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文檔簡介

第10章-2

苯并二氮雜卓類藥物的分析1苯并二氮雜卓類藥物的分析苯并二氮雜

藥物的分析四含量測定五體內(nèi)藥物分析三特殊雜質(zhì)檢查二鑒別實驗一苯并二氮雜

藥物的結(jié)構(gòu)與性質(zhì)2一、苯并二氮雜卓類藥物的結(jié)構(gòu)與性質(zhì)苯環(huán)與七元含氮雜環(huán)稠合而成的有機藥物(一)結(jié)構(gòu)與性質(zhì)3NN12345671,4-苯并二氮雜

891.苯并二氮雜卓母核：弱堿性，UV2.結(jié)構(gòu)中的環(huán)一般比較穩(wěn)定，但在酸性溶液中可水解3.不溶或極微溶于水，溶于丙酮或三氯甲烷等有機溶劑地西泮奧沙西泮勞拉西泮4(二)典型藥物氯硝西泮氯氮

三唑侖5二、鑒別試驗61.芳伯胺的反應(yīng)(水解后，重氮化-偶合)

本類藥物如N1位上未取代者，與鹽酸共熱水解后，生成芳伯胺，可發(fā)生重氮化-偶合反應(yīng)顯色地西泮無此反應(yīng)2.硫酸熒光反應(yīng)本類藥物溶于硫酸后，在紫外光（365nm）下，顯不同顏色的熒光

地西泮黃綠色

黃色氯氮卓黃色

紫色艾司唑侖+H2SO4

亮綠色+稀硫酸天藍色硝西泮淡藍色

藍綠色奧沙西泮淡黃綠色示例14地西泮的硫酸-熒光反應(yīng)鑒別：取地西泮約10mg，加硫酸3ml，振搖使溶解，在紫外光燈(365nm)下檢視，顯黃綠色熒光73.沉淀反應(yīng)

氯氮

橙紅色沉淀

阿普唑侖鹽酸氟西泮

＋KBiI4

也生成橙紅色沉淀氯硝西泮放置后，沉淀顏色變深，因此可以相互區(qū)別。阿普唑侖+遇硅鎢酸白色沉淀，藥典中也用于鑒別。4.氯化物的鑒別反應(yīng)

本類藥物大多為有機氯化合物，用氧瓶燃燒法破壞，生成氯化氫，以5%氫氧化鈉溶液吸收，加稀硝酸酸化，并緩緩煮沸2分鐘，顯氯化物反應(yīng)9利用紫外最大吸收波長，以及最大吸收波長處的吸光度或吸光度比值進行鑒別紅外吸收光譜用于大多數(shù)1,4-苯并二氮雜類藥物的指紋鑒別(三)吸收光譜特征(四)色譜法用于本類藥物原料和制劑的專屬鑒別10三、特殊雜質(zhì)檢查氯氮卓主要有關(guān)物質(zhì)4-氧化-7-氯-5-苯基-1,3-二氫-2H-1,4-苯并二氮雜

-2-酮3-氧化-6-氯-2-(氯甲基)

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