水泥、礦物摻和料中氯離子及堿含量測定檢測方案

水泥、礦物摻和料中氯離子及堿含量測定檄防案1適用范圍適用于水泥中氯離子及堿含量檢測，及礦物摻和料氯離子含量檢測。2試驗?zāi)康姆乐雇ㄓ霉杷猁}水泥中氯離子及堿含量超標(biāo)，及礦物摻和料氯離子含量超標(biāo)。3試驗依據(jù)《水泥化學(xué)分析方法》GB/T176-20174檢驗人員檢驗人員均為持證上崗人員。5氯離子檢測--硫氧酸鉉（基準(zhǔn)法）5.1原理:本方法給出總氯化澳的含量，以氯離子表示結(jié)果。試樣用硝酸進(jìn)行分解，同時消除硫化物的干擾。加入以知量的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液時氯離子以氯化銀的形式沉淀。煮沸、過濾后，將濾液和洗液冷卻至25度以下，以鐵（III）鹽為指示劑，用硫氧酸鏤標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定過量的硝酸銀。5.2試驗步驟：稱取約5g式樣（n）28）,精確至0.0001g,置于400mL燒杯中，加入50mL水，攪拌使式樣完全分散，在攪拌下加入50mL硝酸（1+2）,加熱煮沸，微沸Imin一2mino取下，加入5.00mL硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液，攪勻，煮沸Imin一2min,加入少許濾紙漿，用預(yù)先用硝酸（1+100）洗滌過的快速濾紙過濾或玻璃砂芯漏斗抽氣過濾，濾液收集與250mL錐形瓶中，用硝酸銀（1+100）洗滌燒第1頁共5頁杯、玻璃棒和濾紙，直至濾液和洗液總體積達(dá)到約200mL,溶液在弱光線或暗處冷卻至25℃以下。加入5mL硫酸鐵錢指示劑溶液，用硫氟酸鍍標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至產(chǎn)生的紅棕色在搖動下不消失為止（VM）.如果g小于0.5mL,用減少一半的試樣質(zhì)量重新試驗。不加入試樣按上述步驟進(jìn)行空白試驗，記錄空白滴定所用硫氨酸鏤標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積（V15）o5.3結(jié)果表示氯離子的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/小按下式計算：=L773x5.00 '4）x100=08865…一%』c x x1OCXJ VISxm1D Zo 1D式中；3…一氯離子的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，％；v15一空白實驗消耗的硫鼠酸鏤標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，（mL）；V14一滴定時消耗硫氟,酸鏤標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，（n）L）；n）28—試樣的質(zhì)量，單位為克（g）;1.773一硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液對氯離子的滴定濃度，（mg/mL）6氯離子的測定 （自動）點位滴定法（代用法）6.1試驗原理：用硝酸分解試樣。加入氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液，提高檢測靈敏度。然后加入過氧化氫以氧化共存的干擾組分，并加熱溶解。冷卻到室溫，用氯離子電位滴定裝置測量溶液的電位，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。6.2實驗步驟：第2頁共5頁稱取約5g試樣（m48）.精確至0.0001g,置于250mL干燒杯中，加入20mL水，攪拌使試樣完全分散，在攪拌下加入25mL硝酸（1+1）,加水稀釋至lOOmLo加入2.00mL氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液和2mL過氧化氫，蓋上表面皿，加熱煮沸，微沸l(wèi)min-2mino冷卻至室溫，用水沖洗表面皿和玻璃棒，并從燒杯中取出玻璃棒，放入一根磁力攪拌棒。把燒杯放在磁力攪拌器上，用氯離子電位滴定裝置測量溶液的電位，在溶液中插入氯離子電極和甘汞電極，開始攪拌。用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液逐漸滴定，化學(xué)計量點前后，每次滴加0.10mL硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，記錄滴定管讀數(shù)和對應(yīng)的毫伏計度數(shù)。計量點前，毫伏計度數(shù)變化越來越大；過計量點后，每滴加一次溶液，變化又將減小。繼續(xù)滴定至毫伏計讀數(shù)變化不大時為止。用二次微商法計算或氯離子電位滴定裝置計算出消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積（V31）O6.3空白試驗吸取2.00mL氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液放入250mL燒杯中，加水稀釋至lOOmLo加入2mL硝酸（1+1）,和2mL過氧化氫。蓋上表面皿，加熱煮沸，微沸l(wèi)min-2mino冷卻至室溫。以下按8.2.1用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定（V°G。6.4結(jié)果的表示和計算氯離子的質(zhì)量分?jǐn)?shù)叫『按下式計算：TxC-V^31） TrxC-V^3I）xO.l=3xlOO="ci m?5x1OOO E45式中：氣「——氯離子的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；T；——硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對氯離子的滴定度，（mg/mL）；V31——滴定時消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，（mL）；第3頁共5頁V031——滴定空白時消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，（mL）；m45——試料的質(zhì)量，單位為克（g）。7氧化鉀和氧化鈉的測定一火焰光度法（基準(zhǔn)法）7.1試驗原理:試樣經(jīng)氫氟酸-硫酸蒸發(fā)處理去硅，用熱水浸泡取殘渣，以氨水和碳酸鏤分離鐵、鋁、鈣鎂。濾液中的鉀、鈉用火焰光度計進(jìn)行測定。7.2試驗步驟：稱取約0.2g試樣（m29）,精確至0.0001g,至于伯皿（或聚四氟乙烯皿）中，加入少量水潤濕，加入5mL-71nL氫氟酸和15-20滴硫酸（1+1）,放入通風(fēng)櫥內(nèi)的電熱板上低溫加熱，近干時搖動伯皿，以防濺失，待氫氟酸驅(qū)盡后逐漸升高溫度，繼續(xù)加熱至三氧化硫白煙冒盡，去下冷卻，加入40niL-50niL熱水，用膠頭擦棒壓碎殘渣使其分散，加入一滴甲基紅指示劑溶液，用氨水（1+1）中和至黃色，再加入10mL碳酸鏤溶液，攪拌，然后放入通風(fēng)櫥內(nèi)電熱板上加熱至沸并繼續(xù)微沸20min-30mino用快速濾紙過濾，以熱水充分洗滌，用膠頭擦棒擦洗鉗皿，濾液及洗液收集于100mL容量瓶中，冷卻至室溫。用鹽酸（1+1）中和至溶液呈微紅色，用水稀釋至刻度，搖勻。在火焰光度計上，按儀器使用規(guī)程，在與工作曲線相同的儀器條件下進(jìn)行測定。在工作曲線上分別求出氧化鉀和氧化鈉的含量（叱。）和（mJ。7.3結(jié)果計算與表示氧化鉀和氧化鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)和分別按下式計算：-^30_X1OO="XO.I

m29x1OOO m29第4頁共5頁3Na?O“313Na?O“31x1000.Jxioo=—xO.l