飼料檢測(cè)結(jié)果判定的常見問題分析

飼料檢測(cè)結(jié)果判定的常見問題分析飼料生產(chǎn)企業(yè)要對(duì)其所用飼料原料及飼料添加劑、最終飼料產(chǎn)品的質(zhì)量安全承擔(dān)第一責(zé)任，不僅要對(duì)飼料和飼料添加劑進(jìn)行日常監(jiān)督抽檢，還要對(duì)檢測(cè)結(jié)果進(jìn)行準(zhǔn)確的記錄與描述。飼料檢測(cè)結(jié)果的數(shù)據(jù)處理L干物質(zhì)折算飼料檢測(cè)結(jié)果一般為風(fēng)干樣本（不含游離水）的結(jié)果，為了使每個(gè)樣本的干物質(zhì)基礎(chǔ)水平保持一致避免在結(jié)果判定中出現(xiàn)爭(zhēng)議，國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)或相關(guān)公告中一般都規(guī)定了干物質(zhì)的計(jì)算基礎(chǔ)。比如，2625號(hào)公告第六條規(guī)定“若無(wú)特殊說(shuō)明，本《規(guī)范》在配合飼料或全混合日糧中推薦添加量和最高限量均以干物質(zhì)含量88%為基礎(chǔ)計(jì)算，最高限量均包含飼料原料本底值"；GB13078在文末標(biāo)注有“表中所列限量，除特別注明外均以干物質(zhì)含量88%為基礎(chǔ)計(jì)算（霉菌總數(shù)、細(xì)菌總數(shù)、沙門氏菌外）”和這些文件相關(guān)的檢測(cè)項(xiàng)目，最終檢測(cè)結(jié)果應(yīng)為折算了88%干物質(zhì)含量的值。通用的干物質(zhì)折算公式如下：目標(biāo)干物質(zhì)樣品的指標(biāo)含量二（對(duì)應(yīng)指標(biāo)的原始含量X折算的目標(biāo)干物質(zhì)含量）/（1-水分含量）飼料的營(yíng)養(yǎng)指標(biāo)一般是企業(yè)自行制定的，因此營(yíng)養(yǎng)指標(biāo)的檢測(cè)值是否需要以干物質(zhì)含量為基礎(chǔ)計(jì)算、要以多少的干物質(zhì)含量為基礎(chǔ)計(jì)算，應(yīng)該以飼料產(chǎn)品的企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)為依據(jù)。如果在企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的營(yíng)養(yǎng)成分表的結(jié)尾部分有標(biāo)注“各項(xiàng)營(yíng)養(yǎng)成分含量均以Xx%干物質(zhì)為基礎(chǔ)計(jì)算”，就需要根據(jù)企業(yè)規(guī)定的干物質(zhì)含量為基礎(chǔ)對(duì)檢測(cè)結(jié)果進(jìn)行折算；如果在企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中沒有標(biāo)明以多少干物質(zhì)計(jì)的，就以實(shí)際的檢測(cè)結(jié)果，即濕基或樣品的原始檢測(cè)結(jié)果為準(zhǔn)，不再需要進(jìn)行折算。2.數(shù)據(jù)修約檢測(cè)數(shù)據(jù)并不是保留的位數(shù)越多結(jié)果就越準(zhǔn)確，數(shù)值修約應(yīng)按照GB/T8170-2008《數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定》（以下簡(jiǎn)稱GB/T8170）執(zhí)行，檢測(cè)數(shù)據(jù)最后的保留位數(shù)在相應(yīng)的檢測(cè)方法中有具體要求時(shí)，要以檢測(cè)方法規(guī)定為準(zhǔn)。有時(shí)在檢測(cè)中會(huì)出現(xiàn)檢測(cè)原始結(jié)果合格，但數(shù)據(jù)經(jīng)過修約后結(jié)果就超標(biāo)的現(xiàn)象。比如，某飼料鋅的原始檢測(cè)結(jié)果為146.7mg/kg,根據(jù)檢測(cè)方法GB/T13885要求，修約后最終的結(jié)果為150mg/kg（見表1）。該飼料鋅的標(biāo)準(zhǔn)值為W110mg/kg,依據(jù)GB/T18823計(jì)算后的判定限值為W148.5mg/kg；此時(shí)如果采納了修約前的檢測(cè)值146.7mg/kg,測(cè)量結(jié)果為合格，但實(shí)際這個(gè)數(shù)值是不符合檢測(cè)方法要求的，因此正確的判定應(yīng)為，該飼料的鋅不合格。飼料檢測(cè)結(jié)果判定的常見問題L飼料產(chǎn)品營(yíng)養(yǎng)成分的標(biāo)準(zhǔn)值一般情況下飼料營(yíng)養(yǎng)成分是以企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)為準(zhǔn)，但若存在飼料標(biāo)簽上的標(biāo)示值與企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中的標(biāo)準(zhǔn)值不一致的現(xiàn)象，此時(shí)應(yīng)該以較嚴(yán)格的那個(gè)標(biāo)準(zhǔn)值為依據(jù)。比如，某豬配合飼料在企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中粗蛋白質(zhì)三15%,但是在飼料標(biāo)簽上粗蛋白質(zhì)216%,某添加劑預(yù)混合飼料在企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中沒有規(guī)定賴氨酸的值，但在飼料標(biāo)簽上卻標(biāo)有賴氨酸三1.5%,這兩種情況均應(yīng)以較嚴(yán)格的飼料標(biāo)簽為判定依據(jù)。.飼料中微量元素的限量農(nóng)業(yè)部2625號(hào)公告規(guī)定了使用飼料添加劑產(chǎn)品時(shí)在配合飼料或全混合日糧中的最高限量。配合飼料中的微量元素含量的最高限量可直接查詢2625號(hào)公告中給出的值。但對(duì)于添加劑預(yù)混合飼料、濃縮飼料和精料補(bǔ)充料產(chǎn)品中的“推薦添加量“最高限量”，要按其在配合飼料或全混合日糧中的使用比例折算。依據(jù)2625號(hào)公告，確定標(biāo)準(zhǔn)值時(shí)要注意動(dòng)物種類和使用階段。如在2625號(hào)公告中，鋅的最高限量沒有明確給出雞的，雞配合飼料中鋅的最高限量標(biāo)準(zhǔn)值應(yīng)按照“其他動(dòng)物120nig/kg"。豬飼料中鋅的最高限量在2625號(hào)公告中規(guī)定的是“仔豬(^25kg)llOmg/kg,母豬100mg/kg,其他豬80mg/kg"，如某飼料產(chǎn)品標(biāo)簽上的名稱為仔豬配合飼料，但使用階段為15?35kg,有些飼料生產(chǎn)企業(yè)此時(shí)會(huì)誤認(rèn)為“按1600mg/kg”使用鋅元素，但實(shí)際此時(shí)鋅的最高限量標(biāo)準(zhǔn)值應(yīng)為“其他豬80mg/kg”。在仔豬斷奶后前2周特定階段允許使用氧化鋅或堿式氯化鋅至1600mg/kg(以鋅元素計(jì))，如某仔豬飼料的使用階段標(biāo)示為“斷奶?25kg”，但未在飼料產(chǎn)品標(biāo)簽顯著位置標(biāo)明“本品僅限仔豬斷奶后前？周使用“，此條件下鋅的最高限量標(biāo)準(zhǔn)值只能是“仔豬(<25kg)110mg/kgo有的企業(yè)產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定了衛(wèi)生指標(biāo)、藥物飼料添加劑或允許使用獸藥的限量值，但當(dāng)其規(guī)定與國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)或規(guī)范性文件不一致時(shí)，應(yīng)以其中較嚴(yán)格的依據(jù)進(jìn)行判定。比如：2625號(hào)公告規(guī)定母豬料鋅在配合飼料中的最高限量是100mg/kg,依據(jù)GB/T18823計(jì)算后的判定限值是W135mg/kg,而某公司企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定母豬料產(chǎn)品“鋅W80mg/kg"，依據(jù)GB/T18823計(jì)算后的判定限值是W112mg/kg,此時(shí)比較2625號(hào)公告和企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的判定限值,需要以嚴(yán)格的企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)限值為判定依據(jù)。若實(shí)際檢測(cè)該母豬料鋅含量為120mg/kg,可判定為該指標(biāo)檢測(cè)不合格。此外，一些企業(yè)只是通過配方理論值來(lái)預(yù)判微量元素的合規(guī)性，忽略了飼料原料及飼料添加劑中微量元素的本底值及其波動(dòng)，也忽略了由于加工過程質(zhì)量帶來(lái)的飼料不均勻性問題，這也可能會(huì)導(dǎo)致結(jié)果的不準(zhǔn)確，需要在結(jié)果判定時(shí)注意。.衛(wèi)生指標(biāo)限量與試驗(yàn)方法GB13078是國(guó)家強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)，需要注意2點(diǎn)：適用范圍和試驗(yàn)方法。GB13078只適用于標(biāo)準(zhǔn)中所列的飼料原料和飼料產(chǎn)品，不適用于飼料添加劑產(chǎn)品。如GB13078中規(guī)定飼料原料輅的限量為<5mg/kg,在GB22549-2017《飼料添加劑磷酸氫鈣》中鋁的限量為W30mg/kg。如果檢測(cè)機(jī)構(gòu)測(cè)定磷酸氫鈣中鋁的含量時(shí)，應(yīng)按照GB22549中的限量進(jìn)行判定。飼料添加劑產(chǎn)品的衛(wèi)生指標(biāo)如果在產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)中有相應(yīng)的限量值，就依據(jù)產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行判定，如果在產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)中沒有相應(yīng)的限量值則僅出具檢測(cè)結(jié)果不進(jìn)行判定。GB13078規(guī)定了各項(xiàng)衛(wèi)生指標(biāo)對(duì)應(yīng)的試驗(yàn)方法，在檢測(cè)衛(wèi)生指標(biāo)時(shí)一定要使用指定的方法。如：飼料中黃曲霉毒素B的檢測(cè)方法有GB/T17480-2008《飼料中黃曲霉毒素B的測(cè)定酶聯(lián)免疫吸附法》、GB/T36858-2018《飼料中黃曲霉毒素B,的測(cè)定高效液相色譜法》、NY/T2549-2014《飼料中黃曲霉毒素B的測(cè)定免疫親和熒光光度法》、NY/T2071-2011《飼料中黃曲霉毒素、玉米赤霉烯酮和T-2毒素的測(cè)定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》等多種檢測(cè)方法，但GB13078中引用的方法僅為NY/T207,因此當(dāng)用GB13078作為判定依據(jù)對(duì)某飼料產(chǎn)品中黃曲霉毒素B,的結(jié)果進(jìn)行判定時(shí)，其檢測(cè)結(jié)果必須是依據(jù)NY/T2071檢測(cè)得來(lái)的。在GB13078中“多氯聯(lián)苯”項(xiàng)目指定的檢測(cè)方法GB5009.190《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中指示性多氯聯(lián)苯含量的測(cè)定》和“六氯苯”項(xiàng)目指定的檢測(cè)方法SN/T0127《進(jìn)出口動(dòng)物源性食品中六六六、滴滴涕和六氯苯殘留量的檢測(cè)方法氣相色譜-質(zhì)譜法》的適用范圍不包括飼料產(chǎn)品及飼料原料，需要進(jìn)行方法驗(yàn)證或確認(rèn)。.判定值確定任何樣品的檢測(cè)值總有一定的分析誤差。特別是不同檢測(cè)機(jī)構(gòu)之間的分析誤差常常是比較大的，因此必須依據(jù)一個(gè)國(guó)家或行業(yè)統(tǒng)一的允許分析誤差標(biāo)準(zhǔn)，作為對(duì)檢測(cè)結(jié)果進(jìn)行判定和仲裁時(shí)的計(jì)算依據(jù)。飼料生產(chǎn)企業(yè)從自身的角度考慮，通常會(huì)在其產(chǎn)品的企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)和飼料標(biāo)簽中引用GB/T18823。對(duì)于引用了GB/T18823的飼料產(chǎn)品，它的各類質(zhì)量指標(biāo)及衛(wèi)生指標(biāo)的最終判定值是其標(biāo)準(zhǔn)值加上或減去允許絕對(duì)誤差或相對(duì)誤差后的值。如果飼料產(chǎn)品的企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中未引用GB/T18823,則相應(yīng)飼料產(chǎn)品的各類質(zhì)量指標(biāo)及衛(wèi)生指標(biāo)的最終判定值就是它的標(biāo)準(zhǔn)值。如果企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中明確寫了“判定檢測(cè)結(jié)果時(shí)應(yīng)考慮分析誤差，分析誤差按GB/T18823執(zhí)行”，則判定值需要考慮允許誤差，若未注明則不考慮允許誤差。兩者的判定區(qū)