溴乙烷的制取

、溴乙烷的制取

漠乙烷的制取之一［原理］利用醇的羥基被鹵原子取代的反應(yīng)來制取鹵代烴。如，醇與氫鹵酸反應(yīng)，可以制取對(duì)應(yīng)的一鹵代烴。ROH+HX=RX+HO為使平衡向右移動(dòng)，往往采用增加醇或氫鹵酸濃度，也可以設(shè)法移去某種生成物。如，由乙醇制取漠乙烷，可采用47.5%的濃氫漠酸或用漠化鈉與硫酸反應(yīng)生成漠化氫。NaBr+HSO—NaBr+HSO—NaHSO+HBr一_ 2 4 一 4 _CHOH+HBr=CHBr+HO—-r)—、、. 25 25 2副反應(yīng)：3C2H5OH濃:酸》c2h5oc2h5+h2oc2h5oh>ch2=ch2+h2o為及時(shí)蒸出低沸點(diǎn)的漠乙烷，可能采用蒸餾裝置。本反應(yīng)把用硫酸不宜過濃，否則容易把剛生成的漠化氫氧化生成漠，所以只能用較濃硫酸或在無水乙醇中加些水?？捎眠^量乙醇使平衡向右移動(dòng)。［用品］圓底燒瓶、冷凝管、牛角管、燒杯、錐形瓶、酒精燈或本生燈、鐵架臺(tái)、導(dǎo)管、乙醇、濃硫酸、漠化鈉、無水CaCl、5%的NaOH溶液。［操作］實(shí)驗(yàn)裝置如圖1。在500mL燒瓶?jī)?nèi)盛有30g乙醇、25mL水，再加入70mL濃硫酸。加酸時(shí)應(yīng)注意振蕩燒瓶并冷卻。然后往燒瓶中緩緩加入42g漠化鈉細(xì)粉，加時(shí)需注意攪拌，以防結(jié)塊。用塞塞好瓶，再加熱，會(huì)蒸出漠乙烷。為了防止揮發(fā)的漠乙烷損失，需要在接受器里加冰塊和冷水，以保持低溫，還需注意，接引管的末端一定要浸入錐形瓶的冷水內(nèi)。在實(shí)驗(yàn)過程中由看到有油狀餾出物的珠或乳白狀細(xì)珠沉到瓶底，再到無油狀物蒸出時(shí)，實(shí)驗(yàn)才算完畢，即可移開接受器，停止加熱，以防倒吸。圖1圖1浪乙烷的制取在餾出的漠乙烷油狀物轉(zhuǎn)移到分液漏斗時(shí)，先用少量的5%NaOH溶液洗滌，再用水清洗2~3次，把分出漠乙烷放到密閉瓶中，加入無水氯化鈣放置過夜，即可濾去氯化鈣。將干燥的漠乙烷放入蒸餾裝置中并用水浴加熱，收集36?39°C（309?312K）的餾分（漠乙烷沸點(diǎn)38.4°C），即為較純的干燥漠乙烷。其中可能雜有少量乙醚（沸點(diǎn)34.5C），這種物質(zhì)不易分餾出去。根據(jù)乙醚能溶于冷濃硫酸而漠乙烷不溶于冷硫酸的性質(zhì)，可以除去乙醚。若加入約1/10體積的冷濃硫酸，振蕩洗滌，再用冰水洗滌，以及用無水氯化鈣對(duì)其進(jìn)行干燥，然后再作蒸餾，可得更純產(chǎn)品。用圖2②的簡(jiǎn)易裝置可制粗品，需要的藥量大致為2gNaBr，2mL乙醇、2mL3:1的硫酸，再用酒精燈加熱即可。實(shí)驗(yàn)完畢應(yīng)先撤導(dǎo)管，后撤燈，以防倒吸。圖W簡(jiǎn)易制祺乙艘置［備注］制取漠乙烷，其裝置必須嚴(yán)密，不得有漏氣現(xiàn)象，防產(chǎn)品揮發(fā)受到損失。在制取漠乙烷時(shí)，開始加熱的火焰不能太強(qiáng)，應(yīng)徐徐升溫，能使反應(yīng)平穩(wěn)進(jìn)行。漠乙烷的制取之二［原理］乙醇跟氫漠酸發(fā)生取代反應(yīng)，生成漠乙烷和水。在實(shí)驗(yàn)室里，通常用漠化鈉固體和硫酸代替氫漠酸，跟乙醇共熱反應(yīng)。［用品］鐵架臺(tái)、酒精燈、圓底燒瓶、冷凝器、試管、漠化鈉、濃硫酸、乙醇。［操作］裝置如圖所示。在燒瓶里放10g漠化鈉粉末，然后加入15mL乙醇和15mL約90%硫酸的混合液，再加入少量碎瓷片，塞緊瓶塞。圖模乙烷6TO取在大試管里和冷凝器的玻璃套管里都加入水（或致冷劑）。用酒精燈加熱燒瓶，3?4min以后，大試管里生成乳白色油狀液體（沉入底部）。［備注］如果用98%的濃硫酸，所得產(chǎn)物會(huì)呈橙紅色。乳白色油狀液體，放一段時(shí)間后會(huì)變成無色。漠乙烷的制取之三［原理］同之二。［用品］試管、無水乙醇、濃硫酸、漠化物、酒精燈。［操作］在試管里加入無水乙醇和96%以上的濃硫酸各5mL。向已冷卻的混合液里加入2g研細(xì)的漠化鈉。用酒精燈火焰微微加試管里的混合物，直到放出大量的氣泡