KJWI-QA-09水質(zhì)取樣檢驗規(guī)范

昆明景潤食品有限公司作業(yè)指導(dǎo)書文件號:KJWI-QA-09版本:A/2日期:2013-07-25 頁數(shù):PageIV結(jié)果報告根據(jù)證實為耐熱大腸菌群的陽性管數(shù)，查最可能數(shù)（MPN）檢索表，報告每1000mL水樣中耐熱大腸菌群的最可能數(shù)(MPN)值。6.2.2水質(zhì)總堿度的測定6.2.2.1原理：用標(biāo)準(zhǔn)濃度的鹽酸溶液滴定水樣，用甲基橙做指示劑，根據(jù)指示劑顏色的變化判斷終點。根據(jù)滴定水樣所消耗的標(biāo)準(zhǔn)濃度的鹽酸溶液用量，即可計算出水樣的總堿度。6.2.2.2儀器50mL移液管25mL酸式滴定管250mL錐形瓶6.2.2.3試劑0．5%甲基橙指示劑0.05mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液6.2.2.4試劑甲基橙指示劑（5g/L）硫代硫酸鈉溶液（0.1mol/L）鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（0.02mol/L）6.2.2.5步驟6.2.2.5.1水樣中余氯可破壞指示劑，當(dāng)水樣中含有余氯時，需要加入1-2滴0.1mol/L硫代硫酸鈉溶液消除。6.2.2.5.2移取50.00mL水樣于250mL錐形瓶中，加入4滴甲基橙指示劑，搖勻。用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由桔黃色剛剛變?yōu)榻奂t色為止。記錄鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液用量V1。6.2.2.5.3水樣中總堿度的計算總堿度ρ（以CaCO3計，mg/L)=[C(HCL)×0.05005×V1]/V×106式中：ρ(CaCO3)——水樣的總堿度，mg/L；c(HCl)——鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L；V1——滴定水樣消耗標(biāo)準(zhǔn)鹽酸溶液的體積，mL；V——所取水樣的體積，mL；0.05005——與1.00mL鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液［c(HCl)=1.000mol/L］相當(dāng)?shù)?，以克表示的碳酸鈣（1/2CaCO3）的質(zhì)量。6.2.3水質(zhì)總硬度的測定6.2.3.1原理水樣中的鈣、鎂離子與鉻黑T指示劑形成紫紅色螯合物，這些螯合物的不穩(wěn)定常數(shù)大于乙二胺四乙酸鈣和鎂螯合物不穩(wěn)定常數(shù)。當(dāng)PH=10時，乙二胺四乙酸二鈉先與鈣離子，再與鎂離子形成螯合物，滴定至終點時，溶液呈現(xiàn)出鉻黑T指示劑的純藍(lán)色。6.2.3.2儀器50mL移液管25mL酸式滴定管250mL錐形瓶6.2.3.3試劑鉻黑T指示劑（0.5%）緩沖溶液(pH=10)乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（0.01mol/L）6.2.3.4步驟6.2.3.4.1吸取50.0mL水樣(若硬度過高，可取適量水樣，用蒸餾水稀釋至50mL，若硬度過低，改用100mL)，置于250mL錐形瓶中。6.2.3.4.2加入1～2mL緩沖溶液(pH=10)和5滴鉻黑T指示劑，立即用乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液從紫紅色成為不變的純藍(lán)色為止，若水樣經(jīng)過稀釋則需做空白試驗，記下乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液用量。6.2.3.4.3水樣中鈣、鎂含量較大時，要預(yù)先酸化水樣，并加熱除去二氧化碳，以防堿化后生成碳酸鹽沉淀，滴定時不易轉(zhuǎn)化。6.2.3.4.4水樣中總硬度的計算………(6)式中：ρ(CaCO3)——總硬度(以CaCO3計)，mg/L；

V1——滴定中消耗EDTA-2Na溶液體積，mL；

V0——空白消耗EDTA-2Na溶液體積，mL；c——EDTA-2Na-標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L；V——水樣的體積，單位為毫升（mL）100.09——與1.00mLEDTA-2Na標(biāo)準(zhǔn)溶液［c（EDTA-2Na)=1.000mol/L］相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜奶妓徕}的質(zhì)量；6.2.4水質(zhì)PH的測定6.2.4.1儀器6.2.4.1.1酸度計（6173PH）:測量范圍-6.00-20.00PH單位，精密度±0.01PH6.2.4.1.250mL燒杯6.2.4.2步驟6.2.4.2.1酸度計的操作按儀器使用說明書或操作規(guī)程的要求進(jìn)行。6.2.4.2.2測量時，用洗瓶緩緩淋洗電極數(shù)次，再用待測水樣淋洗3-5次，然后插入待測水樣中，待儀器數(shù)值顯示穩(wěn)定后，讀出水樣的PH值。6.2.5水質(zhì)電導(dǎo)率的測定6.2.5.1儀器6.2.5.1.1DDS-307A電導(dǎo)率儀：測量范圍：0-1×104us/cm6.2.5.1.250mL燒杯6.2.5.2步驟6.2.5.2.1電導(dǎo)率儀的操作按儀器使用說明書或操作規(guī)程的要求進(jìn)行。6.2.5.2.2測量時，用洗瓶緩緩淋洗電極數(shù)次，再用待測水樣淋洗3-5次，然后浸入待測水樣中進(jìn)行電導(dǎo)率的測定，重復(fù)取樣測定2-3次，測定結(jié)果讀數(shù)相對誤差均在±1%以內(nèi)，即為所測的電導(dǎo)率值。6.2.6水質(zhì)濁度的測定6.2.6.1儀器：TSZ型臺式濁度儀：量程：0-400NTU，最小分辨：0.001NTU6.2.6.2步驟6.2.6.2.1TSZ型臺式濁度儀的操作按儀器使用說明書或操作規(guī)程的要求進(jìn)行。6.2.6.2.2裝入待測水樣的測量瓶需擦凈水跡或指印并放入樣品池里。6.2.6.2.3待儀器數(shù)值顯示穩(wěn)定后直接讀取水樣的濁度。6.2.7水質(zhì)游離余氯的測定6.2.7.1儀器PlcketColorimeterTMⅡ口袋型比色計6.2.7.2步驟6.2.7.2.1PlcketColorimeterTMⅡ口袋型比色計的操作按儀器使用說明書或操作規(guī)程的要求進(jìn)行。6.2.7.2.2水樣采樣后應(yīng)立即測定，自始至終避免強光、振搖和溫?zé)?，測定過程應(yīng)在一分鐘內(nèi)完成。6.2.7.2.3假如在水樣中添加試劑后，有短暫黃色產(chǎn)生，表示水中氯濃度過高，請重新稀釋水樣后，再重新分析，讀值后，再乘以稀釋倍數(shù)，得實際濃度。6.2.8測定結(jié)果必須做好質(zhì)量記錄并存檔。6.2.9水質(zhì)異常糾偏措施序號水樣異常情況描述糾正措施1井水檢出大腸菌群停止用水，排放或更換自來水。然后查明原因，采取相應(yīng)的糾正預(yù)防措施，待驗證評估井水合格后方可使用2菌落總數(shù)大于100CFU/mL停止用水，排放或更換自來水。然后查明原因，采取相應(yīng)的糾正預(yù)防措施，待驗證評估井水合格后方可使用3有異味停止用水，排放或更換自來水。然后查明原因，采取相應(yīng)的糾正預(yù)防措施，待驗證評估井水合格后方可使用4pH值大于8.5停止用水，排放或更換自來水。然后查明原因，采取相應(yīng)的糾正預(yù)防措施，待驗證評估井水合格后方可使用5總硬度大于450mg/l停止用水，排放或更換自來水。然后查明原因，采取相應(yīng)的糾正預(yù)防措施，待驗證評估井水合格后方可使用6總堿度大于150mg/l停止用水，排放或更換自來水。然后查明原因，采取相應(yīng)的糾正預(yù)防措施，待驗證評估井水合格后方可使用7濁度大于1NTU停止用水，排放或更換自來水。然后查明原因，采取相應(yīng)的糾正預(yù)防措施，待驗證評估井水合格后方可使用8余氯大于0.3mg/l停止用水，排放或更換自來水。然后查明原因，采取相應(yīng)的糾正預(yù)防措施，待驗證評估井水合格后方可使用9余氯小于0.05mg/l停止用水，補加余氯或更換自來水，待驗證評估井水合格后方可使用10工藝水檢出大腸菌群停止用水，依據(jù)《工藝水處理系統(tǒng)清洗消毒規(guī)范》對水處理設(shè)備進(jìn)行清洗消毒11菌落總數(shù)大于100CFU/mL停止用水，依據(jù)《工藝水處理系統(tǒng)清洗消毒規(guī)范》對水處理設(shè)備進(jìn)行清洗消毒12有異味停止用水，依據(jù)《工藝水處理系統(tǒng)清洗消毒規(guī)范》對水處理設(shè)備進(jìn)行清洗消毒13pH值大于8.5調(diào)節(jié)混合水比例，待驗證評估合格后方可使用14總硬度大于75mg/l調(diào)節(jié)混合水比例，待驗證評估合格后方可使用15總堿度大于75mg/l調(diào)節(jié)混合水比例，待驗證評估合格后方可使用16濁度大于1NTU調(diào)節(jié)混合水比例，待驗證評估合格后方可使用17電導(dǎo)率大于200μ/cm調(diào)節(jié)混合水比例，待驗證評估合格后方可使用18余氯大于0.1mg/l調(diào)節(jié)混合水比例，待驗證評估合格后方可使用6.3水處理系統(tǒng)清洗、消毒效果驗證序號設(shè)備名稱清洗介質(zhì)消毒介質(zhì)清洗消毒方法及頻率效果驗證方法質(zhì)量控制要求1800噸水池常溫水二氧化氯見KJWI-PD-22水處理系統(tǒng)清洗消毒作業(yè)指導(dǎo)書1.1池內(nèi)壁外觀檢查1.2水質(zhì)感官、理化及微生物檢測1、設(shè)備外觀：應(yīng)無異味、無水垢、泥沙、藻類等外觀異常。2、水質(zhì)質(zhì)量見“6.1標(biāo)準(zhǔn)”要求。2原水缸常溫水二氧化氯2.1缸壁外觀檢查2.2水質(zhì)感官、理化及微生物檢測3工藝水缸常溫水二氧化氯3.1缸壁外觀檢查3.2水質(zhì)感官、理化及微生物檢測4多介質(zhì)過濾器常溫水熱水（≥85℃水質(zhì)感官、理化及微生物檢測5活性碳過濾器常溫水蒸汽水質(zhì)感官、理化及微生物檢測6樹脂過濾器常溫水食品級食鹽水質(zhì)感官、理化檢測710u、5u、1u過濾器常溫水Hcl（2%）NaOH（2%）7.1進(jìn)出口水的pH偏差不超過0.37.2水質(zhì)感官、理化及微生物檢測8反滲透膜RO膜專用清洗劑RO膜專用殺菌劑、亞硫酸氫鈉(保養(yǎng)劑)（2%）8.1進(jìn)出口水的pH偏差不超過0.