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#/4衛(wèi)生化學期末試題一、單項選擇題(每題1.5分,共30分)為測定蔬菜中的農(nóng)藥一一樂果殘留量,制備試樣溶液的方法可采用(c)混合酸消化B.堿水解C.丙酮浸出D.干灰化法使用“干灰化法”預(yù)處理樣品的優(yōu)點是(a)有機物分解除去完全B.揮發(fā)性待測物容易收集C.待測物無明顯變化D.操作步驟少選擇合適的樣品預(yù)處理方法時應(yīng)注意(b)不改變待測組分的狀態(tài)B.與選擇的測定方法相適應(yīng)C.完全消除干擾物質(zhì)D.提高分析方法的靈敏度對真實值為8.02%的樣品進行分析,甲測定結(jié)果平均值為7.96%,標準偏差為0.04%,乙測定結(jié)果為8.10%,標準偏差為0.06%。與乙的測定結(jié)果比較,甲的測定結(jié)果(a)A.準確度、精密度均較好B.準確度較好,但精密度較差C.準確度較差,精密度較好D.準確度、精密度均較差在測定樣品過程中,做加標回收試驗的目的是(b)A.評價方法檢出限B.評價方法準確度C.評價方法靈敏度D.評價方法精密度光度法定量分析中,如果入射光的單色性較差,會偏離Lambert-Beer定律,其原因是(d)A.光強太弱B.物質(zhì)對各波長光的£值相近C.光強太強D.物質(zhì)對各波長光的£值相差較大雙光束分光光度計與單光束分光光度計相比,其主要優(yōu)點是(b)A.可用較寬的狹縫,增加了光強度B.消除了光源不穩(wěn)定的影響C.可用較弱的光源D.可消除共存物質(zhì)的干擾物質(zhì)與電磁輻射相互作用后,產(chǎn)生紫外-可見吸收光譜,這是由下列哪項引起的(c)A.分子中振動能級躍遷B.分子中轉(zhuǎn)動能級躍遷C.分子中電子能級躍遷D.分子中振動和轉(zhuǎn)動能級躍遷分子熒光法比紫外-可見分光光度法選擇性高的原因是(b)分子熒光光譜為線狀光譜,而分子吸收光譜為帶狀光譜能發(fā)射熒光的物質(zhì)比較少熒光波長比相應(yīng)的吸收波長稍長熒光光度計有兩個單色器,可以更好地消除組分間的相互干擾下列因素中會使熒光效率下降的因素是(d)A.激發(fā)光強度下降B.溶劑極性變大C.溫度下降D.溶劑中含有鹵素離子熒光光度計中第一濾光片的作用是(b)A.消除雜質(zhì)熒光B.得到合適的單色激發(fā)光C.消除激發(fā)光產(chǎn)生的反射光D.消除瑞利散射、拉曼散射在原子吸收分析時,測定元素的靈敏度,在很大程度上取決于(b)A.空心陰極燈B.原子化系統(tǒng)C.分光系統(tǒng)D.檢測系統(tǒng)以下分析法中,不能定性分析的是(d)

A.氣相色譜法A.氣相色譜法C.可見分光光度法B.紫外分光光度法D.原子吸收分光光度法測定溶液pH值時,通常使用的參比電極是(b)A.pH玻璃電極B.飽和甘汞電極D.敏化電極B.D.敏化電極B.能對電極響應(yīng)的離子濃度D.待測離子的游離濃度電位分析不能測定的是(a)A.被測離子各種價態(tài)的總濃度C.低價金屬離子的濃度欲用吸附色譜分離極性較強的組分應(yīng)采用(d)活性高的固定相和極性弱的流動相活性高的固定相和極性強的流動相活性低的固定相和極性弱的流動相活性低的固定相和極性強的流動相下列哪種因素變化不影響理論塔板高度(d)A.擔體粒度B.載氣流速C.柱溫D.柱長關(guān)于速率理論,下列說法錯誤的是(b)將影響色譜峰寬度的因素歸結(jié)為渦流擴散項、分子擴散項和傳質(zhì)阻力項以平衡的觀點描述組分在色譜中的分離過程屬色譜動力學理論說明了影響塔板高度的因素在反相色譜法中,若以甲醇-水為流動相,增加甲醇的比例時,組分的容量因子k與保留時間tR,將有以下哪種變化(b)A.k與tR增大B.k與tR減小C.k與tR不變D.k增大,tR減小在高效液相色譜中,調(diào)整保留值實際上反映(d)分子之間的作用力。A.流動相與固定液A.流動相與固定液B.組分與組分C.組分與流動相C.組分與流動相組分與固定液二、填空題(每空1分,共20分)維生素B在440~500nm波長光的激發(fā)下可發(fā)出較強的熒光,而實際選擇的是400nm的波長光,其目的TOC\o"1-5"\h\z是。能夠發(fā)射熒光的物質(zhì)都應(yīng)同時具備兩個條件,即和。用氟電極測F-時,加入的總離子強度調(diào)節(jié)劑(TISAB),包括了、、三部分試劑。氣象色譜是以為流動相。電化學規(guī)定,在化學電池中發(fā)生還原反應(yīng)的電極稱為。直接電位法測定的是被測離子的。Nernst方程的數(shù)學表達式是。在選擇吸附色譜的分離條件時,須從、、_三方面綜合考慮。電子從基態(tài)躍遷到第一激發(fā)態(tài)所產(chǎn)生的吸收線稱為。在GC中,對于寬沸程多組分的復(fù)雜樣品的分析,柱溫采取;在HPLC中,對于極性差別大的多組分復(fù)雜樣品的分析,洗脫方式采用。HPLC中應(yīng)用最廣泛的固定相。用氣相色譜法測定樂果含量,采用檢測器可獲得較高靈敏度;當測定一種肝炎新藥a聯(lián)苯雙酯的含量時,應(yīng)采用檢測器。在色譜分析中,R值越大,就意味著相鄰兩組分分離得越好。通常用作為相鄰兩峰能否完全分開的標志。三、簡答題(每題5分,共20分)樣品處理的目的和要求各是什么?分子的紫外-可見光譜為什么呈帶狀光譜?什么是斯托克斯位移?熒光光譜有哪些特征?用直接電位法分析時,何時宜用標準曲線法?何時宜用標準加入法?對于吸附色譜,,應(yīng)如何選擇固定相和流動相?與氣相色譜法相比,高效液相色譜法有哪些有點?四、計算題(每題5分,共20分)(1)下列數(shù)字各為幾位有效數(shù)字:①pH=8.33②4.36%(2)應(yīng)用有效數(shù)字計算規(guī)則計算下列結(jié)果:①5.876+0.23-3.30345+10.8②25.467x0.7894F0.65電池:pH玻璃電極|H+(xmol/L)||SCE,25°C,溶液為pH=4.00的標準緩沖溶液時,測得電池的電動勢為0.209V,將溶液換成位置溶液時,測得電池電動勢為0.091V。試計算位置溶液的pH值。用薄層色譜分離色譜Rf分別為0.45和0.63的兩組分混合物。欲使分離后斑點中心之間的距離為1.0cm,薄層板的長度至少需要多長?(注:按照一般要求,起始線應(yīng)距離頂端1.5~2.0cm,溶劑前沿至少要低于頂端1~2cm)已知某廢液中鐵的含量為47.0mg/L。準確吸取此溶液5.00ml于100ml容量瓶中,在適當條件下加入鄰二氮菲顯色劑顯色后定容,搖勻。用1.00cm吸收池于508nm處測得其吸光度為0.47。計算鄰二氮菲-鐵有色配合物的吸光系數(shù)和摩爾吸光系數(shù)。附:參考答案一、單選題1-5CABAB6-10DBCBD11-15BBDBA16-20DDBBD二、填空題避免(或消除)拉曼散射光的影響物質(zhì)的分子必須具有能夠吸收紫外或較短波長可見光的結(jié)構(gòu)產(chǎn)生熒光的物質(zhì)必須具有較大的熒光效率離子強度調(diào)節(jié)劑pH緩沖劑掩蔽劑氣體陰極活度<p=Cp'E,+—In[氧化型]屮nF[還原型]吸附劑的活性洗脫劑的性質(zhì)被分離組分的性質(zhì)共振(吸收)線程序升溫梯度洗脫化學鍵合固定相(或十八烷基鍵合相)火焰光度檢測器(或FPD)火焰離子化檢測器(或FID)R=1.5三、簡答題目的:使被測組分從復(fù)雜的樣品中分離出來,制成便于測定的溶液:除去對分析測定有干擾的基體物質(zhì);當被測組分的濃度較低時,進行濃縮富集,通過化學反應(yīng)使被測組分轉(zhuǎn)化成易于測定的形式。樣品處理的總原則是防止被測組分損失和被污染。要求:分解法處理樣品時,分解必須完全,不能造成被測組分的損失,待測組分的回收率應(yīng)足夠高;樣品不能被污染,不能引入待測組分和干擾測定的物質(zhì);試劑的消耗應(yīng)盡可能少,方法簡單易行,速度快,對環(huán)境和人員污染小。分子的紫外-可見吸收光譜為電子光譜,但在電子能級躍遷的同時,不可避免地有振動和轉(zhuǎn)動能級的躍遷,因此分子的紫外-可見吸收光譜呈帶狀光譜。斯托克斯位移是指熒光波長比激發(fā)光波長更長的現(xiàn)象。特征:熒光波長比激發(fā)光波長更長;熒光光譜的形狀與激發(fā)光波長無關(guān);激發(fā)光譜與熒光光譜呈鏡像對稱關(guān)系。標準曲線法適用于大量樣品的例行分析,要求標準溶液和樣品溶液具有相近的離子強度和組成,要求被測體系比較簡單。當樣品溶液成分比較復(fù)雜,離子強度較大時,無法通過加入離子強度調(diào)節(jié)劑的方法來控制溶液的離子強度,可米用標準加入法。應(yīng)從試樣、吸附劑和流動相三個方面綜合考慮。首先根據(jù)樣品組分的性質(zhì)選定吸附劑,然后根據(jù)“相似相溶原理”選擇流動相。分離弱極性或非極性的組分一般選用強活性吸附劑,弱極性或非極性流動相;分離強極性物質(zhì),則選用弱活性的吸附劑,強極性或中等極性的流動相。①應(yīng)用范圍更廣:它不受樣品揮發(fā)性和熱穩(wěn)定性的影響,只要把樣品制成溶液便可進行分析,特別適合于沸點高、及性強、熱穩(wěn)定性差的化合物,如蛋白質(zhì)、維生素

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