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第二篇電子顯微分析技術(shù)緒論用電子光學(xué)儀器研究物質(zhì)組織、結(jié)構(gòu)、成份的技術(shù)稱為電子顯微術(shù)。材料的性能往往取決于它的微觀結(jié)構(gòu)及成分分布。因此,為了研究新的材料或改善傳統(tǒng)材料,必須以盡可能高的分辨能力觀測和分析材料在制備、加工及使用條件下(包括相變過程中,外加應(yīng)力及各種環(huán)境因素作用下等)微觀結(jié)構(gòu)和微區(qū)成分的變化,并進(jìn)而揭示材料成分—工藝—微觀結(jié)構(gòu)—性能之間關(guān)系的規(guī)律,建立和發(fā)展材料科學(xué)的基本理論。改炒菜式為合金設(shè)計。主要內(nèi)容掃描電子顯微分析透射電子顯微分析電子探針顯微分析掃描式電子顯微鏡(scanningelectronmicroscope,SEM):1964年,第一部商售SEM問世,目前已被廣泛的使用。SEM以較高的分辨率(3.5nm)和很大的景深可以清晰地顯示粗糙樣品的表面形貌,并以多種方式給出微區(qū)成份等信息,可用來觀察斷口表面微觀形態(tài),分析研究斷裂的原因和機理,以及其它方面的應(yīng)用。
透射電子顯微鏡(TEM)具有原子尺度的分辨能力,同時提供物理分析和化學(xué)分析所需全部功能的儀器。特別是選區(qū)電子衍射技術(shù)的應(yīng)用,使得微區(qū)形貌與微區(qū)晶體結(jié)構(gòu)分析結(jié)合起來,再配以能譜或波譜進(jìn)行微區(qū)成份分析,得到全面的信息。電子探針(EPMA)是在掃描電鏡的基礎(chǔ)上配上波譜儀或能譜儀的顯微分析儀器,它可以對微米數(shù)量級側(cè)向和深度范圍內(nèi)的材料微區(qū)進(jìn)行相當(dāng)靈敏和精確的化學(xué)成份分析,基本上解決了鑒定元素分布不均勻的困難。電子顯微分析在材料學(xué)中的應(yīng)用①晶相、玻璃相、氣相的存在與分布;②晶粒大小、形狀、位置;③氣孔的尺寸、形式、位置;④顯微缺陷、微裂紋、晶體缺陷;⑤晶界及其所在處的雜質(zhì);⑥微區(qū)的成分分析。第八章電子光學(xué)基礎(chǔ)光學(xué)顯微鏡和電子顯微鏡的基本光學(xué)原理是相似的,它們之間的區(qū)別僅在于所使用的照明源和聚焦成像的方法不同,前者是可見光照明,用玻璃透鏡聚焦成像,后者用電子束照明,用一定形狀的靜電場或磁場聚焦成像?!?-1光學(xué)顯微鏡的局限性
§8-2電子的波性及波長§8-3電子在電磁場中的運動和電子透鏡§8-4電子透鏡缺陷和分辨率§8-5電磁透鏡的景深和焦深主要內(nèi)容§8-1光學(xué)顯微鏡的局限性
1、一個世紀(jì)以來人們一直用光學(xué)顯微鏡來揭示材料的微觀結(jié)構(gòu),但光學(xué)顯微鏡的分辨能力有限的。2、最小分辨距離計算公式:d指物鏡能夠分開兩個點之間的最短距離,稱為物鏡的分辨本領(lǐng)或分辨能力;λ為入射光的波長;n為透鏡周圍介質(zhì)的折射率α為物鏡的半孔徑角1對于可見光的波長在390~770nm之間2
N?A(nsinα-數(shù)值孔徑)值均小于1,最大只能達(dá)到1.5~1.6光學(xué)顯微鏡其最大的分辨能力為0.2m
由于光的衍射,使得由物平面內(nèi)的點O1、O2在象平面形成一B1、B2圓斑(Airy斑)。若O1、O2靠得太近,過分重疊,圖象就模糊不清。O1O2dLB2B1Md強度D圖(a)點O1、O2形成兩個Airy斑;圖(b)是強度分布。(a)(b)圖(c)兩個Airy斑明顯可分辨出。圖(d)兩個Airy斑剛好可分辨出。圖(e)兩個Airy斑分辨不出。I0.81I1.對于光學(xué)顯微鏡,N.A的值均小于1,油浸透鏡也只有1.5—1.6,而可見光的波長有限,因此,光學(xué)顯微鏡的分辨本領(lǐng)不能再次提高。2.提高透鏡的分辨本領(lǐng):增大數(shù)值孔徑是困難的和有限的,唯有尋找比可見光波長更短的光線才能解決這個問題。
高能輻射區(qū)γ射線能量最高,來源于核能級躍遷
χ射線來自內(nèi)層電子能級的躍遷光學(xué)光譜區(qū)紫外光來自原子和分子外層電子能級的躍遷可見光紅外光來自分子振動和轉(zhuǎn)動能級的躍遷波譜區(qū)微波來自分子轉(zhuǎn)動能級及電子自旋能級躍遷無線電波來自原子核自旋能級的躍遷電磁波譜:電磁輻射按波長順序排列,稱~。γ射線→
X射線→紫外光→可見光→紅外光→微波→無線電波波長長利用紫外線強烈地吸收X射線沒有辦法使其聚焦返回§8-2電子的波性及波長
比可見光波長更短的有:
1)紫外線——
會被物體強烈的吸收;
2)X射線——
無法使其會聚;
3)電子波根據(jù)德布羅意物質(zhì)波的假設(shè),即電子具有微粒性,也具有波動性。電子波
h——Plank常數(shù),
m——v——電子速度顯然,v越大,越小,電子的速度與其加速電壓(E伏特)有關(guān)即而則埃即若被150伏的電壓加速的電子,波長為1埃。若加速電壓很高,就應(yīng)進(jìn)行相對論修正。返回一、電子在靜電場中的運動和靜電透鏡電子是帶負(fù)電粒子,電子波在靜電場或磁場中運動,與光波在不同折射率的介質(zhì)中傳播比較,具有相似的光學(xué)性質(zhì).1.靜電場與電子光學(xué)折射定律靜電場—相對于觀察者為靜止的,不隨時間變化的電場。均勻電場的三個特點:(P83)
電子光學(xué)折射定律:
Sinθ/Sinγ=(V2/V1)1/2=λ1/λ2
§8-3電子在電磁場中的運動和
電子透鏡
平行板電極電場電場對電子的折射請同學(xué)們看書83-842.靜電透鏡
定義:把能使電子波折射聚焦的具有旋轉(zhuǎn)對稱等電位曲面簇的電極裝置叫做靜電透鏡。原理:見圖8.33.靜電透鏡的特點靜電透鏡能使運動電子加速,獲得能量,一般用于電子槍中形成會聚的高能電子束。二、電子在磁場中的運動
和磁透鏡1.電子在磁場中的運動由于磁場力和運動速度的影響,使電子向軸偏轉(zhuǎn),繞軸旋轉(zhuǎn)聚焦。2.磁透鏡把能使電子波聚焦的具有旋轉(zhuǎn)對稱非均勻的磁極裝置叫做磁透鏡。恒磁透鏡:恒磁體提供磁場。電磁透鏡:電磁線圈激磁。
磁透鏡
靜電透鏡1.改變線圈中的電流強度可很方便地控制焦距和放大率;2.無擊穿,供給磁透鏡線圈的電壓為60到100伏;3.象差小。1.需很高的加速電壓才可改變焦距和放大率;2.靜電透鏡需數(shù)萬伏電壓,常會引起擊穿;3.象差較大。磁透鏡和靜電透鏡的比較目前,應(yīng)用較多的是磁透鏡,我們只是分析磁透鏡是如何工作的。3.電磁透鏡特點:
①能使電子偏轉(zhuǎn)會聚成像,不能加速電子;②總是會聚透鏡;③焦距、放大倍數(shù)連續(xù)可調(diào)。返回§8-4電子透鏡的缺陷和分辨距離
電子透鏡也存在缺陷,使得實際分辨距離遠(yuǎn)小于理論分辨距離,對電鏡分辨本領(lǐng)起作用的是球差、象散和色差。
1)球差球差是由于電子透鏡的中心區(qū)域和邊沿區(qū)域?qū)﹄娮拥臅勰芰Σ煌斐傻?。遠(yuǎn)軸的電子通過透鏡后折射得比近軸電子要厲害得多,以致兩者不交在一點上,結(jié)果在象平面成了一個漫散圓斑,半徑為還原到物平面,則為球差系數(shù),最佳值是0.3mm。為孔徑角,透鏡分辨本領(lǐng)隨其增大而迅速變壞。αP’象P’’透鏡物P光軸圖球差2)象差磁場不對稱時,就出現(xiàn)象差。有的方向電子束的折射比別的方向強,如圖所示,在A平面運行的電子束聚焦在Pa點,而在B平面運行的電子聚焦在Pb點,依次類推。這樣,圓形物點的象就變成了橢圓形的漫散圓斑,其平均半徑為還原到物平面為象散引起的最大焦距差;透鏡磁場不對稱,可能是由于極靴被污染,或極靴的機械不對稱性,或極靴材料各項磁導(dǎo)率差異引起。象散可由附加磁場的電磁消象散器來校正。平面BPA透鏡平面物P光軸PBfA平面A圖象散3)色差電子的能量不同,從而波長不一造成的。電子透鏡的焦距隨著電子能量而改變,因此,能量不同的電子束將沿不同的軌跡運動。產(chǎn)生的漫散圓斑還原到物平面,其半徑為
是透鏡的色差系數(shù),大致等于其焦距,是電子能量的變化率。引起電子束能量變化的主要有兩個原因:一是電子的加速電壓不穩(wěn)定;二是電子束照射到試樣時,和試樣相互作用,一部分電子發(fā)生非彈性散射,致使電子的能量發(fā)生變化。使用薄試樣和小孔徑光闌將散射角大的非彈性散射電子擋掉,將有助于減小色散。能量為E的電子軌跡象1透鏡物P光軸圖色差能量為E-E的電子軌跡象2
在電磁透鏡中,球差對分辨率的影響最為重要,因為沒有一種簡便的方法使其矯正過來。而其他像差在設(shè)計和制造時,采取適當(dāng)?shù)拇胧┦强梢韵?。PayAttention!電磁透鏡分辨率(分辨距離、分辨本領(lǐng))
光學(xué)顯微鏡的分辨本領(lǐng)基本上決定于象差和衍射。電子透鏡中,不能用大的孔徑角,若這樣做,象差就會很大,故可通過減小孔徑角的方法來減小象差,提高分辨本領(lǐng),但不能過小。
顯微鏡的分辨極限是:
在電鏡情況下:
可見,孔徑角過小,會使分辨本領(lǐng)變差,但過大則球差變大。這就是說,孔徑角的最佳尺寸應(yīng)該是球差和衍射兩者所限定的值。
目前,通用的較精確的理論分辨本領(lǐng)公式和最佳孔徑角公式為:
將各類電鏡缺陷的影響減至最小,電子透鏡的分辨本領(lǐng)比光學(xué)透鏡提高了一千倍左右。返回§8-5電子透鏡的景深和焦深
電子透鏡分辨本領(lǐng)大,場深(景深)大,焦深長。景深是指在保持象清晰的前提下,試樣在物平面上下沿鏡軸可移動的距離,或者說試樣超越物平面所允許的厚度。焦深是指在保持象清晰的前提下,象平面沿鏡軸可移動的距離,或者說觀察屏或照相底版沿鏡軸所允許的移動距離。電子透鏡所以有這種特點,是由于所用的孔徑角非常小的緣故。這種特點在電子顯微鏡的應(yīng)用和結(jié)構(gòu)設(shè)計上具有重大意義。景深的關(guān)系可以從圖推導(dǎo)出來。在的條件下,景深如埃,弧度時,大約是1400埃,這就是說,厚度小于1400埃的試樣,其間所有細(xì)節(jié)都可調(diào)焦成象。由于電子透鏡景深大,電子透鏡廣泛應(yīng)用在斷口觀察上。α2MXαRL2L1Qi2
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