第十章-伏安法和極譜分析法

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第十章

極譜與伏安分析法第四節(jié)溶出伏安分析原理與技術一、基本原理與過程principleandprocess二、影響溶出峰電流的因素factorsinfluencedpeakcurrent

三、操作條件的選擇choiceofoperatingconditions四、定量方法quantitativemethods五、溶出伏安法的應用applicationsof

strippingvoltammetrypolarographyandvoltammetryprincipleandtechnologystrippingvoltammetry2023/9/20一、基本原理與過程

principleandprocess

恒電位電解富集與伏安分析相結合的一種極譜分析技術。1.過程（1）被測物質在適當電壓下恒電位電解,還原沉積在陰極上;（2）施加反向電壓,使還原沉積在陰極(此時變陽極)上的金屬離子氧化溶解，形成較大的峰電流;（3）峰電流與被測物質濃度成正比,定量依據;（4）靈敏度一般可達10-8～10-9

mol/L；（5）電流信號呈峰型，便于測量,可同時測量多種金屬離子。2023/9/202.Cu,Pb,Cd

的溶出伏安圖2023/9/20二、影響溶出峰電流的因素

factorsinfluencedpeakcurrent

化學計量:被測物完全電積在陰極上。精確性好，時間長；非化學計量(常用方法):約2%～3%電積在陰極上；在攪拌下，電解富集一定時間。2.溶出過程掃描電壓變化速率保持恒定。1.富集過程2023/9/20三、操作條件的選擇

choiceofoperatingconditions1.底液一定濃度的電解質溶液（鹽濃度增加，峰電流降低）；2.預電解電位比半波電位負0.2～0.5伏；或實驗確定；3.預電解時間預電解時間長可增加靈敏度,但線性關系差；4.除氧通N2或加入Na2SO3。2023/9/20四、定量方法

quantitativemethods測量峰高:略標準曲線法:略標準加入法:2023/9/20五、應用

applications1.金屬元素測定不需分離可同時測定各種金屬離子;

可測定約30多種元素的測定；2.靈敏度10-8～10-9

mol/L；3.應用領域化學、化工；食品衛(wèi)生；金屬腐蝕；環(huán)境檢測；超純半導體材料;2023/9/20選擇內容：第一節(jié)極譜分析原理與過程principleandprocessofpolarography第二節(jié)極譜定性定量方法與應用qualitative

quantitativemethodsandapplicationsofpolarography第三節(jié)現(xiàn)代極譜分析技術modified

polarographictechnology第四節(jié)溶

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