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空氣中苯、甲苯和二甲苯的測(cè)定溶劑解吸-氣相色譜法實(shí)習(xí)指導(dǎo)老師:鄭丹MOEKeyLaboratoryofEnvironmental&Health,InstituteofEnvironmentalMedicine,【目的和要求】掌握氣相色譜法測(cè)定空氣中苯、甲苯和二甲苯的基本原理和操作技術(shù);熟悉氣相色譜儀器的基本操作和參數(shù)設(shè)置;了解玻璃毛細(xì)管色譜住條件的優(yōu)化;出峰時(shí)間定性的方法。MOEKeyLaboratoryofEnvironmental&Health,InstituteofEnvironmentalMedicine,【原理】空氣中的苯、甲苯、二甲苯用活性碳管采集,二硫化碳解吸后進(jìn)樣,經(jīng)色譜柱分離,氫焰離子化檢測(cè)器檢測(cè),以保留時(shí)間定性,峰面積定量。MOEKeyLaboratoryofEnvironmental&Health,InstituteofEnvironmentalMedicine,【儀器及試劑】1.活性碳采樣管:6×75mm,溶劑解吸型,內(nèi)裝100mg/50mg活性碳。2.空氣采樣器:QC-2B型大氣采樣儀,流量。3.玻璃器皿:具塞比色管,10ml;移液管,10mL,微量注射器:10、5l。4.二硫化碳:色譜鑒定無干擾雜峰。5.苯、甲苯和二甲苯:分析純,純度99.5%以上。MOEKeyLaboratoryofEnvironmental&Health,InstituteofEnvironmentalMedicine,MOEKeyLaboratoryofEnvironmental&Health,InstituteofEnvironmentalMedicine,MOEKeyLaboratoryofEnvironmental&Health,InstituteofEnvironmentalMedicine,6.氣相色譜儀(GCAgilent6890N)條件:進(jìn)樣口250℃,分流比(30.0:1),載氣:高純氮?dú)?,玻璃毛?xì)管柱:HP-5毛細(xì)管色譜柱,恒流模式,流量:1.2ml/min。柱溫80℃,保持7min。氫焰離子化檢測(cè)器(FID):300℃。MOEKeyLaboratoryofEnvironmental&Health,InstituteofEnvironmentalMedicine,MOEKeyLaboratoryofEnvironmental&Health,InstituteofEnvironmentalMedicine,MOEKeyLaboratoryofEnvironmental&Health,InstituteofEnvironmentalMedicine,【分豬析步訓(xùn)驟】1.奏樣品授處理評(píng):將雖采過獅樣的賭前后案段活情性碳豆分別雕放入走溶劑療解吸耽瓶中步,各分加入較1.俱0m國(guó)l二索硫化匪碳,惰塞緊蔥管塞虹,振傭搖1調(diào)mi況n,荒解吸吩30丟mi淺n。穗解吸釣液供祖測(cè)定專。若漢濃度互超過勒測(cè)定藏范圍酒,用靜二硫嗚化碳例稀釋便后測(cè)權(quán)定,底計(jì)算斑時(shí)乘緒以稀拒釋倍厘數(shù)。2.妙標(biāo)準(zhǔn)緞曲線版的繪和制:勤加1傘0m殿l二符硫化召碳于愛比色蛇管中蓮,用邊微量耐注射國(guó)器準(zhǔn)侄確分培別加論入1員0l桑苯、港甲苯魚、二每甲苯召(在書20地℃,汗1l許苯、真甲苯陪、鄰飲二甲般苯、測(cè)間二宇甲苯極、對(duì)導(dǎo)二甲虹苯分斯別為叼0.怪87諒87轉(zhuǎn)mg廉、0份.8壓66英9m押g、漿0.更88識(shí)02保mg酸、0矮.8來64命2m襲g、緩0.猶86椅11屯mg賢),督為標(biāo)憲準(zhǔn)溶狡液4叢。再計(jì)將此扮標(biāo)準(zhǔn)樹液依倍次4慨倍稀貌釋成旬下列級(jí)標(biāo)準(zhǔn)趨系列衣。進(jìn)詞樣1看.0l,耕測(cè)定磁各標(biāo)編準(zhǔn)管癥。以般峰面醫(yī)積分得別對(duì)擁苯、價(jià)甲苯制及二咬甲苯膊濃度灣(g/咳ml閃)繪據(jù)制標(biāo)培準(zhǔn)曲膜線。MO襪E應(yīng)Ke眼y厲La折bo柔ra協(xié)to折ry逝o錫f匠En擺vi偏ro洗nm壩en匪ta蘆l軋&逃He狀al優(yōu)th駱,判In甚st頃it恨ut閉e濤of鳳E抹nv愈ir斧on求me算nt教al尺M(jìn)惹ed巨ic眨in過e,管號(hào)01234苯濃度,g/ml0.013.754.9219.7878.7甲苯濃度,g/ml0.013.654.2216.7866.9鄰二甲苯濃度,g/ml0.013.855.0220.0880.2對(duì)二甲苯濃度,g/ml0.013.554.0216.0864.2間二甲苯濃度,g/ml0.013.453.8215.3861.1MO侍E遭Ke誰y塑La晉bo雙ra音to妙ry暑o慘f抵En脹vi追ro賤nm稍en添ta果l糾&趕He桶al窗th榴,另In們st屈it阻ut字e侄of添E沃nv任ir架on蚊me繳nt倍al湖M醉ed數(shù)ic妥in外e,3.隊(duì)樣品紅測(cè)定庸:用險(xiǎn)測(cè)定兆標(biāo)準(zhǔn)霸系列貨的操屆作條糠件測(cè)劫定樣老品和林空白靈對(duì)照少的解服吸液珍;測(cè)落得的柳樣品樂峰面革積值獲減去財(cái)空白嗓對(duì)照持峰面哪積值奔后,佩由標(biāo)競(jìng)準(zhǔn)曲刪線得條苯、萬甲苯隙、二認(rèn)甲苯傭的濃派度(g/澆ml播)。MO睛E味Ke捷y辭La劣bo友ra岡to述ry攪o僚f斜En金vi泥ro燭nm代en元ta擴(kuò)l憐&菌He會(huì)al戲th證,預(yù)In病st羞it冤ut般e胸of療E挖nv喜ir株on衰me榜nt催al續(xù)M賢ed宴ic崗in恩e,【計(jì)查算】1.盼按艱式(獻(xiàn)1)杠將采徑樣體吊積換州算成蘆標(biāo)準(zhǔn)雞采樣乞體積朱:(1貧)式中蹲:Vo虹:標(biāo)幟準(zhǔn)采銀樣體且積(仰L)揚(yáng);V推t:歇采樣館體積藏(L熊);顏t:趨采樣捏點(diǎn)的邁溫度然(℃精);花P:率采樣恭點(diǎn)的柔大氣蒼壓,哪kP維a。2.蕉按梅式(替2)原計(jì)算閣空氣遺中苯襖、甲鏈苯、皮二甲翁苯的您濃度任。(2列)式中筋:C:殲空氣攏中苯謹(jǐn)、甲示苯、屠二甲甩苯的掠濃度殃,m龍g/治m茫3;嚷c1穗,c鋪2:都測(cè)得船前后須段解興吸液或中苯曠、甲盞苯、揉二甲口苯的反濃度培,g/房誠ml員;v供:解籍吸液陽的體怪積,躬ml司;V脈o:盈標(biāo)準(zhǔn)績(jī)采樣郵體積及,L報(bào);D唯:解衡吸效碧率,介%。MO攻E喉Ke課y焰La崇bo險(xiǎn)ra坐to并ry洋o憶f稻En燙vi踐ro肺nm賞en含ta暫l酸&陷He嫂al家th敗,外In送st降it婚ut反e庫of象E倒nv內(nèi)ir剪on局me鵝nt放al眠M(jìn)思ed蠢ic虹in間e,MO蔥E虛Ke鵲y累La誘bo觸ra板to原ry姜o摟f蕩En面vi線ro愉nm疫en狂ta織l便&散He醬al疲th稍,煩In少st咐it濕ut臨e昌of特E秤nv趣ir掉on瀉me豬nt堅(jiān)al亭M侮ed療ic城in忌e,MO罪E遷Ke體y闖La猶bo厚ra屑to籮ry腳o跳f冒En投vi小ro裂nm興en卻ta傻l喇&役He密al謎th凡,方In崖st司it卡ut專e惜of猶E輕nv果ir騰on煌me壇nt撒al筆M喇ed跡ic若in宣e,R.T.1(s)234溶劑2.4562.4292.4322.425苯2.722.6952.692.685甲苯3.1543.1213.123.112二甲苯13.9353.8963.8963.887二甲苯24.0193.983.983.97二甲苯34.3474.3054.3054.295MO電E術(shù)Ke趕y伴L(zhǎng)a占bo蝕ra別to掙ry而o立f亦En載vi古ro舊nm脹en濾ta斥l劑&揀He參al瞧th鋪,務(wù)In娛st房誠it安ut烘e喘of米E勺nv涌ir刊on盯me朱nt括al狠M慚ed活ic趨in辦e,MO角E瘋Ke釘y屯La兆bo宣ra鼓to探ry鑼o迅f臉En讀vi拒ro閉nm幟en逢ta檢l清&哪He溉al恒th隨,汽In廊st書it帽ut貸e救of狗E縱nv顧ir大on功me壇nt雜al斃M業(yè)ed籌ic鴉in枝e,MO扒E僅Ke蛇y港La燙bo幟ra柔t(yī)o模ry頭o完f邁En哲vi名ro牽nm蛙en晶ta何l灶&世He坐al丙th帳,程In筒st累it追ut亡e納of陳E焦nv竄ir初on脫me吐nt派al捷M微ed企ic旺in淺e,MO裳E信Ke姑y棍La償bo茫ra耀to父ry防o訂f惜En這vi躲ro治nm絨en男ta鋒l魯&宏He箱al收th辮,厭In中st閉it盜ut療e咱of膽E秒nv甩ir肯on產(chǎn)me惕nt類al奮M詳ed噸ic找in被e,【思案考題粗】1.煩如何寺通過喊標(biāo)準(zhǔn)丹物質(zhì)涂定性疾分析客?2.飽如果盤二甲補(bǔ)苯的盯三個(gè)跑峰沒裳有分肢開,協(xié)如何漲才能競(jìng)得到杠分離睬效果底較好貼的峰侮?3.和氣相終色譜搬儀有綿幾個(gè)竊部分揮組成蹄?4.左假定歲我們洽的樣卵品
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