ISO 28706.3-2017搪瓷耐化學侵蝕的測定 第3部分 用六角形容器或四方形玻璃瓶進行耐堿溶液侵蝕的測定（翻譯稿）

PAGEPAGE21ISO28706－3國際標準第二版2017-11搪瓷耐化學侵蝕的測定第3部分用六角形容器或四方形玻璃瓶進行耐堿溶液侵蝕的測定目錄前言引言1范圍2規(guī)范性引用文件3術語和定義4原理5試劑6材料和設備6.1六角形容器裝置6.2四方形玻璃瓶裝置6.3材料7試樣8步驟9結果表達10標準洗滌劑溶液試驗10.1總則10.2試驗的溶液10.3試驗溫度10.4試驗持續(xù)的時間10.5試驗報告11其它試驗溶液或條件11.1總則11.2試驗溶液11.3試驗溫度11.4試驗持續(xù)的時間11.5試驗報告參考資料Introduction引言ISO28706-3:2017(E)溶液對搪瓷的侵蝕是一個溶解過程，搪瓷的主要組成二氧化硅形成一個三維硅氧體網絡，水解后，三維硅氧體網絡分解，形成硅酸或硅酸鹽，這些硅酸或硅酸鹽溶解到侵蝕的溶液中，其他組成，主要是金屬氧化物，水解形成相應的金屬離子的氫氧化物或氫氧化物，所有侵蝕產物或多或少都會溶解到侵蝕溶液中，整個過程會導致單位面積的質量損失。對于一些溶液，搪瓷的侵蝕與侵蝕時間程線性關系，而對于另外一些溶液，搪瓷的侵蝕與侵蝕時間程幾何級數(shù)關系，只有第一類溶液，可以推算出其單位面積質量損失的確切速率（克/平方米.小時）和侵蝕速率（毫米/年）。影響搪瓷侵蝕最重要的參數(shù)是搪瓷的表面質量、溫度和pH值，硅酸鹽在溶液中的有限溶解度對侵蝕起到一定的抑制作用。下面例舉了不同侵蝕條件對搪瓷表面的侵蝕類型：a)在濃度為0,1mol/INaOH的堿性溶液中(見第9條，ISO28706-4:2016),搪瓷的硅酸鹽網絡在80℃b)在室溫下，在一個類似檸檬酸的弱酸溶液（見第九條款，ISO28706-1:2008）或一個類似硫酸的強酸稀溶液（見第十條款，ISO28706-1:2008），僅對搪瓷的硅酸鹽網絡進行較小的侵蝕，其他組成通過過濾方式從搪瓷表面析出，對于高化學穩(wěn)定性搪瓷，侵蝕后表面幾乎沒有變化，對于化學穩(wěn)定性較弱的搪瓷，搪瓷表面會產生一些侵蝕痕跡或表面變得粗糙。c）在沸騰的酸性溶液中（見ISO28706-2）搪瓷的硅酸鹽網絡將受到攻擊，硅酸鹽和其他搪瓷組成溶解到溶液中。然而，二氧化硅在酸中的溶解度較低，侵蝕的溶液很快會飽和二氧化硅，侵蝕溶液只能通過過濾才能到達搪瓷表面，酸侵蝕將受到抑制，侵蝕速率將顯著下降。注意在酸侵蝕下，玻璃試驗設備也會釋放二氧化硅，對侵蝕也有一定抑制作用。汽相試驗中，抑制可以有效地避免，在試驗樣品表面形成的冷凝液中不含任何溶解的搪瓷組成。搪瓷侵蝕以幾何級數(shù)表達和以線性表達的事例分別見[see1]][see2]]1)沸騰的檸檬酸(見第11條，ISO28706-2:2017)和沸騰的30%硫酸(見第12條，ISO28706-2:2017)。由于在它們的汽相中僅發(fā)現(xiàn)非常少量的酸，所以試驗限制在液相中，抑制效果對侵蝕影響較大，侵蝕還取決于暴露的時間。因此，試驗結果可以用單位面積的質量損失來表示，不可以計算單位面積的質量損失的速率。2)沸騰的20%鹽酸(見第13條，ISO28706-2:2017)由于這是個共沸騰酸，它的濃度在液相中與在汽相中是一致的，并不需要進行液相試驗，沸騰的汽相并不含抑制組成，侵蝕量與暴露的時間程線性關系，因此，試驗結果僅可以按照單位面積質量損失的速率（單位面積和時間的質量損失）和侵蝕速率（每年毫米）來表示。d）在高溫下、受熱壓條件下的液相試驗(見ISO28706-5)，液相酸侵蝕是非常嚴酷的，為避免抑制作用，試驗時間限制在24小時，選擇酸對搪瓷表面侵蝕的速率，這樣侵蝕會比較高（類似于在化學反應容器中）。此外，僅采用低含量硅的水作為試驗溶液的制備。在這些條件下，侵蝕速率與暴露的時間程線性關系，因此，試驗用20％鹽酸(見第8條，ISO28706-5:2010)，人造試驗溶液(見第10條，ISO28706-5:2010)或處理溶液(見第11條，ISO28706-5:2010)，試驗結果也可以按照單位面積質量損失速率來表示（單位面積和時間的質量損失）。e）在沸騰水中（見第14條，ISO28706-2:2017），硅酸鹽網絡是相當穩(wěn)定的，搪瓷表面是過濾析出，硅酸鹽溶解僅一小部分，這類侵蝕可以用汽相侵蝕來清楚地表達。在液相中，發(fā)現(xiàn)有一些抑制物存在使搪瓷非常高的化學穩(wěn)定性，然而，如果試驗的搪瓷化學穩(wěn)定性較弱，從搪瓷表面析出的堿金屬離子會提高溶液的pH值，這樣會增加液相的侵蝕，液相和汽相的試驗都能夠得到有價值的信息。f）由于侵蝕有時是線性的，有時是非線性的，試驗結果只能按照單位面積的質量損失來表示，同時應表示試驗時間。g)對于標準的洗滌劑溶液（見第10條)，將不能確定在24小時或168小時的試驗中，侵蝕的曲線是線性的或不是線性的。因此，侵蝕速率的計算并不包含在試驗報告中。h)對于其他酸（見第16條，ISO28706-2:2017）和其他堿性溶液（見第11條，和見第11條，ISO28706-4:2016），也不能確定試驗中，侵蝕的曲線是線性的或不是線性的。因此，侵蝕速率的計算并不包含在國際標準的試驗報告中。對于燒成溫度低于700℃的搪瓷，本國際標準的試驗參數(shù)（介質、溫度和時間）是不合適的。對于這類搪瓷，例如：鋁搪瓷，應采用其他的介質、溫度和時間。它可以采用“其他試驗溶液國際標準ISO28706-3:2017(E)搪瓷耐化學侵蝕的測定第3部分用六角形容器或四角形玻璃瓶進行耐堿溶液侵蝕的測定ISO28706的本部分描述試驗溫度在25℃～95℃注意1這種方法可以測試任何堿性溶液的化學穩(wěn)定性，然而，這種試驗方法開始用于測試紡織品耐中性和堿性，熱的洗滌劑化學穩(wěn)定性。注意2由于洗滌劑的組成總是在不斷變化，堿度、浸潤性和絡合性能等，標準的試驗溶液規(guī)定目前市場上洗滌劑的典型組成，標準試驗溶液的ph值和堿度主要取決于磷酸鈉、碳酸鈉和過硼酸鈉的比例；磷酸鈉同時還起做絡合劑的作用。標準試驗溶液的浸潤性能可以通過加入烷基磺酸鹽來獲得，由于搪瓷表面氧的效果并不重要，較高的過硼酸鈉并不必要，增加過硼酸鈉并不會使標準試驗溶液的堿度的任何明顯改變。使用本標準試驗溶液對不同搪瓷的試驗和其他試驗溶液（包含5％硫酸鈉溶液）對于測定搪瓷耐熱的洗滌劑溶液化學穩(wěn)定性是比較合適的。2規(guī)范性引用文件下列參考文件對于實施本標準是必不可少的，對于注日期的引用文件，僅采用注日期的引用文件；對于未注日期的引用文件，采用最新的引用文件（包含任何修訂版本）。ISO48,橡膠，硫化或熱塑行的硬度測定(硬度在10IRHD和100IRHD之間)ISO3585，硼硅酸鹽玻璃3.3－特性ISO3696,分析實驗室用的水－規(guī)范和試驗方法ISO4799，實驗室玻璃器皿－冷凝器ISO28764,搪瓷－鋼板、鋁和鑄鐵搪瓷試驗樣品的制備3術語和定義4原理六塊或四塊相類似的涂搪瓷的試樣，在規(guī)定的溫度和時間條件下，同時暴露在堿性溶液中進行侵蝕試驗，在試驗過程中，試驗溶液不斷進行攪拌，然后測定其質量損失，并計算單位面積的質量損失速率。注意為了與實際使用的洗衣機的條件相對應，在試驗過程中不斷攪拌試驗溶液，試驗溶液加入到容器內時是冷的，然后在容器中加熱到合適的溫度。5試劑在測試過程中，除非有其他規(guī)定，否則只能使用公認的分析純試劑。5.1水，必須符合ISO3696中3級水的要求，例如：蒸餾水或同等純度的水。5.2脫脂溶液，例如，乙醇，或含有幾滴液體洗滌劑的水（5.1），適合于清洗試驗裝置和試驗樣品。5.3磷酸鈉(Na5P3010)5.4碳酸鈉(Na2CO3),無水，5.5過硼酸鈉,含水(NaBO2.H202.3H20)5.6硅酸鈉,含大約81%(質量)Na2SiO35.7烷基磺酸鹽[CH3(CH2)x-C(SO2Na)H-(CH2)3-CH3]6設備和材料6.1六角形容器裝置6.1.1試驗設備(見圖1～4)主要由六角形容器所組成，每個邊部都有一個圓形開口，每個試樣對準每一個圓形開口，并用夾緊板將其夾緊。密封圈置于容器和樣品之間，蓋子上有四個孔，一個用于葉槳攪拌器，二個用于浸入加熱器，一個用于溫度控制器，蓋子用螺栓固定在容器上，一個密封圈置于容器和蓋子之間，一個用于葉槳攪拌器，二個用于浸入加熱器，一個用于溫度控制器固定在離容器底部30毫米的位置上。圖1－配有蓋子，攪拌器和夾緊板的六角形容器尺寸：毫米關鍵1夾緊板圖2－沒有蓋子和夾緊板的六角形容器的俯視圖尺寸：毫米關鍵1葉槳攪拌器2溫度控制器插孔3浸入加熱器插孔4蓋子5密封圈圖3－六角形容器，蓋子和葉槳攪拌器，密封圈的A-A截面圖尺寸：毫米圖4－蓋子的俯視圖密封圈(6.1.6)應該由合成橡膠所組成，其硬度按照ISO48標準測定為70IRHD。橡膠材料應該能耐100六角形容器、蓋子、夾緊板和葉槳攪拌器都應該由奧氏體不銹鋼來制作。6.1.2六角形容器，奧氏體不銹鋼（見圖1～3），帶有四個螺紋的螺栓，焊接在每個邊上，以固定夾緊板；帶有六個螺紋的螺栓，焊接上表面，以固定蓋子，容器應該有一個優(yōu)先出口，用于排放。6.1.3蓋子，奧氏體不銹鋼，中間帶有一個支撐，能夠固定葉槳攪拌器，和三個支撐，能夠固定浸入加熱器和溫度控制器。6.1.4夾緊板（六）奧氏體不銹鋼，厚度為4毫米，能夠固定在六角形容器的邊部。6.1.5蝴蝶螺帽(30),能夠固定夾緊板和蓋子在容器上。6.1.6密封圈(six),外部直徑為100毫米，內部直徑為80毫米，用于密封邊部的開口，一個附加密封圈，內部直徑為140毫米，厚度為3毫米，主要用來蓋子和容器的中間層。6.1.7葉槳攪拌器，奧氏體不銹鋼，其尺寸見圖3，攪拌器工作的旋轉頻率為(1350±50)min-1.6.1.8浸入加熱器（2），圓柱狀，每個600瓦，由涂鎳銅或奧氏體不銹鋼所組成。6.1.9溫度控制器，由一個接觸式溫度計所組成，精度為±1度，推薦使用溫度記錄儀。6.2四方形玻璃瓶裝置6.2.1試驗設備(見圖5)由四方形容器組成，每邊有一個圓形開口。通過用翼螺母固定的夾板將試樣壓在每個開口上，在容器和試樣之間放置密封環(huán)。a）玻璃瓶 尺寸 b）玻璃瓶照片圖5四方形玻璃瓶裝置符合ISO3585標準的3.3硼硅酸鹽玻璃瓶有兩個插座:一個用于冷卻器，另一個(NS29)用于溫度控制裝置。密封圈(6.1.6)應該由按照ISO48確定的硬度為70IRHD的合成橡膠制成。材料應能耐受100℃的堿性溶液(例如氯丁橡膠)。如圖6所示，一個帶有夾板的環(huán)用于保持測試樣品的位置。該裝置采用安全磁力攪拌器加熱，適用于無監(jiān)督操作。磁性攪拌器應該有一個襯套，用于連接接觸式溫度計，使其能夠精確控制溫度(±1°C)。熱電偶需要一個磨砂玻璃接頭與套管耦合連接到設備(見圖7)。圖6帶有夾板的環(huán)圖7帶有套管聯(lián)接的磨砂玻璃接頭6.2.2帶加熱功能的磁力攪拌器6.2.3接觸式溫度計，能保持(100±1)℃的溫度。6.2.4磨砂玻璃接頭，用于接觸式溫度計的套管聯(lián)接。6.2.5李比希-韋斯特回流冷凝器，或相當于符合ISO4799的回流冷凝器，在測試過程中沒有體積變化，公稱外殼長度為400毫米，標準接地硼硅酸鹽玻璃為3.3，符合ISO3585的要求。6.2.6分級收集器(見圖4)，其標準接地硼硅酸鹽玻璃為3.3，符合ISO3585的要求，安裝在設備內，收集回流冷凝器產生的冷凝水。分級間隔應為0.1毫升。6.2.7鍍有聚四氟乙烯的磁力攪拌器，放入瓶中。6.3材料6.3.1熱空氣爐，能夠使溫度保持在（120±5）℃。6.3.2干燥箱，例如，內部直徑為200毫米。6.3.3天平，精度為0.2毫克6.3.4棉花6.3.5海綿，軟的7試驗樣品按照ISO28764標準，制備試驗樣品，試驗樣品應該雙面涂搪瓷。8步驟8.1總則對于每一次測試，都必須用二個相類似的搪瓷試樣進行二組試驗，試驗前，先用棉花(6.3.4)吸脫脂溶劑(5.2)將搪瓷表面擦干凈，然后將搪瓷樣品放在熱空氣爐中，控制溫度在（120±5℃），放置2小時進行干燥，在干燥箱(6.3.2)中至少放置2小時，進行冷卻，稱其重量，精確到0.2毫克，記錄其開始質量8.2六角形容器將試驗樣品置在六角形容器邊部的開口上，用夾緊板將其夾緊，容器應該是水密封的，室溫下，將4.5升堿性試驗溶液從蓋子的倒入口倒入（見第10，11條），加熱試驗溶液到規(guī)定的溫度（見第10，11條），連續(xù)攪拌，保持這溫度到規(guī)定的時間（見第10，11條）。到要求的試驗時間后（見第10，11條），除去熱的試驗溶液，在室溫下，用水(5.1)立即充滿容器，攪拌水(5.1)2分鐘，然后除去水，將樣品從容器上卸下，再一次將容器完全沖洗干凈。用吸收水(5.1)的棉花將搪瓷二面擦洗，然后再用脫脂溶劑(5.2)將搪瓷樣品沖洗，然后將搪瓷樣品放在熱空氣爐(6.3.1)中，控制溫度在（120±5℃），放置2小時進行干燥，在干燥箱(6.3.2)中至少放置2小時，進行冷卻，稱其重量，精確到0.2毫克，測量暴露在侵蝕區(qū)域的直徑，測量三次，取測量暴露在侵蝕區(qū)域的直徑三次的平均值，80毫米的誤差在1毫米以內，使用平均值直徑計算暴露在侵蝕區(qū)域的面積A，8.3四方形玻璃瓶將試樣固定在試驗裝置(6.2)中，使試樣的涂層面朝向圓筒內部。保護試樣的任何未涂層區(qū)域不暴露于攻擊介質。均勻地擰緊翼螺母，以確保測試裝置與液體緊密相連。通過為刻度收集器提供的接口將600毫升測試溶液(見第10條和第11條)運行到玻璃瓶中，并將后者和回流冷凝器安裝到位，讓刻度收集器處于開啟狀態(tài)。將測試溶液加熱到指定的溫度(見第10和11條)。一旦達到試驗溫度，測量的試驗周期就開始了。使用加熱控制裝置來保持溫度。加熱到規(guī)定時間后，倒空玻璃瓶，冷卻并用水沖洗(5.1)。從儀器中取出試樣，在室溫下用醋酸(5.8)浸泡過的海綿(6.3.5)擦拭三次，然后用水(5.1)沖洗。在仔細清除試樣邊緣的填料環(huán)殘留物后，在110℃±5℃的熱風爐(6.3.1)中烘干2小時。在干燥器(6.3.2)中再干燥2小時后，將每個試樣重新稱到最接近的0.2毫克并記錄最終質量mf。測量受攻擊區(qū)域的直徑。受攻擊地區(qū)直徑的三個測量值的平均值應在±1毫米的50毫米范圍內。用這個直徑的平均值來計算暴露在攻擊下的面積。9結果表示對于每一個試驗，都必須計算單位面積質量總的損失，g/m2。對于試驗中的總的損失，使用下面方程：Asfm?mA(1)式中，ms是開始的質量，單位，克mf是最終的質量，單位，克A是暴露在侵蝕區(qū)域，單位，平方米為了區(qū)分不同使用周期的試驗結果，試驗時間數(shù)應作為記號寫在下面，例如，對于試驗周期為24小時，標記為ΔρA24，有缺陷的樣品，例如，針孔到金屬、邊部脫片或邊部侵蝕等，其試驗結果應該去除掉，并試驗對應的新樣品數(shù)。以每個樣品值的算術平均數(shù)表達結果，精確到0.1克/平方米。每個值與平均數(shù)的誤差不能大于20％。10標準洗滌劑溶液試驗10.1總則按照第8條規(guī)定的程序進行試驗。10.2試驗溶液準備含有下列組成的溶液4.5升：--27,0克磷酸鈉(Na5P3O--9.0克無水碳酸鈉(Na2CO3)--2.7克含水過硼酸鈉(NaBO2-H202.3H20)--1.8克硅酸鈉，含有大約81％的硅酸鈉（質量）Na2SiO3--4.5克烷基磺酸鹽[CH3(CH2)x-C(SO2Na)H-(CH2)3-CH3]使用600毫升溶液時，應確保使用了與上述溶液相稱的量。使用分析純的水和溶劑，組成溶液；每次試驗都必須制備新的試驗溶液；10.3試驗溫度在容器中的試驗溶液必須被加熱到95℃±2℃，并且在整個試驗中，都必須維持在這個溫度下。10.4試驗持續(xù)的時間95如果24小時試驗后，單位面積的質量平均損失小于8毫克，用一套新試驗樣品，重復上述試驗，試驗時間增加到168小時，每過24小時，通過除去熱的試驗溶液，在室溫下，立刻加入新鮮試驗溶液的方法，來替代標準試驗溶液。如果質量損失仍然小于8毫克，則試驗結果為小于1.6如果要獲得更加精確的試驗結果，按照第10條規(guī)定的條件，在用其他試驗溶液和條件后，用新的樣品和另一個試驗溶液或另一個試驗時間進行另一個試驗。10.5試驗報告試驗報告必須包含如下內容：a)所有關于試驗樣品身份的必要信息；b)ISO28706國際標準本部分第10條的參考文獻"按照ISO28706-3:2008國家標準的第10條進行試驗—標準洗滌劑