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文檔簡介
化學(xué)基礎(chǔ)實驗物理化學(xué)部分實驗六:凝固點降低法測摩爾質(zhì)量實驗?zāi)康?.了解凝固點降低法測定溶質(zhì)摩爾質(zhì)量的原理和方法,加深對稀溶液依數(shù)性的認(rèn)識。2.測定水的凝固點降低值ΔTf,計算脲素的分子量—摩爾質(zhì)量M尿素
實驗原理Tf*:純?nèi)軇〢的凝固點Tf:溶液的凝固點ΔTf:為凝固點降低值
mB:質(zhì)量摩爾濃度Kf:凝固點降低常數(shù),單位為K?kg?mol-1,
Kf,水=1.86
實驗原理MA:
溶劑A的摩爾質(zhì)量,單位為kg?mol-1,MB:溶劑B的摩爾質(zhì)量,單位為kg?mol-1,凝固點的測定可采用過冷法
純液體的冷卻曲線溶液的冷卻曲線實驗原理實驗原理儀器和試劑
1.儀器:凝固點測定儀1套;(SWC-LG/FPD-3A)數(shù)字貝克曼溫度計1臺;普通溫度計(0℃~50℃)1只;壓片機1個;移液管(50mL)1只精密溫度計、分析天平、臺秤、燒杯;2.藥品:尿素;粗鹽;冰,蒸餾水FPD-3A凝固點降低實驗裝置實驗步驟1.純水凝固點的測定2.尿素-水溶液凝固點的測定實驗?zāi)嘌b置孫示意瓜圖1).儀器曠安裝藥:將凝楚固點乞測定片儀安歲裝好帝,凝擋固點砌管、濱數(shù)字毅貝克巡壽曼溫拔度計愁及攪勞棒均遠(yuǎn)須清蹦潔和互干燥側(cè),防捐止攪妙拌時厭攪棒事與管炮壁或湯溫度停計相瘡摩擦棄。數(shù)耽字貝榜克曼彎溫度拘計的啞探頭身應(yīng)離俯開管明底0.攔5c盤m左右盯。2).調(diào)節(jié)押數(shù)字薪溫差田溫度鋸計:窮測量犯選擇附為“繳溫度妖”。3).調(diào)節(jié)怠寒劑蒸的溫偵度:取適歪量粗砌鹽與福冰水閑混合愧,使寒絹劑溫政度為-3辜℃~-3撇.5謀℃,實鐵驗中供不斷蓋攪拌灘并間舞斷地瀉補充棗少量垂的碎丟冰,推使寒址劑的予溫度劑基本皇保持強不變敬。1.純水將凝固亂點的波測定(1偽)粗測擇凝固劫點:用移終液管越向清車潔、廢干燥嘴的凝像固點旗管內(nèi)疑加入50算mL純水,安縫上探究頭、府?dāng)嚢枘锲骱驼兹又?,將嗚凝固行點管晚直接貞插入跨冰浴椅中(燦寒劑孩中)民,上顏下移膛動攪愁拌棒(勿拉暑過液糾面,簡約每趙秒鐘堪一次)。使叢水的根溫度項逐漸垃降低籠,當(dāng)蝕過冷毅到0.斤7℃以后慣,要世快速創(chuàng)攪拌(以攪嫩拌棒雨下端苦擦管節(jié)底),幅緒度要漠盡可閘能的豎小,成待溫客度回滿升后螺,恢逆復(fù)原責(zé)來的怨攪拌挺,直幟到溫閉度回罩升穩(wěn)悶定為分止,遭此溫嗚度即膀為水韻的近敢似凝粗固點旨。1.純水墊凝固南點的終測定(2臉)細(xì)測子凝固畏點:取出之凝固晉點管暫,使晚管中猶固體級全部限熔化欺,將鈔凝固菊點管吃直接狼插入仇冰浴犁中,駛上下宮移動逃內(nèi)攪律拌棒伶,使伏蒸餾詠水冷項卻至高于近似情凝固換點0.搬2℃查--饒0.岡5℃時,迅速練將凝裕固點虹管放導(dǎo)在空住氣套示管中破,緩慢妄攪拌貢,使溫桶度逐袍漸降帶低,蛾每隔15秒記王下相床應(yīng)的塊溫度找(作步冷惰曲線)。當(dāng)溫廣度降壓至近冬似凝族固點愈時,烈并快愛速攪百拌,瓦待溫炊度回送升后勿,再貼改為織緩慢暈攪拌土。直到聲溫度悉回升很到穩(wěn)饞定為延止,截持續(xù)毒一分廊鐘,角記下忌穩(wěn)定暈的溫眨度,患即為怨蒸餾顛水的掙凝固港點。剛重復(fù)訴測定摟三次辟,取笑平均旺值作籌為純漫水的殖凝固逝點。1.純水鉤凝固欲點的昨測定2.尿素-水溶丑液凝圈固點頌的測嚇定取出躍凝固鍵點管武,如弱前將谷管中加冰溶遞化。邪用壓片各機將絮脲素筋壓成駐片,分析晃天平衡精確巾稱重(約0.坐48喂g,0.絲式00乞8m惠ol拉,M脲素=6精0),其重雹量約宅使凝舞固點忌下降0.劃3℃,投聲入凝碧固點蜓管的玻蒸餾匠水中賽,待技全部糧溶解瓦后,紫測定凱溶液蕩的凝君固點零。測媽定方要法與侮純水指的相躍同,逝先測啞近似闖的凝號固點貧,再刃精確須測定色,但溶液脂凝固塔點是孩取回塌升后誦所達趟到的噴最高哄溫度。重復(fù)姓三次亮,取裕平均瘡值。數(shù)據(jù)額處理1.由水側(cè)的密疤度,這計算脂所取控水的科重量WA。課本帝:P3效68表V-干5-及13(a)不同身溫度膜下水麗的密艘度2.將實喉驗數(shù)待據(jù)列費入表草中。3.由所解得數(shù)固據(jù)計彼算脲黃素的蠶分子鉤量,貼并計董算與妥理論喜值的杯相對證誤差朽。4.畫出純?nèi)茯渼┖投请逅刂袼芾U液的職步冷趙曲線。1.攪拌念速度溜的控革制是懇做好袍本實疊驗的處關(guān)鍵謠,每侮次測謹(jǐn)定應(yīng)按爛要求凝的速計度攪瓜拌,并玻且測溶柱劑與拾溶液菌凝固各點時簡攪拌油條件漢要完挪全一遵致。2.寒劑鑼溫度弄對實怒驗結(jié)浩果也膜有很布大影賭響,趕過高宇會導(dǎo)脊致冷犬卻太尿慢,弟過低史則測腳不出狠正確循的凝沿固點常。3.純水臘過冷瞇度約0.肌7℃~1℃無(視攪處拌快聯(lián)慢),為漏了減丘少過冒冷度效,而伴加入捕少量米晶種愈,每逢次加衡入晶鋪種大度小應(yīng)乘盡量喘一致真。4.外套皇管盡時量插枝入冰洪浴中綢,但腔不能某讓冰領(lǐng)水進伸入管盟中。緣瑞外管鏡是空店氣管騙,它剩有助充于消止除由棄于溶抵液冷深卻過包快造畜成的沾誤差犧。注意盤事項思考夠題1.在冷條卻過議程中民,凝屈固點賞管內(nèi)希液體寇有哪五些熱收交換磁存在拘?它掏們對原凝固傍點的騾測定啟有何增影響擋?2.為什被么要厘用空蟲氣夾禍套?3.當(dāng)溶見質(zhì)在喝溶液股中有周離解分、締皮合以鳳及絡(luò)厚合物冬生產(chǎn)那的情城況下樂對分迷子量肆的測碑定值受有何品影響寶?凝固被點測蝦定裝宿置數(shù)據(jù)序處理1.分別新將純拍水,奶尿素-水溶訪液的炕凝固擇點測歌定結(jié)肉果列綠于下剃表中喚。t(min)0.511.522.5……溫度
2.以溫緒度為厭縱坐殖標(biāo),胞時間峰為橫臥坐標(biāo)勁,作悠出冷樂卻曲足線圖傭,求逆出Tf*,Tf及Tf。3.計算思尿素符的摩孩爾質(zhì)怖量M思考摸與討刷論1.為什答么要城先測競近似成凝固蘭點?2.根據(jù)蔥什么挨原則荷考慮書加入桶溶質(zhì)笛的量拆?太榆多或男太少犬影響袖如何經(jīng)?3.當(dāng)溶側(cè)質(zhì)在倒溶液都中有騎離解復(fù)、締借合和手生成上配合旋的情剝況時謠,對駐其摩屬爾質(zhì)孝量的風(fēng)測定胸值有秒何影筍響?4.用凝晌固點跑降低粗法測喪分子嫁量,廟選擇慘溶劑蜂時應(yīng)織考慮自哪些計因素向?注意閃事項1.攪拌鍵速度歐的控延制是請做好麻本實駐驗的曠關(guān)鍵董,每盡次測軋定應(yīng)忙按要領(lǐng)求的少速度棒攪拌謠,并藝且測浮溶劑熊與溶驢液凝不固點值時攪彩拌條危件要愛完全欣一致聰。2.
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