化學(xué)畢業(yè)論文

畢業(yè)論文題目：姜黃素分光光度法測定硼的分析措施研究（一）姓名：孫國濤學(xué)號：114168院系：理學(xué)院化學(xué)系專業(yè)：化學(xué)專業(yè)年級：級指導(dǎo)教師：孫柏林趙海香二〇一二年六月目錄HYPERLINK1引言 2HYPERLINK2原理 3HYPERLINK3儀器及試劑 3HYPERLINK3.1儀器 3HYPERLINK3.2試劑 3HYPERLINK3.3溶液的配置 3HYPERLINK4分光光度法測定 4HYPERLINK4.1顯色反應(yīng) 4HYPERLINK4.2可見光度法測定 4HYPERLINK5成果與討論 4HYPERLINK5.1顯色條件的優(yōu)化 4HYPERLINK5.1.1顯色劑用量確實(shí)立 4HYPERLINK5.1.2顯色時間確實(shí)立 5HYPERLINK5.1.3顯色水浴溫度的優(yōu)化 5HYPERLINK5.1.4顯色后測定期間的影響 6HYPERLINK5.1.5顯色劑的穩(wěn)定性試驗（常溫下） 6HYPERLINK5.2影響原因研究 7HYPERLINK5.2.1酸的影響 7HYPERLINK5.2.2鹽的影響 8HYPERLINK5.2.3不一樣介質(zhì) 8HYPERLINK5.3試驗成果 9HYPERLINK6結(jié)論 10HYPERLINK7資金支持： 11HYPERLINK參照文獻(xiàn) 11HYPERLINK道謝 11姜黃素分光光度法測定硼的分析措施研究（一）孫國濤河北北方學(xué)院理學(xué)院化學(xué)系，河北張家口075000摘要：本文確立了在分光光度法測量硼含量的最佳測定條件，探討了不一樣原因?qū)υ囼灣晒挠绊?，為姜黃素分光光度法測定硼含量提供參照。試驗采用姜黃素為顯色劑，以乙醇為介質(zhì)，在水浴蒸干乙醇溶解后測量其吸光度，確立最佳顯色條件，考察不一樣原因（包括酸、鹽和溶劑）對該措施的影響。試驗得出的優(yōu)化條件為：顯色劑用量4mL，最佳顯色時間為15min，最佳水浴溫度55±3oC，顯色測定期間在4天以內(nèi)。措施的相對原則偏差為0.2%，原則曲線的有關(guān)線性系數(shù)為0.9994。關(guān)鍵詞：姜黃素，硼,分光光度法Thestudyofanalysismethodfordeterminationofboronwithcurcuminspectrophotometry(one)SunGuotaoDepartmentofchemistry,CollegeofScience,HebeiNorthUniversity,ZhangjiakouHebei075000Abstract:Thispaperestablishedtheoptimumconditionsofdeterminatingboronwithcurcuminspectrophotometry,discussedtheeffectofdifferentfactorsontheresults,andprovidedareferenceforthecurcuminspectrophotometricdeterminationofboroncontent.Forexperiments,thecurcuminwasaschromogenicreagent,thealcoholwasasthemedium,theabsorbancewasdetermatedinthewaterbathevaporatedalcohol.Theexperimentsoptimizedthechromogenicconditionsandstudiedtheinfluenceofdifferentfactorssuchasacide,saltandsolventonthemethod.Theoptimunexperimentalconditionsare:thecurcumindosagesof4mL,thechromogenictimeof15min,thewaterbathtemperatureof55±3oCanddeterminationtimewithinfourdays.Basedasexperimentmethod,theRSDwasof0.2%,thelinearcoefficientofstandardcurvewas0.9994.Keywords:Curcumin,boron,spectrophotometry1引言硼（B），原子序數(shù)5，自然界中硼只以其化合物形式存在，如硼酸（H3BO3）、硼砂（Na2B4O7.10H2O）等，在動物和植物中存在著結(jié)合態(tài)的痕量硼。人類、動物和植物都需要硼，即硼是人體必需的微量元素，不過對人類而言，硼酸、硼砂、硼酸鈉都是低毒類蓄積性毒物，每天口服100mg，可引起慢性中毒[1]，輕易導(dǎo)致畸形。醫(yī)學(xué)研究倡導(dǎo)人類通過食用含硼較高的豆類、多葉的蔬菜、水果補(bǔ)充硼，即植物中原生態(tài)的硼對人類和動物是安全的和有益的。不過由于硼砂具有防腐、增長食品的口感、感官度、韌性感和嚼勁度的作用，在我國的老式小吃中，常加入硼砂，目前在豆制品和部分特色小吃中同樣存在違禁添加硼砂導(dǎo)致食品安全問題的現(xiàn)象。毒理學(xué)研究發(fā)現(xiàn)，化學(xué)硼（硼砂、硼酸等）多次吸取有蓄積作用，導(dǎo)致慢性毒性[2]，因此，我國的《食品衛(wèi)生法》和《食品添加劑衛(wèi)生管理措施》嚴(yán)禁將硼酸、硼砂作為食品添加劑使用。為了保證食品安全，建立敏捷、簡樸、低成本的檢測措施十分重要，姜黃素顯色分光光度法是最早使用、也是最簡樸、敏捷度較高的分析措施，不過姜黃素與硼的顯色反應(yīng)的干擾原因較多，目前逐漸被ICP分析措施所取代。ICP措施雖然抗干擾能力較強(qiáng)，不過由于其儀器成本較高，并不是所有的檢測和研究機(jī)構(gòu)可以具有的，而姜黃素分光光度法分析成本較低，輕易實(shí)現(xiàn)，因此只要控制分析條件和消除干擾原因，黃素分光光度法可以成為研究硼的敏捷措施。池衛(wèi)廷等[3]采用姜黃素分光光度法測定54種食品中硼的含量。樣品經(jīng)NaCO3堿性灰化后測定，成果表明動物性食品硼含量范圍0.26~0.75mg·kg-1；植物性食品硼含量范圍較大0.31~21.83mg·kg-1；腌、炸類食品硼含量在0.61~5.29mg·kg-1之間。廖可成等[4]提議采用聚乙烯塑料杯來替代石英器皿，減少測定過程中玻璃儀器引入的干擾。本文是探索姜黃素分光光度法測量硼含量一系列最佳條件的選擇，及在最優(yōu)條件下，該措施的精密度（相對原則偏差RSD）和工作曲線。為姜黃素分光光度法測量硼含量[5]提供參照。2原理硼在酸性條件下與姜黃素反應(yīng)后生成玫瑰紅色化合物，溶于乙醇中，在540nm處測定其吸光度，其吸光度與硼含量成正比，據(jù)此可測的樣品中硼的含量[6]。3儀器及試劑3.1儀器752分光光度計，配1cm玻璃比色皿離心機(jī)可調(diào)式水浴電熱爐電子天平：感量0.1mg10mL聚乙烯試管100mL聚乙烯燒杯3.2試劑四硼酸鈉（硼砂），工作基準(zhǔn)試劑，天津市永大化學(xué)試劑開發(fā)中心姜黃素，分析純，天津市天力化學(xué)試劑有限企業(yè)95%乙醇，分析純草酸，分析純丙酮，分析純3.3溶液的配置硼原則儲備溶液（1mg·mL-1）：精確稱取8.8198g四硼酸鈉基準(zhǔn)試劑溶于少許水中，微熱使其溶解，冷卻后移入1000mL容量瓶中定容，貯存于聚乙烯塑料瓶中。硼原則工作溶液（5μg·mL-1）：取一定體積的硼原則溶液稀釋獲得。鹽酸溶液：(1+4)水溶液姜黃素溶液：稱取0.10g姜黃素溶于400mL95%乙醇溶液中，過濾備用.4分光光度法測定4.1顯色反應(yīng)精確移取一定量硼原則溶液或樣品溶液于聚乙烯杯內(nèi)，加入4.0mL姜黃素-草酸溶液，在55±3℃水浴上蒸發(fā)至近干，繼續(xù)在水浴上恒溫15min，取出冷卻至室溫，用95%乙醇將杯內(nèi)固體物完全溶解后，將溶液移入25mL容量瓶內(nèi)，用95%乙醇定容。4.2可見光度法測定上述顯色溶液，以試劑空白為參比，用1cm比色皿于540nm處測量吸光度。采用原則曲線法計算樣品中硼的含量。5成果與討論5.1顯色條件的優(yōu)化5.1.1顯色劑用量確實(shí)立精確移取0.2mL5ug·mL-1的硼原則工作液于100mL塑料燒杯中，加蒸餾水1mL，混勻，加入姜黃素-草酸溶液1、2、3、4、5mL，在55±3℃水浴上蒸發(fā)至近干，繼續(xù)在水浴上恒溫15min，取出冷卻至室溫，用10mL95%乙醇將杯內(nèi)固體物完全溶解，用1cm比色皿于540nm處測其吸光度。成果如圖1所示（n=3）。圖1吸光度隨顯色劑-姜黃素用量變化曲線（n=3）根據(jù)圖1曲線變化趨勢，顯色劑姜黃素用量從1mL增長至2mL時吸光度變化明顯，2至5mL時吸光度值趨于穩(wěn)定，考慮到當(dāng)增大硼原則液用量時3mL顯色劑也許顯色不完全，選擇4mL為最佳顯色劑用量。5.1.2顯色時間確實(shí)立精確移取0.2mL5ug·mL-1的硼原則工作液于100mL塑料燒杯中，加蒸餾水1mL，混勻，加入姜黃素-草酸溶液4mL，在55±3℃水浴上蒸發(fā)至近干，分別在溶液蒸干后5、10、15、20、30min時，取出冷卻至室溫，用10mL95%乙醇將杯內(nèi)固體物完全溶解，用1cm比色皿于540nm處測其吸光度。成果見圖2（n=3）。圖2吸光度隨顯色時間的變化柱形圖（n=3）由圖2可以看出5—10min增大趨勢比較明顯，10—20min吸光度比較穩(wěn)定，15min后增大趨勢比較明顯，因而選擇15min為最佳顯色時間。5.1.3顯色水浴溫度的優(yōu)化精確移取0.2mL5ug·mL-1的硼原則工作液于100mL塑料燒杯中，加蒸餾水1mL，混勻，加入姜黃素-草酸溶液4mL，在50±3℃、55±3℃、60±3℃、70±3℃水浴上蒸發(fā)至近干，繼續(xù)在水浴上恒溫15min，取出冷卻至室溫，用10mL用95%乙醇將杯內(nèi)固體物完全溶解，用1cm比色皿于540nm處測其吸光度。如圖3所示（n=3）。圖3吸光度隨水浴溫度變化曲線（n=3）由曲線知51—62oC吸光度變化不明顯，當(dāng)溫度升高到71oC時，吸光度明顯變小，最佳溫度選在55±3oC。5.1.4顯色后測定期間的影響根據(jù)以上優(yōu)化條件獲得的有色溶液分別于顯色后10min、30min、60min、120min、180min時測定其吸光度。成果如圖4所示(n=3)。圖4吸光度隨顯色后測定期間的影響柱形圖（n=3）根據(jù)上述數(shù)據(jù)結(jié)合曲線可知，顯色化合物有很好的穩(wěn)定性，檢測時間在1h內(nèi)即可。5.1.5顯色劑的穩(wěn)定性試驗（常溫下）根據(jù)文獻(xiàn)報道，姜黃素顯色劑溶液不穩(wěn)定，一般提議現(xiàn)用現(xiàn)配制，本研究針對這一點(diǎn)，對顯色劑的放置的不一樣步間進(jìn)行吸光度的測定。配置姜黃素-草酸溶液，根據(jù)以上優(yōu)化條件，分別在配置當(dāng)時、2天、3天、4天、8天用所配置的姜黃素-草酸溶液顯色測定。成果如下圖（n=3）。圖5吸光度隨顯色劑放置時間的變化柱形圖（n=3）結(jié)論：經(jīng)上述試驗，確立姜黃素分光光度法的最佳條件是；顯色劑用量4mL，最佳顯色時間為15min，最佳水浴溫度55±3oC，顯色劑放置在一周天以內(nèi)。5.2影響原因研究5.2.1酸的影響姜黃素與硼在酸性條件下顯色，同步測定硼時，常常會采用酸解法消化或提取樣品，樣品溶液中會具有較高的酸度，本研究考察文獻(xiàn)中都報道過的4種常用酸對顯色反應(yīng)的影響，包括HCl(6mol/L)、H2SO4（1:1,V/V）、HNO3(6mol/L)、HAC（36%，V/V）。試驗中精確移取0.2mL5ug·mL-1的硼原則工作液于100mL塑料燒杯中，加蒸餾水1mL，再加入多種酸0.5mL，混勻，以蒸餾水做空白，在優(yōu)化條件下顯色，測定吸光度。成果如下圖(n=3)。圖6吸光度在不一樣酸條件下的變化曲線（n=3）成果表明，四種酸均使硼原則溶液的吸光度有所減少。試驗過程中發(fā)現(xiàn)，硫酸溶液無法蒸干，而硝酸溶液幾乎不顯色，高濃度的鹽酸和醋酸和標(biāo)液的吸光度相近。因此姜黃素限速試驗不應(yīng)在硫酸和硝酸介質(zhì)中進(jìn)行，同步醋酸和鹽酸的酸度不能太強(qiáng)。5.2.2鹽的影響本研究考察5種鹽：NaCl（0.1mol·L-1）、CaCl2（0.1mol·L-1）、NH4Cl（0.1mol·L-1）、NaNO3（0.1mol·L-1）、NH4NO3（0.1mol·L-1）對姜黃素分光光度法的影響。精確移取0.2mL5ug·mL-1的硼原則工作液于100mL塑料燒杯中，加入多種鹽溶液1mL，混勻，以蒸餾水做空白，在優(yōu)化條件下顯色，測定吸光度。成果如圖7所示(n=3）。圖7吸光度受鹽影響曲線（n=3）加入鹽后吸光度有所減小，其中硝酸鹽影響最大，也許由于硝酸根的氧化性引起。5.2.3不一樣介質(zhì)試驗考察了三種常用介質(zhì)水、乙醇、丙酮對顯色反應(yīng)的影響，成果見圖8（n=3）。圖8在不一樣介質(zhì)中的吸光度（n=3）5.3試驗成果在優(yōu)化的試驗條件下，措施的線性范圍、原則曲線和有關(guān)系數(shù)，并測定其偏差（n=6）。成果如下表。表1相對原則偏差硼標(biāo)液 吸光度 0.2mL 0.9860.2mL 0.9830.2mL 0.9850.2mL0.9870.2mL 0.9860.2mL 0.990根據(jù)公式可計算出相對原則偏差為0.2%，在誤差容許范圍之內(nèi)。圖9原則曲線從上圖可知，原則曲線有關(guān)線性為0.9994，線性很好，可以用于硼的測定，但應(yīng)注意控制溶液的測定條件。6結(jié)論1、根據(jù)圖表可知，顯色的最佳條件是：顯色劑用量4mL，最佳顯色時間為15min，最佳水浴溫度55±3oC，顯色劑放置在7天以內(nèi)。2、在酸影響試驗中，加入硫酸后由于硫酸不揮發(fā)而無法蒸干溶液，加入多種酸后吸光度均有所減小，其中加入硝酸后，由于硝酸的強(qiáng)氧化性破話了有色構(gòu)造導(dǎo)致吸光度為負(fù)。在鹽影響試驗中，加入多種鹽吸光度同樣有所減小，加入硝酸鈉的式樣吸光度減小明顯。在不一樣介質(zhì)影響試驗中，以水為介質(zhì)吸光度減小明顯，原由于有色物質(zhì)未溶解完全，在乙醇中吸光度有所增長。3、通過原則偏差試驗所得數(shù)據(jù)重現(xiàn)性很好，計算知相對原則偏差為0.2%，在1%之內(nèi)，體現(xiàn)出很好的精密度，可以用該措施測定硼含量。繼而進(jìn)行的原則曲線試驗中得到的原則曲線，有關(guān)線性關(guān)系數(shù)為0.9994，線性很好，可以作為該措施的工作曲線進(jìn)行測定硼含量的計算。4、為了保證食品安全，建立敏捷、簡樸、低成本的檢測措施十分重要，姜黃素顯色分光光度法是最早使用、也是最簡樸、敏捷度較高的分析措施，不過姜黃素與硼的顯色反應(yīng)的干擾原因較多，目前逐漸被ICP分析措施所取代。ICP措施雖然抗干擾能力較強(qiáng)，不過由于其儀器成本較高，并不是所有的檢測和研究機(jī)構(gòu)可以具有的，而姜黃素分光光度法分析成本較低，輕易實(shí)現(xiàn)，因此只要控制分析條件和消除干擾原因，黃素分光光度法可以成為研究硼的敏捷措施。本試驗為確立姜黃素分光光度法測定硼含量確立最佳條件，研究酸、鹽、不一樣介質(zhì)對該措施的影響，為該措施測定硼含量提供參照。7資金支持：本研究獲得河北北方學(xué)院博士項目“大豆中硼的形態(tài)研究”資金支持。參照文獻(xiàn)[1]工業(yè)毒理學(xué)[M].上海:科學(xué)技術(shù)出版社,1979:6-9.[2]鄭彬,鄭春梅.分光光度法測定食