第七章 頂空色譜法

第七章頂空色譜法第1頁，課件共14頁，創(chuàng)作于2023年2月主要用于復(fù)雜基體中揮發(fā)性殘留物的分析。其做法是：對與液體或固體試樣達(dá)成熱力學(xué)平衡的氣相組分進(jìn)行取樣分析，從而測定待測樣品中的分析組分。該法選擇性高、靈敏度高、基體干擾小、不需要樣品前處理。一、頂空氣相色譜的特點和適用范圍第2頁，課件共14頁，創(chuàng)作于2023年2月二、頂空氣相色譜的類別（一）靜態(tài)頂空氣相色譜：在一個密閉恒溫體系中，液氣或固氣達(dá)到平衡時用氣相色譜法分析蒸氣相中的被測組分。1.裝置1:恒溫液出口；2:注射器入口；3:恒溫器；

4:放置樣品口；5:恒溫液入口；6:樣品第3頁，課件共14頁，創(chuàng)作于2023年2月2.影響靜態(tài)頂空氣相色譜的因素樣品的性質(zhì)進(jìn)樣量平衡溫度平衡時間與樣品瓶有關(guān)的因素：樣品瓶、密封墊第4頁，課件共14頁，創(chuàng)作于2023年2月（二）動態(tài)頂空氣相色譜法：吹掃-捕集（Purge－Trap）分析法1.裝置1:載氣；2:吸附阱；3:毛細(xì)管柱；4:FID；

5:氣相色譜儀；6:滲透膜；7:加熱器；8:樣品第5頁，課件共14頁，創(chuàng)作于2023年2月2.條件選擇1.溫度：樣品吹掃溫度、捕集器溫度、連接管路溫度2.吹掃流速和吹掃時間第6頁，課件共14頁，創(chuàng)作于2023年2月（三）靜態(tài)和動態(tài)頂空氣相色譜分析的特點靜態(tài)頂空氣相色譜分析動態(tài)頂空氣相色譜分析兩相間存在平衡的問題

不需要用氣體吹掃

樣品存在于平衡的氣相中

樣品用氣密性注射器進(jìn)樣沒有兩相間存在平衡問題

要用氣體吹掃液相或固相

用吸附劑吸附樣品并濃縮（或用冷阱富集）

樣品從吸附劑上脫附進(jìn)入色譜柱第7頁，課件共14頁，創(chuàng)作于2023年2月三、原理色譜峰面積和樣品蒸氣分壓的關(guān)系

Xi：在樣品中含有組分（i）的摩爾分?jǐn)?shù)；Ci：特定物質(zhì)的校正因子；P0i:組分i的飽和蒸氣壓γi：組分的活度系數(shù)（1）γi=1（理想混合液）

（2）γi=常數(shù)（理想稀溶液）

（3）γi=f（x）（真實混合液）第8頁，課件共14頁，創(chuàng)作于2023年2月四、頂空氣相色譜法的應(yīng)用食品中揮發(fā)性物質(zhì)的分析體液中苯類化合物血樣中的酒精飲用水中的有機物固體樣品中的揮發(fā)性有機物：藥品中的溶解殘留第9頁，課件共14頁，創(chuàng)作于2023年2月1乙醛2乙醇第10頁，課件共14頁，創(chuàng)作于2023年2月第11頁，課件共14頁，創(chuàng)作于2023年2月第12頁，課件共14頁，創(chuàng)作