陰離子合成洗滌劑測定的實驗研究

陰離子合成洗滌劑測定的實驗研究

陰離子洗脫劑是感官和一般化學指標，其性質(zhì)穩(wěn)定，不易分解和去除。當水中濃度超過0.5mg/L時會使水起泡沫和具有異味1方法原理、機器和試劑1.1方法原理1.1.1亞甲基藍萃取樣品中的陰離子合成洗滌劑在一定的條件下可與陽離子染料亞甲基藍發(fā)生作用，生成藍色的亞甲基藍活性物質(zhì)，此物質(zhì)可與氯仿發(fā)生萃取反應，被氯仿萃取并進入流通池，進行檢測分析。氯仿萃取溶液的色度與亞甲基藍活性物質(zhì)濃度成正比，比色分析在650nm處進行。1.1.2避免負干擾此方法先用氯仿萃取堿性亞甲基藍與樣品作用后的溶液，可避免環(huán)境樣品中蛋白質(zhì)等物質(zhì)帶來的負干擾。然后氯仿相再被酸性亞甲基藍溶液反萃取，可避免無機離子比如硝酸根、氯離子等造成的正干擾。1.2儀器寶德流動注射分析儀MFIA-6000陰離子合成洗滌劑模塊。1.3試劑1.3.1加載流超純水，使用前超聲脫氣20min。1.3.2無水乙醇溶液稱取0.20g亞甲基藍試劑(優(yōu)級純，純度≤98.5%)，溶于50mL無水乙醇(分析純)，充分溶解后用超純水定容至100mL，超聲震蕩10min確保充分溶解后，過0.22μm膜(水相)，保存于棕色試劑瓶中，有效期3個月。1.3.3酸性亞甲基藍溶液在試劑瓶中加入600mL超純水，然后加入56g磷酸二氫鈉(NaH1.3.4堿性酸鈉溶液配制在試劑瓶中加入600mL超純水，然后加入36mL亞甲基藍儲備液，混勻后加入0.34g氫氧化鈉和1.6g十水四硼酸鈉(100mL堿性硼酸鈉儲備液)，溶解后加入100mL無水乙醇，并定容至1000mL，棕色瓶儲存1個月，使用前過0.22μm膜。1.3.5氯仿使用優(yōu)級純試劑，使用前超聲真空脫氣20min。1.3.6苯磺酸鈉十二烷基陰離子洗劑采用中國計量科學研究院生產(chǎn)的標準溶液，編號為GBW(E)081639，濃度為1000mg/L。1.4樣品的采集和保存1.4.1樣品采集所用聚乙烯瓶不能用洗滌劑清洗，在采樣之前，應先用水樣蕩洗采樣器、容器和塞子2至3次，采集具有代表性的水樣，蓋嚴瓶塞。1.4.2樣品的保存采集的水樣應盡快分析測定。如需保存，應冷藏。2實驗步驟2.1流量注射分析儀的配置參數(shù)2.2定容液5.l分別準確移取適量的陰離子合成洗滌劑標準溶液(1.3.6)，用純水稀釋定容至100mL。制備6個濃度點陰離子合成洗滌劑標準系列，濃度分別為:0.000mg/L、0.020mg/L、0.040mg/L、0.100mg/L、0.200mg/L、0.400mg/L。2.3校準曲線的繪制依次測定標準系列(2.2)，用峰面積定量，以峰面積為縱坐標，濃度為橫坐標，繪制校準曲線。得出陰離子合成洗滌劑曲線為y=0.0011x+0.0025，相關(guān)系數(shù)r=0.9995。結(jié)論:標準曲線濃度在0.000～0.400mg/L范圍內(nèi)，其線性良好。2.4測定實驗數(shù)據(jù)配制一個陰離子合成洗滌劑濃度為0.020mg/L的溶液，連續(xù)測定7次，得到表2的實驗數(shù)據(jù)。結(jié)論:通過本方法測試，得出方法檢出限為0.005mg/L，測定下限為0.020mg/L。傳統(tǒng)分光光度法的測定下限為0.050mg/L2.5測定l的測定分別配制陰離子合成洗滌劑濃度為0.050mg/L、0.100mg/L、0.200mg/L的溶液，對這三個溶液連續(xù)測定6次，得到表3的實驗數(shù)據(jù)。結(jié)論:通過實驗，得到0.050mg/L、0.100mg/L、0.200mg/L陰離子合成洗滌劑的相對標準偏差分別為2.6%、3.9%、0.7%，表明流動注射法測定陰離子合成洗滌劑的精密度高，能滿足生活飲用水的測定要求。2.6回收率的測定實驗對一個自配標準樣品連續(xù)測定6次，得到表4的實驗數(shù)據(jù)。結(jié)論:通過對自配標準樣品的測定，得出本次測試的相對誤差范圍為-4.0%～-0.5%，實驗結(jié)果表明采用流動注射法測定陰離子合成洗滌劑能滿足生活飲用水的測定要求。2.7續(xù)測定次數(shù)向生活飲用水樣品分別加入兩個不同濃度的陰離子合成洗滌劑標準溶液。分別對兩個濃度溶液連續(xù)測定6次，得到表5的數(shù)據(jù)。由表5得出:加標樣品濃度為0.100mg/L的加標回收率范圍為90.5%～97.7%，加標樣品濃度為0.200mg/L的加標回收率范圍為88.5%～92.5%，實驗結(jié)果表明，加標回收實驗結(jié)果較滿意，能滿足生活飲用水的測定要求。3精密度與準確度(1)流動注射法測定陰離子合成洗滌劑的線性良好，檢出限和測定下限能滿足生活飲用水的測定要求。(2)通過實驗，得到0.050mg/L、0.100mg/L、0.200mg/L陰離子合成洗滌劑的相對標準偏差分別為2.6%、3.9%、0.7%，表明流動注射法測定陰離子合成洗滌劑的精密度高，能滿足生活飲用水的測定要求。(3)通過對自配標準樣品的測定，得出本次測試的相對誤差范圍為-4.0%～-0.5%，實驗結(jié)果表明采用流動注射法測定陰離子合成洗滌劑準確度較高。(4)加標樣品濃度為0.100mg/L的加標回收率范圍為90.5%～97.7%，加標樣品濃度為0.200mg/L的