2021屆高考化學(xué)二輪提升專題五化學(xué)實(shí)驗(yàn)和化學(xué)計(jì)算

專題五化學(xué)實(shí)驗(yàn)和化學(xué)計(jì)算

5.2化學(xué)實(shí)驗(yàn)的設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)

1.（2019?全國(guó)高考真題）實(shí)驗(yàn)室制備澳苯的反應(yīng)裝置如下圖所示，關(guān)于實(shí)驗(yàn)操作或敘述錯(cuò)誤的是

A.向圓底燒瓶中滴加苯和溟的混合液前需先打開K

B.實(shí)驗(yàn)中裝置b中的液體逐漸變?yōu)闇\紅色

C.裝置c中的碳酸鈉溶液的作用是吸收溟化氫

D.反應(yīng)后的混合液經(jīng)稀堿溶液洗滌、結(jié)晶，得到漠苯

【解析】在澳化鐵作催化劑作用下，苯和液澳反應(yīng)生成無(wú)色的澳苯和漠化氫，裝置b中四氯化碳的作用是

吸收揮發(fā)出的茶和溟蒸汽，裝置c中碳酸鈉溶液呈堿性，能夠吸收反應(yīng)生成的濱化氫氣體，倒置漏斗的作

用是防止倒吸。

A項(xiàng)、若關(guān)閉K時(shí)向燒瓶中加注液體，會(huì)使燒瓶中氣體壓強(qiáng)增大，苯和漠混合液不能順利流下。打開K,

可以平衡氣壓，便于苯和漠混合液流下，故A正確；B項(xiàng)、裝置b中四氯化碳的作用是吸收揮發(fā)出的苯和

溟蒸汽，浪溶于四氯化碳使液體逐漸變?yōu)闇\紅色，故B正確；C項(xiàng)、裝置c中碳酸鈉溶液呈堿性，能夠吸

收反應(yīng)生成的演化氫氣體，故C正確；D項(xiàng)、反應(yīng)后得到粗浪苯，向粗澳苯中加入稀氫氧化鈉溶液洗滌，

除去其中溶解的溟，振蕩、靜置，分層后分液，向有機(jī)層中加入適當(dāng)?shù)母稍飫缓笳魞?chǔ)分離出沸點(diǎn)較低

的苯，可以得到澳苯，不能用結(jié)晶法提純漠苯，故D錯(cuò)誤。故選D。

【答案】D

【名師點(diǎn)睛】本題考查化學(xué)實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)，側(cè)重于學(xué)生的分析能力、實(shí)驗(yàn)?zāi)芰驮u(píng)價(jià)能力的考查,

注意把握實(shí)驗(yàn)操作要點(diǎn)，結(jié)合物質(zhì)的性質(zhì)綜合考慮分析是解答關(guān)鍵。

2.(2019?全國(guó)I,26)硼酸(H3BO3)是一種重要的化工原料，廣泛應(yīng)用于玻璃、醫(yī)藥、肥料等工業(yè)。一種以

硼鎂礦(含MgzBzC^HzO、SiC>2及少量FezCh、AI2O3)為原料生產(chǎn)硼酸及輕質(zhì)氧化鎂的工藝流程如下：

(NHJSO,溶液濾渣1

|f調(diào)pH

籍—H溶過(guò)加1|一~工川過(guò)手2-H3BO3

|J鹵pH-6.5

氣體一，吸收|----?|沉'鎂|—?Mg(OH)2-MgCC)3―?氧磷?

NH4HCO3溶液母液

回答下列問(wèn)題：

(1)在95℃“溶浸”硼鎂礦粉，產(chǎn)生的氣體在“吸收”中反應(yīng)的化學(xué)方程式為.

(2)“濾渣1”的主要成分有。為檢驗(yàn)“過(guò)濾1”后的濾液中是否含有Fe3

+離子,可選用的化學(xué)試劑是。

(3)根據(jù)H3BO3的解離反應(yīng)：H3BO3+H2++B(OH)；,Ka=5.81xl()T°,可判斷H3BO3是酸；

在“過(guò)濾2”前，將溶液pH調(diào)節(jié)至3.5,目的是。

(4)在“沉鎂”中生成Mg(OH)2MgCO3沉淀的離子方程式為，母液經(jīng)加熱后可返

回工序循環(huán)使用。由堿式碳酸鎂制備輕質(zhì)氧化鎂的方法是。

流程分析:

Mg2B2O5H2O

Si

°2溶液呈Fe2O3

Fe203弱酸性AbO3狂及硒y聲#十礎(chǔ)s

A12O3介e轉(zhuǎn)化硼兀素生成硼酸

1(NH》SO4溶液濾渣10

」'II調(diào)叫

要翳—H溶過(guò)1=“'”過(guò)'—H3BO3

/尸廠J，pHa6.5-減小碳酸-消耗量

溶解氣體-T吸收---=?國(guó)蜀―?Mg(OH)2MgCO3—?輕質(zhì)

?宣曰44氫化鎂

."+NH4HCO3溶液：母液易分解：：

生NH3(NH4)2CO3T類似堿式碳酸銅高溫焙燒

(NH4)2SO4

+

解析(I)硫酸鏤溶液中存在平衡：NH4+H2O=NH3H2O+H,硼酸鎂能與水解出的H”反應(yīng)，促進(jìn)平衡向

右移動(dòng)，生成的一水合皴濃度增大，因溶液中存在平衡NH3-+3+H2O,一水合氨濃度增大，促進(jìn)

分解產(chǎn)生。用溶液吸收氨氣，發(fā)生的反應(yīng)為。二

NHsHONH3NH4HCO3NH4HCO3+NH3=(NH4)2CO3(2)

氧化硅、氧化鐵、氧化鋁不溶于硫酸核溶液，濾渣1的主要成分是二氧化硅、氧化鐵、氧化鋁。檢驗(yàn)Fe"

的試劑可選用KSCNo(3)由題給硼酸的解離反應(yīng)方程式知，硼酸是一元弱酸?！斑^(guò)濾2”之前，調(diào)節(jié)pH=3.5

目的是將硼元素轉(zhuǎn)化為硼酸，促進(jìn)硼酸析出。

(4)“沉鎂”中，碳酸鏤溶液與硫酸鎂溶液發(fā)生雙水解反應(yīng)生成堿式碳酸鎂：2MgsCU+2(NH4)2CO3+

或者反應(yīng)生成堿式碳酸鎂和碳酸氫鹽。母液含硫酸鉉，可

H2O=Mg(OH)2-MgCO31+2(NH4)2SO4+CO2t，

以將母液返回“溶浸”工序循環(huán)使用，體現(xiàn)綠色化學(xué)理念和環(huán)境保護(hù)思想。堿式碳酸鎂轉(zhuǎn)化成輕質(zhì)氧化鎂，聯(lián)

系碳酸鎂、氫氧化鎂受熱都能分解生成氧化鎂，也可以聯(lián)系堿式碳酸銅分解生成氧化銅、水和二氧化碳，

高溫

可知采用的方法是高溫焙燒法，

MgCO3Mg(OH)2==2MgO+H2O+CO2fo

【答案】(1)NH3+NH4HCO3=(NH4)2CO3(2)FezCh、AI2O3、SiChKSCN(3)一元弱轉(zhuǎn)

化為促進(jìn)析出2+2(或

H3BO3,(4)2Mg+2H2O+3CO3-=Mg(OH)2MgCO31+2HCO3^2Mg2++H2O+2CO32

溶浸高溫焙燒

--Mg(OH)2MgCO3；+CO2T)

3.(2019?全國(guó)II,28)咖啡因是一種生物堿(易溶于水及乙醇，熔點(diǎn)234.5℃,100℃以上開始升華)，有興

奮大腦神經(jīng)和利尿等作用。茶葉中含咖啡因約1%?5%,單寧酸(Ka約為10—6,易溶于水及乙醇)約3%?

10%,還含有色素、纖維素等。實(shí)驗(yàn)室從茶葉中提取咖啡因的流程如圖所示。

索氏提取裝置如圖所示。實(shí)驗(yàn)時(shí)燒瓶中溶劑受熱蒸發(fā)，蒸汽沿蒸汽導(dǎo)管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入

濾紙?zhí)淄?中，與茶葉末接觸，進(jìn)行萃取。萃取液液面達(dá)到虹吸管3頂端時(shí)，經(jīng)虹吸管3返回?zé)浚瑥亩?/p>

實(shí)現(xiàn)對(duì)茶葉末的連續(xù)萃取。回答下列問(wèn)題：

索氏提取器

1.濾紙?zhí)淄?/p>

2.蒸汽導(dǎo)管

3.虹吸管

（1）實(shí)驗(yàn)時(shí)需將茶葉研細(xì)，放入濾紙?zhí)淄?中，研細(xì)的目的是,圓底燒瓶中加入95%乙醇

為溶劑，加熱前還要加幾粒。

（2）提取過(guò)程不可選用明火直接加熱，原因是,與常規(guī)的萃取相比，采用索氏提取器的優(yōu)

點(diǎn)是?

（3）提取液需經(jīng)“蒸儲(chǔ)濃縮”除去大部分溶劑，與水相比，乙醇作為萃取劑的優(yōu)點(diǎn)是?！罢粑?/p>

濃縮''需選用的儀器除了圓底燒瓶、蒸儲(chǔ)頭、溫度計(jì)、接收管之外，還有（填標(biāo)號(hào)）。

A.直形冷凝管B.球形冷凝管C.接收瓶D.燒杯

（4）濃縮液加生石灰的作用是中和和吸收。

（5）可采用如圖所示的簡(jiǎn)易裝置分離提純咖啡因。將粉狀物放入蒸發(fā)皿中并小火加熱,

咖啡因在扎有小孔的濾紙上凝結(jié)，該分離提純方法的名稱是

【解析】（1）萃取時(shí)將茶葉研細(xì)可以增加固液接觸面積，從而使提取更充分；由于需要加熱，為防止液體

暴沸，加熱前還要加入幾粒沸石；

（2）由于乙醇易揮發(fā)，易燃燒，為防止溫度過(guò)高使揮發(fā)出的乙醇燃燒，因此提取過(guò)程中不可選用明火直接

加熱；根據(jù)題干中的已知信息可判斷與常規(guī)的萃取相比較，采用索式提取謂的優(yōu)點(diǎn)是使用溶劑量少，可連

續(xù)萃取（萃取效率高）；

（3）乙醇是有機(jī)溶劑，沸點(diǎn)低，因此與水相比較乙醇作為萃取劑的優(yōu)點(diǎn)是乙醇沸點(diǎn)低，易濃縮：蒸儲(chǔ)濃縮

時(shí)需要冷凝管，為防止液體殘留在冷凝管中，應(yīng)該選用直形冷凝管，而不需要球形冷凝管，A正確，B錯(cuò)誤;

為防止液體揮發(fā)，冷凝后得到的儲(chǔ)分需要有接收瓶接收儲(chǔ)分，而不需要燒杯，C正確，D錯(cuò)誤，答案選AC。

（4）由于茶葉中還含有單寧酸，且單寧酸也易溶于水和乙醇，因此濃縮液中加入氧化鈣的作用是中和單寧

酸，同時(shí)也吸收水；

（5）根據(jù)已知信息可知咖啡因在1（）0℃以上時(shí)開始升華，因此該分離提純方法的名稱是升華。

【答案】（1）增加固液接觸面積，提取充分沸石（2）乙醇易揮發(fā)，易燃使用溶劑少，可連

續(xù)萃?。ㄝ腿⌒矢撸┮掖挤悬c(diǎn)低，易濃縮（3）AC（4）單寧酸水（5）升華

4.（2019?北京高考真題）化學(xué)小組用如下方法測(cè)定經(jīng)處理后的廢水中苯酚的含量（廢水中不含干擾測(cè)定的

物質(zhì)）。

I.用已準(zhǔn)確稱量的KBrO3固體配制~定體積的amollTKB1O3標(biāo)準(zhǔn)溶液；

II.取vimL上述溶液，加入過(guò)量KBr,加H2sO4酸化，溶液顏色呈棕黃色；

III.向H所得溶液中加入v2mL廢水；

IV.向HI中加入過(guò)量KI；

V.用bmol【TNa2s2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定W中溶液至淺黃色時(shí)，滴加2滴淀粉溶液，繼續(xù)滴定至終點(diǎn)，共消

耗Na2s2O3溶液V2mL。

已知：k+2Na2s2C）3=2NaI+Na2s4。6

Na2s2O3和Na2s4。6溶液顏色均為無(wú)色

（1）I中配制溶液用到的玻璃儀器有燒杯、玻璃棒、膠頭滴管和o

（2）I中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式是o

（3）III中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式是o

（4）IV中加KI前，溶液顏色須為黃色，原因是。

（5）KI與KBrCh物質(zhì)的量關(guān)系為"（KI）>6n（KB?）B寸，KI一定過(guò)量，理由是。

(6)V中滴定至終點(diǎn)的現(xiàn)象是o

(7)廢水中苯酚的含量為g1T(苯酚摩爾質(zhì)量：94g.moK')。

(8)由于Br2具有性質(zhì)，II~W中反應(yīng)須在密閉容器中進(jìn)行，否則會(huì)造成測(cè)定結(jié)果偏高.

【解析】本題考查氧化還原反應(yīng)滴定的綜合運(yùn)用。苯酚與澳反應(yīng)快速靈敏，但滴定終點(diǎn)難以判斷，因而制

得一定量的溟分別與苯酚和KI反應(yīng)(澳須完全反應(yīng)完)，而溟與KI反應(yīng)生成的12與Na2s2O3進(jìn)行滴定分

析，因而直接測(cè)出與KI反應(yīng)所消耗的漠，進(jìn)而計(jì)算出與苯酚反應(yīng)消耗的澳，最后根據(jù)苯酚與澳反應(yīng)的系數(shù)

計(jì)算廢水中苯酚的濃度。

(1)準(zhǔn)確稱量KBrO3固體配置溶液所需的玻璃儀器有燒杯、量筒、玻璃棒、膠頭滴管，一定規(guī)格的容量瓶,

因而該空填容量瓶、量筒；

(2)KBrCh溶液中加入KBr和H2so4,溶液顏色呈棕黃色，說(shuō)明生成Br2,根據(jù)缺項(xiàng)配平可知該離子方程

+

式為BrO3'+5Br+6H=3Br2+3H2O；

OH

(3)苯酚和濱水反應(yīng)得到白色沉淀2,4,6-三漠苯酚，化學(xué)方程式為C

(4)該測(cè)量過(guò)程是利用一定量的澳分別與苯酚和KI反應(yīng)，注意澳須反應(yīng)完全，且一定量溟的總量已知，

部分澳與KI反應(yīng)生成的12可利用氧化還原滴定法測(cè)量，進(jìn)而計(jì)算出與KI反應(yīng)的澳的消耗量，將一定量澳

減去與KI反應(yīng)的浪的消耗量，可得與苯酚反應(yīng)的濱的消耗量，因而-定量的嗅與苯酚反應(yīng)完，必須有剩余

的漠與KI反應(yīng)，IH中反應(yīng)結(jié)束時(shí)，若溶液顯黃色說(shuō)明苯酚反應(yīng)完，且有溪剩余，以便與KI反應(yīng)，故原因

為U中生成的Bi1與廢水中苯酚完全反應(yīng)后，HI中溶液顏色為黃色，說(shuō)明有Br?剩余，剩余Bn與過(guò)量KI

反應(yīng)，從而間接計(jì)算苯酚消耗的Br2；

(5)II中反應(yīng)為KBrO3+5KBr+3H2so4=3K2sCh+3Br,+3H2O可知3n(KBrCh)=ni(Br2),II中Br2部分與苯

酚反應(yīng)，剩余澳的量設(shè)為m(Br2)(ni(Br2)>n2(Br2))在IV中反應(yīng)為Br2+2KI=b+2KBr,若剩余澳完全反應(yīng)，

則n(KI)22n2(Bn),推知n(KI)*n(KBrO3)；因而當(dāng)n(KI巨6n(KBrCh),KI一定過(guò)量；

(6)V中含碘的溶液內(nèi)加入淀粉，溶液顯藍(lán)色，隨著Na2s2O3溶液滴入，藍(lán)色變淺直至消失，因而當(dāng)?shù)稳?/p>

最后一滴Na2s2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，溶液由藍(lán)色變?yōu)闊o(wú)色，且30s不變色；

(7)n(BrO3)=aviXlG3m0],根據(jù)反應(yīng)BrO；+5Br+6H'=3Br?+3H?O可知n(Br2)=3av|Xl03mo澳分別與

苯酚和KI反應(yīng)，先計(jì)算由KI消耗的嗅的量，設(shè)為ni（Br2）,根據(jù)L+2Na2s2（）3=2NaI+Na2sQ,可知b~2Na2s2O3,

3

又Br,+2r=I,+2Bf可知Br2~L,可得Bn~2Na2s2O3,n(Na2S^)=bv3xlO_mol,n^Br^-bv^xlO^mol,再計(jì)

2

3

算由苯酚消耗的澳的量，設(shè)為n2（Br2）=n（Br2）-ni（Br2）=（3avr-bv3）xl0mol,苯酚與濱水反應(yīng)的計(jì)量數(shù)關(guān)系

2

11,

為3Br2~C6H5OH,n(C6H5OH)=-n2(Br2)=(avl--bv3)xWmol,廢水中苯酚的含量=

36

(av,--bv3)molx94g/mol94(6av!-bv3)

6--------------mol；

6V2

（8）II中生成的澳須被苯酚和KI完全反應(yīng)掉，而浪有揮發(fā)性，反應(yīng)時(shí)須在密閉容器中進(jìn)行。

+

-+6H=3Br2+3H2O(3)

3HBr（4）II中生成的Bn與廢水中苯酚完全反應(yīng)后,

川中溶液顏色為黃色，說(shuō)明有Br?剩余，剩余Br2與過(guò)量KI反應(yīng)生成12可利用后續(xù)滴定法測(cè)量，從而間接

計(jì)算苯酚消耗的Br2(5)II中反應(yīng)為KBrO3+5KBr+3H2SO4=3K2SO4+3Br2+3H2O可知

3n（KBrO3）=n（Br2）,II中Br2部分與苯酚反應(yīng),剩余澳在IV中反應(yīng)為Br2+2Kl=I2+2KBr,若剩余澳完全反應(yīng),

則n(KI)>2n(Br2),推知n(KI)>6n(KBrO3)（6）當(dāng)?shù)稳胱詈笠坏蜰a2s2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，溶液由藍(lán)色變?yōu)?/p>

94(6av「bv.3)

無(wú)色，且30s不變色（7）（8）揮發(fā)

6V2

5.（2019?天津高考真題）環(huán)己烯是重要的化工原料。其實(shí)驗(yàn)室制備流程如下:

一“機(jī)加丁/”過(guò):".作;

FeCI,6Hq.△環(huán)已優(yōu)飽和好砧水

掇作I祖產(chǎn)M操作2(沸點(diǎn)83℃)

1■?水相（棄去,

(沸點(diǎn)Ift!"O

回答下列問(wèn)題:

I.環(huán)己烯的制備與提純

（1）原料環(huán)己醇中若含苯酚雜質(zhì)，檢驗(yàn)試劑為.,現(xiàn)象為,

（2）操作1的裝置如圖所示（加熱和夾持裝置己略去）。

①燒瓶A中進(jìn)行的可逆反應(yīng)化學(xué)方程式為,濃硫酸也可作該反應(yīng)的催化劑，選

擇FeCL-H2。而不用濃硫酸的原因?yàn)椋ㄌ钚蛱?hào)）。

a.濃硫酸易使原料碳化并產(chǎn)生SO?

b.FeChfH?。污染小、可循環(huán)使用，符合綠色化學(xué)理念

c.同等條件下，用FeCh?H2。比濃硫酸的平衡轉(zhuǎn)化率高

②儀器B的作用為。

（3）操作2用到的玻璃儀器是。

（4）將操作3（蒸儲(chǔ)）的步驟補(bǔ)齊：安裝蒸儲(chǔ)裝置，加入待蒸儲(chǔ)的物質(zhì)和沸石，,棄去前帽

分，收集83c的微分。

II.環(huán)己烯含量的測(cè)定

在一定條件下，向ag環(huán)己烯樣品中加入定量制得的人molBr2,與環(huán)己烯充分反應(yīng)后，剩余的Br?與足量KI

作用生成L，用cmol[T的Na?，。,標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，終點(diǎn)時(shí)消耗Na?，。,標(biāo)準(zhǔn)溶液丫mL（以上數(shù)據(jù)均已扣

除干擾因素）。

測(cè)定過(guò)程中，發(fā)生的反應(yīng)如下:

①期+0—8；

@Br,+2KI=I2+2KBr

③I?+2Na2s2O3-2NaI+Na2S4O6

（5）滴定所用指示劑為。樣品中環(huán)己烯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為（用字母表示）。

（6）下列情況會(huì)導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏低的是（填序號(hào)）。

a.樣品中含有苯酚雜質(zhì)

b.在測(cè)定過(guò)程中部分環(huán)己烯揮發(fā)

c.Na?，。，標(biāo)準(zhǔn)溶液部分被氧化

【解析】L（1）檢驗(yàn)苯酚的首選試劑是FeCb溶液，原料環(huán)己醇中若含有苯酚，加入FeCh溶液后，溶液將

顯示紫色；

（2）①?gòu)念}給的制備流程可以看出，環(huán)己醉在FeCh6H2。的作用下，反應(yīng)生成了環(huán)己烯，對(duì)比環(huán)己醇和環(huán)

己烯的結(jié)構(gòu)，可知發(fā)生了消去反應(yīng)，反應(yīng)方程式為：6

FcO6Hq，注意生成的小分子水勿漏

寫，題目已明確提示該反應(yīng)可逆，要標(biāo)出可逆符號(hào)，F(xiàn)eCb6H2O是反應(yīng)條件（催化劑）別漏標(biāo)；此處用

FeCb6H2。而不用濃硫酸的原因分析中：a項(xiàng)合理，因濃硫酸具有強(qiáng)脫水性，往往能使有機(jī)物脫水至炭化，

該過(guò)程中放出大量的熱，又可以使生成的炭與濃硫酸發(fā)生反應(yīng)：C+2H2so式濃）獸=CO2T+SO2T+2H2。；b

項(xiàng)合理，與濃硫酸相比，F(xiàn)eCb6H2。對(duì)環(huán)境相對(duì)友好，污染小，絕大部分都可以回收并循環(huán)使用，更符合

綠色化學(xué)理念；c項(xiàng)不合理，催化劑并不能影響平衡轉(zhuǎn)化率；

②儀器B為球形冷凝管，該儀器的作用除了導(dǎo)氣外，主要作用是冷凝回流，盡可能減少加熱時(shí)反應(yīng)物環(huán)己

醇的蒸出，提高原料環(huán)己醇的利用率；

（3）操作2實(shí)現(xiàn)了互不相溶的兩種液體的分離，應(yīng)是分液操作，分液操作時(shí)需要用到的玻璃儀器主要有分

液漏斗和燒杯；

（4）題目中已明確提示了操作3是蒸鐲操作。蒸館操作在加入藥品后，要先通冷凝水，再加熱：如先加熱

再通冷凝水，必有一部分憎分沒有及時(shí)冷凝，造成浪費(fèi)和污染；

II.（5）因滴定的是碘單質(zhì)的溶液，所以選取淀粉溶液比較合適；根據(jù)所給的②式和③式，可知剩余的Bn

與反應(yīng)消耗的Na2s2O3的物質(zhì)的量之比為1：2,所以剩余Br?的物質(zhì)的量為：n（Br2）；：：=?

2

.u?CVCV

xcmol-L'xvmLx10'?L-mL'=--------mol,反應(yīng)消耗的Bn的物質(zhì)的量，為（b-----------）mol,據(jù)反應(yīng)①式中環(huán)己

20002000

CVCV

烯與浪單質(zhì)1：1反應(yīng)，可知環(huán)己烯的物質(zhì)的量也為（b---------）mol,其質(zhì)量為（b-----------）x82g,所以ag

20002000

cV

樣品中環(huán)己烯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為：（/?-2666）X82°

a

OHOH

項(xiàng)錯(cuò)誤，樣品中含有苯酚，會(huì)發(fā)生反應(yīng)：每反應(yīng)

（6）aC）+3Br2—*1（1]+3H8r，ImolBr2,

Br

消耗苯酚的質(zhì)量為而每反應(yīng)消耗環(huán)己烯的質(zhì)量為所以苯酚的混入，將使耗增大，

31.3g；ImolBr2,82g；BR

從而使環(huán)己烯測(cè)得結(jié)果偏大；b項(xiàng)正確，測(cè)量過(guò)程中如果環(huán)己烯揮發(fā)，必然導(dǎo)致測(cè)定環(huán)己烯的結(jié)果偏低；c

項(xiàng)正確，Na2s2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液被氧化，必然滴定時(shí)消耗其體積增大，即計(jì)算出剩余的澳單質(zhì)偏多，所以計(jì)算得

出與環(huán)己烯反應(yīng)的溪單質(zhì)的量就偏低，導(dǎo)致最終環(huán)己烯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)偏低。

【答案】（1）FeCh溶液溶液顯紫色（2）①FcCI,6H.O、b②減

△

x82

少環(huán)己醇蒸出（3）分液漏斗、燒杯（4）通冷凝水，加熱（5）淀粉溶液〃一贏

a

(6)b、c

【名師點(diǎn)睛】①向規(guī)范、嚴(yán)謹(jǐn)要分?jǐn)?shù)。要注意題設(shè)所給的引導(dǎo)限定詞語(yǔ)，如"可逆”、"玻璃”等，這些是得分

點(diǎn)，也是易扣分點(diǎn)?②要計(jì)算樣品中環(huán)己烯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，只需要算出環(huán)己烯的物質(zhì)的量即可順利求解。從

所給的3個(gè)反應(yīng)方程式可以得出：2Na2s2。產(chǎn)l2~Br2~r\,將相關(guān)已知數(shù)據(jù)代入計(jì)算即可。③對(duì)于a項(xiàng)的分

析，要粗略計(jì)算出因苯酚的混入，導(dǎo)致單位質(zhì)量樣品消耗溪單質(zhì)的量增加，最終使測(cè)得環(huán)己烯的結(jié)果偏高。

、題型突破

考點(diǎn)一探究型實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)

探究型實(shí)驗(yàn)有物質(zhì)性質(zhì)探究型、組成成分探究型、物質(zhì)制備和應(yīng)用探究型等?；瘜W(xué)實(shí)驗(yàn)探究

題以化學(xué)實(shí)驗(yàn)為基礎(chǔ),主要考查學(xué)生實(shí)驗(yàn)的綜合能力和科學(xué)探究能力，實(shí)驗(yàn)中的數(shù)據(jù)，實(shí)驗(yàn)步驟和實(shí)

驗(yàn)結(jié)果常以圖表的形式呈現(xiàn),考查學(xué)生處理圖表的能力，要求學(xué)生能提出合理的假設(shè),針對(duì)假設(shè)設(shè)計(jì)

例1.將綠機(jī)(FeSO#7H2。)隔絕空氣條件下加強(qiáng)熱分解，已知產(chǎn)物全部為氧化物,為探究綠機(jī)分解的反應(yīng)產(chǎn)物,

某同學(xué)進(jìn)行了以下實(shí)驗(yàn)：

【實(shí)驗(yàn)--】為探究固體產(chǎn)物中鐵元素的價(jià)態(tài)，該同學(xué)將固體產(chǎn)物溶于足量的稀硫酸得到相應(yīng)的溶液，進(jìn)行

以下猜想和實(shí)驗(yàn)：

猜想實(shí)驗(yàn)操作預(yù)期現(xiàn)象

加入KSCN溶液無(wú)

猜想一：鐵元素明顯現(xiàn)象；

只顯________價(jià)稀酸性KMnO；溶液

顏色—

①取溶液樣品.滴

加入KSCN溶液呈

人KSCN溶液；

猜想二：鐵元素色；

②取溶液樣品.滴

只顯________價(jià)稀酸性KMn()溶液

人稀酸性KMnO.;

顏色無(wú)變化

溶液

加入KSCN溶液呈

猜想三：鐵元素九色；

顯+2,+3價(jià)稀酸性KMn();溶液

顏色褪去

【實(shí)驗(yàn)二】為進(jìn)一步探究該反應(yīng)的產(chǎn)物，進(jìn)行了如圖所示的實(shí)驗(yàn):

其目的是.

(1)實(shí)驗(yàn)開始時(shí)，點(diǎn)燃C處酒精噴燈之前應(yīng)先打開活塞通C02,

⑵飽和NaHCOa的作用是,其水溶液呈堿性的原因是

(用離子方程式表示)。

(3)該組同學(xué)稱取了55.6g綠磯按如圖裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，待綠研分解完全后，E瓶中只出現(xiàn)白色沉淀且質(zhì)量為

23.3g；C中固體產(chǎn)物加入足量稀硫酸中，固體產(chǎn)物全部溶解，取溶液樣品，加入KSCN,溶液呈紅色，取

另一份溶液，加入酸性KMnCU溶液，不褪色。根據(jù)這些實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象和數(shù)據(jù)，可以得知綠磯分解的化學(xué)方程式

為o

(4)該組同學(xué)設(shè)計(jì)的裝置存在著一?個(gè)明顯的缺陷是o

解析：［實(shí)驗(yàn)一］根據(jù)猜想三，結(jié)合預(yù)期現(xiàn)象，猜想一：鐵元素只顯+2價(jià)，酸性KMnCU溶液褪色；猜想二：

鐵元素只顯+3價(jià)，加入KSCN溶液呈紅色。

［實(shí)驗(yàn)二］(1)實(shí)驗(yàn)開始時(shí)，點(diǎn)燃C處酒精噴燈之前應(yīng)先打開活塞通CO?，目的是趕走裝置內(nèi)的空氣，避

免影響測(cè)定結(jié)果。

(2)由石灰石和鹽酸反應(yīng)制取的CO2氣體中有HC1雜質(zhì)，必須除去，所以飽和碳酸氫鈉溶液的作用是除

去CO?中的HC1；NaHCCh溶液是弱酸的酸式鹽，HCCh的水解程度大于其電離程度，導(dǎo)致其水溶液呈堿性,

用離子方程式表示為HCO；+H2O=^^H2CO3+OH

(3)55.6g綠帆FeSO#7H2。的物質(zhì)的量是0.2mol,由于CO?、SCh不會(huì)和氯化鋼反應(yīng)，所以，產(chǎn)生的沉

淀就只能是硫酸餒，即n(SO3)-0.1mol,根據(jù)硫原子守恒,結(jié)合產(chǎn)物全部為氧化物，則反應(yīng)中還有0.1molSO2

產(chǎn)生,0.1molSO2得0.2mol電子,故0.2molFe?+失0.2mol電子生成Fe?+,即產(chǎn)物中還有Fe?。?，依據(jù)電

△

子守恒配平書寫化學(xué)方程式為2FeSO4-7H2O==Fe2O3+SO2?+SO31+14H2O0

(4)二氧化硫有毒不能排放到空氣中去，需要尾氣吸收。

答案：［實(shí)驗(yàn)一］+2褪去+3紅

［實(shí)驗(yàn)二］(1)趕走裝置內(nèi)的空氣

(2)除去CO2中的HC1HCO；+H2O^^H2CO3+OH

A

(3)2FeSO4-7H2O==Fe2O3+SO2t+SO3T+l4H2O

(4)未進(jìn)行尾氣處理

【名師點(diǎn)睛】實(shí)驗(yàn)探究題的思維過(guò)程:

考點(diǎn)二物質(zhì)制備與提純實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)

制備類實(shí)驗(yàn)題常以陌生度較高的情景考查考生的實(shí)驗(yàn)?zāi)芰?，?duì)實(shí)驗(yàn)技能的考查較為全面,近幾年

高考出題者比較青睞有機(jī)物制備類實(shí)驗(yàn)。此類試題主要從實(shí)驗(yàn)條件的控制與分析、實(shí)驗(yàn)儀器的選用、

實(shí)驗(yàn)原理的理解、產(chǎn)品的分離和提純等方面，綜合考查考生對(duì)化學(xué)實(shí)驗(yàn)原理、實(shí)驗(yàn)方法和實(shí)驗(yàn)技能的

例2、（2019?遵義航天高級(jí)中學(xué)高考模擬）正丁醛是一種化工原料。某實(shí)驗(yàn)小組利用如下裝置合成正丁醛。

發(fā)生的反應(yīng)如下:

CH3cH2cH2cH20H當(dāng)包駕CH3cH2cH2cHO,反應(yīng)物和產(chǎn)物的相關(guān)數(shù)據(jù)列表如下:

H2so4A

沸點(diǎn)/℃密度/(g?cm—3)水中溶解性

正丁醇117.20.8109微溶

正丁醛75.70.8017微溶

實(shí)驗(yàn)步驟如下：將6.0gNa2Cr2O7放入100mL燒杯中，加30mL水溶解，與5mL濃硫酸形成混合溶液，

將所得溶液小心轉(zhuǎn)移至B中。在A中加入4.0g正丁醇和幾粒沸石，加熱。當(dāng)有蒸氣出現(xiàn)時(shí)，開始滴加B

中溶液。滴加過(guò)程中保持反應(yīng)溫度為90?95℃,在E中收集90℃以下的鐳分。將像出物倒入分液漏斗中,

分去水層，有機(jī)層干燥后蒸儲(chǔ)，收集75?77℃儲(chǔ)分，產(chǎn)量2.0g。

回答下列問(wèn)題：

(1)實(shí)驗(yàn)中，Na2Cr2O7溶液和濃硫酸添加的順序?yàn)椤?/p>

(2)加入沸石的作用是o

若加熱后發(fā)現(xiàn)未加沸石，應(yīng)采取的正確方法是?

(3)上述裝置圖中，D儀器的名稱是,E儀器的名稱是。

(4)分液漏斗使用前必須進(jìn)行的操作是o

(5)將正丁醛粗產(chǎn)品置于分液漏斗中分水時(shí)，正丁醛在_______________層(填“上”或"下”)。

(6)反應(yīng)溫度應(yīng)保持在90?95℃,其原因是、

(7)本實(shí)驗(yàn)中，正丁醛的產(chǎn)率為%(結(jié)果保留兩位小數(shù))。

【解析】本題主要考查正丁醛制備實(shí)驗(yàn)的相關(guān)知識(shí)，意在考查考生化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本操作及處理實(shí)驗(yàn)問(wèn)題的能

力。A裝置為反應(yīng)裝置將分液漏斗中的液體采用邊反應(yīng)變滴加的方式可以有效控制反應(yīng)速率，由于反應(yīng)溫

度90?95℃,為防止暴沸，需要加入沸石或碎瓷片，G溫度計(jì)測(cè)量的是反應(yīng)液的溫度，C2溫度計(jì)測(cè)量的

是蒸氣的溫度，控制在900c以下，E裝置中收集到的是粗產(chǎn)品，要進(jìn)行提純，將儲(chǔ)出物倒入分液漏斗中,

分去水層，有機(jī)層(主要是正丁醛和少量正丁醇)干燥后蒸鏘，收集75?77℃儲(chǔ)分即可。

(1)應(yīng)該密度大的到加入到密度小的液體中，否則會(huì)引起酸液飛濺，類似于濃硫酸稀釋：

正確答案：往NazCrzO7溶液中滴加濃硫酸。

(2)加沸石可防止液體暴沸，如果忘記加入沸石，在液體接近沸騰時(shí)加入沸石，則液體會(huì)突然釋放出大量蒸

氣而將大量液體從蒸儲(chǔ)瓶口噴出造成危險(xiǎn)。如果需要加入，則必須先移去熱源，待加熱液體冷后方可加快

入；

正確答案：防止暴沸冷卻后補(bǔ)加。

(3)根據(jù)儀器的圖形可判斷儀器的名稱，D儀器的名稱是冷凝管，E儀器的名稱是錐形瓶；

正確答案：冷凝管錐形瓶

(4)分液漏斗使用前必須檢漏；

正確答案：檢漏。

(5)正丁醛密度為0.8017g?cm,,小于水的密度，故在水層在上方；

正確答案：上。

(6)根據(jù)題目所給反應(yīng)物和產(chǎn)物的沸點(diǎn)數(shù)據(jù)可知，反應(yīng)溫度保持在90?95℃,既可保證正丁醛及時(shí)蒸出，

又可盡量避免其被進(jìn)一步氧化：

正確答案：保證正丁醛及時(shí)蒸出盡量避免正丁醛被進(jìn)一步氧化。

(7)設(shè)正丁醛的產(chǎn)率為x,則正丁醇的利用率為x,根據(jù)關(guān)系式，

C4HH?C4H8O

7472

4xg2g

解得:X=74x272x474x272x4=51.39%；正確答案：51。

【答案】(1)往NazCnO,溶液中滴加濃硫酸(2)防止暴沸冷卻后補(bǔ)加(3)冷凝管錐形瓶(4)

檢漏(5)上(6)保證正丁醛及時(shí)蒸出盡量避免正丁醛被進(jìn)一步氧化(7)51.39%

【名師點(diǎn)睛】本題考查有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)，為高考常見題型和高頻考點(diǎn)，側(cè)重于學(xué)生的分析能力和實(shí)驗(yàn)?zāi)芰Φ?/p>

考查，題目涉及反應(yīng)原理、基本操作、化學(xué)計(jì)算等，難度不大，易錯(cuò)點(diǎn)第(7)小題注意計(jì)算時(shí)正丁醇的轉(zhuǎn)

化率等于正丁醛的產(chǎn)率。

考點(diǎn)三定量測(cè)定實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)

定量測(cè)定型實(shí)驗(yàn)題是高考實(shí)驗(yàn)題的必考點(diǎn),大多數(shù)情況是以定量實(shí)驗(yàn)的大題出現(xiàn),有時(shí)也會(huì)在某

實(shí)驗(yàn)題的最后涉及物質(zhì)純度或產(chǎn)率的計(jì)算。定量測(cè)定型實(shí)驗(yàn)題包括混合物成分的測(cè)定、物質(zhì)純度的

測(cè)定以及化學(xué)式的確定等。該類試題常涉及物質(zhì)的稱量、物質(zhì)的分離與提純、中和滴定及其遷移、

例3.（2019?湖南高考模擬）保險(xiǎn)粉（Na2s2O4）廣泛應(yīng)用于造紙、印染、環(huán)保、醫(yī)藥等行業(yè)。該物質(zhì)具有強(qiáng)

還原性，在空氣中易被氧化，受熱易分解，在堿性條件下比較穩(wěn)定，易溶于水、不溶于乙醇。保險(xiǎn)粉可以

通過(guò)NaHSCh與NaBHd反應(yīng)制取。請(qǐng)按要求回答下列問(wèn)題：

I.NaHSO3溶液的制備

⑴上圖儀器a的名稱；裝置C中反應(yīng)后溶液pH=4.1,則發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為。

II.保險(xiǎn)粉的制備

打開下圖（部分裝置已省略）中活塞Ki通入氮?dú)?，一段時(shí)間后，關(guān)閉Ki，打開恒壓滴液漏斗活塞向裝置E中

滴入堿性NaBE溶液，在30-40C下充分反應(yīng)。向反應(yīng)后的溶液中加入乙醇，經(jīng)冷卻結(jié)晶、過(guò)濾得到

Na2s2。4-2由0晶體，再用乙醇洗滌、真空烘干脫去晶體結(jié)晶水得到保險(xiǎn)粉。

(2)反應(yīng)產(chǎn)物中有NaBCh，無(wú)氣體。寫出E中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式。

(3)通入氮?dú)獾淖饔檬?

(4)使用乙醇洗滌Na2s2O4OH2O晶體的優(yōu)點(diǎn)：。

(5)對(duì)裝置E的加熱方式最好采用。

III.保險(xiǎn)粉的純度測(cè)定

(6)稱取2.0gNa2s2O4樣品溶于冷水配成200mL溶液，取出25.00mL該溶液于錐形瓶中，用0.10mol/L堿性

標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，原理為：3242用亞甲基藍(lán)為

K3[Fe(CN)6]4[Fe(CN)6]+2S2O4+8OH=4[Fe(CN)6]+4SO3+4H2O,

指示劑，達(dá)到滴定終點(diǎn)時(shí)消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液24.00mL,則樣品中Na2s2O4的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為(雜質(zhì)不參與

反應(yīng))(計(jì)算結(jié)果精確至0.1%)。

【解析】.在燒瓶中與發(fā)生復(fù)分解反應(yīng)制取氣體，產(chǎn)生的氣體通過(guò)安全瓶后進(jìn)入到三頸

IH2s04Na2so3SO2

燒瓶中，與NaOH、Na2cO3溶液發(fā)生反應(yīng)制取得到NaHSCh;SO2是大氣污染物，在排放前要用NaOH溶液

進(jìn)行尾氣處理：

II.將上述制得的NaHSCh放入三頸燒瓶E中，與恒壓滴液漏斗中加入的NaBH《發(fā)生反應(yīng)產(chǎn)生NaBCh、Na2s

及水，為防止空氣將NaHSCh或制取得到Na2s2O4氧化，在反應(yīng)前先向裝置中通入N?或惰性氣體：為使反

應(yīng)溫度在30-40℃下進(jìn)行，可利用水浴加熱的溫度便于控制及受熱均勻的特點(diǎn)，進(jìn)行水浴加熱；為減小洗滌

Na2s2。#2比0晶體時(shí)造成的損失，可用無(wú)水乙醇進(jìn)行洗滌；

用亞甲基藍(lán)為指示劑，根據(jù)反應(yīng)。中

III.4[Fe(CN)6/+2S2O42-+8OH=[Fe(CN)6/+4SO/+4H2K3[Fe(CN)6]

與Na2s2O4的物質(zhì)的量關(guān)系，計(jì)算出Na2s2O4的質(zhì)量，再根據(jù)物質(zhì)的含量計(jì)算方法得到樣品中Na2s2O4的質(zhì)

量分?jǐn)?shù)。

(1)根據(jù)上圖儀器a的結(jié)構(gòu)可知a儀器的名稱是三頸燒瓶；A裝置產(chǎn)生的SO2氣體在C中與容器中的NaOH、

Na2cO3發(fā)生反應(yīng)，反應(yīng)后溶液pH=4」<7,溶液顯酸性，說(shuō)明得到的是NaHSCh，則發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式

為2sO?+Na2co3+H2O=2NaHSO3+CC>2；

(2)在裝置E中，NaHSCh與由恒壓滴液漏斗中加入的NaBH」發(fā)生反應(yīng)產(chǎn)生NaBCh、Na2s2O4及水，根據(jù)電

子守恒、原子守恒，可得E中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為：NaBH」+8NaHSChNaBO，+4Na，S，O4+6H，O：

(3)在裝置內(nèi)的空氣中含有的氧氣具有氧化性，容易將反應(yīng)物NaHSCh氧化，也容易將反應(yīng)產(chǎn)生的Na2s2O4

氧化，所以為防止發(fā)生氧化反應(yīng)，要先通入N2,將裝置內(nèi)的空氣排出，因此通入氮?dú)獾淖饔檬菍⒀b置E中

空氣趕出，防止(或被氧化；

NaHSO3Na2s2O4)

(4)從溶液中析出的Na2s20‘2比0晶體表面有雜質(zhì)離子，為將雜質(zhì)洗去，同時(shí)降低物質(zhì)由于洗滌溶解晶體造

成的損失，同時(shí)便于晶體的干燥，要使用乙醇洗滌Na2s2。4?2比0；

在裝置中發(fā)生反應(yīng)」+溫度在下進(jìn)行，溫度低

(5)ENaBH4+8NaHSO33nr'CNaBO，+4Na,S,O6H,O,30-40C

于水的沸點(diǎn)100℃,為便于控制溫度及水浴加熱具有受熱均勻的特點(diǎn)，可采用水浴加熱的方式；

(6)根據(jù)4[Fe(CN)]3+2S^O2+8OH=4[Fe(CN)]4'+4SO2+4H^O可知n(NaSIO)=-n(K[Fe(CN)])=-

6461242362

200mL33

xO.l0mol/Lx0.024Lx--------------=9.6x10mol,m(Na2s2()4)=n(Na2s2C)4)xM=9.6xlOmolx174g/mol=1.6704g,

25.00mL

則樣品中Na2s2?！沟馁|(zhì)量分?jǐn)?shù)為(1.6704g+2.0g)xl00%=83.5%。

【答案】(1)三頸燒瓶2sCh+Na2cO3+H2O=2NaHSO3+CC>2⑵NaBhL+8NaHSO、川一穴'

將裝置中空氣趕出，防止或。。被氧化減少保險(xiǎn)粉的溶

NaBO2+4Na2S2O4+6H2O(3)ENaHSCh(Na2s2(4)

解損失(并有利于干燥)(5)水浴加熱(6)83.5%

【名師點(diǎn)睛】本題考查了物質(zhì)的制備的知識(shí)。涉及化學(xué)方程式的書寫、實(shí)驗(yàn)方案的評(píng)價(jià)、化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本操

作、氧化還原反應(yīng)及物質(zhì)純度的計(jì)算等。明確實(shí)驗(yàn)原理及實(shí)驗(yàn)基本操作方法是解題關(guān)鍵，試題側(cè)重于考查

學(xué)生的分析問(wèn)題和解決問(wèn)題的能力，注意題目信息的與相關(guān)基礎(chǔ)知識(shí)聯(lián)合分析，題目難度較大。

考點(diǎn)四化學(xué)實(shí)驗(yàn)的設(shè)計(jì)方案評(píng)價(jià)

本考點(diǎn)從評(píng)價(jià)的主要針對(duì)點(diǎn)一一可行性、綠色化學(xué)、安全性、規(guī)范性來(lái)看，對(duì)實(shí)驗(yàn)方案的評(píng)價(jià)可

分為裝置評(píng)價(jià)型和原理評(píng)價(jià)型兩類。(1)實(shí)驗(yàn)裝置的評(píng)價(jià)：對(duì)比各方案裝置，從裝置的合理性、操作的

簡(jiǎn)便可行等方面進(jìn)行全面分析，優(yōu)選最佳裝置。(2)實(shí)驗(yàn)原理的評(píng)價(jià)：緊扣實(shí)驗(yàn)?zāi)康?，?duì)各方案的原理

綜合考慮，從原理是否科學(xué)正確、是否節(jié)省原料、涉及的操作是否簡(jiǎn)便易行、是否誤差較小等方面進(jìn)

八+C：，兀"=?八3:，1，旦/+士心

例4、(2019?阜陽(yáng)市第三中學(xué)高考模擬)常溫下，二氯化二硫(S2c12)為橙黃色液體，遇水易水解，工業(yè)上

用于橡膠的硫化。某學(xué)習(xí)小組用氯氣和硫單質(zhì)合成S2cL的實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示，下列說(shuō)法不正確的是(

A'

A.實(shí)驗(yàn)時(shí)需后點(diǎn)燃E處的酒精燈

B.C、D中所盛試劑為飽和氯化鈉溶液、濃硫酸

C.二氯化二硫(S2c12)水解反應(yīng)產(chǎn)物為S、H2S.HC1

D.G、H之間應(yīng)加上D裝置

【解析】根據(jù)實(shí)驗(yàn)?zāi)康?，分液漏斗中盛濃鹽酸、燒瓶中盛二氧化鐳，加熱制取氯氣；C瓶中盛飽和氯化鈉

溶液，吸收揮發(fā)出的HC1氣體，D瓶中盛濃硫酸吸水干燥；E裝置中氯氣和硫單質(zhì)合成S2CI2;G為收集產(chǎn)

品裝置，同時(shí)可防止H中溶液倒吸，H為吸收剩余氯氣裝置。A項(xiàng)，因?yàn)檠b置中有空氣，所以實(shí)驗(yàn)時(shí)應(yīng)先

點(diǎn)燃最左邊酒精燈，通入氯氣排出空氣，再點(diǎn)燃E處酒精燈，故A正確；B項(xiàng)，因?yàn)镾2cb遇水易水解，所

以E中應(yīng)為純凈干燥的氯氣與S反應(yīng)，C瓶中盛飽和氯化鈉溶液，吸收揮發(fā)出的HC1氣體，D瓶中盛濃硫

酸吸水干燥，故B正確；C項(xiàng)，根據(jù)元素守恒，二氯化二硫(S2cb)水解反應(yīng)產(chǎn)物中一定有含氧元素的化合

物，且元素的化合價(jià)必須有升有降，故C錯(cuò)誤；D項(xiàng)，因?yàn)槎蛴鏊姿?，所以G、H之間應(yīng)加

上D裝置，以防止右側(cè)水蒸氣擴(kuò)散進(jìn)入E中，故D正確。綜上所述，符合題意的選項(xiàng)為C。

【答案】C

【名師點(diǎn)睛】本題考查物質(zhì)制取的實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)，關(guān)鍵是對(duì)實(shí)驗(yàn)原理及裝置的理解，注意結(jié)合二氯化二

硫遇水易水解的性質(zhì)及實(shí)驗(yàn)操作規(guī)范，分析流程中各裝置的作用，A、C為本題易錯(cuò)點(diǎn)，注意先通入氯氣排

出空氣，根據(jù)元素守恒判斷S2ck水解產(chǎn)物。

難點(diǎn)突破

一、無(wú)機(jī)制備實(shí)驗(yàn)

1.制備實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)的原則:

(1)無(wú)機(jī)物制備實(shí)驗(yàn)方案應(yīng)遵循下列原則：

①原料廉價(jià)易得，用料最省即原料利用率高。

②所選用的實(shí)驗(yàn)裝置或儀器不復(fù)雜。

③實(shí)驗(yàn)操作簡(jiǎn)便安全，對(duì)環(huán)境不造成污染或污染較小。

(2)有機(jī)物制備實(shí)驗(yàn)方案應(yīng)遵循下列原則：

①原料廉價(jià)易得，用料最省。

②副反應(yīng)、副產(chǎn)品少，反應(yīng)時(shí)間短，產(chǎn)品易分離提純。

③反應(yīng)實(shí)驗(yàn)步驟少，實(shí)驗(yàn)操作方便安全。

(3)儀器裝置的選擇要根據(jù)反應(yīng)物的狀態(tài)和反應(yīng)條件。

2.制備實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)的注意事項(xiàng)：

(1)實(shí)驗(yàn)中反應(yīng)物或產(chǎn)物若易吸水、潮解、水解等，要采取措施防止吸水。

(2)易揮發(fā)的液體產(chǎn)物要及時(shí)冷卻。

(3)易揮發(fā)的液體反應(yīng)物，需在反應(yīng)裝置中加裝冷凝回流裝置(如長(zhǎng)導(dǎo)管、豎直的干燥管、冷凝管等)。

(4)注意防止倒吸的問(wèn)題。

(5)儀器、藥品要準(zhǔn)確描述，如無(wú)水硫酸銅(CuS04),用煙、研缽、100mL容量瓶。

(6)實(shí)驗(yàn)裝置改進(jìn)，如為防止分液漏斗中的液體不能順利流出，用橡皮管連接成連通裝置；為防止氣體從長(zhǎng)

頸漏斗中逸出，可在發(fā)生裝置中的漏斗末端套一支小試管等。

3.實(shí)驗(yàn)室典型的4類氣體發(fā)生裝置:

(1)實(shí)驗(yàn)室制取氨氣可以選用裝置Ao

(2)若用H2O2分解來(lái)制取氧氣，可以選用裝置C。

(3)實(shí)驗(yàn)室制取氯氣，可以選用裝置D。

(4)裝置B可以制備的最常見氣體有CO2和H2O

二、有機(jī)制備實(shí)驗(yàn)

I.有機(jī)制備與分離提純的思維流程:

2.有機(jī)物制備實(shí)驗(yàn)中常用的儀器:

(1)制備裝置

（2）蒸儲(chǔ)裝置

方法適用條件實(shí)例說(shuō)明

分液時(shí)下層液體從下口流出，上層液體從上

分液互不相溶的液體混合物分離CC14和水等

口倒出

兩種或兩種以上互溶的

蒸播分離酒精和水在蒸儲(chǔ)燒瓶中放少量碎瓷片，防止液體暴沸

液體，沸點(diǎn)相差較大

3.有機(jī)混合物的分離提純常用方法:

4.有機(jī)物制備的解題流程

有機(jī)物的制備是中學(xué)化學(xué)實(shí)驗(yàn)的重要組成部分，以新物質(zhì)制備為背景的實(shí)驗(yàn)圖，涉及知識(shí)面廣、題型多變、

思維發(fā)散空間大，能很好地考查學(xué)生綜合運(yùn)用化學(xué)實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)知識(shí)解決實(shí)際問(wèn)題的能力，因而倍受高考命題

者的青睞。解答此類試題的一般流程是：

第一步，明確實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹Ｍㄟ^(guò)分析合成目標(biāo)產(chǎn)物的有機(jī)反應(yīng)方程