材料現(xiàn)代分析測試第十二章

材料現(xiàn)代分析測試第十二章第1頁，課件共22頁，創(chuàng)作于2023年2月電子探針的功能

電子探針的功能：進行微區(qū)成分分析.它是電子光學和X射線光譜學原理的基礎(chǔ)上發(fā)展起來的一種高效率分析儀器。其原理是用喜聚焦電子束入射樣品表面，激發(fā)出樣品的特征X射線，分析特征X射線的波長（或特征能量），即可知道樣品中所含元素的種類（定性分析），分析X射線的強度，則可知道樣品中對應(yīng)元素含量多少（定量分析）。

第2頁，課件共22頁，創(chuàng)作于2023年2月

分析理論基礎(chǔ)及方法

理論基礎(chǔ)：

莫塞萊定率

h:plank常數(shù)K:與馬德堡常數(shù)有關(guān)

σ：屏蔽常數(shù)L系常用K系第3頁，課件共22頁，創(chuàng)作于2023年2月

§12.1電子探針結(jié)構(gòu)與工作原理

------電子探針結(jié)構(gòu)

第4頁，課件共22頁，創(chuàng)作于2023年2月電子探針儀與SEM鏡筒大致相同,僅接收物理信號有區(qū)別,現(xiàn)一般在SEM上加裝特征X射線探測附件,可對同一區(qū)進行組織、成分分析.兩種展譜方式1.WDS：WaveDispersiveSpectroscopy利用波動性

逐一展譜2.EDS：EnergyDispersivepectroscopy利用粒子性h

同時展譜第5頁，課件共22頁，創(chuàng)作于2023年2月§12.1電子探針結(jié)構(gòu)與工作原理

-----波譜儀(WDS)

1.工作原理

常用波譜儀為全聚集直進式,由分光晶體、X射線探測器和相應(yīng)機械傳動裝置組成.其原理如下:樣品、分光晶體、探測器位于聚焦圓上,入射電子束照射樣品,因含不同元素,產(chǎn)生不同波長特征X射線,位于B點的分光晶體(由一組平行晶面d組成)與特征X射線的某一波長,滿足衍射條件,產(chǎn)生的衍射線會聚于C點,此波長為

第6頁，課件共22頁，創(chuàng)作于2023年2月分光晶體

第7頁，課件共22頁，創(chuàng)作于2023年2月直進式波譜儀

第8頁，課件共22頁，創(chuàng)作于2023年2月2.分析方法

上式中,當d、R一定時,分光晶體沿直線AB運動,使L由大到小變化,便可測出照射區(qū)的特征X射線波長、強度----熒光屏顯示譜線-----元素組成.合金鋼定點分析譜線

第9頁，課件共22頁，創(chuàng)作于2023年2月3.結(jié)構(gòu)

1)分光晶體

波譜儀不能很大,L有限(L=10-30cm).當L=10-30cm,R=20cm時,θ=15—650.由知,僅用一分光晶體只能測有限波長范圍,即有限元素分析.要分析Z=4—92,需使用不同d的分光晶體,常用彎曲分光晶體見表14-1.2)X射線探測器:

與X射線衍射儀相同的正比、閃爍計數(shù)管.3)X射線計數(shù)和記錄系統(tǒng)探測器-----信號放大-----多道分析、計數(shù)----記錄(XY記錄儀、打印、熒光屏)---

譜線

第10頁，課件共22頁，創(chuàng)作于2023年2月§12.1電子探針結(jié)構(gòu)與工作原理

-----能譜儀(EDS)

1.工作原理

鋰漂移硅檢測器能譜儀框圖

第11頁，課件共22頁，創(chuàng)作于2023年2月鋰漂移硅檢測器：Si(Li)或Ge(Li)

原理：Li補償P型中受主雜質(zhì)，使原PN結(jié)中的耗盡已擴大，形成穩(wěn)定中間層。X光子作用下，原子電離產(chǎn)生電子/空穴對.一個光子(E)產(chǎn)生的電子/空穴對(ε)N=E/ε.入射光子E---N---電流脈沖高度---放大并轉(zhuǎn)化成電壓脈沖---多道分析器把相同高度脈沖累加計數(shù)強度CPS

PN中間層_+前置放大器能譜儀

第12頁，課件共22頁，創(chuàng)作于2023年2月2.分析方法

EDS同時計數(shù)分析,根據(jù)E—I譜線中峰的特征E值,確定元素.

第13頁，課件共22頁，創(chuàng)作于2023年2月§12.1電子探針結(jié)構(gòu)與工作原理

----波譜儀與能譜儀比較

1.元素范圍:WDS:Be4---V92;EDS:Z≥5(B).2.分辨率:EDS低于WDS,EDS:△E=145-155eV,WDS:△E=5eV3.探測極限:WDS:0.01—0.1%,EDS:0.1-0.5%.4.接收方式;EDS:同時測定計數(shù).WDS逐個測量特征波長并計數(shù).5.分析速度:EDS:幾分鐘,WDS:幾十分鐘.6.EDS必須保持低溫,液氮冷卻.

綜上:WDS分析元素廣,分析精度高.但要求樣品平整光滑,分析速度慢,需較大的電子流.EDS分析快,對樣品要求低,入射電子流小,特別適合于與SEM配合.但分析精度低

第14頁，課件共22頁，創(chuàng)作于2023年2月§12.2電子探針的分析方法及應(yīng)用

一、

定性分析1,定點分析:

對樣品選定區(qū)進行定性分析.

方法:電子束照射分析區(qū),波譜儀分析時,改變分光晶體和探測器位置.或用能譜儀,獲取、E—I譜線,根據(jù)譜線中各峰對應(yīng)的特征波長值或特征能量值,確定照射區(qū)的元素組成

第15頁，課件共22頁，創(chuàng)作于2023年2月2.線分析:測定某特定元素的直線分布.

方法:將譜儀固定在要測元素的特征X射線波長值或特征能量值,使電子束沿著圖像指定直線軌跡掃描.常用于測晶界、相界元素分布.常將元素分布譜與該微區(qū)組織形貌結(jié)合起來分析

第16頁，課件共22頁，創(chuàng)作于2023年2月鑄鐵中（a）S的線分析（b）

Mn的線分析

第17頁，課件共22頁，創(chuàng)作于2023年2月3.面分析:測定某特定元素的面分布

方法:將譜儀固定在要測元素的特征X射線波長值或特征能量值,使電子束在在樣品微區(qū)作光柵掃描,此時在熒光屏上便得到該元素的微區(qū)分布,含量高則亮

第18頁，課件共22頁，創(chuàng)作于2023年2月ZnO—Bi2O3陶瓷燒結(jié)自然表面的面成分分布（a）形貌像（b）Bi元素的面分布像

第19頁，課件共22頁，創(chuàng)作于2023年2月二.定量分析簡介

理論上,在穩(wěn)定的電子束照射下,譜儀測得各元素的同類特征譜峰高(強度)與其濃度成正比,但實際并非如此,其原因是譜線強度除與元素含量有關(guān)外,還與樣品的化學組成(基體)有關(guān)----“基體效應(yīng)”;其次譜儀在測量時條件不同,比如、不同分光晶體、入射電子強度等)-----“譜儀效應(yīng)”

第20頁，課件共22頁，創(chuàng)作于2023年2月1.精確強度比Ki-----消除“譜儀效應(yīng)”

在完全相同條件下,如電子束加速電壓、束流、2θ等,以待測純元素為標樣,分別對標樣、待測樣品測量,因為是同一元素,λ相同,由2dsinθ=λ得θ相同

純元素Y樣品中Y元素

則

第21頁，課件共22頁，創(chuàng)作于2023年2月2.