中藥材加工之干燥技術(shù)專家講座

提綱一、加工目標及原理二、常見干燥技術(shù)三、舉例：山茱萸、地黃、山茱萸、連翹四、提議與展望中藥材加工之干燥技術(shù)專家講座第1頁一、加工干燥目標及原理干燥含義：干燥是指利用天然或人工熱能除去藥材中過多水分加工方法。

中藥材加工之干燥技術(shù)專家講座第2頁干燥目標：（1）使藥材中水分控制在一定范圍（安全水分）之內(nèi)。中藥安全水分是指在一定條件下，能使其安全儲存，質(zhì)量不發(fā)生其它變異臨界含水量。詳細藥材安全水分各有不一樣，普通地，藥材安全水分為10％～15％。中藥材加工之干燥技術(shù)專家講座第3頁（2）經(jīng)過干燥過程，使藥材符合商品規(guī)格。比如：調(diào)整溫度（文火、武火）、“發(fā)汗”、熏硫等。經(jīng)過干燥，藥材內(nèi)發(fā)生復(fù)雜化學(xué)改變，藥材顏色、質(zhì)地、氣味等產(chǎn)生改變。中藥材加工之干燥技術(shù)專家講座第4頁干燥原理1、干燥是經(jīng)過汽化蒸去藥材中水分過程，即將水分從藥材內(nèi)部借擴散作用到達藥材表面，并從表面受熱而汽化蒸發(fā)除去。中藥材加工之干燥技術(shù)專家講座第5頁2、干燥過程中，受熱能作用，發(fā)生化學(xué)成份分解、聚合；原有成份改變或消失了，新成份產(chǎn)生了，表現(xiàn)為藥材顏色、質(zhì)地、氣味等改變。如：附子、玄參、懷山藥中藥材加工之干燥技術(shù)專家講座第6頁二、常見干燥方法與技術(shù)（一）常見干燥方法1.曬干法又稱日曬法。是利用太陽直接曬干藥材方法，是一個最慣用既經(jīng)濟又簡便干燥方法。多數(shù)藥材可用此法干燥。選擇晴朗天氣，將藥材攤開在席子上或潔凈水泥地上曬干即可，曬時應(yīng)注意翻動，夜間將藥材收回蓋好，以防雨、防露、防被風(fēng)吹走及返潮，直至?xí)窀?。中藥材加工之干燥技術(shù)專家講座第7頁2.陰干法也稱攤晾法。是把藥材置于室內(nèi)或陰涼通風(fēng)處，防止陽光直射，借空氣流動使之干燥方法。適合用于含揮發(fā)性成份花類、葉類、全草類藥材，或者日曬易變色、變質(zhì)藥材，如荊芥、薄荷、紫蘇、玫瑰花、紅花、細辛等，又如棗仁、知母、柏子仁、苦杏仁、火麻仁等若曝曬，則易走油。中藥材加工之干燥技術(shù)專家講座第8頁3.烘干法烘干是利用人工加熱使藥材干燥方法。此法適合大多數(shù)藥材應(yīng)用，含有效率高、省勞力、省費用、不受天氣限制優(yōu)點，尤其適合用于陰濕多雨季節(jié)。普通藥材溫度控制在50℃～60℃；芳香性藥材控制在30℃～40℃；含維生素C多汁果實類如山楂、木瓜等可用70℃～90℃溫度快速干燥。中藥材加工之干燥技術(shù)專家講座第9頁（二）常見干燥技術(shù)當前常見技術(shù)是將藥材置于烘箱、烘房、火炕等中（上）加熱干燥。熱源有：木柴、煤炭、燃氣、蒸汽、電、紅外線、微波、低溫冷凍等。中藥材加工之干燥技術(shù)專家講座第10頁（三）存在問題1、藥材品種繁多，一藥一法；2、農(nóng)戶手工作坊式加工為主；3、藥材質(zhì)量評價指標不明確，為加工方法研究帶來困難。中藥材加工之干燥技術(shù)專家講座第11頁三、舉例（一）山茱萸產(chǎn)地加工方法研究鮮果---軟化---去核---果肉干燥中藥材加工之干燥技術(shù)專家講座第12頁1、評價指標

馬錢苷含量測定：HPLC法熊果酸含量測定：HPLC法多糖含量測定：硫酸-蒽酮分光光度法鞣質(zhì)含量測定：紫外—可見分光光度法水溶性浸出物測定:中國藥典(版)法醇溶性浸出物測定:中國藥典(版)法總有機酸含量測定:滴定法

中藥材加工之干燥技術(shù)專家講座第13頁山茱萸加工工藝及技術(shù)研究方案軟化工藝去核工藝干燥工藝水煮法水蒸法水燙法手工去核機械去核自然曬干烘箱烘干紅外干燥微波干燥對企業(yè)烘箱蒸汽干燥條件進行探索中藥材加工之干燥技術(shù)專家講座第14頁

結(jié)果分析加工后藥材外觀

藥材相對產(chǎn)率評價方法藥材中主要成份含量

中藥材加工之干燥技術(shù)專家講座第15頁(1)軟化工藝結(jié)果測定中藥材加工之干燥技術(shù)專家講座第16頁軟化工藝結(jié)果分析采取主成份分析方法對結(jié)果進行處理1、數(shù)據(jù)標準化：原始數(shù)據(jù)標準化即對同一變量減去均值再除去標準差，進而來消除原始數(shù)據(jù)之間量綱不一樣影響，使標準化數(shù)據(jù)含有可比性并遵照正態(tài)分布規(guī)律。2、確定主成份個數(shù)及相關(guān)系數(shù)：計算相關(guān)系數(shù)特征值和方差貢獻率，確定主成份個數(shù)。3、主成份方程表示式：

F軟化方法=0.107028*Z熊果酸+0.368884*Z馬錢苷+0.381635*Z鞣質(zhì)+0.259757*Z多糖+0.342453*Z總有機酸－0.08057*Z水浸+0.38684*Z醇浸4、計算綜合得分并排序中藥材加工之干燥技術(shù)專家講座第17頁

在山茱萸軟化方法中，比較了水煮法、水蒸法、火烘法。發(fā)覺：水煮法>水蒸法>火烘法。最優(yōu)方法：稱取一定量山茱萸鮮果，在沸水中煮沸5min，撈出，馬上放入冷水中，撈出，瀝水，脫核。綜合排序得分中藥材加工之干燥技術(shù)專家講座第18頁(2)脫核工藝結(jié)果測定中藥材加工之干燥技術(shù)專家講座第19頁去核工藝結(jié)果分析

綜合評價，手工去核與機械去核加工藥材均符合藥典要求。手工去核山茱萸藥材果肉多附于果皮內(nèi)，行狀較完整，淡紅色，表面平坦，質(zhì)地柔軟，手觸粘手，可聞到微微酸味；機械去核后藥材大多數(shù)果肉附于果皮內(nèi)，少數(shù)果肉外露，大部分較完整，少數(shù)破裂，淡紅色，表面平坦或皺折，質(zhì)地柔軟，手觸粘手，可聞到微微酸味。中藥材加工之干燥技術(shù)專家講座第20頁(3)不一樣干燥方法測定結(jié)果干燥方法比較中藥材加工之干燥技術(shù)專家講座第21頁不一樣干燥方法結(jié)果分析采取主成份分析法對結(jié)果分析排序：F加工方法=Z馬錢苷*0.0623+Z熊果酸*0.248+Z多糖*0.129+Z鞣質(zhì)*0.375-Z水*0.063+Z醇浸*0.404+Z總有機酸*0.374綜合得分排序中藥材加工之干燥技術(shù)專家講座第22頁不一樣干燥方法結(jié)果分析

由以上得分，能夠看出干燥方法：微波干燥>曬干干燥>烘干干燥>紅外干燥；其中最好為微波干燥機中45℃時，干燥8分鐘，手抓不粘，取出放冷。但在山茱萸產(chǎn)地加工中，因為微波干燥成本較高，加工能力難于滿足生產(chǎn)需要等原因，短期內(nèi)難于推廣。當前，各產(chǎn)區(qū)大多為烘干干燥和曬干。烘干干燥工藝參數(shù)：于烘箱80℃放入，保持6小時，每隔1小時攪拌一次；6小時后于60℃烘干，每隔2小時攪拌一次，直至手抓不粘，用手翻動有沙沙聲，取出，放冷。中藥材加工之干燥技術(shù)專家講座第23頁(4)山茱萸工廠化蒸汽干燥工藝研究山茱萸工廠化加工工藝研究原因水平表

水平因素燙煮時間攤晾時間干燥溫度翻炕間隔（A）（B）（C）（D）11min0h80℃（5h）：55-60℃80min22min24h80℃（5h）：65-70℃120min34min72h80℃（5h）：75-80℃160min中藥材加工之干燥技術(shù)專家講座第24頁不一樣條件蒸汽干燥測定結(jié)果中藥材加工之干燥技術(shù)專家講座第25頁不一樣條件蒸汽干燥結(jié)果分析采取主成份分析法對結(jié)果分析排序：F加工方法=Z馬錢苷*0.061+Z熊果酸*0.139+Z多糖*0.191-Z鞣質(zhì)*0.057+Z水浸*0.122+Z醇浸*0.191+Z總有機酸*0.091

綜合得分排序中藥材加工之干燥技術(shù)專家講座第26頁烘箱蒸汽干燥不一樣條件結(jié)果分析

由上表可見，最正確加工方案為在80℃烘箱干燥4小時，每隔160min翻炕一次，然后在65-70℃烘箱干燥至干。加工后山茱萸藥材片狀或者囊狀，紅色至深紅色，偶有翻炕不均勻造成極少數(shù)藥材變黑，表面平坦，具光澤，不粘手，氣微，味酸、澀。水分含量普通在13%左右，馬錢苷含量大于0.6%，水溶性浸出物大于50%。中藥材加工之干燥技術(shù)專家講座第27頁結(jié)論

山茱萸產(chǎn)地加工（手工）標準操作規(guī)程(SOP)

山茱萸產(chǎn)地加工（工廠）標準操作規(guī)程(SOP)中藥材加工之干燥技術(shù)專家講座第28頁2、地黃產(chǎn)地加工方法研究地黃起源于為玄參科植物地黃RehmanniaglutinosaLibosch.新鮮或干燥塊根鮮地黃生地黃熟地黃中藥材加工之干燥技術(shù)專家講座第29頁1、砌焙炕

加熱方式對采取煤球加熱2、裝焙分檔

大小分檔，分別將鮮地黃均勻攤放到焙炕上，普通攤放厚度以30厘米左右為宜。3、翻焙

初焙過程中可一天翻焙一次，以后天天翻焙2～3次4、二焙

勤翻動，防焦枯，焙至表里柔軟一致內(nèi)無硬心為度，普通需要一天左右時間。傳統(tǒng)方法—烘焙法中藥材加工之干燥技術(shù)專家講座第30頁加工方法產(chǎn)地加工情況試驗室加工情況烘焙法當代熱風(fēng)干燥法曬干法電熱鼓風(fēng)干燥法遠紅外干燥法微波干燥法冷凍干燥法減壓干燥法中藥材加工之干燥技術(shù)專家講座第31頁生地黃產(chǎn)地加工工藝的研究加工方法符合生地特征的加工方法符合快速干燥鮮地片特征的加工方法質(zhì)量評價分析多種化學(xué)成分的測定中藥材加工之干燥技術(shù)專家講座第32頁評價指標化學(xué)成份測定方法和依據(jù)梓醇含量《藥典》高效液相法毛蕊花糖苷含量含量《藥典》高效液相法總多糖含量紫外—可見分光光度法寡糖和單糖測定《藥典》高效液相法浸出物含量《藥典》浸出物含量測定法水分《藥典》水分測定法氨基酸含量氨基酸自動測定儀SO2殘留量《藥典》SO2含量測定法藥材產(chǎn)量重量法中藥材加工之干燥技術(shù)專家講座第33頁當代熱風(fēng)干燥法

分檔后放入循環(huán)水清洗機中清洗，沖洗潔凈后涼去水，放入竹筐中用推車推進循環(huán)干燥箱中，加熱方式主要是蒸汽熱風(fēng)，設(shè)定溫度加熱到發(fā)軟內(nèi)無硬心狀態(tài)，即可推出烘房，放進悶放區(qū)，碓悶至地黃內(nèi)部汁液滲出體外而“大汗淋漓”時，再裝入推車推進烘房設(shè)定溫度至地黃表面頂手，內(nèi)無硬心，即可出烘房。中藥材加工之干燥技術(shù)專家講座第34頁電熱鼓風(fēng)干燥法原因名稱初焙溫度（℃）初焙時間（h）翻炕次數(shù)

（h/次）二焙溫度（℃）水平16020650水平27028760水平38036870

用電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱在試驗室模擬產(chǎn)地加工中藥材加工之干燥技術(shù)專家講座第35頁遠紅外干燥法原因名稱初焙溫度（℃）初焙時間（h）翻炕次數(shù)

（h/次）二焙溫度（℃）水平16020650水平27028760水平38036870遠紅外循環(huán)干燥箱在試驗室模擬產(chǎn)地加工中藥材加工之干燥技術(shù)專家講座第36頁微波干燥法原因名稱溫度（℃）壓力（MPa）功率（W）時間（h）水平150-0.0948017水平260-0.095706.5水平370-0.098000.5水平470-0.098000.25

在本試驗室加工，用微波減壓干燥箱分別在—0.09MPa壓力下加工4批地黃以下表，且水平4是地黃切片干燥。中藥材加工之干燥技術(shù)專家講座第37頁冷凍干燥法

取地黃新鮮藥材洗凈泥沙，晾干表面水分，切成條狀、片狀(1cm厚)和細粉狀置冰箱中預(yù)冷至凍結(jié)，放入冷凍干燥機中，開機在壓力7.7×102mbar至干燥，加工后條狀、片狀和粉狀成品表面顏色黃色。中藥材加工之干燥技術(shù)專家講座第38頁減壓干燥法

取地黃新鮮藥材洗凈泥沙，晾干表面水分，切成細粉狀置真空干燥箱中（-0.09Mpa）至干燥，加工后粉狀品表面棕褐色。中藥材加工之干燥技術(shù)專家講座第39頁梓醇和毛蕊花糖苷樣品含量測定編號梓醇含量毛蕊花糖苷總多糖含量編號梓醇含量毛蕊花糖苷總多糖含量11.610.02410.38240.500.03015.9321.690.02212.67253.260.03410.0630.590.02023.0226a2.150.0298.3040.570.02315.5526b0.910.04016.3451.750.02812.5327a0.550.0306.9961.200.02612.4527b3.400.0388.7671.660.02912.5928a2.420.02316.1681.710.02712.6628b0.820.03225.6291.510.02812.5229a2.270.0508.56101.780.03421.1129b0.750.03410.05111.450.02712.72300.760.02121.54121.900.02610.39310.910.0337.18131.630.02718.51321.290.0329.43141.510.02717.20330.810.0284.02151.360.02410.41341.280.0345.45161.420.03016.40350.820.0339.95171.540.02910.56361.420.0494.28181.590.02610.76371.020.0234.32191.550.02616.61381.000.0224.37201.770.04314.23391.070.0213.22210.880.02017.22401.630.02712.53220.470.03321.87411.680.02919.88230.720.0237.21

中藥材加工之干燥技術(shù)專家講座第40頁總氨基酸及游離氨基酸質(zhì)量分數(shù)(部分)(

.該結(jié)果僅供參考)

氨基酸樣品編號3132333435363738

39天冬氨酸0.250.270.240.260.250.270.330.380.04蘇氨酸0.090.100.100.100.090.100.130.120.13絲氨酸0.100.120.110.110.100.120.150.140.15谷氨酸1.121.131.131.181.101.031.041.341.42甘氨酸0.100.110.110.110.100.120.140.140.16丙氨酸0.120.130.150.130.120.140.160.140.17胱氨酸*0.09*0.04*0.04*0.02*0.04*0.09*0.05*0.07*0.08纈氨酸0.150.160.160.110.150.170.150.150.16蛋氨酸0.030.030.030.030.030.040.040.040.04異亮氨酸0.100.120.110.110.100.120.140.140.15亮氨酸0.180.200.200.200.180.210.240.240.24酪氨酸0.070.080.080.080.070.080.090.0100.10苯丙氨酸0.200.220.200.230.220.230.260.240.24賴氨酸0.160.180.170.180.160.180.220.250.26組氨酸0.080.090.090.090.080.090.100.110.12精氨酸0.540.620.650.650.540.590.530.660.74脯氨酸0.060.080.050.060.060.080.110.090.10總和3.443.683.623.653.393.663.884.354.66中藥材加工之干燥技術(shù)專家講座第41頁樣品中寡糖和單糖含量測定結(jié)果樣品編號果糖葡萄糖半乳糖蔗糖棉籽糖水蘇糖總單糖11.960.982.3012.2414.8317.444.3721.990.541.136.937.3161.342.5831.650.641.056.067.1857.671.9541.880.461.978.749.0453.233.5751.550.401.847.928.6955.572.8361.750.730.977.767.3247.373.9171.680.523.1710.8110.3243.094.8681.580.451.609.679.3045.793.6791.820.612.459.169.0548.254.34101.160.231.026.597.2840.233.18111.640.513.224.708.9348.464.25121.560.542.317.958.3645.864.23131.500.612.789.119.0247.562.24141.430.564.6911.1013.1211.464.90151.350.544.1310.159.4448.974.12161.510.902.4210.049.7947.873.90171.540.883.388.1119.0616.273.75181.280.502.779.4011.2510.223.76193.500.902.5710.748.6346.764.10201.670.811.5510.116.3834.692.68212.353.140.945.756.8150.833.54223.960.261.6411.275.8833.283.90232.160.741.185.277.5345.993.56242.901.291.114.486.1252.654.04253.831.431.0812.366.7734.853.5626a3.341.271.3710.327.0134.394.5926b1.320.420.397.204.1247.840.8727a3.921.271.7910.617.3137.505.2227b1.121.050.3111.382.6647.542.0928a2.561.031.1810.026.5642.023.1628b1.490.270.295.913.1247.501.2829a3.181.881.3910.616.9832.224.2929b0.950.380.246.682.6847.771.02303.821.771.168.025.6649.093.68310.861.620.797.673.9152.080.88321.532.950.816.753.9252.231.69332.061.461.115.444.6751.961.98341.142.110.306.202.9152.041.67350.982.490.706.494.0051.731.36360.853.050.996.633.4851.751.67370.852.122.2611.473.4051.222.66380.701.501.389.733.1151.741.90393.821.921.349.133.3152.152.08401.780.592.319.188.9849.134.27411.200.332.027.488.0942.473.76中藥材加工之干燥技術(shù)專家講座第42頁浸出物、水分及折干率含量測定編號水浸出物水分折干率

醇浸出物編號水浸出物水分折干率

醇浸出物181.298.7923.33.032476.208.4419.84.66280.678.6223.94.212574.149.0619.66.66381.098.8322.63.0126a76.339.0221.15.35481.699.2723.63.5826b77.738.3220.44.15579.359.7923.43.7227a76.149.1919.65.08681.258.2622.53.5127b82.525.4219.87.15780.018.9124.43.7928a80.837.6719.75.91877.729.7026.44.1628b74.456.7621.34.18979.889.1524.23.4829a76.218.3519.85.901078.7010.323.63.4129b82.476.8318.34.501178.809.8425.33.413080.864.1321.411.41279.199.3322.53.603186.504.0721.210.71378.639.6623.43.293282.295.7625.16.911478.759.6527.03.803381.973.3522.18.261581.789.3020.03.723480.557.8323.87.811678.589.6324.24.003583.754.3120.68.101778.169.8027.34.513681.275.0217.68.101878.689.6525.63.893783.654.9720.317.21978.448.5822.64.373884.444.8921.211.82078.157.8221.73.163986.035.2118.813.62179.148.0119.73.164080.019.1123.93.482277.606.7520.15.474178.6810.123.53.422378.898.2620.34.21

中藥材加工之干燥技術(shù)專家講座第43頁

利用主成份分析法選擇主成份數(shù)目，慣用主成份選取方法有：①依據(jù)累積貢獻率大小確定，普通要求大于70%。②依據(jù)特征值大小確定，若一個主成份特征值≥1，便可考慮保留這個主成份。③既考慮累積貢獻率，又考慮特征值大小，因為普通情況下主成份數(shù)目按累積貢獻率確定往往較多，而按特征值≥1確定又往往較少。試驗結(jié)果與分析(1)中藥材加工之干燥技術(shù)專家講座第44頁1、電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱模擬產(chǎn)地加工9個試驗水平主成份分析結(jié)果，選擇梓醇、毛蕊花糖苷及總多糖含量作為正交設(shè)計分析結(jié)果變量。采取主觀加權(quán)評分法綜合評定正交設(shè)計最優(yōu)條件：初焙溫度為60℃，初焙時間28h，二焙溫度70℃。中藥材加工之干燥技術(shù)專家講座第45頁2、遠紅外循環(huán)干燥箱模擬產(chǎn)地加工9個試驗水平主成份分析結(jié)果:選擇梓醇、毛蕊花糖苷及總多糖含量作為正交設(shè)計分析結(jié)果變量。采取主觀加權(quán)評分法綜合評定正交設(shè)計最優(yōu)條件：初焙溫度為80℃，初焙時間36h，二焙溫度70℃。中藥材加工之干燥技術(shù)專家講座第46頁

利用主成分分析法比較不一樣加工方法，將上述兩種恒溫鼓風(fēng)干燥箱正交設(shè)計與遠紅外干燥正交設(shè)計產(chǎn)生最優(yōu)結(jié)果分別加工兩批，取平均值，農(nóng)戶加工、現(xiàn)代熱風(fēng)干燥、電熱恒溫鼓風(fēng)切片干燥、微波干燥、冷凍干燥、遠紅外切片干燥、微波切片干燥及減壓干燥共10種不一樣加工方法加工樣品，對全部樣品化學(xué)成份結(jié)果取平均值，利用spss主成份分析。試驗結(jié)果與分析(2)中藥材加工之干燥技術(shù)專家講座第47頁指標成份烘箱正交紅外正交現(xiàn)在熱風(fēng)農(nóng)戶加工烘箱切片微波干燥冷凍干燥紅外切片微波切片減壓干燥梓醇1.632.181.771.851.471.131.030.911.120.76毛蕊花糖苷0.0270.0290.0430.0330.0360.0310.0220.0330.0410.021總多糖含量12.5319.8814.231015.196.33.977.187.1221.54水浸出物80.0178.6878.1577.3879.2981.684.7186.582.5180.86水分9.1110.17.828.566.835.655.024.074.674.13折干率23.923.521.720.12023.720.121.219.121.4醇浸出物3.483.423.165.5657.6614.210.78.111.4果糖1.781.22.513.251.221.581.790.860.923.82葡萄糖0.590.331.621.360.532.171.851.622.771.77半乳糖2.312.021.691.430.310.741.660.790.851.16蔗糖9.187.488.8710.397.796.1310.117.676.568.02棉籽糖8.988.097.276.973.153.833.273.913.745.66水蘇糖49.1342.4744.0936.5347.6652.0851.752.0851.7449.09中藥材加工之干燥技術(shù)專家講座第48頁成份初始特征值提取平方和載入

累計方差%累積%累計方差%累積%16.23347.94747.9476.23347.94747.94722.19216.86064.8072.19216.86064.80731.76813.59878.4051.76813.59878.40541.2779.81988.2241.2779.81988.2245.7876.05794.282

6.3592.76297.044

7.1921.47598.519

8.1461.12499.643

9.046.357100.000

101.716E-161.320E-15100.000

11-9.848E-18-7.576E-17100.000

12-9.232E-17-7.101E-16100.000

13-2.682E-16-2.063E-15100.000

解釋總方差中藥材加工之干燥技術(shù)專家講座第49頁成分得分系數(shù)矩陣

成份

1234Zscore(梓醇).237-.033.112-.150Zscore(毛蕊花糖苷).308-.243-.135-.148Zscore(總多糖含量)-.037.075-.280.501Zscore(水浸出物)-.171.091.073-.252Zscore(水分).142.132.058-.119Zscore(折干率)-.106.406-.169-.043Zscore(醇浸出物)-.226-.048.163.038Zscore(果糖)-.083-.151.141.464Zscore(葡萄糖)-.023-.203.040-.009Zscore(半乳糖)-.065.247.280-.180Zscore(蔗糖)-.008-.088.507-.099Zscore(棉籽糖).021.185.074.027Zscore(水蘇糖)-.16