苯甲酸的重結(jié)晶課件

實(shí)驗(yàn)2-2苯甲酸的重結(jié)晶知識儲備結(jié)晶與重結(jié)晶1.結(jié)晶：溶液達(dá)到過飽和后，從溶液中析出晶體的過程。①小顆粒生成速度較快，晶體內(nèi)不易裹入母液或其他雜質(zhì)，有利純度的提高；②大顆粒生長速度較慢，晶體內(nèi)容易帶入雜質(zhì)，影響純度。

(1)從溶液中析出晶體的純度與晶體顆粒的大小有關(guān)(2)晶體顆粒的形成與結(jié)晶條件有關(guān)①溶液濃度較大、溶質(zhì)溶解度較小、冷卻速度較快或結(jié)晶過程中劇烈攪拌時(shí)，較易析出細(xì)小的晶體；②反之，則容易得到較大的晶體；③結(jié)晶操作時(shí)，如果溶液已經(jīng)達(dá)到過飽和狀態(tài)，卻不出現(xiàn)結(jié)晶，可用玻璃棒摩擦容器內(nèi)壁，或者投入少許同種物質(zhì)的晶體作為“晶種”，以誘導(dǎo)的方式促使晶體析出。知識儲備結(jié)晶與重結(jié)晶重結(jié)晶：固體物質(zhì)溶解在熱的溶劑中，制成飽和溶液，再將溶液冷卻、重新析出結(jié)晶的過程。溶劑的選擇：“相似相溶”原理溶劑的選擇條件①不能與被提純物質(zhì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)；②溶劑對被提純物質(zhì)的溶解度隨溫度變化差異顯著（溫度較高時(shí)，被提純物質(zhì)在溶劑中的溶解度很大，而低溫時(shí)，溶解度很?。?；③雜質(zhì)在溶劑中的溶解度很小或很大（前者當(dāng)被提純物溶解時(shí)，可將其過濾除去；后者當(dāng)被提純物析出結(jié)晶時(shí)，雜質(zhì)仍留在母液中）；④溶劑的沸點(diǎn)較低，容易揮發(fā)，以便與被提純物質(zhì)分離。⑤價(jià)格便宜、毒性較小、回收容易和操作安全等。知識儲備⑶重結(jié)晶操作熱溶解→脫色→熱過濾→靜置冷卻析出結(jié)晶→抽濾→干燥①熱溶解:在適當(dāng)?shù)娜萜髦?，用選好的溶劑將被提純的物質(zhì)溶解，制成接近飽和的熱溶液。②脫色：若溶液中含有色雜質(zhì)，可待溶液稍冷后，加入適量活性炭，在攪拌下煮沸5～l0min，利用活性炭的吸附作用將有色雜質(zhì)除去。③熱過濾：將經(jīng)過脫色的溶液趁熱在保溫漏斗中過濾，除去活性炭及其他不溶性雜質(zhì)。知識儲備④結(jié)晶：將熱過濾后所得濾液靜置到室溫或接近室溫，然后在冰-水或冰-鹽水浴中充分冷卻，使結(jié)晶析出完全。⑤抽濾：用減壓過濾裝置將結(jié)晶與母液分離開，再用冷的同一溶劑洗滌結(jié)晶兩次，最后用潔凈的玻璃釘或玻璃瓶蓋將其壓緊并抽干。⑥干燥：擠壓抽干后的結(jié)晶習(xí)慣上稱為濾餅，將濾餅小心轉(zhuǎn)移到潔凈的表面皿上，經(jīng)自然晾干或在100℃以下烘干即得純品，稱量后保存。4.1答辯匯報(bào)PPT封面制作4.答辯匯報(bào)PPT制作PPT封面制作畢業(yè)設(shè)計(jì)答辯匯報(bào)PPT的設(shè)計(jì)，既可以利用網(wǎng)絡(luò)下載以選擇合適的模板，也可以自行設(shè)計(jì)個(gè)性化PPT版式。無論選擇何種方式，都需要考慮答辯PPT的展示效果，切忌使用單調(diào)的白底黑字，而應(yīng)進(jìn)行必要的藝術(shù)設(shè)計(jì)。4.2答辯匯報(bào)PPT提綱制作4.答辯匯報(bào)PPT制作答辯匯報(bào)PPT提綱制作畢業(yè)設(shè)計(jì)答辯匯報(bào)提綱，要起到提綱挈領(lǐng)的作用。匯報(bào)提綱不是畢業(yè)設(shè)計(jì)作品的目錄摘錄，兩者之間有聯(lián)系，但區(qū)別也很大。畢業(yè)設(shè)計(jì)匯報(bào)提綱的制作，常用的形式有圖表式、條目式及階梯式，以起到提綱挈領(lǐng)的作用，如右圖所示。4.2答辯匯報(bào)PPT提綱制作4.答辯匯報(bào)PPT制作答辯匯報(bào)PPT提綱制作畢業(yè)設(shè)計(jì)答辯匯報(bào)提綱，要起到提綱挈領(lǐng)的作用。匯報(bào)提綱不是畢業(yè)設(shè)計(jì)作品的目錄摘錄，兩者之間有聯(lián)系，但區(qū)別也很大。畢業(yè)設(shè)計(jì)匯報(bào)提綱的制作，常用的形式有圖表式、條目式及階梯式，以起到提綱挈領(lǐng)的作用，如右圖所示。4.3答辯匯報(bào)PPT內(nèi)容組織4.答辯匯報(bào)PPT制作答辯匯報(bào)PPT內(nèi)容組織畢業(yè)設(shè)計(jì)答辯匯報(bào)提綱，要起到提綱挈領(lǐng)的作用。匯報(bào)提綱不是畢業(yè)設(shè)計(jì)作品的目錄摘錄，兩者之間有聯(lián)系，但區(qū)別也很大。畢業(yè)設(shè)計(jì)匯報(bào)提綱的制作，常用的形式有圖表式、條目式及階梯式，以起到提綱挈領(lǐng)的作用，如右圖所示。選題及研究背景的PPT制作特色創(chuàng)新、體會收獲的PPT制作主要任務(wù)、設(shè)計(jì)過程、主要結(jié)論的PPT制作致謝PPT頁面制作4.4答辯匯報(bào)PPT制作注意事項(xiàng)4.答辯匯報(bào)PPT制作知識儲備①溶解樣品時(shí)，若溶劑為低沸點(diǎn)易燃物質(zhì)，應(yīng)選擇適當(dāng)熱浴并裝配回流裝置，嚴(yán)禁明火加熱；若溶劑有毒性應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行；②脫色時(shí)，切不可向正在加熱的溶液中投入活性炭，以免引起暴沸；③熱過濾后所得濾液要自然冷卻，不能驟冷和振搖，否則所得結(jié)晶過于細(xì)小，容易吸附較多雜質(zhì)；但結(jié)晶也不宜過大（超過2mm以上），這樣往往在結(jié)晶中包裹溶液或雜質(zhì)，既不容易干燥，也保證不了產(chǎn)品純度；④使用有機(jī)溶劑進(jìn)行重結(jié)晶后，應(yīng)采用適當(dāng)方法回收溶劑，以利節(jié)約。操作注意事項(xiàng)苯甲酸的重結(jié)晶實(shí)驗(yàn)CONTENTS目錄01目的要求實(shí)驗(yàn)原理02實(shí)驗(yàn)用品03實(shí)驗(yàn)裝置圖04實(shí)驗(yàn)步驟05注意事項(xiàng)06思考題07【目的要求】

一了解利用重結(jié)晶提純固體物質(zhì)的原理和方法

二掌握溶解、加熱、保溫過濾和減壓過濾等基本操作粗苯甲酸苯甲酸【實(shí)驗(yàn)原理】苯甲酸，又稱安息香酸、苯酸或苯蟻酸，白色鱗片狀或針狀晶體，具有苯或甲醛的氣味，熔點(diǎn)122.13℃，用于醫(yī)藥、染料載體、增塑劑、香料和食品防腐劑等的生產(chǎn)，也用于醇酸樹脂涂料的性能改進(jìn)。由于苯甲酸在水中的溶解度隨溫度變化較大，可通過對粗苯甲酸進(jìn)行重結(jié)晶，達(dá)到提純的目的。【實(shí)驗(yàn)用品】

燒杯(250mL)表面皿保溫漏斗減壓過濾裝置苯甲酸(粗品)活性炭儀器

試劑

加熱過濾裝置圖減壓過濾裝置圖【實(shí)驗(yàn)裝置圖】(1)熱溶解2g粗品80mL蒸餾水→250mL燒杯→石棉網(wǎng)上加熱至沸→并攪拌至溶解【實(shí)驗(yàn)步驟】注意：溶液冷卻后再加活性炭。(2)脫色燒杯取離熱源+5mL冷水+0.1g活性炭→稍加攪拌→煮沸5min【實(shí)驗(yàn)步驟】(3)熱過濾

安裝保溫過濾裝置→趁熱過濾→濾液用潔凈的燒杯接收→洗滌液并入濾液?！緦?shí)驗(yàn)步驟】（點(diǎn)擊此處視頻鏈接）(5)抽濾減壓過濾→濾餅→10mL冷水分兩次洗滌→重新壓緊抽干【實(shí)驗(yàn)步驟】(4)結(jié)晶濾液→室溫下靜置、冷卻10min→于冰-水浴中冷卻15min→至結(jié)晶完全(7)稱量計(jì)算收率產(chǎn)品收率=【實(shí)驗(yàn)步驟】(6)干燥將晶體轉(zhuǎn)移至干凈濾紙上(8)問題與討論【注意事項(xiàng)】(1)到實(shí)驗(yàn)室后首先燒350mL蒸餾水，用于溶解樣品和保溫過濾使用；(2)熱過濾的準(zhǔn)備工作應(yīng)事先做好。向保溫漏斗的夾套中注水時(shí),應(yīng)用干布墊手扶持,小心操作,以防燙傷。(3)加熱溶解過程中如果有晶體析出，可適量補(bǔ)加少量水，加熱至樣品剛好完全溶解；(4)熱過濾時(shí),不要將溶液一次全倒入漏斗中,可分幾次加入，此時(shí),燒杯中剩下的溶液應(yīng)繼續(xù)加熱,以防降溫后析出結(jié)晶；(5)熱過濾結(jié)束，應(yīng)先將玻璃漏斗取出，再倒掉保溫過濾漏斗中的水，以免將玻璃漏斗打破；(6)減壓過濾時(shí)，注意規(guī)范操作和實(shí)驗(yàn)臺面的整潔；(7)產(chǎn)品交由教師稱量，自己記錄實(shí)驗(yàn)產(chǎn)量，計(jì)算收率；(8)整理實(shí)驗(yàn)臺，打掃實(shí)訓(xùn)室衛(wèi)生，書寫實(shí)驗(yàn)