實(shí)驗(yàn)室基本操作課件

實(shí)驗(yàn)室的基本操作質(zhì)保部培訓(xùn)系列講座（第一講）主講人：張玉彥主要內(nèi)容1.常用玻璃儀器及使用2.常用試液、緩沖液和指示液的配制5.有效數(shù)字及其運(yùn)數(shù)規(guī)則4.稱(chēng)量3.過(guò)濾、加熱與干燥6.分析誤差一、常用玻璃儀器及使用1、精密玻璃量器的種類(lèi)滴定管、容量瓶、單標(biāo)線移液管、微量注射器、溫度計(jì)等；精密玻璃量器必須經(jīng)過(guò)計(jì)量部門(mén)或本單位具有計(jì)量資質(zhì)的檢驗(yàn)人員校驗(yàn)合格后方可使用。2、精密玻璃量器的使用酸式滴定管的使用使用前先用滴定液將滴定管涮洗三遍，再加滴定液至“0”刻度以上，垂直固定好滴定管約靜止2min左右后調(diào)零。注意：管尖氣泡的排出。左手空握住活塞并使活塞的細(xì)端對(duì)著掌心，拇指、無(wú)名指和小指在滴定管的前面，中指和食指在后面，由拇指、中指和食指控制活塞的旋轉(zhuǎn)，滴定過(guò)程中注意控制滴定液的流出速度。堿式滴定管的使用

操作基本同上，不同的是管口氣泡的排出，應(yīng)將尖嘴管的尖端斜向上，用拇指和食指通過(guò)對(duì)滴定管下端乳膠管內(nèi)玻璃珠的擠壓進(jìn)行氣泡排出，手指擠壓的位置一定是玻璃珠的中上部，否則手指松開(kāi)后易倒吸一小部分空氣，影響最終讀數(shù)的準(zhǔn)確度。滴定管的選擇：

A級(jí)滴定管的容量允差僅為B級(jí)的二分之一，在滴定分析要求較高時(shí)應(yīng)選用A級(jí)。

同等級(jí)滴定管規(guī)格越大，容量允許誤差也越大，因而選用適當(dāng)規(guī)格的滴定管，可減小量器的誤差，提高量器的準(zhǔn)確度。例如：50mlB級(jí)滴定管允差為±0.10ml，而10mlB級(jí)滴定管允差有±0.050ml。假如滴定時(shí)耗用5ml溶液，則使用10ml滴定管的相對(duì)誤差為1%，而50ml的為2%，相差1倍。同時(shí)，還因?yàn)?0ml滴定管的內(nèi)徑比50ml的要小得多，其讀數(shù)誤差相應(yīng)也小，所以應(yīng)選10ml滴定管。容量瓶的使用

配制溶液：

通?？蓪⒎Q(chēng)量的固體置于燒杯中加稀釋劑溶解，然后將溶液定量轉(zhuǎn)移至容量瓶中，再用稀釋劑定容至刻度。若是固體極易溶解，且溶解熱效應(yīng)較小，也可以通過(guò)小漏斗直接把固體轉(zhuǎn)移到容量瓶中溶解。當(dāng)水加到量瓶容積的1/2～3/4時(shí)，旋搖量瓶（注意不要倒置），使溶液混合，再繼續(xù)加水至距標(biāo)線約1cm處，靜置2分鐘，讓瓶頸上的液體流下，然后用滴管從標(biāo)線以上1cm處慢慢加入稀釋劑至標(biāo)線與彎液面相切處，蓋上瓶塞，倒置量瓶，搖動(dòng)數(shù)次，然后再倒過(guò)來(lái)?yè)u動(dòng)數(shù)次，如此反復(fù)多次，直至混勻。

配制有色溶液時(shí)，因最后加的水至溶液上層，尚未混合，其彎液面依然十分清晰，故液面調(diào)定與上述方法相同。

若用量瓶稀釋溶液，先用移液管移取一定體積的溶液放入量瓶，再用水稀釋到距標(biāo)線1cm處，靜置2分鐘，讓瓶頸上的液體流下，再按上述方法調(diào)定液面。

熱溶液須冷卻至室溫后，才能稀釋并調(diào)定液面。

使用前必須清洗干凈，用濾紙將尖端內(nèi)外的水除去，然后用待吸溶液洗三次，洗過(guò)的溶液應(yīng)從流液口放出棄之。

吸取溶液時(shí)，管尖應(yīng)深入液面10-20mm，并隨液面下降而下降，用洗耳球在移液管另一側(cè)將液體吸入管中，（切忌用嘴吸）吸液時(shí)不要讓液面升得太高，使管壁沾附過(guò)多的液體，以免在調(diào)定液面和排液時(shí)流下來(lái)，影響容量的準(zhǔn)確度。單標(biāo)線移液管的使用調(diào)定液面或放液時(shí)吸管均應(yīng)垂直放置，其流液口與容器內(nèi)壁相接觸，接受容器須傾斜30°～45°。為保證液體完全流出，要等待約15秒鐘，方可拿開(kāi)。

吸管內(nèi)的溶液按規(guī)定方法排出后，移液管尖嘴的殘留液，如果移液管上沒(méi)有標(biāo)明“吹”的字樣，不能排到接受容器中?？潭任艿氖褂檬褂们暗那逑矗嚎潭任茉谑褂们皯?yīng)清洗干凈，并用吸水紙將尖端內(nèi)外的水吸去，然后用待吸溶液洗三次。吸液：吸管取液時(shí)，管尖應(yīng)深入液面10-20mm處，并隨液面下降而下降。3、一般玻璃儀器的使用零位在上的吸管，溶液吸到零位上幾毫米處，零位在下的吸管，吸至需移取容積所對(duì)應(yīng)的刻度線上面幾毫米處，然后將液面調(diào)到該刻度線上，使液面與刻度線相切。注意在吸液時(shí)，不要讓液面吸得太高，使非計(jì)量部分的內(nèi)壁沾附液體過(guò)多。調(diào)定液面：調(diào)定液面時(shí)，吸管應(yīng)垂直，管尖與瓶壁相接觸，瓶壁傾斜約30o，微微松動(dòng)手指，使溶液緩緩沿壁流下至需調(diào)定的刻度線相切位置時(shí)，立即按緊手指，放下接水杯，用濾紙將刻度吸管外壁擦干凈，然后放到所需的容器中。不得在吸管懸空時(shí)調(diào)定液面。排液：排液時(shí)，吸管要垂直，管尖與容器壁接觸，容器傾斜約30o，使溶液沿壁流下。不得在吸管懸空時(shí)排液。取用一般的水溶液時(shí)，按照吸管的容量定義排液，可提高準(zhǔn)確度，不能不分型式都將管內(nèi)殘留液吹出，以免帶來(lái)誤差。刻度吸管用畢后應(yīng)放在吸管架上，如短時(shí)間內(nèi)不再用它吸取同一溶液，應(yīng)及時(shí)清洗，然后放在吸管架上。注意不要把吸管尖或流液口碰壞，否則不能繼續(xù)使用，以免造成誤差。量筒的使用量筒按結(jié)構(gòu)分為具塞量筒和無(wú)塞量筒。具塞量筒為量入式量筒，無(wú)塞量筒有量入式和量出式兩種。量入式量筒：用法標(biāo)記為“In”，用于精度要求不高的配液。量出式量筒：用法標(biāo)記為“Ex”，用于液體的粗量。量筒的容量：指在20℃時(shí)，量入、量出的容量。量入式量筒：將水注入干燥量筒內(nèi)至所需分度線的額定的體積，即為該分度線的容量。量出式量筒：將水注入量筒所需分度線，然后倒出，并倒置30秒后所排出水的體積，即為該分度線的容量。使用時(shí)，應(yīng)根據(jù)需要選用適當(dāng)規(guī)格的量筒，規(guī)格越大，筒徑越大，其容量誤差也越大。應(yīng)根據(jù)量筒上的量入或量出標(biāo)記區(qū)別使用，量入式只用于量入測(cè)量，量出式只用于量出測(cè)量。量筒的液面較大，觀察和調(diào)定液面時(shí)，量筒應(yīng)與水平面垂直，否則帶來(lái)很大誤差。4、其他常用玻璃儀器名稱(chēng)主要用途使用注意事項(xiàng)錐形瓶滴定分析使用的反應(yīng)容器，用于加熱處理樣品在電熱套中可直接加熱，在電爐上應(yīng)墊上石棉網(wǎng)，使其受熱均勻，不可干燒。燒杯配制溶液、溶解樣品、溶液周轉(zhuǎn)等同上圓底燒瓶加熱或蒸餾液體同上名稱(chēng)主要用途使用注意事項(xiàng)凱氏燒瓶消解有機(jī)化合物在通風(fēng)櫥內(nèi)用電熱套可直接加熱，在電爐上應(yīng)墊上石棉網(wǎng)加熱，瓶口不可對(duì)人。稱(chēng)量瓶矮型：在烘箱中烘烤基準(zhǔn)物質(zhì)，測(cè)定干燥失重；高型：盛放標(biāo)準(zhǔn)緩沖液烘烤時(shí)，磨口塞子不可蓋嚴(yán)，磨口塞子要原配。名稱(chēng)主要用途使用注意事項(xiàng)試劑瓶盛放配制好的試液，其中對(duì)光不穩(wěn)定的試液盛放在棕色瓶中不可加熱，不可用于配制溶液，磨口塞子要原配。漏斗過(guò)濾分離沉淀不可加熱分液漏斗分開(kāi)兩種互不混溶的液體；萃取操作。磨口塞子要原配，不可加熱，不能漏液名稱(chēng)主要用途使用注意事項(xiàng)試管離子或官能團(tuán)的鑒別可以直火加熱，不可驟冷，加熱時(shí)管口勿對(duì)人比色管半定量比色分析磨口塞子要原配，不可加熱，保持管壁透明吸濾瓶抽濾時(shí)接受液體厚壁容器，耐負(fù)壓，不可加熱名稱(chēng)主要用途使用注意事項(xiàng)砂芯玻璃漏斗過(guò)濾濾紙無(wú)法過(guò)濾的腐蝕性液體等必須抽濾，不可驟冷或驟熱，不可過(guò)濾與玻璃能發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的物質(zhì)。砂芯玻璃坩堝重量分析法中，過(guò)濾和烘干需要稱(chēng)量的沉淀同上標(biāo)準(zhǔn)磨口組合式玻璃儀器有機(jī)化學(xué)合成反應(yīng)，蒸餾、回流等操作除減壓蒸餾外，安裝時(shí)磨口處需涂沫潤(rùn)滑劑，儀器部件之間應(yīng)按其本身的角度進(jìn)行安裝，不可存在應(yīng)力。名稱(chēng)主要用途使用注意事項(xiàng)干燥器在冷卻過(guò)程中保持干燥或灼燒的物質(zhì)的干燥；也可以干燥制備少量的樣品。底部變色硅膠或其他干燥劑，蓋子的磨口處應(yīng)涂適量的凡士林；不可將紅熱的樣品放入；放入較熱的樣品后，應(yīng)將蓋子開(kāi)啟一個(gè)小縫隙，以免蓋子跳起。研缽將塊狀固體試劑或樣品研磨成細(xì)小顆粒不可撞擊，不可烘烤，不可研磨與玻璃能發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的物質(zhì)名稱(chēng)主要用途使用注意事項(xiàng)直形冷凝管冷卻蒸餾出沸點(diǎn)在140℃以下的液體不可驟冷，冷卻水從下進(jìn)上出空氣冷凝管冷卻蒸餾出沸點(diǎn)在140℃以上的液體不可驟冷球形冷凝管回流操作不可驟冷，冷卻水從下進(jìn)上出二、常用試液、緩沖液和指示液的配制常用酸溶液的配制

配制時(shí)一定要將濃酸緩緩地倒入水中，絕不可將水倒入濃酸中。堿溶液的配制

堿在稱(chēng)量時(shí)應(yīng)用燒杯稱(chēng)取，溶解時(shí)易放熱，應(yīng)待熱溶液冷卻后再定容或轉(zhuǎn)移至塑料瓶中。

配制氨水溶液時(shí)，用量筒量取所需的濃氨水，在攪拌下，用水稀釋到所需的體積。鹽溶液的配制配制易水解的鹽溶液時(shí)，應(yīng)加入少量與鹽的酸根離子一樣的酸，如配制FeCl3時(shí)加入少量的鹽酸。常用緩沖液的配制

緩沖液一般是由濃度較大的弱酸及其共軛堿或弱堿及其共軛酸組成。配制可參見(jiàn)藥典附錄。

標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的有效期為3個(gè)月。指示劑與指示液的配制

配制可參見(jiàn)藥典附錄。過(guò)濾的分類(lèi)與操作三、過(guò)濾、加熱與干燥常壓過(guò)濾減壓過(guò)濾熱過(guò)濾加熱的種類(lèi)與適用范圍常用熱源的使用范圍熱源名稱(chēng)使用范圍注意事項(xiàng)酒精燈加熱溫度在400－450℃，適合加熱試管、小的燒杯或燒瓶?；蚴巧飳W(xué)實(shí)驗(yàn)中接種棒、瓶口等的滅菌。酒精量不超過(guò)其容積的2/3，也不少于1/4；被加熱的器皿不可對(duì)著人，而且要用其外焰加熱，不可觸及燈芯；要用火柴點(diǎn)燃，不可互相對(duì)點(diǎn)；使用完畢，用燈帽蓋滅火焰，禁止嘴吹；室內(nèi)有可燃性氣體時(shí)禁止使用。熱源名稱(chēng)使用范圍注意事項(xiàng)酒精噴燈加熱溫度在700－800℃，適合加熱玻璃管（棒）等，用于玻璃的彎曲、拉伸。酒精量不超過(guò)其容積的2/3，也不少于1/4；被加熱的器皿不可對(duì)著人，而且要用其外焰加熱，不可觸及燈芯；要用火柴點(diǎn)燃，不可互相對(duì)點(diǎn)；使用完畢，用旋鈕將火焰熄滅，室內(nèi)有可燃性氣體時(shí)禁止使用；使用噴燈時(shí)，周?chē)坏糜幸兹家妆锲?。熱源名稱(chēng)使用范圍注意事項(xiàng)電熱恒溫水浴鍋加熱溫度在室溫－100℃，適合不太高溫度的加熱及產(chǎn)生可燃性氣體反應(yīng)的加熱。不可干燒電爐加熱溫度在400－450℃，墊上石棉網(wǎng)后可加熱燒杯、燒瓶、錐形瓶、坩堝等。加熱產(chǎn)生揮發(fā)性氣體的樣品時(shí)，要在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行；注意用電安全；室內(nèi)有可燃性氣體時(shí)禁止使用；不可將水、溶液、試劑等灑在電爐上。熱源名稱(chēng)使用范圍注意事項(xiàng)電熱套加熱溫度在400－500℃，可加熱燒杯、錐形瓶或燒瓶等。加熱產(chǎn)生揮發(fā)性氣體的樣品時(shí)，要在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行；注意用電安全；不可將水、溶液、試劑等灑在電熱套里。電熱恒溫干燥箱加熱溫度在300℃以?xún)?nèi)，適合烘烤樣品、對(duì)照品、基準(zhǔn)品、變色硅膠和快速干燥普通的玻璃器皿等。不可加熱產(chǎn)生有毒、有害及可燃性氣體的物質(zhì)；不可加熱塑料制品；做干燥失重時(shí)，稱(chēng)量瓶的磨口蓋要打開(kāi)。熱源名稱(chēng)使用范圍注意事項(xiàng)馬弗爐加熱溫度在100－1100℃，適合需要200℃以上的烘烤操作；如產(chǎn)生無(wú)機(jī)物沉淀的重量法或熾灼殘?jiān)臏y(cè)定。安裝在堅(jiān)固、平穩(wěn)的臺(tái)面上；注意用電安全；不可加熱產(chǎn)生有毒、有害及可燃性氣體的物質(zhì)；不可加熱塑料制品。減壓恒溫干燥箱加熱溫度在260℃以?xún)?nèi)，適合烘烤樣品、對(duì)照品和基準(zhǔn)品。除了與電熱恒溫干燥箱具有相同的內(nèi)容外，本設(shè)備所用的真空泵前面應(yīng)安裝保護(hù)裝置。實(shí)驗(yàn)室常用的稱(chēng)量工具

托盤(pán)天平

分析天平四、稱(chēng)量分析天平的安裝要求天平室避免陽(yáng)光直射，基本干燥、盡量無(wú)塵、清潔，無(wú)震動(dòng)、無(wú)磁場(chǎng)及氣流的擾動(dòng)等；天平室周?chē)姆块g不應(yīng)有電梯、機(jī)電設(shè)備、排風(fēng)設(shè)備及制水設(shè)備等；天平室的溫度保持在15－25℃，相對(duì)濕度在45%－65%；電源應(yīng)相對(duì)穩(wěn)定，必要時(shí)應(yīng)安裝穩(wěn)壓電源。天平的性能指標(biāo)

靈敏度

在天平一側(cè)的稱(chēng)量盤(pán)上增加1mg游碼時(shí)，天平指針偏離平衡點(diǎn)的格數(shù)（分度數(shù)）。單位：格/mg或分度/mg，以字母E表示。

感量靈敏度的倒數(shù)，指天平指針偏離平衡位置一個(gè)格（分度）時(shí)所需要的質(zhì)量。單位：mg/格或mg/分度，以字母S表示。天平的穩(wěn)定性

處于平衡中的天平橫梁經(jīng)擾動(dòng)離開(kāi)平衡位置后，仍能夠恢復(fù)原位的性能。

天平的相對(duì)精度

天平的感量（名義分度值）與其最大載荷之比。天平的分類(lèi)：

擺動(dòng)式天平

擺動(dòng)式機(jī)械天平

擺動(dòng)式空氣阻尼天平

雙盤(pán)半機(jī)械加碼電光天平

電光天平雙盤(pán)全機(jī)械加碼電光天平

單盤(pán)全機(jī)械加碼電光天平

電子分析天平（10級(jí)）

精度級(jí)別12345相對(duì)精度1×10－72×10－75×10－71×10－62×10－6精度級(jí)別678910相對(duì)精度5×10－61×10－52×10－55×10－51×10－4稱(chēng)量的操作方法

減量法

增量法注意事項(xiàng)：稱(chēng)量時(shí)不可開(kāi)啟空調(diào)；稱(chēng)量時(shí)開(kāi)關(guān)門(mén)應(yīng)輕緩，并佩戴相應(yīng)的稱(chēng)量手套；增加減法碼時(shí)，應(yīng)使用專(zhuān)用鑷子夾取，每個(gè)天平只能使用其專(zhuān)用法碼；稱(chēng)取吸濕性、揮發(fā)性或腐蝕性物品時(shí)應(yīng)置合適的容器中稱(chēng)量，且快速稱(chēng)?。环Q(chēng)樣量應(yīng)在天平稱(chēng)量范圍內(nèi)，超過(guò)最大載荷易損壞天平；電子分析天平不能稱(chēng)量有磁性或帶靜電的物品。五、有效數(shù)字及其運(yùn)算規(guī)則

有效數(shù)字是指在檢測(cè)工作中實(shí)際上能夠測(cè)量到的數(shù)字?！八纳?、六入、五留雙”有效數(shù)字的運(yùn)算規(guī)則：p64

六、分析誤差誤差：分析結(jié)果（測(cè)量值）與真實(shí)值之間的差值。準(zhǔn)確度：是指分析檢驗(yàn)結(jié)果與真實(shí)值的接近程度；精密度：是指在相同的條件下，多次檢測(cè)結(jié)果互相接近的程度。誤差的表示方法：絕對(duì)誤差：絕對(duì)誤差E=檢測(cè)值X－真實(shí)值T相對(duì)誤差：對(duì)于多次檢測(cè)的數(shù)值：實(shí)際檢驗(yàn)工作中，真實(shí)值往往是不知道的，所以常用多次檢測(cè)結(jié)果的平均值代替真實(shí)值，求出的結(jié)果便是偏差，所以公式如下：相對(duì)平均偏差、標(biāo)準(zhǔn)偏差與相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差：附：藥品分析中常用術(shù)語(yǔ)關(guān)于水溫的表達(dá)術(shù)語(yǔ)：