藥物鑒別試驗(yàn)總結(jié)

藥物鑒別試驗(yàn)總結(jié)一、 葡萄糖注射液性質(zhì)：葡萄糖屬于單糖，分子中具有醛基，伯醇基，仲醇基和鄰二醇基構(gòu)造，通常醛基最易被氧化，伯醇次之。1、用斐林試劑〔0.1g/ml0.05g/ml的硫酸銅試劑〕反響生成磚紅色沉淀加熱的條件下原理：具有醛基，醛基遇斐林試劑有磚紅色沉淀生成。12mL21mL〔甲乙液混合均勻后再注入。350~602min2、班氏試劑：在試管中參與葡萄糖注射液0.1mL，參與班氏糖定性試劑2、班氏試劑：在試管中參與葡萄糖注射液0.1mL，參與班氏糖定性試劑1mL，混合均勻后，將試管放入盛有開水的燒杯中，加熱煮沸1min~2min，假設(shè)試管中溶液在加熱后產(chǎn)生了磚紅色沉淀，說注射液中含有葡萄糖3、可用溴水來鑒別葡萄糖，葡萄糖能被溴水氧化成葡萄糖酸，使溴水褪色。5ml1ml結(jié)果：三小時(shí)后，溴水褪色。分光光度法：利用分光光度計(jì)測量簡潔的吸光度，與標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度比較。紅外光譜：測量樣品溶液的紅外光譜，與標(biāo)準(zhǔn)溶液的紅外光譜圖比較。CH2OH〔CHO4-CHO+2Ag〔NH3)2OH==CH2OH-〔CHOH〕4-COOH+2Ag↓+H2O+4NH3，被氧化成葡萄糖酸。試驗(yàn)操作：取本品的適量〔約相當(dāng)于葡萄糖1g〕,加水10ml,振搖，濾過，濾液加氨制硝酸銀試液1ml，即發(fā)生氣泡與黑色渾濁，并在試液管壁上生成銀鏡。71dm1ml1gD線589.3n，溫度2℃下測定比旋度，比旋度在52.5~53.，范圍內(nèi)。5質(zhì)的特性常數(shù)，測定葡萄糖的比旋度，可以鑒別藥物。優(yōu)選：斐林反響和比旋度測定法。該方法操作簡便，現(xiàn)象易觀看，所用試劑較少，環(huán)境污染小。二、 阿司匹林腸溶片性質(zhì)：為白色結(jié)晶或結(jié)晶性粉末；無溴或微帶醋酸臭，味微酸。構(gòu)造中有酯基，能夠水解。原理:受熱分解產(chǎn)生水楊酸和乙酸，水楊酸的酚羥基與三氯化鐵，呈紫堇色。1、為白色結(jié)晶或結(jié)晶性粉末；無溴或微帶醋酸臭，味微酸。2、三氯化鐵法：本品水溶液加熱放冷后，與三氯化鐵溶液反響，呈紫堇色。3、水解反響 阿司匹林與碳酸鈉溶液加熱水解，得水楊酸鈉及醋酸鈉，加過量稀硫酸酸化后，則生成白色水楊酸沉淀，并產(chǎn)生醋酸的臭氣。紅外光譜法：A、純KBr取少量KBr10min100mg〔均勻鋪撒并使中心凸起29.4MPa1min，4000~600cm-1進(jìn)展波數(shù)掃描。B、掃描固體樣品取1~2mg〔已經(jīng)經(jīng)過枯燥處理400mg枯燥的KBr10min100mg1〔50mg〕加乙醇5ml液即得。23ml2GF〔快檢專用薄層板〕將正己254烷-乙酸乙酯-冰乙酸〔15:5:1〕8-10ml8cm254nm溶液主峰的保存時(shí)間全都。優(yōu)選：三氯化鐵法和水解法，應(yīng)用化學(xué)法鑒別，簡便，現(xiàn)象易觀看。三、 維生素E軟膠囊1、氧化復(fù)原法：原理：VE側(cè)鏈上的叔碳原子易自動(dòng)氧化，生成相應(yīng)的羥基化合物，本品的乙醇溶液與硝酸供熱，則生成生育酚，溶液顯橙紅色。30mg10ml2ml7515min，溶液顯橙紅色。2、維生素E2,2”-聯(lián)吡啶作用生成血紅色的絡(luò)合物。3、薄層色譜法儀器與試劑：分析天平、薄層板為硅膠G板、維生素E標(biāo)準(zhǔn)品步驟：比照品溶液：周密稱取維生素E0．15g10ml1．0g25ml40ml以避開乳化，分取氯仿層，合并兩次萃取的氯仿液，水浴蒸干至1ml，即得。空白比照液：按處方比例依法制備不含維生素E的空白比照樣品，按供試品溶液制備方法同法制備，即得。薄層層析：用微量進(jìn)樣器吸取上述比照品溶液、供試品溶液、空白溶液各30ul，分別點(diǎn)樣于同一硅膠G薄層板上，置預(yù)先用上述開放劑飽和的層析缸中，用上行法開放至15cm時(shí)取20％的磷鉬酸乙醇溶液，于1055min(必要時(shí)可延長)至斑無干擾。4E0.01284nm254nm56、承受氣相色譜法鑒別維生素E，按含量測定項(xiàng)下的方法試驗(yàn)，供試品溶液主峰的保存時(shí)間應(yīng)與比照品溶液主峰的保存時(shí)間相像。7E優(yōu)選：氧化復(fù)原法和紫外光譜法，化學(xué)法和光譜法相互補(bǔ)充，使鑒別依據(jù)更加充分。四、 硫酸阿托品片1、vitali反響托烷生物堿特征反響：取本品的細(xì)粉適量(約相當(dāng)于硫酸阿托品lmg)，置分液漏斗中，加氨試液約5ml，混勻，用乙醚10ml振搖提取后，分取乙醚層，置白瓷皿中，揮盡乙醚后，殘?jiān)c發(fā)煙硝酸共熱，冷后加醇制氫氧化鉀，顯深紫色。2件下，將水解的莨菪酸氧化成苯甲醛，從而逸出苦杏仁的臭味。3、紅外光譜：本品的紅外光吸取圖譜應(yīng)與比照的圖譜全都?？膳卸▋苫衔餅橥晃镔|(zhì)。4、硫酸鹽鑒別反響加氯化鋇生成白色沉淀，沉淀在鹽酸或硝酸中不溶解加醋酸鉛生成白色沉淀，沉淀在醋酸銨或氫氧化鈉試液中溶解(3)加鹽酸不生成白色沉淀，與硫代硫酸鹽區(qū)分原理：①取供試品溶液，滴加氯化鋇試液，即生成BaSO4的白色沉淀；分別，沉淀在鹽酸或硝酸中均不溶解。PbSO4液或氫氧化鈉試液中溶解。③取供試品溶液，加鹽酸，不生成白色沉淀〔與硫代硫酸鹽區(qū)分。5、紙色譜法分析純。試驗(yàn)方法：磷酸鹽緩沖液的配制：取無水磷酸氫二鈉0.76g，無水磷酸二氫鉀0.18g，加水100ml。層析紙的制備：將華濾紙?jiān)诹姿猁}緩沖液中提濕后，涼干。開放劑：正丁酵的水飽和液。標(biāo)準(zhǔn)液與供試液的配制：取硫酸阿托品(約相當(dāng)于阿托品30mg)置125m1分液漏斗中，加蒸餾水8ml，氨水2ml，搖勻。加氯仿10ml，充分振搖，并快速提取。分取氯仿層，水層再用10ml11ml，作為標(biāo)準(zhǔn)液與供試液。紙5ul2mm10min10cm。取出濾紙，在105℃電熱烘箱內(nèi)枯燥20min。放冷，噴以稀碘化鉍鉀試液。取標(biāo)準(zhǔn)品同時(shí)重復(fù)的相應(yīng)位置處無斑點(diǎn)產(chǎn)生。6、薄層色譜法〔TLC〕周密稱取硫酸阿托品，甲醇制成1ml含硫酸阿托品0．5mg，取硫酸阿托品片適量加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液。分別周密量取單一比照品溶液、供試品溶液各15l,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，室溫晾干，放入層析缸中，以醋酸乙酯一甲醇一濃氨試液(17：2：1)n為開放劑，展距均為15era5％亞硫酸鈉70％的3個(gè)橙紅色斑點(diǎn)，其在與比照品色譜相應(yīng)的位置上，是否顯一樣顏色的斑點(diǎn)。70.001mol/l1ml中含1mg252nm,257nm254nm8、高效液相色譜法：硫酸阿托品樣品與比照品的主峰相對(duì)保存時(shí)間全都。優(yōu)選：vitaliC化學(xué)鑒別法：復(fù)原性由于維生素C血酸，同時(shí)會(huì)產(chǎn)生黑色金屬銀沉淀。以2，6-其與維生素C顏色的有無來鑒別。與糖類的反響：:依據(jù)維生素C生成戊糖，然后在失水轉(zhuǎn)化成糠醛，依據(jù)糠醛可以和吡咯反響的特征，將此混合溶液加熱到50℃而產(chǎn)生藍(lán)色色譜法TLC法：吸取維生C溶液確定量兩份，將其做確定處理后將一份作為供試品，另一份作為比照品，然后同時(shí)吸取2ul，分別在同一硅膠GF254薄層板上，以乙酸乙酯—乙醇—水為開放劑，開放，晾干，馬上紫外燈光下〔254nm〕檢視。供試品溶液羧顯示主斑點(diǎn)的位置和顏色應(yīng)與比照品溶液的主斑點(diǎn)一樣高效液相色譜法：取維生素C比照品適量，加甲醇一水一冰醋酸(2O：80：0．5)(對(duì)乙酰氨基酚含量測定項(xiàng)下流淌相)，使溶解并稀釋至每lml含維生素C40g品溶液。取供試品1OC2mg)，置50ml容量瓶中，超聲處理lmin即得供試品溶液。光譜法C0.01mol/l243nm，可以依據(jù)其在此處的特別性質(zhì)進(jìn)展鑒別。紅外分光度法：取維生素C1O8OmlC紅外光譜比照。優(yōu)選：復(fù)原法和紫外光譜法，化學(xué)法和光譜法相結(jié)合，使鑒別更加準(zhǔn)確。六、阿苯達(dá)唑膠囊化學(xué)鑒別法20.1g，置試管底部，管口放一潮濕的醋酸鉛試紙，加熱灼燒試管底部，產(chǎn)生的氣體能使醋酸鉛試紙顯黑色0.1g，溶于微溫的稀硫酸中，滴加碘化鉍鉀試液，即生成紅棕色沉淀光譜法295nm277nm1380cm-1處的吸取峰與比照的圖譜不全都時(shí)，可取本品適量溶于無水乙醇中，置水浴上蒸干，減壓枯燥后測定。優(yōu)選：化學(xué)鑒別法〔1〕和紫外光譜法，化學(xué)法和光譜法相互補(bǔ)充，該化學(xué)鑒別法所用試劑少，對(duì)環(huán)境污染小。七、對(duì)乙酰氨基酚片構(gòu)造式〔一〕理化性質(zhì)：為白色結(jié)晶或結(jié)晶性粉末，無臭，味微苦，易溶于乙醇和熱水，溶于丙酮，略溶于水。〔二〕試驗(yàn)方法：1原理：本品與稀鹽酸和亞硝酸鈉反響后生成的對(duì)氨基酚的與堿性β-萘酚發(fā)生重氮反響。操作：取本品細(xì)粉適量〔約相當(dāng)于對(duì)乙酰氨基酚0.2，用乙醇8ml基酚溶解，濾過，合并濾液，蒸干，得殘?jiān)Ｈ堅(jiān)s0.1g,加稀鹽酸5ml，置水浴中加熱400,5ml53mlβ-萘酚2ml，振搖，觀看顏色。結(jié)果：顯紅色。2原理：本品含有酚羥基構(gòu)造，所以可以用三氯化鐵來鑒別。操作：取上述剩余殘?jiān)瞥伤芤?，加三氯化鐵試液適量，觀看。結(jié)果：顯藍(lán)紫色。3、水解后與硫酸和乙醇反響原理：對(duì)乙酰氨基酚水解后具有乙酰胺構(gòu)造。15ml，參與適量硫酸和乙醇溶液，振搖。結(jié)果：試管口可聞到乙酸乙酯香味。4、紅外光譜法取對(duì)乙酰氨基酚片2片,研細(xì),置100mL錐形瓶中,加熱水(70～80℃)30mL振搖使溶解,趁熱濾過,濾液放冷到5℃使結(jié)晶析出,用3號(hào)垂熔玻璃漏斗濾過,結(jié)晶于105℃枯燥30取對(duì)對(duì)乙酰氨基酚比照品及重結(jié)晶樣品，用溴化鉀壓片，測定紅外吸取光譜。5、薄層色譜法50ul和對(duì)氨基酚比照品溶液10ulG(9:1:0.3)為開放劑室溫下開放，展距約8cm，取出晾干。然后置飽和碘蒸氣下熏蒸即顯示黃色或棕色斑點(diǎn)?；旌媳日掌啡芤猴@示的2個(gè)斑點(diǎn)分別與對(duì)乙酰氨基酚比照品和對(duì)氨基酚比照品溶液所顯示的斑點(diǎn)位置全都，0.5ug量的對(duì)氨基酚的斑點(diǎn)也可區(qū)分。對(duì)乙酰氨基酚比移值Rf=0.62，對(duì)氨基酚比移值=0.32顯示對(duì)氨基酚的斑點(diǎn)，與我們測定經(jīng)考棱樣品的涪出度與含量的結(jié)果是全都的由此可見。6、紫外光譜法7、高效液相色譜法優(yōu)選：方法24較好，特異性強(qiáng)，現(xiàn)象明顯易觀看，操作簡潔，綜合了儀器分析和化學(xué)方法。八、苯妥英鈉片構(gòu)造式：鈉離子，可發(fā)生焰色反響。試驗(yàn)方法：1，本品溶液與堿加熱，分解產(chǎn)生二苯基脲基乙酸，最終生成二苯基氨基乙酸，并釋放出氨氣。取本品細(xì)粉約相當(dāng)于苯妥英鈉1g，加水20ml，浸漬使苯妥英鈉溶解，濾過，向?yàn)V液中參與二氯化汞試液數(shù)滴，可生成白色沉淀，在氨試液中不溶。吡啶-硫酸銅試液鑒別，顯藍(lán)色的是苯妥英鈉紫外光譜法試驗(yàn)儀器與試劑：UV-2450紫外分光光度儀，GR-202電子分析天平，可調(diào)壓電爐，酒精燈。試驗(yàn)步驟：制備好的供試品溶液的續(xù)略液0.2ml,10mg)加高錳酸鉀10mg，0.25g10ml，小火加熱至沸并保持微沸2min,放冷。各取5ml20ml，振搖提取，照紫外可見分光光度法在248+-2nm的波特長測定吸光度〔A*nm〕5，〔約相當(dāng)于苯妥英鈉1g〕,加水20ml，浸漬使苯妥英鈉溶解，用鹽酸潮濕后,蘸取濾液,在無色火焰中燃燒,火焰即顯鮮黃色。6〔約相當(dāng)于苯妥英鈉150m20m3mol/L5ml，加三氯甲烷20ml提取，分取三氯甲烷層，用水20ml氯甲烷液，置水浴蒸干，殘?jiān)?05℃枯燥1小時(shí)，殘?jiān)募t外光吸取圖譜應(yīng)與比照品圖譜全都。7，高效液相色譜法。在含量測定項(xiàng)下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保存時(shí)間應(yīng)與比照品溶液主峰的保存時(shí)間全都8，薄層色譜法。測得其所得圖譜應(yīng)與比照品色譜圖全都。優(yōu)選：選擇方法45較好，特征性強(qiáng)，現(xiàn)象明顯，對(duì)環(huán)境污染小，操作簡潔，綜合了儀器分析和化學(xué)方法。九、異煙肼片構(gòu)造式：理化性質(zhì)異煙肼具有的煙肼基和吡啶環(huán)煙肼基具有復(fù)原性吡啶環(huán)具有堿性 試驗(yàn)方法：1.復(fù)原反響，酰肼基具有復(fù)原性，復(fù)原硝酸銀中的Ag成單質(zhì)銀，肼基氧化成氮?dú)狻３恋矸错懀悍肿又羞拎きh(huán)有堿性，可以和重金屬鹽類〔氯化汞、硫酸銅、碘化鉍鉀〕以及苦味酸形成沉淀異煙肼羰基的試劑如香草醛發(fā)生縮合反響生物，為黃色結(jié)晶物。4，紅外光譜法：取本品細(xì)粉適量〔50m，加乙醇10m濾液蒸干，殘?jiān)?jīng)減壓枯燥，依法測定。本品的紅外光吸取圖譜應(yīng)與比照品的全都。5，紫外光譜法：取本品，照溶出度測定法，以水1000ml為溶出介質(zhì)，轉(zhuǎn)速為每分鐘100305ml1ml10∽20ug263nm307。6，高效液相色譜法。在含量測定項(xiàng)下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保存時(shí)間應(yīng)與對(duì)照品溶液主峰的保存時(shí)間全都.7，薄層色譜法。測得其所得圖譜應(yīng)與比照品色譜圖全都。8、戊烯二醛反響(K?ning反響)：溴化氰與芳伯胺作用于吡啶環(huán)，水解生成戊烯二醛，再與芳伯胺縮合生成的戊烯二醛衍生物。反響式：用于異煙肼鑒別時(shí)，先用KMnO4或溴水氧化異煙酸,再與溴化氰作用。9味逸出。水氫/熱吡啶臭味10、二硝基氯苯反響〔Vongerichten〕：(無水條件)吡啶及其衍生物+2,4-二硝基氯苯KOH反響式：

溶液紫紅色。

混合共熱或熱至熔融 加光譜法專屬性好。B片6構(gòu)造式 ·HCL〔一〕理化性質(zhì)：維生素B6包括吡哆醇、吡哆醛和吡哆胺，其根本化學(xué)構(gòu)造為3一甲基一3一羥基一5一甲基吡啶。它們易溶于水及乙醇，對(duì)熱的穩(wěn)定性與介質(zhì)的pH有關(guān)，在酸性溶液中穩(wěn)定，而在堿性溶液中簡潔被分解破壞。三種形式的維生素B。對(duì)光均較敏感，尤其是在堿性環(huán)境中?！捕?-2,6-二氯醌試液反響原理：維生素B6構(gòu)造中含有活潑-H，能與氯亞氨基-2,6-二氯醌反響顯藍(lán)色。操作：取本品細(xì)粉適量〔約相當(dāng)于維生素610m205mlB6溶解，濾過，濾液加水使成100ml溶解，各取1ml20%醋酸鈉溶液2ml，甲管中加水1ml，乙管中加4%硼酸溶液1ml-2,6-二氯醌試液1ml，觀看兩管中液體顏色。結(jié)果：甲管中顯藍(lán)色，幾分鐘后即消逝，并轉(zhuǎn)變?yōu)榧t色，乙管中不顯藍(lán)色。2原理：維生素B6構(gòu)造中含有Cl原子。操作：取本品細(xì)粉適量，加水振搖，濾過，先加氨試液使成堿性將析出的沉淀濾去，取濾液再加稀硝酸使成酸性后，滴加硝酸銀試液，觀看。3、Cl-的檢查原理：維生素B6構(gòu)造中含有Cl原子。操作：取本品細(xì)粉少量，置試管中，加等量的二氧化錳，混勻，加硫酸潮濕，緩緩加熱，觀察現(xiàn)象。結(jié)果：生成氯氣，能使用水潮濕的碘化鉀淀粉試紙顯藍(lán)色。4、分解反響原理：本品加熱分解產(chǎn)生吡啶，吡啶顯堿性并有吡啶特臭。B650mg)置小坩鍋中緩緩升溫，產(chǎn)生氣體，觀看藍(lán)色石蕊試紙顏色。結(jié)果：升華時(shí)的氣體能使潮濕的藍(lán)色石蕊試紙馬上變紅，并產(chǎn)生吡啶的特臭。5原理：維生素B6具有復(fù)原性。操作：取本品的細(xì)粉適量(約相當(dāng)于維生素B610mg)加水至10ml溶解搖勻，加氫氧化鈉試液5滴使呈堿性，加高錳酸鉀試液1滴，振搖，觀看顏色。結(jié)果：紫色消逝，溶液轉(zhuǎn)變成綠色。6、與三氯化鐵反響原理：維生素B6構(gòu)造中含有烯醇型-0H，能與三氯化鐵試液反響顯紫堇色。