蔡司場發(fā)射掃描電鏡Merlin培訓(xùn)

蔡司場發(fā)射掃描電鏡Merlin培訓(xùn)第一頁，共30頁。安全注意事項樣品臺移動：當(dāng)移動樣品臺時，一定要確保其不碰撞到探頭和物鏡。（在樣品臺上升過程中，一定要在TV模式下觀察樣品高度）緊急情況：當(dāng)設(shè)備出現(xiàn)短路、起火等重大緊急故障時，切斷設(shè)備電源，并按下房間墻上緊急電源制動按鈕。第二頁，共30頁。樣品要求及制備試樣性狀要求：（1）試樣可以是塊狀或粉未狀。（2）試樣在真空中穩(wěn)定，不含水分或其它易揮發(fā)物。

（3）對磁性試樣要預(yù)先去磁，以免觀察時電子束受到磁場影響。（4）電子束照射下釋放出氣體的樣品嚴(yán)禁測試。（5）表面污染的試樣，要在不破壞試樣表面結(jié)構(gòu)前提下進(jìn)行清洗，并烘干。（6）進(jìn)行表面侵蝕的試樣在侵蝕后應(yīng)將表面或斷口清洗干凈，并烘干。試樣尺寸要求：

塊體試樣大小要適合樣品座尺寸，寬度不超過50mm，高度小于10mm左右為宜。第三頁，共30頁。試樣制備：樣品制備工作請?zhí)崆霸诟髯詫嶒炇易孕型瓿?/p>

（1）塊體試樣直接用導(dǎo)電膠或雙粘膠黏貼于試樣臺上，盡量保持試樣高度一致；（2）粉末試樣在丁型樣品臺上貼導(dǎo)電膠或雙面膠，將少量粉未撒在上面，吸耳球把未粘住粉未吹去?；?qū)⒎畚粗苽涑蓱腋∫旱卧谳d玻片、硅片等基底上（尺寸5mm左右），待溶液揮發(fā)后將基底試樣貼附到樣品座上。不導(dǎo)電試樣需進(jìn)行鍍膜處理。樣品要求及制備。粉末試樣片/塊狀試樣截面試樣第四頁，共30頁。開機(jī)（1）儀器在standby狀態(tài)下，按下儀器面板上ON按鈕。（2）開啟儀器控制電腦（密碼sem），雙擊桌面SmartSEM圖標(biāo)，啟動操作軟件，系統(tǒng)自動對設(shè)備硬件進(jìn)行檢測。第五頁，共30頁。（4）自檢完畢后，在EMserverlogon對話框中輸入用戶名和密碼，進(jìn)入SmartSem軟件。Username：SCUTPassword：SCUT工具欄參數(shù)設(shè)置欄圖像觀察區(qū)儀器工作界面第六頁，共30頁。確認(rèn)儀器狀態(tài)電子槍狀態(tài)：

FilI，ExtractorV和ExtractorI。真空狀態(tài)：GunVacuum和SystemVacuum確認(rèn)儀器狀態(tài)正常后才可以開始裝試樣進(jìn)行測試。第七頁，共30頁。裝樣品（1）按下圖中Vent按鈕，系統(tǒng)充氣，直到Vent綠燈不再閃爍，然后右手拉開Airlock的倉門。第八頁，共30頁。（2）將樣品座裝入圖中樣品架上，右手旋緊樣品推桿（切記旋緊）。（3）關(guān)上倉門，并按圖中store按鈕，系統(tǒng)開始對Airlock抽真空，直到Store綠燈不再閃爍。第九頁，共30頁。（5）按面板上的Store按鈕，關(guān)閉隔離閥。（4）按面板上的Transfer按鈕，打開Airlock與樣品室之間的隔離閥，利用樣品推桿將樣品推入樣品室內(nèi)的樣品座上卡住，逆時針旋轉(zhuǎn)樣品推桿，使之與樣品臺脫離后，向外完全拉出樣品推桿。（6）按鍵盤面板上Resume按鈕，點(diǎn)擊彈出ok圖標(biāo)，完成裝樣。第十頁，共30頁。樣品觀察（1）開啟電子槍高壓EHT在Gun欄目下，根據(jù)需要設(shè)置所需加速電壓，并點(diǎn)擊EHTON。第十一頁，共30頁。（2）移動試樣利用手柄移動試樣臺，將所需觀察試樣移到物鏡下方。在開始尋找樣品時，切記要在TV模式下進(jìn)行觀察，確保試樣不碰到物鏡。按鍵盤上的Camera按鈕可切換到TV模式。Z上下移動X、Y及旋轉(zhuǎn)移動第十二頁，共30頁。放大倍數(shù)調(diào)節(jié)聚焦調(diào)節(jié)聚焦窗口像散調(diào)節(jié)光闌對中調(diào)節(jié)圖像旋轉(zhuǎn)圖像移動亮度對比度掃描速度camera換樣鍵盤功能圖第十三頁，共30頁。（3）選擇檢測器類型在Detectors欄目下，選擇所需檢測器，建議開始時用SE2，以便尋找樣品。TV模式和觀察模式切換第十四頁，共30頁。（4）設(shè)置工作距離

不同檢測器和加速電壓下，典型的工作距離如下表，建議In-lens檢測器工作距離一般在5mm左右，SE2檢測器工作距離為6-7mm.第十五頁，共30頁。（4）調(diào)節(jié)圖像對感興趣區(qū)域，設(shè)置好合適的放大倍數(shù)，聚焦，調(diào)節(jié)像散，光闌對中，使圖像清晰，調(diào)節(jié)亮度和對比度。以上步驟反復(fù)多次進(jìn)行，直到圖像清晰。聚焦：按一下放大倍數(shù)調(diào)節(jié)旋鈕上的小鍵，出現(xiàn)一個供聚焦調(diào)節(jié)的小窗口，按聚焦旋鈕上的—鍵可降低掃描速度，調(diào)節(jié)聚焦旋鈕進(jìn)行聚焦。放大倍數(shù)調(diào)節(jié)聚焦調(diào)節(jié)第十六頁，共30頁。像散的調(diào)節(jié)

一般在較高放大倍數(shù)（一般1萬倍以上），需要進(jìn)行像散調(diào)節(jié)，像散調(diào)節(jié)需要在聚焦（正焦）的情況下進(jìn)行調(diào)節(jié)。分別調(diào)節(jié)StigmatorX和Y，使圖像最清晰，圖像未有拉伸變形。像散調(diào)節(jié)鈕第十七頁，共30頁。光闌對中的調(diào)節(jié)

在較高倍數(shù)下，按wobble鈕，調(diào)節(jié)ApertureX和Y，使圖像呈心臟般起伏，而不出現(xiàn)左右搖擺。調(diào)節(jié)好后，再按一下wobble鈕，回到正常模式。像散和光闌對中調(diào)節(jié)完成后，需要再對試樣進(jìn)行聚焦。第十八頁，共30頁。（5）掃描并保存圖像A，選擇掃描速度4，并點(diǎn)擊工具欄上的，整幅圖像掃描完成后，圖像冷凍。B，或者在Scanning欄下，選擇合適掃描速度和降噪方式，冷凍圖像。第十九頁，共30頁。當(dāng)圖片凍結(jié)后，鼠標(biāo)移動到圖片上，點(diǎn)擊鼠標(biāo)右鍵，選擇Sendto，然后選擇需要保存圖片的格式，選擇文件夾，保存圖像。文件保存路徑為D盤的photos目錄。（6）保存圖像（7）點(diǎn)擊工具欄上掃描速度2圖標(biāo)，解凍圖像，繼續(xù)觀察其他部位。第二十頁，共30頁。卸載樣品（1）關(guān)閉電子槍高壓，所有樣品觀察完畢后，按以下程序卸載試樣：（2）然后按鍵盤上的Exchange鍵，樣品臺將自動復(fù)位EHToff第二十一頁，共30頁。（3）試樣臺復(fù)位，隔離閥打開后，將樣品推桿推入試樣座位置，順時針旋緊，然后拉出試樣。（4）按Store，關(guān)閉隔離閥。（5）按Vent充氣，逆時針旋轉(zhuǎn)推桿，取出試樣后再按Store完成取樣過程。第二十二頁，共30頁。能譜儀應(yīng)用（1）能譜儀工作電壓一般設(shè)為20kV；（2）調(diào)節(jié)電鏡工作距離WD為8.5mm；（3）開啟能譜通訊軟件Remote（4）在能譜電腦上開啟能譜軟件AZetec，進(jìn)入能譜界面。能譜分析可適當(dāng)增大電子束束流，如300或500pA。第二十三頁，共30頁。1、能譜點(diǎn)分析采集電鏡圖像選擇分析區(qū)域，采集譜圖確認(rèn)譜圖中各峰元素歸屬計算含量，形成報告需要保存譜圖元素數(shù)據(jù)的，可以在譜圖上鼠標(biāo)右鍵，導(dǎo)出txt格式數(shù)據(jù)。第二十四頁，共30頁。第二十五頁，共30頁。2、能譜線分析第二