第2章電子顯微分析

第一節(jié)

電子顯微分析的內容與特點本文檔共135頁；當前第1頁；編輯于星期六\8點52分一、電子顯微分析的內容電子顯微分析是利用聚焦電子束與試樣物質相互作用產生的各種物理信號，分析試樣物質的微區(qū)形貌、結構和化學組成。透射電子顯微分析

(TEM)掃描電子顯微分析

(SEM)X射線顯微分析:(X-rayMicro-analysis)電子探針

(ElectronProbe)本文檔共135頁；當前第2頁；編輯于星期六\8點52分二、電子顯微分析的特點（1）可以在極高放大倍率下直接觀察試樣的形貌、結構、選擇分析區(qū)域。（2）具有高的分辨率，成象分辨率達到0.2～0.3nm，可直接分辨原子，能進行nm尺度的晶體結構及化學組成分析。.（3）可以進行形貌、物相、晶體結構和化學組成等的綜合分析。本文檔共135頁；當前第3頁；編輯于星期六\8點52分第二節(jié)

電子光學基礎本文檔共135頁；當前第4頁；編輯于星期六\8點52分一、電子光學

電子光學是研究電子在電場或磁場中運動，特別是在電場和磁場中偏轉、聚焦和成象規(guī)律的一門學科。

本文檔共135頁；當前第5頁；編輯于星期六\8點52分電子光學與幾何光學的比較幾何光學電子光學

利用透鏡使光線聚焦成象

利用電場或磁場使電子束聚焦成象，電場、磁場起電子透鏡的作用。

利用旋轉對稱面（例如球面）作為折射面

利用旋轉對稱的電、磁場產生的等位面體為折射面。

可仿照幾何光學把電子運動軌跡看成射線，并引入一系列的幾何光學參量（如焦點、焦距等）來表征電子透鏡對于電子射線的聚焦成象作用。本文檔共135頁；當前第6頁；編輯于星期六\8點52分二、光學顯微鏡的局限

顯微鏡的分辨本領是表示一個光學系統(tǒng)能分開兩個物點的能力，它在數值上是剛能清楚地分開兩個物點問的最小距離。此距離愈小，則光學系統(tǒng)的分辨本領愈高。光學透鏡分辨本領:本文檔共135頁；當前第7頁；編輯于星期六\8點52分光學顯微鏡的局限要提高透鏡的分辨本領，即減小r值的途徑有：（1）增加介質的折射率；（2）增大物鏡孔徑半角；（3）采用短波長的照明源。本文檔共135頁；當前第8頁；編輯于星期六\8點52分光學顯微鏡的局限（1）紫外線的波長比可見光短一倍，只能比可見光顯微鏡提高一倍。（2）X射線波長更短，但無法使之有效地改變方向、折射和聚焦成象。（3）電子波的波長要比可見光的波長短得多。如果用電子束作照明源制成電子顯微鏡將具有更高的分辨本領。

本文檔共135頁；當前第9頁；編輯于星期六\8點52分三、電子波的波長

電子波的波長取決于電子運動的速度和質量：電子運動速度與加速電壓的關系：

透射電子顯微鏡中常用的加速電壓為50~200kV，電子波長0.00251-0.00536nm，大約是可見光的十萬分之一。

本文檔共135頁；當前第10頁；編輯于星期六\8點52分電磁透鏡電子在磁場中的運動電子在磁場中運動時所受到的洛倫茨力F＝e(v×B)1.v與B平行F＝02

v與B垂直：F＝evB,方向反平行與v×B，電子運動速度大小不變，只改變方向，做圓周運動。

evB＝mv2/R,R=mv/eB3.

v與B成角：電子運動軌跡成螺旋線。本文檔共135頁；當前第11頁；編輯于星期六\8點52分電磁透鏡

一束平行于磁透鏡主軸的入射電子束在磁場作用下已螺旋方式不斷靠近軸而向前運動，當其離開磁場范圍時，電子旋轉速度減為零，而作直線運動而與軸相交，該交點為透鏡的焦點。因此有對稱軸的磁場對運動的電子有會聚作用，可以成象，這與幾何光學中的情況類似。本文檔共135頁；當前第12頁；編輯于星期六\8點52分電磁透鏡的特點1.L1，L2，M間關系2.焦距可變K常數，D極靴孔徑，I通過線圈的電流強度，N線圈在單位長度上的匝數，F透鏡的結構參數

本文檔共135頁；當前第13頁；編輯于星期六\8點52分電磁透鏡的特點

電磁透鏡焦距與安匝數(IN)的平方成正比，無論激磁方向如何，焦距總是正的，表明電磁透鏡總是會聚透鏡。當改變激磁電流大小時，電磁透鏡的焦距、放大倍數發(fā)生相應變化。因此電磁透鏡是一種可變焦距可變倍率的會聚透鏡，這是它區(qū)別于光學凸透鏡的一個特點。

本文檔共135頁；當前第14頁；編輯于星期六\8點52分電磁透鏡的特點3.

場深（景深）所謂場深是指在不影響透鏡成象分辨率的前提下，物平面可以沿透鏡軸移動的距離。場深反映了試樣可以在物平面上、下沿鏡軸移動的距離或試樣超過物平面所允許的厚度。電磁透鏡的景深大：Df=200-2000nm，對加速電壓為100kV的電子顯微鏡，試樣厚度控制在200nm左右。本文檔共135頁；當前第15頁；編輯于星期六\8點52分電磁透鏡的特點4.焦深所謂焦深是指在不影響透鏡成象分辨率的前提下，象平面可以沿透鏡軸移動的距離。焦深反映了觀察屏或照相底板可在象平面上上、下沿鏡軸移動的距離。電磁透鏡的焦深大：對多級電磁透鏡組成的電子顯微鏡來說，終象的焦深超過10－20cm。電磁透鏡的這一特點給電子顯微圖象的照相記錄帶來極大方便。只要在熒光屏上圖象是聚焦清晰的，那么在熒光屏上或下十幾厘米放置照相底片，所拍攝的圖象都將是清晰的。本文檔共135頁；當前第16頁；編輯于星期六\8點52分電磁透鏡的特點本文檔共135頁；當前第17頁；編輯于星期六\8點52分電子與固體物質的相互作用

本文檔共135頁；當前第18頁；編輯于星期六\8點52分電子散射

當一束聚焦電子束沿一定方向入射試樣內時，在原子庫侖電場作用下，入射電子方向改變，稱為散射。本文檔共135頁；當前第19頁；編輯于星期六\8點52分散射角本文檔共135頁；當前第20頁；編輯于星期六\8點52分散射截面

一個電子被一個試樣原子散射后偏轉角度等于或大于a角的幾率。本文檔共135頁；當前第21頁；編輯于星期六\8點52分原子核對電子的彈性散射

由于核的質量原大于電子質量，電子散射只改變方向而不損失能量。彈性散射電子由于其能量等于或接近于入射電子能量E0，因此是透射電鏡中成象和衍射的基礎。本文檔共135頁；當前第22頁；編輯于星期六\8點52分原子核對電子的非彈性散射

入射電子被原子核庫侖電勢制動而減速，成為一種非彈性散射。入射電子損失的能量轉變?yōu)檫B續(xù)X射線。

本文檔共135頁；當前第23頁；編輯于星期六\8點52分核外電子對入射電子的非彈性散射

入射電子與原子核外電子的碰撞為非彈性散射，此時入射電子運動方向改變，能量受到損失，而原子則受到激發(fā)。其機制有：(1)

單電子激發(fā);(2)

等離子激發(fā);(3)

聲子激發(fā)。本文檔共135頁；當前第24頁；編輯于星期六\8點52分單電子激發(fā)

入射電子和原子的核外電子碰撞，將核外電子激發(fā)到空能級或脫離原子核而成為二次電子，而原子則成為離子。入射電子在試樣中產生二次電子是一級聯(lián)過程；二次電子能量很低（小于50eV），僅在試樣表面10nm層內產生。二次電子的特點：對試樣表面狀態(tài)非常敏感，顯示表面微區(qū)的形貌結構非常有效。二次電子象的分辨率高，是掃描電鏡中的主要成象手段。本文檔共135頁；當前第25頁；編輯于星期六\8點52分等離子激發(fā)

晶體是處于點陣固定位置的正離子和漫散在整個空間的價電子云組成的電中性體，因此可以把晶體看成是等離子體。入射電子經過晶體時，會引起價電子集體振蕩。本文檔共135頁；當前第26頁；編輯于星期六\8點52分聲子激發(fā)

晶格振動的能量也是量子化的，它的能量量子稱為聲子。本文檔共135頁；當前第27頁；編輯于星期六\8點52分內層電子的弛豫過程

當內層電子被運動的電子轟擊脫離了原子后，原子處于高度激發(fā)狀態(tài)，它將躍遷到能量較低的狀態(tài)，這種過程稱為弛豫過程。它可以輻射躍遷，即X射線發(fā)射，也可以費輻射躍遷，如俄歇電子發(fā)射。本文檔共135頁；當前第28頁；編輯于星期六\8點52分各種電子信號

背散射電子

電子射入試樣后，受原子的彈性和非彈性散射，有一部分電子的總散射角大于90o，重新從試樣逸出，稱為背散射電子，這個過程稱為背散射。背散射電子的襯度與成份密切相關，可以從背散射電子象的襯度得出一些元素的定性分布情況。背散射電子象的分辨率較低。從試樣表面出射的電子中除了背散射電子，還包括二次電子和俄歇電子。習慣上把能量大于50eV的電子歸茹背散射電子。本文檔共135頁；當前第29頁；編輯于星期六\8點52分IncidentBeamSecondary(Sample)Electron本文檔共135頁；當前第30頁；編輯于星期六\8點52分Backscattered(Beam)ElectronIncidentBeamSecondary(Sample)Electron本文檔共135頁；當前第31頁；編輯于星期六\8點52分各種電子信號

透射電子

當試樣厚度小于入射電子的穿透深度時，入射電子將穿透試樣，從另一表面射出，稱為透射電子。透射電鏡就是利用透射電子來成象。本文檔共135頁；當前第32頁；編輯于星期六\8點52分各種電子信號

吸收電子

入射電子經多次非彈性散射后能量損失貽盡，不再產生其它效應，一般稱為被樣品吸收，這種電子稱為吸收電子。

本文檔共135頁；當前第33頁；編輯于星期六\8點52分電子及物理信號的用途成象:顯示試樣亞微觀形貌狀態(tài)，還可以利用有關信號在成象時顯示元素的定性分布。2.從衍射及衍射效應可以得出試樣有關晶體結構資料3.進行微區(qū)成分分析。本文檔共135頁；當前第34頁；編輯于星期六\8點52分相互作用體積與信號產生的深度和廣度

相互作用體積

當電子射入固體試樣后，受到原子的彈性和非彈性散射，入射電子經過多達百次以上的散射后完全失掉方向性，也就是向各個方向散射的幾率相等；一般稱為擴散或漫散射。由于存在這種擴散過程，電子與物質的相互作用不限于電子入射方向，而是有一定的體積范圍。此體積范圍稱為相互作用體積。電子與固體試樣相互作用體積的形狀和大小與入射電子的能量、試樣原子序數和電子束入射方向有關。本文檔共135頁；當前第35頁；編輯于星期六\8點52分

各自物理信號產生的濃度和廣度范圍本文檔共135頁；當前第36頁；編輯于星期六\8點52分

各自物理信號產生的濃度和廣度范圍

俄歇電子便在表面1nm層內產生，適用于表面分析。二次電子在表面10nrn層內產生，在這么淺的深度內電子還沒有經過多少次散射，基本上還是按人射方向前進，因此二次電子發(fā)射的廣度與入射電子束的直徑相差無幾。在掃描電鏡成象的各種信號中，二次電子象具有最高的分辨率。背散射電子，由于其能量較高，接近于E0，可以從離試樣表面較深處射出。此時入射電子已充分擴散，發(fā)射背散射電子的廣度要比電子束直徑大，因此其成象分辨率要比二次電子低得多，它主要取決于人射電子能量和試樣原子序數。

本文檔共135頁；當前第37頁；編輯于星期六\8點52分

各自物理信號產生的濃度和廣度范圍

X射線（包括特征X射線、連續(xù)輻射和X光螢光）信號產生的深度和廣度范圍較大。

對特征X射線，只有能量大干Ek（K激發(fā)）的電子才有可能激發(fā)該元素的K系特征X射線。因此激發(fā)初級K系特征X射線的深度及廣度由電子能量E＞Ek的范圍決定。對干不同元素，由于Ek不同，其范圍也不同。對連續(xù)輻射，只要電子能量E＞0就可以激發(fā)，因此其產生范圍較初級特征X射線為大。X光熒光是由特征X射線及連續(xù)輻射激發(fā)的次級特征輻射。X射線在固體中具有強的穿透能力，無論是特征X射線還是連續(xù)輻射都能在試樣內達到較大的范圍，因此X光熒光產生的范圍就更大。由于特征X射線范圍大，不但使X射線圖象分辨率低于二次電子、背散射電子和吸收電子的圖象，還會使X射線顯微分析的區(qū)域遠大于人射電子束照射的面積，這一點在微區(qū)成分分析時應特別注意。本文檔共135頁；當前第38頁；編輯于星期六\8點52分透射電子顯微分析

本文檔共135頁；當前第39頁；編輯于星期六\8點52分透射電子顯微鏡

透射電子顯微鏡是以波長極短的電子束作為照明源，用電磁透鏡聚焦成像的一種高分本領、高放大倍數的電子光學儀器。

本文檔共135頁；當前第40頁；編輯于星期六\8點52分透射電子顯微鏡的構造照明系統(tǒng)由電子槍、聚光鏡和相應的平移對中、傾斜調節(jié)裝置組成。其作用是提供一束亮度高、照明孔徑角小、平行度好、束流穩(wěn)定的照明源。本文檔共135頁；當前第41頁；編輯于星期六\8點52分透射電子顯微鏡的構造成象系統(tǒng)成象原理：一次成象，多級放大。該系統(tǒng)包括樣品室、物鏡、中間鏡、反差光欄、衍射光欄投射鏡以及其它電子光學部件。經過會聚鏡得到的平行電子束照射到樣品上，穿過樣品后就帶有反映樣品特征的信息，經物鏡和反差光欄作用形成一次電子圖象，再經中間鏡和投射鏡放大一次后，在熒光屏上得到最后的電子圖象。如果把中間鏡的物平面和物鏡的像平面重合，則在熒光屏上得到一幅放大像這就是電子顯微鏡中的成像操作；如果把中鏡的物平面和物鏡的背焦面重合，則在熒光屏上到一幅電子衍射花樣，這就是透射電子顯微鏡中電子衍射操作。本文檔共135頁；當前第42頁；編輯于星期六\8點52分透射電子顯微鏡的構造本文檔共135頁；當前第43頁；編輯于星期六\8點52分透射電子顯微鏡的構造觀察照相室

電子圖象反映在熒光屏上。熒光發(fā)光和電子束流成正比。把熒光屏換成電子干板，即可照相。干板的感光能力與其波長有關。本文檔共135頁；當前第44頁；編輯于星期六\8點52分透射電子顯微鏡的構造

本文檔共135頁；當前第45頁；編輯于星期六\8點52分透射電子顯微鏡的主要性能指標分辨率

分辨率是透射電鏡的最主要的性能指標，它表征了電鏡顯示亞顯微組織、結構細節(jié)的能力。透射電鏡的分辨率以兩種指標表示：一種是點分辨率，它表示電鏡所能分辨的二個點之間的最小距離，另一種是線分辨率，它表示電鏡所能分辨的二條線之間的最小距離。目前超高分辨率透射電鏡的點分辨率為0.23～0.25nm，線分辨率為0.104～0.14nm。本文檔共135頁；當前第46頁；編輯于星期六\8點52分透射電子顯微鏡的主要性能指標放大倍數。

透射電鏡的放大倍數是指電子圖象對于所觀察試樣區(qū)的線性放大率。最高放大倍數僅僅表示電鏡所能達到的最高放大率，也就是其放大極限。實際工作中，一般都是在低于最高放大倍數下觀察，以便獲得清晰的高質量電子圖象目前高佳能，透射電鏡的放大倍數變化范圍為100倍到80萬倍。即使在80萬倍的最高放大倍數下仍不足以將電鏡所能分辨的細節(jié)放大到人眼可以辨認的程度。例如，人眼能分辨的最小細節(jié)為0.2mm，若要將0.1nm的細節(jié)放大到0.2mm，則需要放大200萬倍。因此對于很小細節(jié)的觀察都是用電鏡放大幾十萬倍在熒光屏上成象，通過電鏡附帶的長工作距離立體顯微鏡進行聚焦和觀察，或用照相底板記錄下來，經光學放大成人眼可以分辨的照片。上述的測量點分辨率和線分辨率照片都是這樣獲得的。本文檔共135頁；當前第47頁；編輯于星期六\8點52分透射電子顯微鏡的主要性能指標加速電壓電鏡的加速電壓是指電子槍的陽極相對于陰極的電壓，它決定了電子槍發(fā)射的電子的波長和能量。加速電壓高，電子束對樣品的穿透能力強，可以觀察較厚的試樣，同時有利于電鏡的分辨率和減小電子束對試樣的輻射損傷。透射電鏡的加速電壓在一定范圍內分成多檔，以便使用者根據需要選用不同加速電壓進行操作，通常所說的加速電壓是指可達到的最高加速電壓。目前普通透射電鏡的最高加速電壓一般為100kV和200kV，對材料研究工作，選擇200kV加速電壓的電鏡更為適宜。高壓100－500kV本文檔共135頁；當前第48頁；編輯于星期六\8點52分透射電子顯微鏡應用技術試樣

用于透射電鏡觀察的試樣，應能使電子束透過，常用試樣有三種類型：經懸浮法分散的超細粉末、用一定方法減薄的材料薄膜、用復型方法將材料表面或斷口形貌復制下來的復型膜。前兩者屬于直接試樣，后者屬于間接試樣。本文檔共135頁；當前第49頁；編輯于星期六\8點52分透射電子顯微鏡應用技術襯度一般把電子圖象的光強度差別稱為襯度。電子圖象的襯度按其形成機制有質厚村度、衍射村度和相位襯度。它們分別適用于不同類型的試樣、成象方法和研究內容。本文檔共135頁；當前第50頁；編輯于星期六\8點52分透射電子顯微鏡應用技術襯度厚質襯度理論比較簡單，適用于用一般成象方法對非晶態(tài)薄膜和復型膜試樣所成圖象的解釋；衍射襯度和相位襯度理論用于晶體薄膜試樣所成圖象的解釋，屬于薄晶體電子顯微分析的范疇。電子衍射是薄晶體成象的基礎，因此有關衍射襯度和相位襯度理論、及成象方法，需在了解了電子衍射原理之后才能掌握。本節(jié)僅討論質厚襯度極復型圖象。本文檔共135頁；當前第51頁；編輯于星期六\8點52分厚質襯度

對于無定形或非晶體試樣，電子圖象的襯度是由于試樣各部分的密度r（或原子序數Z）和厚度t不同形成的，這種襯度稱為質量厚度襯度，簡稱質厚襯度。質厚襯度是由于非晶態(tài)試樣中各部分厚度和密度差別導致對入射電子的散射程度不同而形成的襯度。本文檔共135頁；當前第52頁；編輯于星期六\8點52分厚質襯度

總散射截面Q與r有關透射強度與厚度有關

本文檔共135頁；當前第53頁；編輯于星期六\8點52分厚質襯度DI/I≈D（Qt)本文檔共135頁；當前第54頁；編輯于星期六\8點52分試樣制備粉末試樣薄膜試樣本文檔共135頁；當前第55頁；編輯于星期六\8點52分試樣制備復型試樣本文檔共135頁；當前第56頁；編輯于星期六\8點52分試樣制備復型試樣本文檔共135頁；當前第57頁；編輯于星期六\8點52分電子衍射

單晶電子衍射花樣多晶電子衍射譜本文檔共135頁；當前第58頁；編輯于星期六\8點52分選取電子衍射

使用選取光欄，選擇特定象區(qū)的各級衍射束成譜。本文檔共135頁；當前第59頁；編輯于星期六\8點52分薄晶電子顯微象

衍射襯度和衍襯象相位襯度和高分辨率象本文檔共135頁；當前第60頁；編輯于星期六\8點52分衍射襯度和衍襯象

衍射襯度是基于晶體薄膜內各部分滿足衍射條件的程度不同而形成的程度本文檔共135頁；當前第61頁；編輯于星期六\8點52分衍射襯度和衍襯象本文檔共135頁；當前第62頁；編輯于星期六\8點52分衍襯象的應用本文檔共135頁；當前第63頁；編輯于星期六\8點52分衍襯象的應用本文檔共135頁；當前第64頁；編輯于星期六\8點52分衍襯象的應用本文檔共135頁；當前第65頁；編輯于星期六\8點52分本文檔共135頁；當前第66頁；編輯于星期六\8點52分本文檔共135頁；當前第67頁；編輯于星期六\8點52分本文檔共135頁；當前第68頁；編輯于星期六\8點52分本文檔共135頁；當前第69頁；編輯于星期六\8點52分本文檔共135頁；當前第70頁；編輯于星期六\8點52分掃描電子顯微分析本文檔共135頁；當前第71頁；編輯于星期六\8點52分掃描電子顯微鏡本文檔共135頁；當前第72頁；編輯于星期六\8點52分掃描電子顯微鏡的工作原理與特點1.成象方式：用聚焦電子束在試樣表面逐點掃描成象。2.試樣：塊狀或粉末。3.成象信號：二次電子，背散射電子，吸收電子，其中二次電子是最重要的成象信號。4.原理：由電子槍發(fā)射的電子經聚光鏡及物鏡的縮小形成微細電子束，在掃描線圈的驅動下，在試樣表面按一定時間、空間順序作柵網掃描，聚焦電子束與試樣相互作用，產生二次電子發(fā)射（以及其它物理型號），二次電子發(fā)射量隨試樣表面形貌而變化。二次電子被探測器收集轉換成電信號，經視頻放大后，輸入到顯象管柵極，調制與入射電子束同步掃描的顯象管亮度，得到反映試樣表面形貌的二次電子象。本文檔共135頁；當前第73頁；編輯于星期六\8點52分掃描電子顯微鏡的工作原理與特點5.特點

(1)可以直接觀察直徑為10～30mm的大試樣，制樣簡單；

(2)場深大，300倍與光學顯微鏡，使用于粗糙表面和斷面分析，圖象富有例題感、真實感；

(3)放大倍率變化范圍大，一般為15～200000倍；

(4)分辨率可達3～6nm;(5)可以通過電子方法，方便有效地控制和改善圖象質量；

(6)可以進行多功能分析；

(7)可使用加熱、冷卻和拉伸等試樣臺進行動態(tài)實驗。本文檔共135頁；當前第74頁；編輯于星期六\8點52分掃描電子顯微鏡的構造電子光學系統(tǒng)：由電子槍、聚光鏡、物鏡、物鏡光欄、樣品室組成。聚焦電子束束斑直徑～10nm。掃描系統(tǒng)：掃描信號發(fā)生器、掃描放大器、掃描偏轉線圈組成。信號探測放大系統(tǒng)圖象顯示系統(tǒng)真空系統(tǒng)電源系統(tǒng)本文檔共135頁；當前第75頁；編輯于星期六\8點52分信號探測放大系統(tǒng)

探測試樣在入射電子束作用下產生的物理信號，然后經視頻放大，作為顯象系統(tǒng)的調制信號。本文檔共135頁；當前第76頁；編輯于星期六\8點52分掃描電鏡主要技術指標

放大倍數:

掃描電鏡的放大倍數M是指熒光屏邊長L和入射電子束在試樣上掃描寬度l之比。應該注意，通稱掃描電鏡照片上標注的放大倍數（如500×)是指熒光屏上圖象的放大倍數,而非照片的放大倍數。lL

分辨本領：影響因素：入射電子束束斑大??；成象信號。本文檔共135頁；當前第77頁；編輯于星期六\8點52分掃描電鏡圖象及其襯度

掃描電鏡象的襯度掃描電鏡圖象的襯度是信號襯度。分為：形貌襯度：由于試樣表面形貌差別而引起的襯度；原子序數襯度：由于試樣表面物質原子序數（或化學成分）差別而形成的襯度；電壓襯度：由于試樣表面電位差別而引起的襯度。本文檔共135頁；當前第78頁；編輯于星期六\8點52分表面形貌襯度原理

（二次電子象）本文檔共135頁；當前第79頁；編輯于星期六\8點52分表面形貌襯度原理

（二次電子象）本文檔共135頁；當前第80頁；編輯于星期六\8點52分二次電子象特點二次電子象主要反映試樣表面的形貌特征，象的襯度是形貌襯度，襯度形成主要決定于試樣表面相對于入射電子束大的傾角。由于二次電子能量小，只要在探測器收集極上加250V正電壓，即可把二次電子吸引過來，所以二次電子象沒有明顯的陰影效應。

二次電子象分辨率高，無明顯的陰影效應，場深大，立體感強，是掃描電鏡的主要成象方式。本文檔共135頁；當前第81頁；編輯于星期六\8點52分背散射電子形貌襯度

作用體積大，成象單元大，導致分辨率低；能量高，以直線軌跡逸出試樣表面，有陰影效應。本文檔共135頁；當前第82頁；編輯于星期六\8點52分原子序數襯度原理

（背散射電子及其象的特點）背散射電子特點：能量高，在試樣中產生范圍大；發(fā)射系數隨原子序數增加而增大；試樣表面傾角增大，發(fā)射系數增大。象的特點：背散射電子信號中包含了表面形貌和原子序數信息，象的襯度既有形貌襯度，又有原子序數襯度；有陰影效應；采用信號分離方法可分別得到只反映表面形貌的形貌象和只反映成分分布狀況的成分象。本文檔共135頁；當前第83頁；編輯于星期六\8點52分背散射電子成分信息和形貌信息的分離原理本文檔共135頁；當前第84頁；編輯于星期六\8點52分掃描電鏡試樣制備對試樣要求：粉末或塊狀，不含水，試樣大小要適合試樣座：f10～15mm,f30～35mm；試樣高度：5～10mm。2.塊狀樣：導電材料用導電膠粘結；非導電材料還需進行鍍膜處理（避免電子束照射下產生電荷積累，影響圖象質量）；3.粉末試樣：用導電膠或火棉膠粘結，需鍍導電膜；4.鍍膜：鍍碳或金。本文檔共135頁；當前第85頁；編輯于星期六\8點52分掃描電鏡試樣制備對試樣要求：粉末或塊狀，不含水，試樣大小要適合試樣座：f10～15mm,f30～35mm；試樣高度：5～10mm。2.塊狀樣：導電材料用導電膠粘結；非導電材料還需進行鍍膜處理（避免電子束照射下產生電荷積累，影響圖象質量）；3.粉末試樣：用導電膠或火棉膠粘結，需鍍導電膜；4.鍍膜：鍍碳或金。本文檔共135頁；當前第86頁；編輯于星期六\8點52分注意點單憑圖象上形貌不能確定物相；掃描電鏡所觀察的范圍很小，應注意代表性問題；掃描電鏡象是二維圖象，不能確切反映三維形貌本文檔共135頁；當前第87頁；編輯于星期六\8點52分本文檔共135頁；當前第88頁；編輯于星期六\8點52分本文檔共135頁；當前第89頁；編輯于星期六\8點52分本文檔共135頁；當前第90頁；編輯于星期六\8點52分本文檔共135頁；當前第91頁；編輯于星期六\8點52分本文檔共135頁；當前第92頁；編輯于星期六\8點52分本文檔共135頁；當前第93頁；編輯于星期六\8點52分本文檔共135頁；當前第94頁；編輯于星期六\8點52分C-S-H凝膠

形貌:

I型纖維狀(柱狀,棒狀,管狀,卷箔狀),0.5~2mmⅡ型網狀(交叉狀或蜂窩狀)本文檔共135頁；當前第95頁；編輯于星期六\8點52分C-S-H凝膠

形貌:

Ⅲ型小而不規(guī)則的扁平顆粒,~0.3mmⅣ型內部水化產物,~0.1mm的小顆粒.本文檔共135頁；當前第96頁；編輯于星期六\8點52分2Ca(OH)2

三方晶系，層狀結構，六角板狀，寬約幾十微米本文檔共135頁；當前第97頁；編輯于星期六\8點52分3AFt

三方晶系，柱狀結構，針狀本文檔共135頁；當前第98頁；編輯于星期六\8點52分4AFm

三方晶系，層狀結構，花朵狀或六方板狀，比Ca(OH)2薄。本文檔共135頁；當前第99頁；編輯于星期六\8點52分5C2AH8,C4AH13,C3AH6

C2AH8,C4AH13

六方層狀結構C3AH6

立方晶系，立方體本文檔共135頁；當前第100頁；編輯于星期六\8點52分碳化水泥漿體試件表面本文檔共135頁；當前第101頁；編輯于星期六\8點52分碳化水泥漿體試件表面本文檔共135頁；當前第102頁；編輯于星期六\8點52分氫氧化鈣在骨料界面處的定向生長50mm本文檔共135頁；當前第103頁；編輯于星期六\8點52分10mm本文檔共135頁；當前第104頁；編輯于星期六\8點52分堿膠凝材料內部的微裂紋本文檔共135頁；當前第105頁；編輯于星期六\8點52分未經溶蝕的水泥石本文檔共135頁；當前第106頁；編輯于星期六\8點52分滲流溶蝕后的水泥石本文檔共135頁；當前第107頁；編輯于星期六\8點52分本文檔共135頁；當前第108頁；編輯于星期六\8點52分v對高碳鋼連續(xù)冷卻時組織轉變的影本文檔共135頁；當前第109頁；編輯于星期六\8點52分本文檔共135頁；當前第110頁；編輯于星期六\8點52分本文檔共135頁；當前第111頁；編輯于星期六\8點52分連續(xù)冷卻過程中含Cu相在鋼中析出行為本文檔共135頁；當前第112頁；編輯于星期六\8點52分本文檔共135頁；當前第113頁；編輯于星期六\8點52分電子探針X射線顯微分析本文檔共135頁；當前第114頁；編輯于星期六\8點52分電子探針X射線顯微分析的基本原理

電子探針X射線顯微分析（EPMA,ElectricProbeMicro-Mnalysis)的基本原理是：用聚焦電子束照射在試樣表面待測的微小區(qū)域上，激發(fā)試樣中各中元素的不同波長（或能量）的特征X射線。用X射線譜儀探測到這些X射線，根據特征X射線的波長（或能量）進行元素定性分析；根據特征X射線的強度進行元素的定量分析。本文檔共135頁；當前第115頁；編輯于星期六\8點52分

波長色散X射線分析法(WavelengthDispersionX-rayAnalysis,WDXA)

用波譜儀（波長色散譜儀，WavelengthDispersionSpectrometer,WDS)根據特征X射線的波長不同來展譜，實現對不同波長的X射線分別檢測。能量色散X射線分析法(EnergyDispersionX-rayAnalysis,EDXA)

用能譜儀（能量色散譜儀，EnergyDispersionSpectrometer,EDS)根據特征X射線的能量不同來展譜，實現對不同能量的X射線分別檢測。電子探針X射線顯微分析方法本文檔共135頁；當前第116頁；編輯于星期六\8點52分電子探針的構造和工作原理

電子探針的鏡筒及樣品室和掃描電鏡并無本質差別。因此要使一臺儀器兼有形貌分析和成分分析兩個方面的功能，往往把掃描電鏡和電子探針組合在一起。本文檔共135頁；當前第117頁；編輯于星期六\8點52分波譜儀工作原理

分光晶體的衍射平面彎曲成2R的圓弧，晶體的入射面磨制成曲率半徑為R的曲面。聚焦電子束激發(fā)試樣產生的X射線可以看成是由點狀輻射源A射出。A點、分光晶體、X射線探測器均處于聚焦圓上。本文檔共135頁；當前第118頁；編輯于星期六\8點52分波譜儀工作原理q=arcsinL/2R衍射條件：2dsinq=nl則：l=2dsinq/n

＝dL/Rn對于同一臺譜儀，R不變；對于一定晶體，d確定，因此在不同L值處可探測到不同波長的特征X射線。本文檔共135頁；當前第119頁；編輯于星期六\8點52分波譜儀工作原理本文檔共135頁；當前第120頁；編輯于星期六\8點52分能譜儀工作原理

使用鋰漂移硅Si(Li)探測器。由試樣出射的具有各種能量的X光子，射入Si(Li)內，產生電子-空穴對。每產生一個電子-空穴對，要消耗掉X光子的3.8eV能量，故每個能量為E的X光子能產生的電子-空穴對數目N＝E/3.8.

每入射一個X光子，探測器輸出一電流脈沖，其高度正比于入射X光量子能量E。電流脈沖經轉換后成電壓脈沖進入多道脈沖高度分析器。多道脈沖高度分析器按高度把脈沖分類并進行計數，這樣就可以得到一張?zhí)卣鱔射線按能量大小分布的圖譜。本文檔共135頁；當前第121頁；編輯于星期六\8點52分能譜儀工作原理本文檔共135頁；當前第122頁；編輯于星期六\8點52分能譜儀與波譜儀的比較操作特性波譜儀能譜儀分析元素范圍Z≥4Z≥11分辨率～5eV~160eV分開或識別相鄰兩個峰（即譜線）的能力。幾何收集效率<0.2%2%譜儀接收X光子數與源出射的X光子數的百分比量子效率<30%~100%進入譜儀探測器的X光子數與探測器X光子數的百分比瞬時接收范圍譜儀能分辨范圍全部有用能量范圍譜儀在瞬間所能探測到的X射線譜的范圍。本文檔共135頁；當前第123頁；編輯于星期六\8點52分能譜儀與波譜儀的比較操作特性波譜儀能譜儀最大計數速率～50000cps<2000cps分析精度（濃度>10％，Z>10)±1~5%≤±5%對表面要求平整光滑粗糙表面也能用典型數據收集時間>10min2~3min譜失真少存在失真最小束斑直徑~200nm~5nm探測極限(%)0.01~0.1%0.1~0.5%譜儀能測出元素最小百分濃度。本文檔共135頁；當前第124頁；編輯于星期六\8點52分能譜儀與波譜儀的比較波譜儀能譜儀

分析元素范圍廣，探測極限小，分別率高，適用于精確的定量分析。其缺點是要求試樣表面平整光滑，分析速度較慢，需要用較大電流，容易引起樣品和鏡筒污染。

分析元素范圍、探測極限、，分別率不如波譜儀，但分析速度快，可用較小束流和細微電子束，對樣品表面要求較低，特別適合于與掃描電鏡配合使用。本文檔共135頁；當前第125頁；編輯于星期六\8點52分電子探針的分析