碩士畢業(yè)論文答辯

標題導師:姓名：2023/9/292目錄4231研究背景研究目的研究內(nèi)容結論與展望2023/9/293研究背景--2023/9/294研究背景--上轉換發(fā)光材料Vs傳統(tǒng)發(fā)光材料有機熒光染料量子點上轉換納米顆粒作為生物成像造影劑寬發(fā)射譜光漂白消光系數(shù)大高量子產(chǎn)率窄發(fā)射帶寬發(fā)光易調(diào)控高光學穩(wěn)定性毒性強閃爍發(fā)光NIR激發(fā)得到可見光對組織損傷小NIR組織穿透性強降低本底輻射干擾發(fā)射峰窄發(fā)光易調(diào)控光學穩(wěn)定性好壽命長毒性低量子產(chǎn)率低2023/9/295研究背景--組成及晶體結構上轉換納米顆粒：無機基質(zhì)+稀土摻雜離子摻雜離子：發(fā)光中心+敏化劑基質(zhì)：“Hold”住摻雜離子

(鹵化物、氧化物、硫化物、硫氧化物)特定波長范圍內(nèi)有較好的透光性發(fā)光中心：Er3+，Tm3+，Ho3+（常用）敏化劑：Yb3+（對激發(fā)光吸收能力較強，將能量傳給發(fā)光中心）（均勻分立的能級+較長的亞穩(wěn)態(tài)壽命）較低的聲子能2023/9/296研究背景--光學性質(zhì)光色可調(diào)：摻雜物種、摻雜比例（濃度）、摻雜位置基質(zhì)類型、混色方式2023/9/297研究背景--制備方法方法共沉淀法水熱法溶劑熱法高溫熱分解三氟乙酸鹽優(yōu)點粒徑較小尺寸分布窄分散性較好反應條件溫和，成本低，工藝簡單反應效率高操作簡便較為容易地控制顆粒的尺寸和形貌粒徑、形貌均一可控，分散性好結晶程度高形貌規(guī)則尺寸均一結晶度高缺點一般需要進行熱處理反應時間比較長，產(chǎn)物尺寸較大納米顆粒表面帶有有機溶劑呈疏水性，反應產(chǎn)物不能直接分散在水相中反應條件非?？量?，嚴格要求無水無氧三氟醋酸毒性大、易燃易爆2023/9/298水/溶劑熱法制備UC納米顆粒時通過配體控制晶體生長（尺寸、形貌）改變納米顆粒的親疏水油性（主要是親油變親水）使表面帶有可以連接生物功能分子的官能團，如羥基、羧基填補表面缺陷；保護顆粒不受外界影響，提高發(fā)光效率研究背景--表面改性2023/9/299配體加工表面聚合配體吸引雙電層聚集其中，硅包覆法因方法成熟、生物相容性好、有大量可以用于連接生物功能分子的官能團而最常用研究背景--表面改性方法2023/9/2910研究內(nèi)容--提高發(fā)光性能引入貴金屬

增大晶體粒徑引入石墨烯同質(zhì)核殼結構的制備

Gd3+的摻雜

增加摻雜離子總類提高上轉換發(fā)光效率的基本途徑如何有效上轉換發(fā)光效率？2023/9/2911研究背景--半導體TiO2半導體的光激發(fā)過程示意圖小于380nm的光子5%2023/9/2912研究背景--提高TiO2光催化效率2023/9/2913研究背景--提高TiO2光催化效率NaLuF4:Gd,Yb,Tm@SiO2@TiO2:Mo納米復合物光催化機理圖

2023/9/2914研究目的與意義：一稀土上轉換發(fā)光材料具有獨特的發(fā)光性質(zhì)較低的上轉換發(fā)光效率限制了其應用研究合成納米晶和金屬銀及石墨烯復合物提高上轉換納米晶發(fā)光效率2023/9/2915研究目的與意義：二TiO2是種有重要應用前景的半導體光催化劑對太陽光較低的利用率限制了其應用研究合成納米晶和TiO2復合物光催化劑提高TiO2太陽光下的光催化效率2023/9/2916研究內(nèi)容第二章Ag/Graphene@SiO2-NaLuF4:Yb,Gd,Er上轉換納米復合物的合成及其性能研究2023/9/29171mmolLn(CF3COO)3（Ln:54%Lu,24%Gd，20%Yb,2%Er）+2mmolCF3COONa油胺+加熱至115℃，強力攪拌，維持30min抽真空，通N2，升溫至335℃，維持3.5h冷卻，離心洗滌，檸檬酸鈉改性，得羧基改性NaLuF4:Gd/Yb/Er

改進Hummer法制備GO，多次氧化得小片GO+10ml水和20ml乙二醇加熱至100℃，攪拌6h，離心洗滌改進st?ber法制備Ag/GN@SiO2APTES改性，使帶-NH2離心洗滌，得氨基改性Ag/GN@SiO2AgNO3溶液↑混合加入DMAP，攪拌12h，得Ag/GN@SiO2-NaLuF4:Gd/Yb/Er研究內(nèi)容--實驗步驟2023/9/2918Ag/GN@SiO2-NaLuF4：Yb，Gd，Er納米復合物合成過程的圖解說明

研究內(nèi)容--實驗流程圖2023/9/2919樣品的投射電鏡圖：GO-1(a),smallsizedGO(b)和Ag/GN(e)；原子力顯微鏡圖GO-1(c)和smallsizedGO(d)；X射線衍射圖：smallsizedGO和Ag/GN(f)以及拉曼光譜圖：smallsizedGOandAg/GN(g)

研究內(nèi)容--實驗結果TEM圖2023/9/2920NaLuF4:Yb,Gd,ErAg@SiO2Ag/GN@SiO2(c)的放大TEM圖Ag/GN@SiO2-NaLuF4:Yb,Gd,ErEDX能譜分析研究內(nèi)容--實驗結果TEM圖2023/9/2921研究內(nèi)容--實驗結果XRD圖2023/9/2922研究內(nèi)容--實驗結果UV-Vis圖2023/9/2923研究內(nèi)容--實驗結果熒光光譜圖2023/9/2924研究內(nèi)容--實驗結果熒光壽命圖268.89μs168.36μs179.55μs2023/9/2925研究內(nèi)容--小結2023/9/2926研究內(nèi)容第三章NaLuF4：Gd,Yb,Tm@SiO2@TiO2:Mo上轉換復合光催化劑的制備及其光催化性能研究

2023/9/2927研究內(nèi)容--實驗步驟A溶液：油酸、十八烯+均加熱至120℃，強力攪拌，維持30min冷卻，離心洗滌，得NaLuF4:Gd/Yb/Tm

加入鉬酸銨，水熱處理制備NaLuF4:Gd/Yb/Tm@SiO2@TiO2：MoHPC存在下，TBOT水解制備NaLuF4:Gd/Yb/Tm@SiO2@TiO2反相微乳液法制備NaLuF4:Gd/Yb/Tm@SiO2B溶液：1mmolLn(CF3COO)3（Ln:54%Lu,24%Gd，20%Yb,2%Tm）+2mmolCF3COONa,油酸、十八烯抽真空，通N2，A溶液升溫到310℃，將B溶液注射到A溶液中，維持1h→→↑↑離心洗滌，60℃烘干↑2023/9/2928研究內(nèi)容--實驗結果XRD圖2023/9/2929NaLuF4:Gd,Yb,TmNaLuF4:Gd,Yb,Tm@SiO2NaLuF4:Gd,Yb,Tm@SiO2@TiO2水熱處理后NaLuF4:Gd,Yb,Tm@SiO2@TiO2水熱處理后NaLuF4:Gd,Yb,Tm@SiO2@TiO2：MoEDX圖譜研究內(nèi)容--實驗結果TEM圖2023/9/2930研究內(nèi)容--實驗結果UV-Vis圖2023/9/2931研究內(nèi)容--實驗結果熒光光譜圖2023/9/2932研究內(nèi)容--光催化活性測試2023/9/2933研究內(nèi)容--小結2023/9/2934研究內(nèi)容--結論成功合成了Ag/GN@SiO2-NaLuF4:Yb,Gd,Er納米復合物，Ag/GN@SiO2-NaLuF4:Yb,Gd,Er納米復合物相對于單獨的NaLuF4:Yb,Gd,Er上轉換納米晶，熒光強度增強了52倍。銀納米粒子和石墨烯的存在對熒光強度增強起著關鍵作用，該納米復合物以其高的生物、醫(yī)學和光學檢測靈敏度可作為一種新型的熒光探針。成功制備了NaLuF4:Gd,Yb,Tm@SiO2@TiO2:Mo納米復合物。NaLuF4:Gd,Yb,Tm和Mo離子的摻雜聯(lián)合對TiO2