燒結(jié)釹鐵硼生產(chǎn)過程中稀土的綜合利用

DB13/TXXX—2019DB13/TXXX-20XXPAGE4PAGE5燒結(jié)釹鐵硼生產(chǎn)過程中稀土的綜合利用1范圍本文件規(guī)定了燒結(jié)釹鐵硼材料生產(chǎn)過程中稀土物質(zhì)的有效利用總要求、各環(huán)節(jié)要求和回收利用工藝。本文件適用于燒結(jié)釹鐵硼材料的毛坯制造、毛坯加工及表面處理環(huán)節(jié)。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T12690稀土金屬及其氧化物中非稀土雜質(zhì)化學(xué)分析方法（所有部分）GB/T13560燒結(jié)釹鐵硼永磁材料GB/T14635稀土金屬及其化合物中化學(xué)分析方法稀土總量的測定GB/T23588釹鐵硼生產(chǎn)加工回收料3一般規(guī)定3.1燒結(jié)釹鐵硼生產(chǎn)過程中，應(yīng)采取措施提高產(chǎn)品的合格率，減少不良品、邊角料、廢渣、廢液的產(chǎn)生。3.2生產(chǎn)企業(yè)對原材料、產(chǎn)品及其他含稀土的物質(zhì)進(jìn)行妥善存放，避免不必要的氧化、腐蝕、遺撒。3.3按本文件要求制造的燒結(jié)釹鐵硼永磁材料，應(yīng)符合GB/T13560的要求。3.4由稀土冶金企業(yè)進(jìn)行稀土回收的物料，應(yīng)符合GB/T23588的要求。3.5本文件中要求的成分分析，所涉及元素由生產(chǎn)企業(yè)定義，分析方法可按GB/T12690和GB/T14635的規(guī)定。4稀土利用各環(huán)節(jié)要求4.1合金熔煉過程的稀土綜合利用4.1.1收得合金與投入原料質(zhì)量比≥98%。4.1.2從坩堝、澆道、中間包收集的合金物質(zhì)，可在下次生產(chǎn)同種成分合金時，替代同樣質(zhì)量的原料。4.1.3從坩堝、澆道和中間包收集的合金渣，可由稀土冶金企業(yè)進(jìn)行稀土回收。4.1.4從爐壁收集的含稀土粉末，可由稀土冶金企業(yè)進(jìn)行稀土回收。4.2粉末制備過程的稀土綜合利用4.2.1收得粉末與投入合金質(zhì)量比≥99.3%。4.2.2制粉設(shè)備應(yīng)配備過濾裝置。氣流磨設(shè)備應(yīng)使用循環(huán)氮氣或惰性氣體。4.2.3過濾器收集的粉末推薦均勻混合到釹鐵硼粉末中利用，也可完全氧化后由稀土冶金企業(yè)回收。4.2.4回收粉末應(yīng)明確其工藝履歷，確定粉末未被氧化，否則建議完全氧化后由稀土冶金企業(yè)回收。4.3成形過程中的稀土綜合利用4.3.1收得毛坯與投入粉末質(zhì)量比≥99.3%。4.3.2成形過程應(yīng)采取措施防止粉末氧化，推薦在低氧環(huán)境下生產(chǎn)或在粉末中混入防氧化劑后生產(chǎn)。4.3.3模具配合間隙應(yīng)小于0.2mm。4.3.4致密過程及熱處理過程應(yīng)在真空環(huán)境或惰性氣體保護(hù)下進(jìn)行。4.3.5成形過程中收集的粉末推薦在過篩后混入其他粉末中使用，也可在完全氧化后由稀土冶金企業(yè)進(jìn)行稀土回收。4.3.6成形后收集的壞料推薦在破碎過篩后混入其他粉末中使用，也可在完全氧化后由稀土冶金企業(yè)進(jìn)行稀土回收。4.3.7致密后收集的壞料推薦重新制備成粉末后混入其他粉末中使用，也可由稀土冶金企業(yè)進(jìn)行稀土回收。4.4磁體加工過程的稀土綜合利用4.4.1產(chǎn)品在儲存、運輸過程中應(yīng)采取合適的包裝防護(hù)，避免產(chǎn)品的腐蝕和磕碰。4.4.2產(chǎn)品在加工過程中必須用冷卻液冷卻避免過熱損壞。4.4.3毛坯去除氧化皮時的磨加工，加工去除厚度應(yīng)≤0.6mm。4.4.4毛坯切割加工，直線切割縫寬度≤0.3mm，曲線切割縫寬度≤0.4mm。4.4.5磨加工和切割加工產(chǎn)生的泥料應(yīng)由稀土冶金企業(yè)進(jìn)行稀土回收。4.4.6切割加工產(chǎn)生的邊角料、廢料經(jīng)去油、清洗后重新制備成粉末后混入其他粉末中使用，也可由稀土冶金企業(yè)進(jìn)行稀土回收。4.5表面防護(hù)處理過程中的稀土綜合利用4.5.1產(chǎn)品在儲存、運輸過程中應(yīng)采取合適的包裝防護(hù)，避免產(chǎn)品的腐蝕和磕碰。4.5.2電鍍前處理，當(dāng)采用酸洗工藝時，產(chǎn)品去除量應(yīng)控制在0.04mm以下。4.5.3需電鍍的產(chǎn)品，在電鍍前應(yīng)經(jīng)過挑選，剔除有缺陷的產(chǎn)品。缺陷產(chǎn)品的回收按加工邊角料、廢料方式處理。4.5.4電鍍后的帶鍍層的不合格品，去除鍍層后可重新制備成粉末后混入其他粉末中使用，也可由稀土冶金企業(yè)進(jìn)行稀土回收。5回收利用工藝5.1合金回收利用5.1.1工藝流程合金回收→精選→配料→合金制備→合金5.1.2技術(shù)和參數(shù)5.1.2.1精選從回收合金中剔除耐火材料、合金渣等雜質(zhì)，使雜質(zhì)含量≤1%。5.1.2.2配料回收合金添加量≤5%時，可按名義成分計算；添加量＞5%且≤10%時，其稀土按減損0.2-0.5%計；添加量＞10%時，應(yīng)分析其實際成分，按實際成分進(jìn)行配料計算。5.1.2.3合金制備合金制備與同成分普通合金制備工藝相同。5.1.2.4合金產(chǎn)品合金按同成分普通合金檢驗項目進(jìn)行檢驗，合格后可正常使用。5.2粉末回收利用5.2.1工藝流程粉末回收→篩選→混入粗粉→氣流磨磨粉→粉末產(chǎn)品5.2.2技術(shù)和參數(shù)5.2.2.1篩選用通氮氣的80目篩對回收粉末進(jìn)行篩選，去除粉末中其他顆粒雜質(zhì)。5.2.2.2混入粗粉將回收粉末與普通粗粉按比例稱量后用充氮氣的三維混料機(jī)、螺桿混料機(jī)或V型混料機(jī)混合至少30分鐘后裝入氮氣保護(hù)的不銹鋼罐中保存?；厥辗勰┑奶砑颖壤鶕?jù)目標(biāo)產(chǎn)品的性能和成分確定。建議按擬混入回收粉末重量的125%進(jìn)行試制驗證后再確定量產(chǎn)的添加比例。5.2.2.3氣流磨磨粉氣流磨磨粉工藝無特殊要求。5.2.2.4粉末產(chǎn)品粉末產(chǎn)品按同成分普通細(xì)粉檢驗項目進(jìn)行檢驗，合格后可正常使用。5.3生坯回收利用5.3.1工藝流程生坯回收→破碎篩選→混入粗粉→氣流磨磨粉→粉末產(chǎn)品5.3.2技術(shù)和參數(shù)5.3.2.1破碎篩選使用帶破碎裝置的80目振動篩，在氧含量≤500ppm的條件下，將回收生坯進(jìn)行破碎并篩選，去掉顆粒物、塑料膜等雜物后裝入氮氣保護(hù)的不銹鋼罐中保存。5.3.2.2混入粗粉將生坯回收制成粉末與普通粗粉按比例稱量后用充氮氣的三維混料機(jī)、螺桿混料機(jī)或V型混料機(jī)混合至少30分鐘后裝入氮氣保護(hù)的不銹鋼罐中保存。該回收粉末的添加比例根據(jù)目標(biāo)產(chǎn)品的性能和成分確定。建議按擬混入回收粉末重量的125%進(jìn)行試制驗證后再確定量產(chǎn)的添加比例。5.3.2.3氣流磨磨粉氣流磨磨粉工藝無特殊要求。5.3.2.4粉末產(chǎn)品粉末產(chǎn)品按同成分普通細(xì)粉檢驗項目進(jìn)行檢驗，合格后可正常使用。5.4毛坯回收利用5.4.1工藝流程毛坯回收→粗破碎→氫破碎→分析成分→配比計算→混入粗粉→氣流磨磨粉→粉末產(chǎn)品5.4.2技術(shù)和參數(shù)5.4.2.1粗破碎用顎式破碎機(jī)在氮氣保護(hù)下將回收毛坯破碎成粒度≤15mm的顆粒。5.4.2.2氫破碎用釹鐵硼氫碎爐處理回收毛坯粗顆粒，使顆粒發(fā)生進(jìn)一步碎裂。推薦在500-600℃做脫氫處理，最終粗粉氫含量≤1700ppm。5.4.2.3分析成分分析粗粉的成分，分析項目與合金成分分析項目相同。5.4.2.4配比計算利用分析得到的成分?jǐn)?shù)據(jù)，計算適當(dāng)?shù)呐淙氡壤?，得到設(shè)計的目標(biāo)成分。5.4.2.5混入粗粉將回收粉末與普通粗粉按比例稱量后用充氮氣的三維混料機(jī)、螺桿混料機(jī)或V型混料機(jī)混合至少30分鐘后裝入氮氣保護(hù)的不銹鋼罐中保存?；厥辗勰┑奶砑颖壤鶕?jù)目標(biāo)產(chǎn)品的性能和成分確定。建議按擬混入回收粉末重量的125%進(jìn)行試制驗證后再確定量產(chǎn)的配入比例。5.4.2.6氣流磨磨粉氣流磨磨粉工藝無特殊要求。5.4.2.7粉末產(chǎn)品粉末產(chǎn)品按同成分普通細(xì)粉檢驗項目進(jìn)行檢驗，合格后可正常使用。5.5回收邊角料和加工廢料的利用5.5.1工藝流程回收邊角料→清洗→精選→粗破碎→氫破碎→分析成分→配比計算→混入粗粉→氣流磨磨粉→粉末產(chǎn)品5.5.2技術(shù)和參數(shù)5.5.2.1清洗回收邊角料用熱的金屬清洗劑水溶液進(jìn)行清洗，再經(jīng)1至2遍清水漂洗后用熱風(fēng)吹干，去除表面的油污等雜質(zhì)。5.5.2.2精選從回收合金中剔除玻璃、鐵釘?shù)入s物。5.5.2.3粗破碎用顎式破碎機(jī)在氮氣保護(hù)下將回收毛坯破碎成粒度≤15mm的顆粒。當(dāng)邊角料有一個方向的尺寸≤15mm時，可直接進(jìn)行氫破碎。5.5.2.4氫破碎用釹鐵硼氫碎爐處理回收毛坯粗顆粒，使顆粒發(fā)生進(jìn)一步碎裂。推薦在500-600℃做脫氫處理，最終粗粉氫含量≤1700ppm。5.5.2.5分析成分分析粗粉的成分，分析項目與合金成分分析項目相同。5.5.2.6配比計算利用分析得到的成分?jǐn)?shù)據(jù)，計算適當(dāng)?shù)呐淙氡壤?，得到設(shè)計的目標(biāo)成分。5.5.2.7混入粗粉將回收粉末與普通粗粉按比例稱量后用充氮氣的三維混料機(jī)、螺桿混料機(jī)或V型混料機(jī)混合至少30分鐘后裝入氮氣保護(hù)的不銹鋼罐中保存。回收粉末的添加比例根據(jù)目標(biāo)產(chǎn)品的性能和成分確定。建議按擬混入回收粉末重量的125%進(jìn)行試制驗證后再確定量產(chǎn)的配入比例。5.5.2.8氣流磨磨粉氣流磨磨粉工藝無特殊要求。5.5.2.9粉末產(chǎn)品粉末產(chǎn)品按同成分普通細(xì)粉檢驗項目進(jìn)行檢驗，合格后可正常使用。5.6帶鍍層廢料的回收利用5.6.1工藝流程回收帶鍍層廢料→去除鍍層→粗破碎→氫破碎→分析成分→配比計算→混入粗粉→氣流磨磨粉→粉末產(chǎn)品5.6.2技術(shù)和參數(shù)5.6.2.1去除鍍層采用酸洗、噴沙或人工剝離的方式去除產(chǎn)品表面的鍍層。5.6.2.2粗破碎用顎式破碎機(jī)在氮氣保護(hù)下將回收毛坯破碎成粒度≤15mm的顆粒。當(dāng)邊角料有一個方向的尺寸≤15mm時，可直接進(jìn)行氫破碎。5.6.2.3氫破碎用釹鐵硼氫碎爐處理回收毛坯粗顆粒，使顆粒發(fā)生進(jìn)一步碎裂。推薦在500-600℃做脫氫處理，最終粗粉氫含量≤1700ppm。5.6.2.4分析成分分析粗粉的成分，分析項目與合金成分分析項目相同。5.6.2.5配比計算利用分析得到的成分?jǐn)?shù)據(jù)，計算適當(dāng)?shù)呐淙氡壤?，得?/p>