食品添加劑葡萄糖酸鈣

MM_FS_CNG_0517食品添加劑葡萄糖酸鈣MM_FS_CNG_0517食品添加劑葡萄糖酸鈣1適用范圍本方法適用于以淀粉為原料經(jīng)發(fā)酵法制得的葡萄糖酸鈣，在食品工業(yè)中作為營(yíng)養(yǎng)強(qiáng)化劑。2.3.3.3.化孕名稱(chēng)、分子式、結(jié)構(gòu)式、分子量化學(xué)名稱(chēng)：葡萄糖酸鈣分子式：CHCaO?HO結(jié)構(gòu)式：1222 14 2" OHOHHOH -| | | |HOHC—C—C—C—C—COO-C&+-HO2 | | | | 2H H OH H— —2分子量：448.39技術(shù)要求性狀本品為白色結(jié)品粉末或顆粒狀粉末，無(wú)臭、無(wú)味。本品在沸水中易溶，在水中緩緩溶解，在無(wú)水乙醇、二氯甲烷或乙醚中不溶。項(xiàng)目與指標(biāo)項(xiàng) 目指 標(biāo)含量（CHCaO?HO計(jì)），％ LU_ 1J □ 99.0?102.0神鹽（以As計(jì)），％ W0.0002重金屬（以Pb計(jì)），％ W0.001干燥失重，％ W0.5蔗糖或還原糖不得立即產(chǎn)生紅色沉淀氯化物，％ W0.05硫酸鹽，％ W0.05pH6.0?8.04.試驗(yàn)方法4.1.鑒別試劑冰乙酸；苯肼：新蒸餾的試劑；三氯化鐵溶液：取三氯化鐵9g，加水使溶解成100mL，即得。鑒別方法取本品1g,加水40mL使之溶解，取此溶液按中華人民共和國(guó)藥典一九九。年版二部附錄39頁(yè)檢驗(yàn)應(yīng)顯鈣鹽的鑒別反應(yīng)。取本品0.5g，置試管中，加水5mL，微熱溶解后，加冰乙酸0.7mL與新蒸餾的苯肼1mL，置水浴上加熱30min后，放全室溫，用玻璃棒摩擦試管的內(nèi)壁，漸生成黃色的結(jié)品。

取本品約0.1g，加水5mL溶解后，加三氯化鐵試液1滴，顯深黃色。葡萄糖酸鈣的含量測(cè)定試劑氫氧化鈉：c=1mol/L溶液;乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c=0.05mol/L；鈣紫紅素指示劑：取鈣紫紅素0.1g，加無(wú)水硫酸鈉10g,研磨均勻。測(cè)定方法取本品0.5g，精密稱(chēng)定（準(zhǔn)確到0.0001g），加水100mL，微熱使溶解，放全室溫，加氫氧化鈉溶液15mL與鈣紫紅素指示劑0.1g，用0.05mol/L乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液由紫色轉(zhuǎn)變?yōu)榧兯{(lán)色。分析結(jié)果的表述1V-cX0.4484X100(1)葡萄糖酸鈣含量（X）以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)計(jì)，按式（1）計(jì)算:1V-cX0.4484X100(1)c——乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度，mol/L；m1 樣品的質(zhì)量，g；0.4484——與1.00mL乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液［c（EDTA）=1.000mol/L］相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜钠咸烟撬徕}的質(zhì)量。所得結(jié)果取兩次平行測(cè)定的算術(shù)平均值，保留小數(shù)點(diǎn)后的兩位數(shù)字。允許差兩次平行測(cè)定的結(jié)果相對(duì)偏差不大于0.3%。神鹽的測(cè)定試劑鹽酸試劑；標(biāo)準(zhǔn)神貯備液：稱(chēng)取三氧化二神0.132g，置1000mL量瓶中，加20%氫氧化鈉溶液5mL溶解后，用適量的稀硫酸中和，再加稀硫酸10mL，用水稀釋至刻度，搖勻；標(biāo)準(zhǔn)神溶液：臨用前，精密量取標(biāo)準(zhǔn)神貯備液10mL，置1000mL量瓶中，加稀硫酸10mL，用水稀釋到刻度，搖勻。測(cè)定方法第一法神斑法原理概要在碘化鉀和氯化亞錫存在下，將樣品液中的高價(jià)神還原為三價(jià)神，三價(jià)神與鋅粒和酸產(chǎn)生的新生態(tài)氫生成神化氫氣體，通過(guò)乙酸鉛棉花除去硫化氫干擾，再與漠化汞試紙生成黃色至橙色的色斑，與標(biāo)準(zhǔn)神斑比較作限量試驗(yàn)。主要試劑與儀器主要試劑硝酸、硫酸、鹽酸；硫酸（1mol/l）溶液：量取28mL濃硫酸，慢慢加入水中，用水稀釋到500mL；氧化鎂、三氯甲烷、毗啶、無(wú)神金屬鋅；20%氫氧化鈉溶液；15%硝酸鎂溶液；15%碘化鉀溶液（臨用前配制，貯于棕色瓶?jī)?nèi)）；40%氯化亞錫溶液：稱(chēng)取20g氯化亞錫（SnCl-2HO），溶于50mL鹽酸中；乙酸鉛棉花：將脫脂棉浸于10%乙酸鉛溶液審，2h2后取出晾十；吸收液A：稱(chēng)取0.25g二乙氨基二硫代甲酸銀，研碎后用適量三氯甲烷溶解，加入1.0mL三乙醇胺，再用三氯甲烷稀釋至100mL。靜置后過(guò)濾于棕色瓶中，貯存于冰箱內(nèi)備用；吸收液B：稱(chēng)取0.50g二乙氨基二硫代甲酸銀，研碎后用毗啶溶解，并用毗啶稀釋至100mL。靜置后過(guò)濾于棕色瓶中，貯存于冰箱內(nèi)備用。1%酚酞乙醇溶液；神標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱(chēng)取0.1320g于硫酸干燥器中干燥至恒重的三氧化二神（As2O「），溶于5mL20%氫氧化鈉溶液中。溶解后，加入25ml1mol/l硫酸，移入1L容量瓶2申，加新煮沸冷卻的水稀釋至刻度。此溶液1.00mL相當(dāng)于0.100mg神。臨用前取1.0mL，加1mL1mol/L硫酸于100mL容量瓶中，加新煮沸冷卻的水稀釋至刻度。此溶液1.0mL相當(dāng)于1.0Ug神。漠化汞試紙：將剪成直徑2cm的圓形濾紙片，在5%漠化汞乙醇溶液中浸漬1h以上，保存于冰箱中，臨用前取出置暗處陰干備用。儀器測(cè)神裝置：見(jiàn)圖2100ml錐形瓶；橡皮塞：中間有一孔；玻璃測(cè)神管：全長(zhǎng)18cm，上粗下細(xì)，自管口向下至14cm一段的內(nèi)徑約為6.5mm，自此以下逐漸狹細(xì)，末端內(nèi)徑約為（1?3）mm，近末端1cm處有一孔，直徑2mm，狹細(xì)部分緊密插入橡皮塞中，使下部伸出全小孔恰在橡皮塞下面。上部較粗部分裝入乙酸鉛棉花，長(zhǎng)（5?6）cm，上端全管口處至少3cm，測(cè)神管頂端為圓形扁平的管口，上面磨平，下面兩側(cè)各有一鉤，為固定玻璃帽用；_ 5圖21—錐形瓶；2—橡皮塞；3—測(cè)神管;l\\圖21—錐形瓶；2—橡皮塞；3—測(cè)神管;l\\z/v\4一管口；5一玻璃帽玻璃帽：下面磨平，上面有彎月形凹槽，中央有圓孔，直徑6.5mm。使用時(shí)將玻璃帽蓋在測(cè)神管的管口，使圓孔互相吻合，中間夾一漠化汞試紙，用橡皮圈或其他適宜的方法將玻璃帽與測(cè)神管固定。過(guò)程簡(jiǎn)述吸取一定量的樣品液和砷的限量標(biāo)準(zhǔn)液（含神1.0或2.0ug），分別置于錐形瓶中，加5mL鹽酸（樣品液中如含硫酸或鹽酸，則要減去樣品液中所含酸的毫升數(shù)），加水全30mL，再加5mL15%碘化鉀溶液，5滴40%氯化亞錫溶液，混勻，室溫放置10min。向上述錐形瓶中，各加入3g無(wú)神金屬鋅，并立即塞上預(yù)先裝有乙酸鉛棉花及漠化汞試紙的測(cè)神管，于25^放置1h，取出神斑進(jìn)行比較，樣品的神斑不得深于神的限量標(biāo)準(zhǔn)的神斑。若樣品經(jīng)處理，則神的限量標(biāo)準(zhǔn)也須同法處理。第二法儀器裝置如圖1。A為100ml標(biāo)準(zhǔn)磨口錐形瓶；B為中空的標(biāo)準(zhǔn)磨口塞，上連導(dǎo)氣管C（外徑8.0mm，內(nèi)徑6.0mm），全長(zhǎng)約180mm；D為具孔的有機(jī)玻璃旋塞，其上部為圓形平面，中央有一圓孔，孔徑與導(dǎo)氣管C的內(nèi)徑一致，其下部孔徑與導(dǎo)氣管C的外徑相適應(yīng)，將導(dǎo)氣管C的頂端套入旋塞下部孔內(nèi)，并使管壁與旋塞的圓孔適相吻合，粘合固定；E為中央具有圓孔（孔徑6.0mm）的有機(jī)玻璃旋塞蓋，與D緊密吻合。__r單位mm圖1測(cè)試時(shí)，于導(dǎo)氣管C中裝人醋酸鉛棉花60mg（裝管高度為60?80mm），再于旋塞D的頂端平面上放一片漠化汞試紙（試紙大小以能覆蓋孔徑而不露出平面外為宜），蓋上旋塞蓋E并旋緊，即得。標(biāo)準(zhǔn)神斑的制備精密量取標(biāo)準(zhǔn)神溶液2ml，置A瓶中，加鹽酸5ml與水21ml，再加碘化鉀試液5ml與酸性氛化亞錫試液5滴，在室溫放置10分鐘后，加鋅粒2g，立即將照上法裝妥的導(dǎo)氣管C密塞于A瓶上，并將A瓶置25?40°C水浴中，反應(yīng)45分鐘，取出漠化汞試紙，即得。若供試品需經(jīng)有機(jī)破壞后再行檢神，則應(yīng)取標(biāo)準(zhǔn)神溶液代替供試品，照各藥品項(xiàng)下規(guī)定的方法同法處理后，依法制備標(biāo)準(zhǔn)神斑。檢查法取本品1g，加鹽酸試劑5mL，與水23mL溶解后，置A瓶中，照標(biāo)準(zhǔn)神斑的制備，自“再加碘化鉀試液5ml“起，依法操作。將生成的神斑與標(biāo)準(zhǔn)神斑比較，不得更深。重金屬的測(cè)定試劑鹽酸溶液：1mol/L；乙酸鹽緩沖液（pH3.5）：取乙酸銨25g，加水25mL溶解后，加鹽酸液（7mol/L）38mL，用鹽酸溶液（2mol/L）或氨溶液（5mol/L）準(zhǔn)確調(diào)節(jié)pH至3.5（電位法指示），用水稀釋到100mL，搖勻；硫代乙酰胺溶液：取硫代乙酰胺4g，加水使溶解成100mL，置冰箱中保存。臨用前取混合液5.0mL，加本溶液1.0mL,置水浴上加熱20s，冷卻，立即使用；混合液：取氫氧化鈉溶液（1mol/L）15mL，水5.0mL及甘油20mL混合搖勻；鉛標(biāo)準(zhǔn)貯備液：稱(chēng)取硝酸鉛0.1598g，置1000mL量瓶中，加硝酸5mL，與水50mL溶解后，用水稀釋到刻度，搖勻；鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液：臨用前，精密量取貯備液10mL，置100mL量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻。測(cè)定方法第一法原理概要在弱酸性（pH3?4）條件下，試樣中的重金屬離子與硫化氫作用，生成棕黑色，與同法處理的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液比較，做限量試驗(yàn)。主要試劑和儀器4.4.2.1.2.1主要試劑硝酸、硫酸、鹽酸\氨水；6mol/L鹽酸：量取50mL鹽酸，用水稀釋至100mL；1mol/L鹽酸：量取8.3mL鹽酸，用水稀釋至100mL；6mol/L氨水：量取40mL氨水，用水稀釋至100mL；1mol/L氨水：量取6.7mL氨水，用水稀釋至100mL；pH3.5的乙酸鹽緩沖液：稱(chēng)取25.0g乙酸銨溶于25mL水中，加45mL6mol/L鹽酸，用稀鹽酸或稀氨水調(diào)節(jié)pH值至3.5，用水稀釋至100mL；酚酞指示液：1%乙醇溶液；飽和硫化氫水：將硫化氫氣體通入不含二氧化碳的水中，至飽和為止（此溶液臨用前制備）；鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱(chēng)取0.1598g高純硝酸鉛，溶于10mL1%硝酸中，定量移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度。此溶液1mL相當(dāng)于1.0mg鉛。臨用前用水稀釋100倍，使成1.0mL相當(dāng)于10“g鉛；1%硝酸：取1mL硝酸加水稀釋至100mL。儀器50mL納氏比色管；所用玻璃儀器需用（10?20）%硝酸浸泡24h以上，用自來(lái)水反復(fù)沖洗，最后用水沖洗干凈。過(guò)程簡(jiǎn)述.樣品處理一般樣品可直接按“測(cè)定”進(jìn)行測(cè)定，如A管的色度深于C管的色度，應(yīng)先經(jīng)樣品處理。濕法消解：取本品1g，置于250mL凱氏燒瓶或三角燒瓶中，加（10?15）mL硝酸浸潤(rùn)樣品，放置片刻（或過(guò)夜）后，緩緩加熱，待作用緩和后稍冷，沿瓶壁加入5mL硫酸，再緩緩加熱，全瓶中溶液開(kāi)始變成棕色，不斷滴加硝酸（如有必要可滴加些高氯酸，在操作過(guò)程中應(yīng)注意防止爆炸）。全有機(jī)質(zhì)分解完全，繼續(xù)加熱，全生成大量的二氧化硫白色煙霧，最后溶液應(yīng)呈無(wú)色或微帶黃色。冷卻后加20mL水，煮沸除去殘余的硝酸至產(chǎn)生白煙為止。如此處理兩次，放冷。將溶液移入50mL容量瓶中，用水洗滌凱氏燒瓶或三角燒瓶，將洗液并入容量瓶中，加水至刻度，混勻。每10mL溶液相當(dāng)于1.0g樣品。取同樣量的硝酸、硫酸，按上述方法做試劑空白試驗(yàn)。干法消解：本法適用于不適合用濕法消解的樣品。取本品1g,置于坩蝸中，加入適量硫酸浸潤(rùn)樣品，小火炭化后，加2mL硝酸和5滴硫酸，小心加熱，直到白色煙霧揮盡，移入高溫爐中，于550°C灰化完全，冷卻后取出，加2mL6mol/L鹽酸濕潤(rùn)殘?jiān)谒∩下舭l(fā)至干。用1滴濃鹽酸濕潤(rùn)殘?jiān)?，并?0mL水，于水浴上再次加熱2min，將溶液移入50mL容量瓶中，如有必要須過(guò)濾，用少量水洗滌坩蝸和濾器，洗濾液一并移入容量瓶中，混勻，每10mL該溶液相當(dāng)于1.0g樣品。在樣品灰化同時(shí)，另取一坩蝸，按上述方法做試劑空白試驗(yàn)。測(cè)定A管：吸取含鉛量相當(dāng)于指定的重金屬限量的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液（不低于10pg鉛）于50mL納氏比色管中（如樣品經(jīng)處理，須同時(shí)吸取與樣品液等量的試劑空白液），加水至25mL，混勻，加1滴酚酞指示液，用稀鹽酸或稀氨水6mol/L或1mol/L調(diào)節(jié)pH至中性（酚酞紅色剛褪去），加入pH3.5的乙酸鹽緩沖液5mL，混勻，備用。B管：取一支與A管所配套的納氏比色管，加入（10?20）mL（或適量）樣品液，加水至25mL，混勻，加1滴1%酚酞指示液，用稀鹽酸或稀氨水6mol/L或1mol/L調(diào)節(jié)pH全中性（酚酞紅色剛褪去），加入pH3.5的乙酸鹽緩沖液5mL，混勻，備用。c管：取一支與A、B管所配套的納氏比色管，加入與B管等量的相同的樣品液，再加入與A管等量的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液，加水至25mL，混勻，加1滴1%酚酞指示液，用稀鹽酸或稀氨水（6mol/L或1mol/L）調(diào)節(jié)pH至中性（酚酞紅色剛褪去），加入pH3.5的乙酸鹽緩沖液5mL，混勻，備用。向各管中加入10mL新鮮制備的硫化氫飽和液，并加水至50mL刻度，混勻，于暗處放置5min后，在白色背景下觀察，B管的色度不得深于A管的色度，C管的色度應(yīng)與A管的色度相當(dāng)或深于A管的色度。第二法取本品1g，加鹽酸溶液2mL與水使成25mL，微熱溶解，放冷全室溫，取25ml納氏比色管兩支，甲管中加標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液一定量與醋酸鹽緩沖液（pH3.5）2m1后，加水或各藥品項(xiàng)下規(guī)定的溶劑稀釋成25m1，乙管中加人按各藥品項(xiàng)下規(guī)定的方法制成的供試液25ml；若供試液帶顏色，可在甲管中滴加少量的稀焦糖溶液或其他無(wú)干擾的有色溶液，使之與乙管一致；再在甲乙兩管中分別加硫代乙酰胺試液各2m1，搖勻，放置2分鐘，同置白紙上，自上向下透視，乙管中顯出的顏色與甲管比較，不得更深。如在甲管中滴加稀焦糖溶液仍不能使顏色一致時(shí)，可取該藥品項(xiàng)下規(guī)定的二倍量的供試品和試液，加水或該藥品項(xiàng)下規(guī)定的溶劑使成30ml，將溶液分成甲乙二等份，乙管中加水或該藥品項(xiàng)下規(guī)定的溶劑稀釋成25ml；甲管中加人硫代乙酰胺試液2m1，搖勻，放置2分鐘，經(jīng)濾膜（孔徑如m）濾過(guò)，然后甲管中加人標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液一定量，加水或該藥品項(xiàng)下規(guī)定的溶劑使成25ml;再分別在乙管中加硫代乙酷胺試液2ml，甲管中加水2ml，照上述方法比較，即得。供試品如含高鐵鹽影響重金屬檢查時(shí)，可取該藥品項(xiàng)下規(guī)定方法制成的供試溶液，加抗壞血酸0.5?1.0g，并在對(duì)照液中加人相同量的抗壞血酸，再照上述方法檢查。配制供試品溶液時(shí)，如使用的鹽酸超過(guò)1.0ml（或與鹽酸1.0ml相當(dāng)?shù)南←}酸），氨試液超過(guò)2m1，或加入其他試劑進(jìn)行處理者，除另有規(guī)定外，對(duì)照液中應(yīng)取同樣同量的試劑置瓷皿中蒸千后，加醋酸鹽緩沖液（pH3.5）2ml與水15ml，微熱溶解后，移置納氏比色管中，加標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液一定量，再用水稀釋成25ml。仲裁法：為第一法。干燥失重的測(cè)定儀器設(shè)備恒溫干燥箱。測(cè)定方法在80°C,干燥2h,減失重不得過(guò)0.5%，取供試品，混合均勻（如為較大的結(jié)品，應(yīng)先迅速搗碎使成2mm以下的小粒），取約1g或各藥品項(xiàng)下規(guī)定的重量，置與供試品同樣條件下干燥至恒重的扁形稱(chēng)瓶中，精密稱(chēng)定，除另有規(guī)定外，照各藥品項(xiàng)下規(guī)定的條件干燥至恒重，從減失的重量和取樣量計(jì)算供試品的干燥失重。供試品干燥時(shí)，應(yīng)平鋪在扁形稱(chēng)量瓶中，厚度不可超過(guò)5mm，如為疏松物質(zhì)，厚度不可超過(guò)10mm。放入烘箱或于燥器進(jìn)行干燥時(shí)，應(yīng)將瓶蓋取下，置稱(chēng)量瓶旁，或?qū)⑵可w半開(kāi)進(jìn)行干燥；取出時(shí)，須將稱(chēng)量瓶蓋好。置烘箱內(nèi)干燥的供試品，應(yīng)在干燥后取出置干燥器中放冷全室溫，然后稱(chēng)定重量。供試品如末達(dá)規(guī)定的干燥溫度即融化時(shí)，應(yīng)先將供試品于較低的溫度下干燥至大部分水分除去后，再按規(guī)定條件干燥。當(dāng)用減壓干燥器或恒溫減壓干燥器時(shí)，除另有規(guī)定外，壓力應(yīng)在2.67kPa（2OmmHg）以下；干燥器中常用的干燥劑為無(wú)水氯化鈣、硅膠或五氧化二磷，恒溫減壓干燥器中常用的干燥劑為五氧化二磷。干燥劑應(yīng)保持在有效狀態(tài)。分析結(jié)果的表述樣品干燥失重（X2）以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)計(jì)，按式（2）計(jì)算：寸 m—m /、土= 3皿4X100 （2）式中：m3——干燥前的樣品與稱(chēng)量瓶質(zhì)量，g；m4 干燥后的樣品與稱(chēng)量瓶質(zhì)量，g；m樣品的質(zhì)量，go蔗糖或還原糖的測(cè)定試劑鹽酸溶液：3mol/L；碳酸鈉試液：取一水合碳酸鈉12.5g或無(wú)水碳酸鈉10.5g，加水使溶解成100mL；堿性酒石酸銅試液：取硫酸銅結(jié)品6.93g，加水使溶解成100mL；取酒石酸鉀鈉結(jié)品34.6g與氫氧化鈉10g，加水使溶解成100mL，用時(shí)將兩液等量混合。測(cè)定方法取本品0.5g，加水10mL加熱溶解后，加鹽酸溶液2mL，煮沸2min，放全室溫，加碳酸鈉試液5mL，靜止5min，用水稀釋成20mL，濾過(guò)；分取濾液5mL，加堿性酒石酸銅試液2mL，煮沸1min，不得立即產(chǎn)生紅色的沉淀。氯化物的測(cè)定試劑和溶液硝酸溶液：9.5%?10.5%；硝酸銀溶液：0.1mol/L；氯化物標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱(chēng)取氯化鈉0.165g，置1000mL量瓶中，加水適量使溶解，并稀釋到刻度，搖勻，為貯備液，臨用前，精密量取貯備液10mL，置100mL量瓶中，加水稀釋到刻度，搖勻，每毫升相當(dāng)于10Mg的Cl。測(cè)定方法取本品1g加水溶解，使成100mL，量取10mL，（溶液如顯堿性，可滴加硝酸使成中性），再加稀硝酸lOml；溶液如不澄清，應(yīng)濾過(guò)；置50ml納氏比色液。另取各藥品項(xiàng)下規(guī)定量的標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液，置50ml納氏比色管中，加稀硝酸l0ml，加水使成40ml，搖勻，即得對(duì)照溶液。于供試溶液與對(duì)照溶液中，分別加入硝酸銀試液1.0ml，用水稀釋使成50ml，搖勻，在暗處放置5分鐘，同置黑色背景上，從比色管上方向下觀察、比較，即得。供試溶液如帶顏色，除另有規(guī)定外，可取供試溶液兩份，分置50ml納氏比色管中，一份中加硝酸銀試液1.0ml，搖勻，放置10分鐘，如顯渾濁，可反復(fù)濾過(guò)，全濾液完全澄清，再加規(guī)定量的標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液與水適量使成50ml，搖勻，在暗處放置5分鐘，作為對(duì)照溶液;另一份中加硝酸銀試液1.0ml與水適量使成50ml，搖勻，在暗處放置5分鐘，按上述方法與對(duì)照溶液比較，即得。標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液的制備：稱(chēng)取氯化鈉0.165g，置1000ml量瓶中，加水適量使溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為貯備液。臨用前，精密量取貯備液l0ml，置100ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即得。［附注］用濾紙濾過(guò)時(shí)，濾紙中如含有氯化物，可預(yù)先用含有硝酸的水溶液洗凈后使用。如發(fā)生渾濁，其濁度與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液5mL制成對(duì)照液比較，不得更深（0.05%）。硫酸鹽的測(cè)定試劑鹽酸溶液：3mol/L；氯化鋇溶液：25%；標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液：稱(chēng)取硫酸鉀0.181g，置1000mL量瓶中，加水適量使溶解并稀釋到刻度攪勻，每毫升相當(dāng)于100.g的SO4。測(cè)定方法取本品0.5g，加水微熱溶解成約40mL，（溶液如顯堿性，可滴加鹽酸使成中性）；溶液如不澄清，應(yīng)濾過(guò)；置50ml納氏比色管中，加稀鹽酸2ml，搖勻，即得供試溶液。另取各藥品項(xiàng)下規(guī)定量的標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液，置5OmI納氏比色管中，加水使成約40ml，加稀鹽酸2ml，搖勻，即得對(duì)照溶液。于供試溶液與對(duì)照溶液中，分別加人25%氯化鋇溶液5ml，用水稀釋至5OmI，充分搖勻，放置10分鐘，同置黑色背景上，從比色管上方向下觀察、比較，即得。供試溶液如帶顏色，除另有規(guī)定外，可取供試溶液兩份，分置5Oml納氏比色管中，一份中加25%氯化鋇溶液5ml，搖勻，放置10分鐘，如顯