紫外吸收實(shí)驗(yàn)

224廠、25100.80—2740.60CG>00.40可見分光光度計(jì)，1cm帯蓋石英吸收池,I224廠、25100.80—2740.60CG>00.40可見分光光度計(jì)，1cm帯蓋石英吸收池,I器：洗耳球1個(gè)，1mL移液管2支,EWL移液管2支,■ d ■ ■0323靈敏度的重要指標(biāo)，可利用求實(shí)驗(yàn)一紫外吸收光譜測定蒽醌試樣中蒽醌的含量和摩爾吸收系數(shù)一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、 初步掌握UV-321分光光度計(jì)的原理和使用方法2、 掌握用UV-321分光光度計(jì)掃描蔥醌-甲醇溶液的紫外吸收光譜的方法，選擇測定蔥醌的入射光波長。3、 掌握用UV-321分光光度計(jì)定量測定蒽醌的方法(標(biāo)準(zhǔn)曲線、樣品測定和數(shù)據(jù)處理)。二、實(shí)驗(yàn)原理利用紫外吸收光譜進(jìn)行定量分析時(shí)，必須選擇合適的測定波長。在蒽醌試樣中含有鄰苯二甲酸酐，它們的紫外吸收光譜如圖1所示。由于在蒽醌分子結(jié)構(gòu)中的雙鍵共軛體系大于鄰苯二甲酸酐，因此蒽醌的吸收峰紅移比鄰苯二甲酸酐大，且兩者的吸收峰形狀及其最大吸收波長各不相同，蒽醌在波長251nm處有一強(qiáng)烈吸收峰(k=4.6X104L?mol-1?cm-1),在波長323nm處有一中等強(qiáng)度的吸收峰(k=4.7X103L?mol-1?cm-1),而在251nm波長附近有一鄰苯二甲酸酐的強(qiáng)烈吸收峰入(k=3.3Xmax104L?mol-1?cm-1),為了避開其干擾，選用323nm波長作為測定蔥醌的工作波長。由于甲醇在250?350nm無吸收干擾，因此可用甲醇為參比溶液。k是衡量吸光度定量求得。k是衡量吸光度定量求得。三、儀器與試劑儀器紫外一每組需要其他4試管架1個(gè)，10mL比色管夕支，50mL容量瓶2個(gè)，100mL燒杯3個(gè)A/nm圖1蔥醍(線1)和鄰苯二甲

2．試劑蔥醍10g、甲醇lOOOmL、鄰苯二甲酸酹10g，蔥醍試樣10g。3．集體配制樣品4.0g?L"蔥醍標(biāo)準(zhǔn)貯備液：準(zhǔn)確稱取0.2000g蔥醍于小燒杯中，用甲醇溶解后，轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中，以甲醇稀釋至刻度，搖勻備用。稱取0.1000g蔥醍試樣，轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中，以甲醇稀釋至刻度，搖勻備用。配制濃度為0.1g?L- 為什么選用323nm而不選用251nm波長作為蒽醌定量分析的測定渡 為什么選用323nm而不選用251nm波長作為蒽醌定量分析的測定渡 本實(shí)驗(yàn)為什么用甲醇作參比溶液?四、實(shí)驗(yàn)方案1、 0.0400g?L-1蔥醍標(biāo)準(zhǔn)溶液：吸取0.5mL上述蔥醍貯備液于50mL容量瓶中，以甲醇稀釋至刻度，搖勻。2、 蒽醌系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制在5只10mL容量瓶中，分別加入2.00,4.00,6.00,8.00,10.00mL(0.0400g-L-1),然后用甲醇稀釋到刻度，搖勻備用。3、 用1cm石英吸收池、，以甲醇作為參比溶液，在200?350nm波長范圍內(nèi)測定一份蒽醌標(biāo)準(zhǔn)溶液的紫外吸收光譜和鄰苯二甲酸酐溶液。4、 在選定波長下，以甲醇為參比溶液，測定蒽醌標(biāo)準(zhǔn)溶液系列及蒽醌試液的吸光度。以蒽醌標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度為縱坐標(biāo)，濃度為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，根據(jù)蒽醌試液的吸光度，在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得其對應(yīng)濃度，并根據(jù)試樣配制情況。計(jì)算蔥醍試樣中蔥醍的含量，并計(jì)算此波長處的k值。