電鏡發(fā)展及電子光學(xué)基礎(chǔ)

材料電子顯微分析

(Electronmicroscopyanalysisofthematerial)材料與冶金學(xué)院宋新莉老師答疑地點(diǎn)：6358

1當(dāng)前第1頁(yè)\共有75頁(yè)\編于星期三\6點(diǎn)基本內(nèi)容1、電子顯微鏡發(fā)展及特點(diǎn)2、透射電子顯微鏡3、電子與物質(zhì)的相互作用4、透射電子顯微鏡成像原理及其應(yīng)用5、掃描電子顯微鏡6、電子顯微鏡的成分分析2當(dāng)前第2頁(yè)\共有75頁(yè)\編于星期三\6點(diǎn)參考資料1、材料分析方法，周玉機(jī)械工業(yè)出版社2006第二版2、X射線衍射與電子顯微分析馬咸堯華中理工大學(xué)出版社3、TransmissionElectronMicroscopy:ATextbookforMaterialsScience.DavidB.Williams.清華大學(xué)出版社4、金屬X射線衍射與電子顯微分析技術(shù)李樹棠教材：電子顯微分析章曉中清華大學(xué)出版社2006第一版

3當(dāng)前第3頁(yè)\共有75頁(yè)\編于星期三\6點(diǎn)第1章：電子顯微鏡發(fā)展

(ThedevelopmentofElectronMicroscopy)1.1光學(xué)顯微鏡的分辨率1.2電磁透鏡1.3磁透鏡的缺陷和理論分辨距離1.4不同型號(hào)電鏡發(fā)展歷史及應(yīng)用4當(dāng)前第4頁(yè)\共有75頁(yè)\編于星期三\6點(diǎn)5當(dāng)前第5頁(yè)\共有75頁(yè)\編于星期三\6點(diǎn)

6當(dāng)前第6頁(yè)\共有75頁(yè)\編于星期三\6點(diǎn)利用電子與物質(zhì)作用所產(chǎn)生之訊號(hào)來(lái)檢測(cè)微區(qū)域晶體結(jié)構(gòu)(crystalstructure，CS)微觀組織(microstructure，MS)化學(xué)成份(chemicalcomposition，CC)化學(xué)鍵結(jié)(chemicalbonding，CB)電子分布情況(electronicstructure，ES)的電子光學(xué)裝置。電子顯微鏡

(electronmicroscope，EM)7當(dāng)前第7頁(yè)\共有75頁(yè)\編于星期三\6點(diǎn)一個(gè)世紀(jì)以來(lái)，人們一直用光學(xué)顯微鏡來(lái)揭示金屬材料的顯微組織，借以弄清楚組織、成分、性能的內(nèi)在聯(lián)系.但光學(xué)顯微鏡的分辨本領(lǐng)有限.

1.1光學(xué)顯微鏡的局限性

（Thelimitationofopticalmicroscope)

8當(dāng)前第8頁(yè)\共有75頁(yè)\編于星期三\6點(diǎn)OpticalMicroscopeVSSEM9當(dāng)前第9頁(yè)\共有75頁(yè)\編于星期三\6點(diǎn)O1O2dLB2B1Md強(qiáng)度D圖（a）點(diǎn)O1、O2形成兩個(gè)Airy斑；圖（b）是強(qiáng)度分布。（a）（b）3）光的衍射現(xiàn)象

(Lightdiffraction)10當(dāng)前第10頁(yè)\共有75頁(yè)\編于星期三\6點(diǎn)光的衍射現(xiàn)象11當(dāng)前第11頁(yè)\共有75頁(yè)\編于星期三\6點(diǎn)圖（c）兩個(gè)Airy斑明顯可分辨出。圖（d）兩個(gè)Airy斑剛好可分辨出。圖（e）兩個(gè)Airy斑分辨不出。I0.81I光的衍射現(xiàn)象12當(dāng)前第12頁(yè)\共有75頁(yè)\編于星期三\6點(diǎn)Airy斑半徑（顯微鏡分辨率）其中——airy斑半徑——波長(zhǎng)——透鏡周圍的折射率——孔徑角的一半，稱為數(shù)值孔徑，用N.A表示13當(dāng)前第13頁(yè)\共有75頁(yè)\編于星期三\6點(diǎn)光學(xué)顯微鏡分辨率

（Theresolutionofopticalmicroscope）對(duì)于光學(xué)顯微鏡，當(dāng)n?sinα做到最大時(shí)（n≈1.5，α≈70-75°），可見光的波長(zhǎng)在4000～8000?，則光學(xué)顯微鏡分辨率最小為2000?即200nm14當(dāng)前第14頁(yè)\共有75頁(yè)\編于星期三\6點(diǎn)4）對(duì)于光學(xué)顯微鏡，可見光的波長(zhǎng)有限，因此，光學(xué)顯微鏡的分辨本領(lǐng)不能再次提高。

5）提高透鏡的分辨本領(lǐng)：增大數(shù)值孔徑是困難的和有限的，唯有尋找比可見光波長(zhǎng)更短的光線才能解決這個(gè)問題。15當(dāng)前第15頁(yè)\共有75頁(yè)\編于星期三\6點(diǎn)比可見光波長(zhǎng)更短的光源紫外線X射線電子波會(huì)被物體強(qiáng)烈的吸收無(wú)法使其會(huì)聚波粒二相性能否作為光源？16當(dāng)前第16頁(yè)\共有75頁(yè)\編于星期三\6點(diǎn)電子的波長(zhǎng)可由德布羅意公式：

6）電子的波長(zhǎng)

(TheWavelengthofElectronWave)式中h——普朗克常數(shù)；m——電子的質(zhì)量；v——電子的速度，它和加速電壓之間存在下面的關(guān)系17當(dāng)前第17頁(yè)\共有75頁(yè)\編于星期三\6點(diǎn)（1）、電壓較低時(shí)：電子運(yùn)動(dòng)速度V<<C（光速）,m=m0(電子靜止質(zhì)量)h=6.62×10-34焦耳秒；e=1.60×10-19庫(kù)侖；m0=9.11×10-31千克18當(dāng)前第18頁(yè)\共有75頁(yè)\編于星期三\6點(diǎn)

電子的波長(zhǎng)（2）、電壓很高時(shí)：例：U=40kV:=0.00601nm;U=100kV:=0.00370nm;U=200kV:=0.00251nm

vc（光速），需進(jìn)行相對(duì)論修正：19當(dāng)前第19頁(yè)\共有75頁(yè)\編于星期三\6點(diǎn)1）電子可以憑借軸對(duì)稱的非均勻電場(chǎng)、磁場(chǎng)的力，使其會(huì)聚或發(fā)散，從而達(dá)到成象的目的。由靜電場(chǎng)制成的透鏡——靜電透鏡由磁場(chǎng)制成的透鏡——磁透鏡

1.2電磁透鏡(Electromagneticlens)20當(dāng)前第20頁(yè)\共有75頁(yè)\編于星期三\6點(diǎn)2）磁透鏡和靜電透鏡相比有如下的優(yōu)點(diǎn)

磁透鏡

靜電透鏡1.改變線圈中的電流強(qiáng)度可很方便的控制焦距和放大率；2.無(wú)擊穿，供給磁透鏡線圈的電壓為60到100伏；3.象差小。1.需改變很高的加速電壓才可改變焦距和放大率；2.靜電透鏡需數(shù)萬(wàn)伏電壓，常會(huì)引起擊穿；3.象差較大。21當(dāng)前第21頁(yè)\共有75頁(yè)\編于星期三\6點(diǎn)二、電子在軸對(duì)稱磁場(chǎng)中的聚焦作用22當(dāng)前第22頁(yè)\共有75頁(yè)\編于星期三\6點(diǎn)三、磁透鏡的設(shè)計(jì)23當(dāng)前第23頁(yè)\共有75頁(yè)\編于星期三\6點(diǎn)24當(dāng)前第24頁(yè)\共有75頁(yè)\編于星期三\6點(diǎn)電磁透鏡成像光學(xué)透鏡成像時(shí)，物距L1、像距L2和焦距f三者之間滿足如下關(guān)系25當(dāng)前第25頁(yè)\共有75頁(yè)\編于星期三\6點(diǎn)和光學(xué)透鏡一樣，具有物一像關(guān)系，電磁透鏡焦距大小：電磁透鏡磁透鏡成像：Ur：經(jīng)相對(duì)論修正的加速電壓，IN：激磁安.匝數(shù)，K：常數(shù)，

可以通過改變電流來(lái)改變焦距和倍率；26當(dāng)前第26頁(yè)\共有75頁(yè)\編于星期三\6點(diǎn)

1.3電磁透鏡的缺陷和理論分辨距離

分辨率是衡量透鏡質(zhì)量的最主要指標(biāo)。理論分辨率：r0

/2,電壓200kV:=0.00251nm,

r0=0.0013nm；實(shí)際分辨率：0.1～0.2nmwhy？27當(dāng)前第27頁(yè)\共有75頁(yè)\編于星期三\6點(diǎn)電磁透鏡與光學(xué)透鏡一樣，除了衍射效應(yīng)對(duì)分辨率的影響外，還有像差對(duì)分辨率的影響像差幾何像差色差球差像散28當(dāng)前第28頁(yè)\共有75頁(yè)\編于星期三\6點(diǎn)1）球差(Sphericalaberration)

球差是由于電磁透鏡的中心區(qū)域和邊沿區(qū)域?qū)﹄娮拥臅?huì)聚能力不同而造成的。29當(dāng)前第29頁(yè)\共有75頁(yè)\編于星期三\6點(diǎn)αP’象P’’透鏡物P光軸圖1-5（a）球差30當(dāng)前第30頁(yè)\共有75頁(yè)\編于星期三\6點(diǎn)遠(yuǎn)軸的電子通過透鏡是折射得比近軸電子要厲害的多，以致兩者不交在一點(diǎn)上，結(jié)果在象平面成了一個(gè)漫散圓斑，為球差系數(shù)，最佳值是0.3mm。為孔徑角，透鏡分辨本領(lǐng)隨增大而迅速變壞。還原到物平面，則31當(dāng)前第31頁(yè)\共有75頁(yè)\編于星期三\6點(diǎn)2）像散（imagedisperse）

磁場(chǎng)不對(duì)稱時(shí)，就出現(xiàn)象散。有的方向電子束的折射比別的方向強(qiáng)，如圖1-5（b）所示，在A平面運(yùn)行的電子束聚焦在Pa點(diǎn)，而在B平面運(yùn)行的電子聚焦在Pb點(diǎn)，依次類推。32當(dāng)前第32頁(yè)\共有75頁(yè)\編于星期三\6點(diǎn)平面BPA透鏡平面物P光軸PBfA平面A圖1-5（b）象散

強(qiáng)聚焦方向弱聚焦方向33當(dāng)前第33頁(yè)\共有75頁(yè)\編于星期三\6點(diǎn)這樣，圓形物點(diǎn)的象就變成了橢

圓形的漫散圓斑，其平均半徑為

還原到物平面為象散引起的最大焦距差；34當(dāng)前第34頁(yè)\共有75頁(yè)\編于星期三\6點(diǎn)透鏡磁場(chǎng)不對(duì)稱，可能是由于極靴被污染，或極靴的機(jī)械不對(duì)稱性（內(nèi)孔不圓，軸線錯(cuò)位），或極靴材料材質(zhì)不均勻引起。像散是可以消除的像差，可以引入一個(gè)強(qiáng)度和方位可調(diào)的矯正磁場(chǎng)進(jìn)行補(bǔ)償即用消象散器來(lái)校正。像散產(chǎn)生原因及消除35當(dāng)前第35頁(yè)\共有75頁(yè)\編于星期三\6點(diǎn)3）色差(chromaticaberration)電子的能量不同，從而波長(zhǎng)不一造成的，電子透鏡的焦距隨著電子能量而改變，因此，能量不同的電子束將沿不同的軌跡運(yùn)動(dòng)。36當(dāng)前第36頁(yè)\共有75頁(yè)\編于星期三\6點(diǎn)能量高的電子軌跡象1透鏡物P光軸圖1-5（c）色差能量低的電子軌跡象2最小散焦圓斑37當(dāng)前第37頁(yè)\共有75頁(yè)\編于星期三\6點(diǎn)產(chǎn)生的漫散圓斑還原到物平

面，其半徑為

是透鏡的色差系數(shù)，大致等于其焦距，

是電子能量的變化率。

38當(dāng)前第38頁(yè)\共有75頁(yè)\編于星期三\6點(diǎn)引起電子束能量變化的主要有兩個(gè)原因：一、電子的加速電壓不穩(wěn)定；二、電子束照射到試樣時(shí)，和試樣相互作用，一部分電子發(fā)生非彈性散射，致使電子的能量發(fā)生變化。

使用薄試樣和小孔徑光闌將散射角大的非彈性散射電子擋掉，將有助于減小色散。39當(dāng)前第39頁(yè)\共有75頁(yè)\編于星期三\6點(diǎn)在電子透鏡中，球差對(duì)分辨本領(lǐng)的影響最為重要，因?yàn)闆]有一種簡(jiǎn)便的方法使其矯正，而其它象差，可以通過一些方法消除PAYATTENTION40當(dāng)前第40頁(yè)\共有75頁(yè)\編于星期三\6點(diǎn)衍射效應(yīng)以外的影響因素：1）、球差（不可消除）；2）、像散（可消除）；3）、色散（不可消除）；

磁透鏡的分辨率（Theresolutionmagneticlens）41當(dāng)前第41頁(yè)\共有75頁(yè)\編于星期三\6點(diǎn)

衍射效應(yīng)決定的分辨極限：

磁透鏡的分辨率可見，光闌尺寸過小，會(huì)使分辨本領(lǐng)變壞，這就是說，光闌的最佳尺寸應(yīng)該是球差和衍射兩者所限定的值球差決定分辨極限：42當(dāng)前第42頁(yè)\共有75頁(yè)\編于星期三\6點(diǎn)43當(dāng)前第43頁(yè)\共有75頁(yè)\編于星期三\6點(diǎn)目前，通用的較精確的理論分辨公式和最佳孔徑角公式為

將各類電鏡缺陷的影響減至最小，電子透鏡的分辨本領(lǐng)比光學(xué)透鏡提高了一千倍左右。44當(dāng)前第44頁(yè)\共有75頁(yè)\編于星期三\6點(diǎn)5電鏡的景深和焦長(zhǎng)在保持像清晰度的前提下，試樣在物平面上下可移動(dòng)的距離,即物平面允許的軸向偏差。約為2000~20,000A(1)景深（DepthofField）45當(dāng)前第45頁(yè)\共有75頁(yè)\編于星期三\6點(diǎn)在保持像清晰的情況下，像平面上下可移動(dòng)的距離，即像平面允許的軸向偏差。約為：10~20cm。(2)焦長(zhǎng)（Focallength）：46當(dāng)前第46頁(yè)\共有75頁(yè)\編于星期三\6點(diǎn)MaxKnoll(1897-1969)ErnstRuska(1906-1988)1932年，德國(guó)工程師MaxKnoll和ErnstRuska制造出了世界上第一臺(tái)透射電子顯微鏡(TEM)。1.4不同型號(hào)電鏡發(fā)展歷史及應(yīng)用47當(dāng)前第47頁(yè)\共有75頁(yè)\編于星期三\6點(diǎn)TheNobelPrizeinPhysics1986"forhisfundamentalworkinelectronoptics,andforthedesignofthefirstelectronmicroscope""fortheirdesignofthescanningtunnelingmicroscope"ErnstRuska

GerdBinnig

HeinrichRohrer

1/2oftheprize

1/4oftheprize

1/4oftheprizeFederalRepublicofGermanyFederalRepublicofGermanySwitzerlandFritz-Haber-InstitutderMax-Planck-Gesellschaft

Berlin,FederalRepublicofGermanyIBMZurichResearchLaboratory

Rüschlikon,SwitzerlandIBMZurichResearchLaboratory

Rüschlikon,Switzerlandb.1906

d.1988b.1947b.193348當(dāng)前第48頁(yè)\共有75頁(yè)\編于星期三\6點(diǎn)電鏡發(fā)展歷史

（TheDevelopmentofElectronmicroscopy)49當(dāng)前第49頁(yè)\共有75頁(yè)\編于星期三\6點(diǎn)主要生產(chǎn)廠家：

菲利浦（FEI）公司，日本電子（JEOL）公司，日立（Hitachi）公司、德國(guó)（LEO）公司、中科院科學(xué)儀器廠，等。50當(dāng)前第50頁(yè)\共有75頁(yè)\編于星期三\6點(diǎn)應(yīng)用(Application)1mm100μm10μm1μm100nm10nm1nm0.1nm肉眼XRDEPMA光學(xué)顯微鏡EDAESμDSEMTEM原子探針場(chǎng)離子顯微鏡51當(dāng)前第51頁(yè)\共有75頁(yè)\編于星期三\6點(diǎn)

Ruska于1986年獲“諾貝爾物理學(xué)獎(jiǎng)”，肯定了電子顯微鏡對(duì)材料學(xué)、生物病毒學(xué)等領(lǐng)域的革命性貢獻(xiàn)。52當(dāng)前第52頁(yè)\共有75頁(yè)\編于星期三\6點(diǎn)E.M.1(1936)53當(dāng)前第53頁(yè)\共有75頁(yè)\編于星期三\6點(diǎn)UM100(1950)Cambridge(1964)54當(dāng)前第54頁(yè)\共有75頁(yè)\編于星期三\6點(diǎn)JEM-2010透射電子顯微鏡：照明系統(tǒng)成像放大系統(tǒng)觀察記錄系統(tǒng)55當(dāng)前第55頁(yè)\共有75頁(yè)\編于星期三\6點(diǎn)

日本日立公司H－700電子顯微鏡，配有雙傾臺(tái)，并帶有7010掃描附件和EDAX9100能譜。該儀器不但適合于醫(yī)學(xué)、化學(xué)、微生物等方面的研究，由于加速電壓高，更適合于金屬材料、礦物及高分子材料的觀察與結(jié)構(gòu)分析，并能配合能譜進(jìn)行微區(qū)成份分析。●

分辨率：0.34nm

●

加速電壓：75KV－200KV

●

放大倍數(shù)：25萬(wàn)倍

●

能譜儀：EDAX－9100

●

掃描附件：S7010

56當(dāng)前第56頁(yè)\共有75頁(yè)\編于星期三\6點(diǎn)加速電壓20KV、40KV、80KV、160KV、200KV

可連續(xù)設(shè)置加速電壓

熱場(chǎng)發(fā)射槍

晶格分辨率1.4?

點(diǎn)分辨率2.4?

最小電子束直徑1nm

能量分辨率約1ev

傾轉(zhuǎn)角度α=±20度

β=±25度

CM200-FEG場(chǎng)發(fā)射槍電鏡(FEI)57當(dāng)前第57頁(yè)\共有75頁(yè)\編于星期三\6點(diǎn)JEM-2010透射電鏡(日本電子）加速電壓200KV

LaB6燈絲

點(diǎn)分辨率1.94?58當(dāng)前第58頁(yè)\共有75頁(yè)\編于星期三\6點(diǎn)EM420透射電子顯微鏡（日本電子）加速電壓20KV、40KV、60KV、80KV、100KV、120KV

晶格分辨率2.04?

點(diǎn)分辨率3.4?

最小電子束直徑約2nm

傾轉(zhuǎn)角度α=±60度

β=±30度59當(dāng)前第59頁(yè)\共有75頁(yè)\編于星期三\6點(diǎn)PhilipsCM12透射電鏡加速電壓20KV、40KV、60KV、80KV、100KV、120KV

LaB6或W燈絲

晶格分辨率2.04?

點(diǎn)分辨率3.4?

最小電子束直徑約2nm；

傾轉(zhuǎn)角度α=±20度

β=±25度60當(dāng)前第60頁(yè)\共有75頁(yè)\編于星期三\6點(diǎn)CEISS902電鏡加速電壓50KV、80KV

W燈絲

頂插式樣品臺(tái)

能量分辨率1.5ev

傾轉(zhuǎn)角度α=±60度

轉(zhuǎn)動(dòng)400061當(dāng)前第61頁(yè)\共有75頁(yè)\編于星期三\6點(diǎn)超高壓電鏡62當(dāng)前第62頁(yè)\共有75頁(yè)\編于星期三\