實驗九：減 壓 蒸 餾

實驗九、減壓蒸餾一、實驗?zāi)康?．了解減壓蒸餾的基本原理2．學(xué)會使用水（油）泵進行減壓蒸餾的操作。3．學(xué)習(xí)減壓蒸餾裝置的搭裝和氣密性的檢查掌握壓力—沸點經(jīng)驗曲線的用法。二、基本原理LogP=A+B/T式中：P為液體表面的蒸汽壓；T為溶液沸騰時的絕對溫度；A和B為常數(shù)。如果用logP為縱坐標(biāo)，1/T為橫坐標(biāo)可近似的得到一條直形，從二元組分已知的壓力和溫度可算出A和B的數(shù)值，再將所選擇的壓力帶入上式即可求出液體在這個壓力下的沸點。減壓蒸餾適用于在常溫下沸點較高，常壓蒸餾時易發(fā)生分解、氧化、聚合等熱敏性有機化合物的分離提純。一般把低于一個大氣壓的氣態(tài)空間稱為真空，因此，減壓蒸餾也稱為真空蒸餾。三、各種真空度范圍10～760mmHg為粗真空，有機試驗常用10-3～10mmHg為低真空，用于精細試驗10-8～10-4mmHg為高真空<10-9mmHg為超高真空 760mmHg—(n格/10)760mmHg四、液體在常壓、減壓下沸點的近似圖例如：水在760mmHg時的沸點為100度，若求20mmHg時水的沸點值，可先在B線上100度這一點上與C線上20mmHg這一點連線并延長至A線上，在A線上的交點即為20mmHg時水的沸點22度。另外，壓力對沸點的影響還可以做以下估算：從大氣壓降到25mmHg，高沸點（250～300度）的化合物的沸點隨之下降100～125度左右；當(dāng)減壓降至25mmHg以下時，壓力每降低一半時，沸點下降10度。減壓蒸餾的注意事項A為常量蒸餾裝置，B為微量蒸餾裝置。本次試驗用電熱套加熱、用水泵減壓蒸餾。玻璃儀器有：100ml圓底燒瓶，克氏蒸餾頭，直冷，雙股接引管，圓底燒瓶50ml×2，50ml量筒一支，抽氣管，減壓毛細管，溫度計及其套管蒸餾瓶內(nèi)液體不可超過一半，因為減壓下蒸汽的體積比常壓下大得多。裝儀器時，首先要求檢查磨口儀器是否有裂紋。安裝儀器時每一個磨口都必須配合好，同時為了提高氣密性要求在磨口上涂凡士林。由于蒸汽體積比常壓時大地多，故減壓操作時要緩慢平穩(wěn)地進行。避免蒸汽過熱。減壓蒸餾時儀器不能有裂縫，不能使用薄壁及不耐壓的儀器（如錐形瓶、平底燒瓶），儀器安裝正確，不能有扭力和加熱后產(chǎn)生內(nèi)應(yīng)力。為便于接收，減壓蒸餾應(yīng)使用雙股接引管或多股接引管。在減壓情況下，沸石已起不到汽化中心的作用，一般用毛細管通人空氣或惰性氣體，進行氣動攪拌。裝好儀器后，首先檢查氣密性?？赵嚥僮鳎盒oD（抽氣管的螺旋夾），打開G（安全瓶活塞，開動泵，關(guān)閉G，觀看真空度。若真空度能順利達到要求，打開D，慢開G，控制進氣量，并觀察壓力瓶回到原位后，停泵。若空試時，系統(tǒng)達不到所需的真空度，需要細心檢查，可用手卡住安全瓶與真空接引管間的膠管，觀察真空度是否變化。如果真空度不變，可能泵本身漏氣，或者泵效能有問題。若真空度可以上升，即說明儀器裝置系統(tǒng)有漏氣之處，應(yīng)一個個接口處仔細查找。檢查出漏氣之處，排除故障后，才能進入正常操作。7.減壓系統(tǒng)儀器裝置要做到氣流通暢又密封，各種儀器安裝盡量緊湊。給學(xué)生簡單介紹油泵的真空系統(tǒng)及構(gòu)造緩沖瓶：用吸濾瓶即為安全瓶，真空接引管支口與安全瓶相連。安全瓶不僅可以防止水壓下降時水沖泵的水倒吸至蒸餾裝置，而且還可以通過它來安裝減壓系統(tǒng)壓力表以及排空活塞G，可防止物料進入減壓系統(tǒng)。即：1）調(diào)節(jié)壓力，2）防止把產(chǎn)物抽至泵中。壓力表：用來測量蒸餾系統(tǒng)的蒸餾壓力，一般用水銀壓力計測量減壓系統(tǒng)的壓力。干燥塔：石蠟干燥塔：吸收有機物硅膠干燥塔：吸收微量水堿（NaOH塊狀）干燥塔：吸收酸性氣體氯化鈣干燥塔：吸收水氣冷阱：冷凝雜質(zhì)思考題何種情況下采用減壓蒸餾？有些化合物沸點較高，在常壓下蒸餾往往發(fā)生水解，氧化，聚合，在這種情況下不能采用減壓蒸餾地方法。組裝減壓蒸餾裝置時應(yīng)注意什么問題？1）儀器壁要厚，要耐壓，2）氣密性要好，3）儀器不能有裂紋，4）儀器安裝要正確，不能有扭力，5）儀器接口（內(nèi)上部）要抹凡士林。減壓蒸餾操作流程是什么樣的？1）空試，2）加料），3）開始加熱，4）停止蒸餾。在化合物的沸點不明確，壓力計又不準(zhǔn)確時，且化合物量大雜質(zhì)又少，要減壓純化該化合物，應(yīng)接收什么情況下的餾分？應(yīng)接收壓力、溫度都穩(wěn)定不變時的餾分。特別注意抹凡士林時一定只抹磨口的上部的一半，然后安裝后輕輕旋轉(zhuǎn)