2022高三化學(xué)一輪（全國版）1化學(xué)實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)

-1-第十六章化學(xué)實(shí)驗(yàn)

-1-第一節(jié)化學(xué)實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)-1-1．常用容器和反應(yīng)器的使用，加熱儀器的使用，計(jì)量儀器的使用，分離儀器的使用，注液儀器的使用，干燥儀器的使用，支撐儀器的使用，連接儀器的使用。2．化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本操作：藥品的取用、加熱、儀器裝配、儀器的洗滌、溶解、過濾、蒸發(fā)、結(jié)晶和重結(jié)晶、蒸餾、萃取和分液、滲析、升華。3．一些簡單發(fā)生器的特點(diǎn)、適用范圍、氣密性檢查。-1--1-類別名稱主要用途使用方法和主要注意事項(xiàng)容器與反應(yīng)器可直接加熱試管進(jìn)行少量物質(zhì)間的反應(yīng)加熱前外壁無水滴，最大盛液小于坩堝固體物質(zhì)的高溫灼燒加熱完放在

上冷卻蒸發(fā)皿溶液的蒸發(fā)、濃縮、結(jié)晶盛液不超過容器的容器的石棉網(wǎng)-1-類別名稱主要用途使用方法和主要注意事項(xiàng)容器與反應(yīng)器隔網(wǎng)可加熱燒杯溶解、配液、反應(yīng)器加熱前外壁無燒瓶(圓底、平底和蒸餾燒瓶)反應(yīng)器，液體的蒸餾等加熱前外壁無

，平底燒瓶不宜長時(shí)間加熱錐形瓶反應(yīng)器、接受器滴定時(shí)只振蕩，

不能加熱集氣瓶收集氣體或暫時(shí)貯氣瓶口磨砂(與廣口瓶的瓶頸磨砂相區(qū)別)，用磨砂玻片涂

封蓋試劑瓶(廣口、細(xì)口)廣口：盛固體藥品細(xì)口：盛液體藥品棕色盛見光易

的藥品，盛堿液時(shí)改用

塞水滴水滴不攪拌凡士林變質(zhì)橡膠-1-類別名稱主要用途使用方法和主要注意事項(xiàng)測量器粗量器啟普發(fā)生器固—液不加熱反應(yīng)器使用前先檢查

滴瓶盛少量液體藥品盛堿液時(shí)改用

塞或

塞量筒粗略量取一定體積的液體(精確度≥0.1mL)不能在量筒內(nèi)

和進(jìn)行

，觀察刻度時(shí)眼睛

氣密性軟木橡膠配制溶液化學(xué)反應(yīng)平視類別名稱主要用途使用方法和主要注意事項(xiàng)測量器精量器容量瓶配制一定體積、一定物質(zhì)的量濃度的溶液用前首先試漏，不能加熱或配制

滴定管酸堿中和滴定(精確度＝0.01mL)酸式滴定管不能裝

，堿式滴定管不能裝

，觀察刻度要

計(jì)量器天平稱量物質(zhì)的質(zhì)量(精確度＝0.1g)稱前調(diào)“0”點(diǎn)，稱量時(shí)

，不能稱熱物質(zhì)，被稱物不能

，兩盤各放一張大小相同的紙，

的或

的放在玻璃器皿中稱量溫度計(jì)測量溫度水銀球不能接觸

，不能當(dāng)攪拌器使用-1-熱溶液酸液平視左物右碼直接放在托盤上易潮解具有腐蝕性器壁堿液-1-類別名稱主要用途使用方法和主要注意事項(xiàng)漏斗普通漏斗向小口容器中注液及與濾紙配合，分離固液混和物過濾時(shí)應(yīng)“一

、二

、三

長頸漏斗裝配反應(yīng)器長管末端插入反應(yīng)器的液面以下分液漏斗分離密度不同且互不相溶的液體；作反應(yīng)器的隨時(shí)加液裝置分液時(shí)，下層液體

放出，上層液體自

倒出；不宜盛貼低靠自下口上口堿液-1-類別名稱主要用途使用方法和主要注意事項(xiàng)干燥儀器干燥管(U形、球形)干燥或吸收某些氣體內(nèi)裝

干燥劑，球形細(xì)口處

以防堵塞；氣流

洗氣瓶除去氣體中混雜的某些成分，凈化氣體；測氣裝置；排氣集氣裝置內(nèi)裝

吸收劑，如濃H2SO4、飽和NaHCO3溶液等；作

裝置時(shí)，氣流自短管進(jìn)，液體自長管排出；

集氣時(shí)，視氣體密度定進(jìn)出口固體墊小棉球“大進(jìn)小出”液體測氣排氣-1-類別名稱主要用途使用方法和主要注意事項(xiàng)支持(支撐)器試管夾、鐵夾、鑷子、坩堝鉗、鐵圈、三腳架、泥三角、石棉網(wǎng)、試管架、漏斗架、鐵架臺(tái)、滴定管夾連接器其他導(dǎo)管(玻璃、橡膠)、膠塞、活塞、接液管(牛角管)藥匙、研缽、玻璃棒、試管刷、冷凝器、滴管、表面皿、水槽、U形管 (2009年安徽理綜)下列選用的相關(guān)儀器符合實(shí)驗(yàn)要求的是 (

)-1-AB存放濃硝酸分離水和乙酸乙酯CD準(zhǔn)確量取9.50mL水實(shí)驗(yàn)室制取乙烯【解析】

A項(xiàng)，濃硝酸有強(qiáng)氧化性，會(huì)腐蝕橡膠塞；B項(xiàng)正確；量筒只能準(zhǔn)確到0.1mL，選項(xiàng)C中要準(zhǔn)確量取9.50mL水不能用量筒去量??；實(shí)驗(yàn)室制乙烯要求溫度要達(dá)到170℃，故D項(xiàng)錯(cuò)?！敬鸢浮?/p>

B-1-(1)藥品的取用-1-取用藥品固體藥品液體藥品粉末塊狀一定量少量多量一定量使用儀器藥匙或

用試劑瓶傾倒

()鑷子天平托盤膠頭滴管量筒滴定管紙槽

(2)玻璃儀器的洗滌①標(biāo)準(zhǔn)：洗凈的標(biāo)準(zhǔn)是內(nèi)壁附著均勻水膜，不

，也不

。②方法：使用毛刷，用去污劑和水沖洗。③特殊污物的洗滌-1-聚成水滴成股流下a．附有難溶于水的堿、堿性氧化物、碳酸鹽，選用鹽酸洗。b．附有MnO2、KMnO4，用

洗。c．附有油污，用

清洗。d．附有“銅鏡”、“銀鏡”，用

溶解。(3)物質(zhì)的加熱

、

、

、

可用酒精燈直接加熱，而燒杯、燒瓶等儀器要加熱。對某些溫度不超過100℃的實(shí)驗(yàn)(如實(shí)驗(yàn)室制硝基苯和測定溶解度等)，則要求用水浴來加熱，這是為了使受熱均勻且便于控制反應(yīng)的溫度。-1-濃鹽酸NaOH溶液、Na2CO3溶液等HNO3試管蒸發(fā)皿坩堝燃燒匙墊石棉網(wǎng)加熱時(shí)，受熱容器外壁不能有水，以防止受熱不均而破裂。給試管里的固體加熱，應(yīng)將管口

，以防形成的水滴倒流至管底而引起試管破裂。-1-略微向下傾斜(4)試紙的使用-1-②使用方法a．檢驗(yàn)液體：取一小塊試紙放在表面皿或玻璃片上，用蘸有待測液的玻璃棒(或膠頭滴管吸取待測液)點(diǎn)在試紙中部，觀察試紙顏色變化。b．檢驗(yàn)氣體：一般先用蒸餾水把試紙

，粘在

的一端，并使其接近盛氣體的試管(或集氣瓶)口，觀察顏色變化。-1-潤濕玻璃棒 (2009年廣東單科)下列有關(guān)實(shí)驗(yàn)操作的說法正確的是 (

)A．可用25mL堿式滴定管量取20.00mLKMnO4溶液B．用pH試紙測定溶液的pH時(shí)，需先用蒸餾水潤濕試紙C．蒸餾時(shí)蒸餾燒瓶中液體的體積不能超過容積的2/3，液體也不能蒸干D．將金屬鈉在研缽中研成粉末，使鈉與水反應(yīng)的實(shí)驗(yàn)更安全-1-【解析】

A項(xiàng)，量取KMnO4溶液應(yīng)用酸式滴定管；B項(xiàng)，用pH試紙測定溶液的pH時(shí)，不能用蒸餾水潤濕；D項(xiàng)，金屬鈉在研缽中研磨可能發(fā)生安全事故。【答案】

C-1-(1)固態(tài)試劑要盛在

，液態(tài)試劑一般要盛在

中。(2)如HNO3等見光易分解的試劑，常盛在

中。常見的易發(fā)生光化反應(yīng)的物質(zhì)：HNO3、Cl2(H2O)、Br2(H2O)、AgNO3、AgCl、AgBr、AgI。(3)NaOH等堿性物質(zhì)，Na2SiO3、Na2CO3等強(qiáng)堿性鹽，當(dāng)盛在玻璃瓶中時(shí)，瓶塞應(yīng)

。-1-廣口瓶(桶)中細(xì)口瓶有色玻璃瓶，這樣不易透光的容器不是玻璃塞(4)強(qiáng)酸、強(qiáng)氧化性試劑、有機(jī)溶劑，要盛在玻璃瓶這樣的耐腐蝕性的容器中，但瓶塞不可用

。常見的強(qiáng)氧化劑：HNO3、H2SO4(濃)、Cl2(H2O)、Br2(H2O)、KMnO4、K2Cr2O7。常見的有機(jī)溶劑：汽油、苯、甲苯、二甲苯、四氯化碳、乙醇、乙酸、氯仿、二硫化碳、丙酮。-1-橡膠塞或軟木塞(5)易燃易爆的試劑所放的位置遠(yuǎn)離火源。常見的易燃易爆的試劑：鉀、鈉、白磷、硫磺、酒精、苯、甲苯、二甲苯、汽油、丙酮、二硫化碳、硝酸鉀、氯酸鉀、硝酸銨、脫脂棉、火棉、膠棉。(6)一般化學(xué)試劑均應(yīng)密封保存，并放在

、

、

。-1-低溫干燥通風(fēng)處(7)特殊的化學(xué)試劑要附加特殊的保存措施。①KCN等劇毒物質(zhì)要由

。②HF(H2O)極易與各種玻璃作用，一般盛在以 。③白磷極易被氧氣氧化，要向其容器中

。鈉、鉀極易與水、氧氣等反應(yīng)，要向其容器中加入

。電石極易與水反應(yīng)，要在其

。液溴的揮發(fā)性很強(qiáng)，要向其容器中

，并在其瓶口處

措施。-1-專人保管鉛或塑料為材料制作的容器中加水來強(qiáng)化密封措施煤油來強(qiáng)化密封措施瓶口處涂凡士林或熔上石蠟來強(qiáng)化密封措施加少量水熔上石蠟來強(qiáng)化密封

下列盛放試劑的方法正確的是 (

)A．氫氟酸或濃硝酸存放在帶橡膠塞的棕色玻璃瓶中B．汽油或煤油存放在帶橡膠塞的棕色玻璃瓶中C．碳酸鈉溶液或氫氧化鈣溶液存放在配有磨口塞的棕色玻璃瓶中D．氯水或硝酸銀溶液存放在配有磨口塞的棕色玻璃瓶中-1-【解析】濃硝酸能腐蝕橡膠，汽油、煤油會(huì)使橡膠產(chǎn)生溶脹現(xiàn)象，盛放時(shí)均不能用橡膠塞；氫氟酸能腐蝕玻璃，不能用玻璃瓶盛放；Na2CO3溶液、Ca(OH)2溶液等堿性溶液會(huì)與玻璃中的SiO2反應(yīng)，生成黏性很大的Na2SiO3，將玻璃塞與玻璃瓶黏在一起，不能用磨口塞的試劑瓶盛放；氯水、AgNO3溶液等見光易分解，應(yīng)盛放在棕色瓶中?！敬鸢浮?/p>

D-1--1-

方法微熱法液差法吹氣法原理升高裝置中氣體的溫度，使氣體膨脹縮小裝置中氣體的體積，增大壓強(qiáng)增大或減小裝置中氣體的物質(zhì)的量圖例-1-

方法微熱法液差法吹氣法具體操作塞緊橡膠塞將導(dǎo)氣管末端伸入盛水的燒杯中，用手捂住(或用酒精燈微熱試管)塞緊橡膠塞，用止水夾夾住導(dǎo)氣管的橡皮管部分，從長頸漏斗向試管中注水塞緊橡膠塞，打開止水夾推動(dòng)或拉動(dòng)注射器現(xiàn)象說明燒杯中有氣泡產(chǎn)生，停止微熱冷卻后導(dǎo)氣管末端形成一段水柱，且保持一段時(shí)間不下降一段時(shí)間后長頸漏斗中的液面高于試管中的液面，且液面差不改變推動(dòng)注射器之后導(dǎo)管中出現(xiàn)一段液柱，且液面差不改變，拉動(dòng)注射器試管中產(chǎn)生氣泡檢查裝置氣密性的基本思路是使裝置內(nèi)外壓強(qiáng)不等，觀察氣泡或液面變化。微熱法檢查的關(guān)鍵詞是封閉、微熱、氣泡、水柱；液差(封)法的關(guān)鍵詞是封閉、液差。-1-

某課外小組利用H2還原黃色的WO3粉末測定W的相對原子質(zhì)量，下圖是測定裝置的示意圖，A中的試劑是鹽酸。-1-請回答下列問題。(1)儀器中裝入的試劑：B________、C________、D________；(2)連接好裝置后應(yīng)首先__________________，其方法是________________________________________________________________________________________________________________________________________________；-1-(3)“加熱反應(yīng)管E”和“從A逐滴滴加液體”這兩步操作應(yīng)該先進(jìn)行的是________________，在這兩步之間還應(yīng)進(jìn)行的操作是__________________；(4)反應(yīng)過程中G管逸出的氣體是____________，其處理方法是______________________。-1-【解析】

(1)由于要測定反應(yīng)后生成H2O的質(zhì)量，因此通入WO3的H2必須是干燥純凈的，用鹽酸和Zn制備的H2中混有HCl和H2O，因此要先除去，可用水先除去HCl，再用濃H2SO4干燥，故B中為Zn，C中為H2O，D中為濃H2SO4。(2)有氣體參與的成套實(shí)驗(yàn)首先必須進(jìn)行的就是裝置氣密性的檢查，檢查時(shí)應(yīng)先關(guān)閉分液漏斗A的活塞，并將G導(dǎo)管的末端浸沒在盛有水的容器中，然后用酒精燈微熱燒瓶，若在G導(dǎo)管口看到有氣泡逸出，即可證明裝置氣密性良好。-1-(3)這是H2參與的實(shí)驗(yàn)，由于H2易燃，故在加熱E管前應(yīng)先

通入H2排盡裝置內(nèi)的空氣，并且必須在檢驗(yàn)H2純度后才能對E管加熱。(4)G管逸出的氣體是H2，可對其進(jìn)行點(diǎn)燃除去。-1-【答案】

(1)鋅粒水濃硫酸(2)檢查氣密性將G彎管浸沒在盛有水的燒杯中，溫?zé)釤緽，觀察G管口是否有氣泡逸出，若有氣泡逸出，說明裝置的氣密性良好(3)從A逐滴滴加液體檢驗(yàn)H2的純度(4)氫氣在G管出口處點(diǎn)燃-1- 1．(2009年廣東單科)某實(shí)驗(yàn)小組利用如下裝置(部分固定裝置略)制備氮化鈣(Ca3N2)，并探究其實(shí)驗(yàn)式。-1-(1)按圖連接好實(shí)驗(yàn)裝置。檢查裝置的氣密性，方法是________________________________________________________________________。(2)反應(yīng)過程中末端導(dǎo)管必須始終插入試管A的水中，目的是______________________________。(3)制備氮化鈣的操作步驟是：①打開活塞K并通入N2；②點(diǎn)燃酒精燈，進(jìn)行反應(yīng)；③反應(yīng)結(jié)束后，___________________________；④拆除裝置，取出產(chǎn)物。-1-(4)數(shù)據(jù)記錄如下：①計(jì)算得到實(shí)驗(yàn)式CaxN2，其中x＝__________。②若通入的N2中混有少量O2，請比較x與3的大小，并給出判斷依據(jù)：__________________________________。-1-空瓷舟質(zhì)量m0/g瓷舟與鈣的質(zhì)量m1/g瓷舟與產(chǎn)物的質(zhì)量m2/g14.8015.0815.15【解析】

(4)①

xCa＋N2===CaxN2 40x 28 15.08－14.80 15.15－15.08解得x＝2.80。-1-【答案】

(1)關(guān)閉活塞K，微熱反應(yīng)管，試管A水中有氣泡冒出，停止加熱。冷卻后若末端導(dǎo)管中水柱上升且高度保持不變，則說明裝置氣密性良好(2)防止反應(yīng)過程中空氣進(jìn)入反應(yīng)管；便于觀察N2流速(3)熄滅酒精燈，待反應(yīng)管冷卻至室溫，停止通N2并關(guān)閉活塞K(4)①2.80②O2和N2分別與等量的Ca反應(yīng)，生成CaO的質(zhì)量高于Ca3N2。若通入的N2中混有少量O2，會(huì)導(dǎo)致計(jì)算出的n(N)偏大，所以n(Ca)/n(N)＜3/2，即x＜3-1-(1)物質(zhì)的溶解①固體物質(zhì)的溶解一般在燒杯或試管里進(jìn)行。為了加速溶解，常采用研細(xì)(擴(kuò)大固體物質(zhì)與溶劑的接觸面積)、加熱(提高分子運(yùn)動(dòng)速度，增大溶解度)、振蕩或攪拌等措施，但FeCl3、AlCl3等易水解的固體溶解時(shí)不能加熱。-1-②氣體物質(zhì)的溶解a．對溶解度較小的氣體(如Cl2、H2S、SO2、CO2等)，為了增大分子與水分子的接觸，應(yīng)將氣體導(dǎo)管插入水中(見下圖所示圖A)。b．對極易溶于水的氣體(如NH3、HCl、HBr等)，氣體導(dǎo)管口只能靠近液面，最好導(dǎo)管口連接一倒置的漏斗，并使漏斗邊緣剛好貼靠在液面，這樣可以增大氣體的吸收率，減少氣體的逸出同時(shí)也避免出現(xiàn)液體倒吸的現(xiàn)象(見下圖所示中B和C)。-1--1-③液體物質(zhì)的溶解用量筒分別量取一定體積的被溶解的液體物質(zhì)和溶劑，然后先后倒入燒杯里攪拌而溶解。但對于溶解放熱較多的實(shí)驗(yàn)，往往先倒入密度較小的液體，再沿?zé)瓋?nèi)壁緩緩倒入密度較大的液體，邊倒邊攪拌。比如濃硫酸稀釋和濃硫酸與濃硝酸混合互溶的實(shí)驗(yàn)，一定要將濃硫酸倒入水中或濃硝酸中，千萬不能相反倒入，以免造成局部液體混合放熱沸騰而使酸液飛濺燒傷。-1-(2)廢液處理-1-廢液處理方法注意事項(xiàng)酸或堿中和法分別收集，混合無危險(xiǎn)時(shí)，將廢酸、廢堿混合氧化劑還原劑氧化還原法分別收集，查明廢液性質(zhì)，將其中一種廢液分次少量加入另一種廢液中含重金屬離子廢液氫氧化物沉淀法硫化物沉淀法用過濾或傾析法將沉淀分離，濾液不含重金屬離子再排放含Ba2＋沉淀法加入Na2SO4溶液，過濾，除去沉淀方可排離有機(jī)物焚燒法有機(jī)溶劑萃取回收利用生成水、CO2等不污染環(huán)境用溶劑萃取分液，分餾后回收利用(3)實(shí)驗(yàn)裝置①防倒吸安全裝置(如下圖所示)其中倒立漏斗式、肚容式防倒吸的原理相同，較大容積的漏斗能容納較多的液體，從而防止了倒吸的產(chǎn)生。e不能用來收集氣體，只作防倒吸用，而f可用于收集氣體，同時(shí)也具有防倒吸作用。-1-②防堵塞安全裝置(如下圖所示)-1-③防污染安全裝置(如下圖所示)-1-(4)“五防”處理：①防爆炸：點(diǎn)燃可燃?xì)怏w(如H2、CO、CH4、C2H2、C2H4)或用CO、H2還原Fe2O3、CuO之前，要檢驗(yàn)氣體純度；②防暴沸：配制硫酸的水溶液或硫酸的酒精溶液時(shí)，要將密度大的濃硫酸緩慢倒入水或酒精中；加熱混合溶液時(shí)要加沸石；③防失火：實(shí)驗(yàn)室中的可燃物質(zhì)一定要遠(yuǎn)離火源；④防中毒：制取有毒氣體(如：Cl2、CO、SO2、H2S、NO2、NO)時(shí)，應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行；-1-⑤防倒吸：加熱法制取并用排水法收集氣體或吸收溶解度較大氣體時(shí)，要注意熄燈順序或加裝安全瓶。-1-設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)時(shí)應(yīng)考慮以下因素：(1)吸收氣體及熄滅酒精燈時(shí)要防止倒吸。(2)進(jìn)行某些易燃易爆實(shí)驗(yàn)時(shí)要防爆炸。(3)防氧化(如H2還原CuO后要“先滅燈再停氫”，白磷切割宜在水中進(jìn)行等)。(4)防吸水(如實(shí)驗(yàn)、取用、制取易吸水、潮解、水解的物質(zhì)宜采取必要措施，以保證達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康?。(5)冷凝回流(有些反應(yīng)中，為減小易揮發(fā)液體反應(yīng)物的損耗和充分利用原料，需在反應(yīng)裝置上加裝冷凝回流裝置)。-1-(6)易揮發(fā)液體產(chǎn)物(導(dǎo)出時(shí)可為蒸汽)的及時(shí)冷卻。(7)儀器拆卸的科學(xué)性與安全性。(從防污染、防氧化、防倒吸、防爆炸、防泄漏等角度考慮)。-1- (2008年上海高考)設(shè)計(jì)學(xué)生實(shí)驗(yàn)要注意安全、無污染、現(xiàn)象明顯。根據(jù)啟普發(fā)生器原理，可用底部有小孔的試管制簡易的氣體發(fā)生器(見右圖)。若關(guān)閉K，不能使反應(yīng)停止，可將試管從燒杯中取出(會(huì)有部分氣體逸散)。下列氣體的制取宜使用該裝置的是 (

)A．用二氧化錳(粉末)與雙氧水制氧氣B．用鋅粒與稀硫酸制氫氣C．用硫化亞鐵(塊狀)與鹽酸制硫化氫D．用碳酸鈣(塊狀)與稀硫酸制二氧化碳-1-【解析】

用啟普發(fā)生器制取氣體的試劑需用塊狀(或大顆粒狀)，由于MnO2是粉末狀，因此，不宜使用該裝置制取氧氣，故A項(xiàng)錯(cuò)誤；由于H2S氣體有毒，為了安全、無污染，因此，不宜使用該裝置制取H2S氣體，故C項(xiàng)錯(cuò)誤；由于碳酸鈣與稀H2SO4反應(yīng)生成的CaSO4會(huì)附著在碳酸鈣表面而阻止反應(yīng)進(jìn)行，現(xiàn)象不明顯，因此，不宜使用該裝置制取CO2氣體，故D項(xiàng)錯(cuò)誤；B項(xiàng)符合題意中的各種條件，故B項(xiàng)正確?！敬鸢浮?/p>

B-1- 2．(2009年山東理綜)孔雀石主要含Cu2(OH)2CO3，還含少量Fe、Si的化合物。實(shí)驗(yàn)室以及孔雀石為原料制備CuSO4·5H2O及CaCO3，步驟如下：-1-請回答下列問題：(1)溶液A中的金屬離子有Cu2＋、Fe2＋、Fe3＋。從下列所給試劑中選擇：實(shí)驗(yàn)步驟中試劑①為________(填代號)，檢驗(yàn)溶液A中Fe3＋的最佳試劑為________(填代號)。a．KMnO4

b．(NH4)2Sc．H2O2 d．KSCN(2)由溶液C獲得CuSO4·5H2O，需要經(jīng)過加熱蒸發(fā)、________、過濾等操作。除燒杯、漏斗外，過濾操作還用到另一玻璃儀器，該儀器在此操作中的主要作用是____________________。-1-(3)制備CaCO3時(shí)，應(yīng)向CaCl2溶液中先通入(或先加入)__________(填化學(xué)式)。若實(shí)驗(yàn)過程中有氨氣逸出，應(yīng)選用下列________裝置回收(填代號)。(4)欲測定溶液A中Fe2＋的濃度，需要用容量瓶配制某標(biāo)準(zhǔn)溶液，定容時(shí)視線應(yīng)________，直到________________________。用KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定時(shí)應(yīng)選用________滴定管(填“酸式”或“堿式”)。-1-【解析】

(1)由題意分析可知試劑①應(yīng)為氧化劑，將Fe2＋氧化為Fe3＋且不能引入新的雜質(zhì)，故為H2O2；KSCN與Fe3＋反應(yīng)呈明顯的紅色。(2)由溶液到晶體的操作是加熱蒸發(fā)、冷卻結(jié)晶、過濾等基本操作；在過濾操作中用到的玻璃儀器除燒杯、漏斗外，還用到玻璃棒，它的主要作用是引流。(3)應(yīng)先向CaCl2溶液中加入堿性物質(zhì)并且不引入新雜質(zhì)，故應(yīng)加NH3·H2O。NH3的溶解度很大，應(yīng)選用一套防止倒吸的裝置，故選b。-1-(4)用容量瓶配制溶液定容時(shí)視線應(yīng)平視凹液面，直到凹液面的最低點(diǎn)與刻度線相切；KMnO4溶液具有強(qiáng)氧化性，能氧化堿式滴定管中的橡膠管，故選用酸式滴定管。-1-(2009年福建理綜)某研究性學(xué)習(xí)小組借助A－D的儀器裝置完成有關(guān)實(shí)驗(yàn)。-1-[實(shí)驗(yàn)一]收集NO氣體。(1)用裝置A收集NO氣體，正確的操作是__________(填序號)。a．從①口進(jìn)氣，用排水法集氣b．從①口進(jìn)氣，用排氣法集氣c．從②口進(jìn)氣，用排水法集氣d．從②口進(jìn)氣，用排氣法集氣-1-[實(shí)驗(yàn)二]為了探究鍍鋅薄鐵板上鋅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w(Zn)和鍍層厚度，查詢得知鋅易溶于強(qiáng)堿：Zn＋2NaOH===Na2ZnO2＋H2↑。據(jù)此，截取面積為S的雙面鍍鋅薄鐵板試樣，剪碎、稱得質(zhì)量為m1g。用固體燒堿和水作試劑，擬出下列實(shí)驗(yàn)方案并進(jìn)行相關(guān)實(shí)驗(yàn)。方案甲：通過測量試樣與堿反應(yīng)生成的氫氣體積來實(shí)現(xiàn)探究目標(biāo)。(2)選用B和______________(填儀器標(biāo)號)兩個(gè)裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。(3)測得充分反應(yīng)后生成氫氣的體積為VL(標(biāo)準(zhǔn)狀況)，w(Zn)＝__________。-1-(4)計(jì)算鍍層厚度，還需檢索的一個(gè)物理量是__________。(5)若裝置B中的恒壓分液漏斗改為普通分液漏斗，測量結(jié)果將__________(填“偏大”、“偏小”或“無影響”)。方案乙：通過稱量試樣與堿反應(yīng)前后的質(zhì)量實(shí)現(xiàn)探究目標(biāo)。選用儀器C做實(shí)驗(yàn)，試樣經(jīng)充分反應(yīng)，濾出不溶物、洗滌、烘干，稱得其質(zhì)量為m2g。-1-(6)w(Zn)＝________。方案丙：通過稱量試樣與堿反應(yīng)前后儀器、試樣和試劑的總質(zhì)量(其差值即為H2的質(zhì)量)實(shí)現(xiàn)探究目標(biāo)。實(shí)驗(yàn)同樣使用儀器C。(7)從實(shí)驗(yàn)誤差角度分析，方案丙__________方案乙(填“優(yōu)于”、“劣于”或“等同于”)。-1-【解析】

(1)NO易與O2反應(yīng)，不能用排氣法集氣；用排水法集氣則應(yīng)遵循“短管進(jìn)長管出”的原則，故選c。(2)題目所給量氣裝置只有D。(3)由關(guān)系式：Zn～H2可知：

(4)由m＝ρV，V＝Sh可推知答案。(5)用恒壓分液漏斗時(shí)，部分氣體會(huì)擴(kuò)散到橡膠管及分液漏斗上部，若改用普通分液漏斗，則不存在此種情況，故改用普通分液漏斗后測得H2體積偏大，則測量結(jié)果將偏大。(6)m(Zn)＝m1－m2，則w(Zn)＝

-1-(7)H2會(huì)帶出部分水蒸氣造成誤差較大，故方案丙劣于方案乙。-1-【答案】

(1)c

(2)D-1-1．(2009年天津理綜)下列實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)和結(jié)論相符的是(

)A．將碘水倒入分液漏斗，加適量乙醇，振蕩后靜置，可將碘萃取到乙醇中B．某氣體能使?jié)駶櫟募t色石蕊試紙變藍(lán)，該氣體水溶液一定顯堿性C．某無色溶液中加Ba(NO3)2溶液，再加稀鹽酸，沉淀不溶解，則原溶液中一定有D．在含F(xiàn)eCl2雜質(zhì)的FeCl3溶液中通足量Cl2后，充分加熱，除去過量的Cl2，即可得到較純凈的FeCl3溶液-1-【解析】

A項(xiàng)，乙醇與水互溶，不能用作萃取劑。C項(xiàng)，原溶液中也可能有

。D項(xiàng)，F(xiàn)eCl3溶液加熱時(shí)促進(jìn)Fe3＋水解，會(huì)生成Fe(OH)3?！敬鸢浮?/p>

B-1-2．(2009年重慶理綜)有關(guān)實(shí)驗(yàn)的敘述，正確的是

(

)A．將固體加入容量瓶中溶解并稀釋至刻度，配制成一定物質(zhì)的量濃度的溶液B．用玻璃棒蘸取溶液，點(diǎn)在濕潤的pH試紙上測定其pHC．用NaOH溶液洗滌并灼燒鉑絲后，再進(jìn)行焰色反應(yīng)D．讀取滴定管內(nèi)液體的體積，俯視讀數(shù)導(dǎo)致讀數(shù)偏小-1-【解析】

A項(xiàng)，固體應(yīng)先在燒杯中溶解，并冷卻至室溫，再轉(zhuǎn)移至容量瓶中并定容；B項(xiàng)，使用pH試紙時(shí)不能潤濕；C項(xiàng)，進(jìn)行焰色反應(yīng)時(shí)，應(yīng)用稀鹽酸洗滌并灼燒鉑絲?！敬鸢浮?/p>

D-1-3．(2009年四川理綜)下列有關(guān)物質(zhì)檢驗(yàn)的實(shí)驗(yàn)結(jié)論正確的是 (

)-1-選項(xiàng)實(shí)驗(yàn)操作及現(xiàn)象實(shí)驗(yàn)結(jié)論A向某溶液中加入鹽酸酸化的氯化鋇溶液，有白色沉淀生成該溶液中一定含有SOB向某溶液中加入2滴KSCN溶液，溶液不顯紅色。