiàn)象出現(xiàn)時無法比較準(zhǔn)確的觀察出來，建議更換一批新設(shè)備。4．為什么工業(yè)上常生產(chǎn)95%酒精？只用精餾含水酒精的方法是否可能獲得無水酒精？答：因?yàn)榉N種原因在此條件下，蒸餾所得的產(chǎn)物只能得95%的酒精，不可能只用精餾水酒精的方法獲得無水酒精，95%的酒精中還含有5%的水，它是一個沸點(diǎn)為的共沸物，在沸點(diǎn)時蒸出的仍是同樣比例的組分，所以利用分餾法不能除去5%的水，工業(yè)上無水乙醇的制法是先在此基礎(chǔ)上加入一定量的苯，再進(jìn)行蒸餾。5．試設(shè)計其它方法用以測定氣、液兩相組成，并討論其優(yōu)缺點(diǎn)。答：組成測定可用相對密度或其他方法