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文檔簡介

12DB52 52/T

902電子級三溴化硼

貴州省質(zhì)量技術監(jiān)督局

2014目次前言

................................................................................

II

范圍

..............................................................................

規(guī)范性引用文件

....................................................................

分子式和相對分子質(zhì)量

..............................................................

分級

..............................................................................

要求

..............................................................................

試驗方法

..........................................................................

檢驗規(guī)則

..........................................................................

包裝、標志、運輸和貯存

............................................................

DB52/T

2014前言

本標準主要起草人:鐘宏波、蔣

泉、劉

濤、龔

2014電子級三溴化硼

范圍的建

規(guī)范性引用文件

601

603

GB/T

分子式和相對分子質(zhì)量BBr3250.5

分級電子級三溴化硼分為兩種規(guī)格:

要求

N級

N級

DB52/T

2014

表1

要求

試驗方法6.1

安全提示本試驗方法中的樣品及部分試劑具有毒性、腐蝕性,操作者須小心謹慎!如濺到皮膚上應立即用水6.2

一般規(guī)定

2014

GB/T

25

18.2

603GB/T

6682ICP-MS

1000

50472

100

純度

原理6.3.2

結(jié)果計算

1

2,3,

4,5

mi

6.4

金屬離子的測定6.4.1

方法原理電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS)對電子級三溴化硼中痕量金屬離子的測定有很高的靈敏度,

20

ng/L1000

ng/L6.4.2

試劑和材料

硝酸為電子級試劑,雜質(zhì)痕量元素最高不超過

0.1

μg/L;

調(diào)諧液:1

調(diào)諧工作溶液:取符合

6.4.2.4

20

mL

復使用可保持

d;

多元素標準儲備液:選取表

10

多元素標準工作:取符合

6.4.2.6

的標準儲備液

于聚四氟乙烯潔凈瓶中,加入符合6.4.2.2

100

mL,搖勻。此標準工作液中金屬離子為

100

μg/L,此液

d;元素(Be)<5×10

,中高質(zhì)量數(shù)元素(In、Bi)<1×10

;豐度靈敏度:低質(zhì)量數(shù)元素≤1×10

元素(Be)<5×10

,中高質(zhì)量數(shù)元素(In、Bi)<1×10

;豐度靈敏度:低質(zhì)量數(shù)元素≤1×10

高質(zhì)量數(shù)元素≤5×10

;穩(wěn)定性:短期

RSD≤4%

(20

min),長期

6.4.3

儀器設備

電感耦合等離子體-質(zhì)譜儀(ICP-MS),配置碰撞反應系統(tǒng)(ORS)(推薦儀器檢出限:低質(zhì)量數(shù) -12 -6±0.1

精密取樣槍:100

mL;

超純水凈化器,帶

0.1

μm

18.2

6.4.4

分析步驟6.4.4.1

樣品測試液分次用聚四氟乙烯移液槍或移液管準確移取三溴化硼樣品

1.0

2.65

100

mL潔凈干燥的高純石英坩堝中,用聚四氟乙烯移液槍緩慢向坩堝里滴加純水,滴加約

600

μl

加水至

53

90

℃~100

然后依次加入

mL、0.2

mL

符合

6.3.2.7

所有器皿及取樣槍槍頭均要用符合

6.4.2.3

24

測定按電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS)操作規(guī)程打開儀器,調(diào)整儀器工作條件,用符合6.4.2.5的標準曲線的線性相關系數(shù)不得低于0.995,若測定結(jié)果超出線性范圍,應該將測試液重新配制,或6.5

色度測定6.5.1

方法提要6.5.2

試劑與溶液

APHA

準確稱取

1.000

氯鉑酸鉀,溶于

100

ml

鹽酸和適量水中,稀釋至

1000

20146.5.4

單位的稀鉑-鈷標

100500

500

APHA

6.5.5

試驗器具50

6.5.6

分析步驟

50

另取比色管

mL,加純水至刻度,搖勻。配成的標準色列依次為

檢驗規(guī)則7.1

組批與抽樣

抽樣宜在線采樣,成品采樣時,按

GB/T

6680

20

所采

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