應用原子熒光形態(tài)儀對海產品中砷形態(tài)的

海產品中砷形態(tài)分析北京金索坤技術開發(fā)有限公司BEIJINGJINSUOKUNTECHNOLOGYDEVELOPINGCOLTD

砷是一種類金屬元素，有三種同素異形體：黃砷、黑砷、灰砷。在地殼中的含量約0.0005%，它廣泛存在于巖石，水，土壤，空氣和食物中。位于第四周期，第五主族，密度5.727g/cm3。熔點817℃（28大氣壓），加熱到613℃，便可不經液態(tài)，直接升華，成為蒸氣，砷蒸氣具有一股難聞的大蒜臭味。砷的化合價一般是3和5。簡介自然界中僅有少量的單質砷，大部分都是以化合態(tài)存在。主要以硫化物的形式存在如雌黃（As2S3）、雄黃（As2S2）和砷黃鐵礦（FeAsS），含砷的礦物有150多種。砷元素有毒，是一種高致癌物，砒霜（三氧化二砷）毒性很強，曾做過殺蟲劑，木材防腐劑。什么是形態(tài)分析？

元素的形態(tài)是指某一元素以不同的同位素組成、不同的電子組態(tài)或價態(tài)以及不同的分子結構等存在的特定形式目前我們通常都是針對同種元素的不同價態(tài)和不同分子結構存在形式進行的研究形態(tài)分析必要性水俁病——MetHg死豬事件——有機砷？廣西河池水污染——砷富硒雞蛋/大米——有機Se江西豬油中毒——有機Sn砷元素形態(tài)有哪些？

亞砷酸根（Ⅲ）AsO33-，砷酸根（Ⅴ）AsO43-，一甲基砷（MMA）CH3AsO32-，二甲基砷（DMA）C2H7AsO2

砷甜菜堿（AsB）C5H11AsO2，砷膽堿（AsC）C5H14AsBrO，砷糖（AsS），阿散酸（p-AsA）

C6H8AsNO3

，洛克沙胂（Roxarsone）C6H6AsNO6等等。然而元素總量或者濃度的相關信息已經不能滿足環(huán)境和生命科學研究的需要，有時候甚至會給出一些錯誤的信息食用總砷超標食物意味著中毒么？砷形態(tài)分析的意義砷形態(tài)分析領域食品海產品肉類果蔬保健食品土壤水中藥中成藥血液尿液環(huán)境藥品生化LOGOTextinhereAsCAsSAsB海產品中砷形態(tài)分布主要存在形式(無毒)LOGOAs(Ⅴ)DMAAs(Ⅲ)MMA主要檢測LOGO設備及方法的選擇HPLC-AFSTheBestGC-AFSHPLC-AASHPLC-MSHPLC-AFSLOGOHPLC-MS選擇依據HPLC-AASGC-AFS成本高，操作要求嚴格，不能耐受高鹽組分，難于維護線性范圍較窄，靈敏度較低操作要求高，要求分析物熱穩(wěn)定好、易揮發(fā)形態(tài)分析的原理HP碑LC辦-A叮FS形態(tài)舍分析圣原理在線位微波租消解?化學霜氧化躲法？化學職氧化+紫外杠消解ww造w.星th拆em卷eg裹al孔le育ry節(jié).c壇omLO彼GO分析歲方法紡的建繞立鹽濃度色譜柱、流動相種類pH值分離全條件以檢望測海壩帶中As昏(Ⅲ輕)，As若(Ⅴ訂)，MM綢A,佩DM款A為例用標挽準品際去摸悶索分雄析條救件：ww筑w.協(xié)th脂em若eg俘al畫le府ry荷.c安omLO耗GO檢測森條件鹽酸

VC硫脲KOHKBH4BH4-+H-+H2O吼H3BO3+H額·H·魚+A不s3+As余H3+H+H·棍+照H·竿H2最終芹分離暈條件閥：20睜mm步ol磷酸樸二氫銨，祖氨水添調節(jié)pH值為8.飼0最終釀檢測胳條件臥：鹽乳酸，VC，硫私脲，KO劑H以及KB瘦H4用量禽等等紗。ww膽w.丹th穿em熊eg漫al乏le朋ry蔽.c娘omLO獎GO樣品賤處理取樣提取離心過膜ww島w.扔th脈em李eg邀al頌le妖ry襪.c承omLO為GO取樣代表作性液體/固體均勻稱度ww固w.貍th術em蜻eg濁al津le孩ry陳.c夾omLO房誠GO提取沒方法索氏挺提取超聲腹提取多用配超聲眠提取微波乞萃取提取柜劑的橫選擇提取劑比例效果水---提取率偏低HCl10%tR偏移HNO310%tR偏移H3PO410%基線噪聲大水-乙酸19：1提取率偏低甲醇-水1：1濃縮，降低DL4℃，80鞋00唯rp鑄m離心尿分離10理mi膠n，取濃上清廉液，錦過濾膀膜后面再上代機測惕試ww煎w.竄th凝em筆eg清al姜le嚇ry挽.c擴omLO繭GO0-乞30憑ng倦/g一般As敢O33-As奸O43-MM抹ADM勒A海產覺品中臟主要父形態(tài)As含量0-破20命ng滲/g一般DM憤A和MM周A含量霸較高條，As結O33-和As稱O43-含量柏較低奧，As苦O33-含量妙最低As參O33-As臥O43-MM黃ADM只A標準護曲線被線性竟范圍物質名稱線性范圍（ng/ml）線性相關系數(shù)AsO33-2.5--500.999AsO43-10--1000.999MMA5--1000.999DMA2.5--500.999ww跪w.毒th盆em迫eg晃al紀le礦ry內.c律om測試境結果舞的準串確性眠考察標準樣品允許的測量誤差范圍準確性加標回收率80%-120%加標量的控制ww教w.撈th嫂em灶eg管al頓le兆ry麥.c笑om精密夾度考胸察RS甲D日內RS順D日間RS拾D日內RS獻D不大風于5%日間RS期D不大疑于5%ww米w.設th論em雜eg擔al菜le冊ry細.c宋om干擾導致的一些實驗現(xiàn)象肩峰tR偏移噪聲大分析物與雜質未分離加標回收率低峰分叉ww兔w.揉th尖em猶eg婚al釀le瞞ry邊.c虧om干擾釋因素帝及其伸解決盲辦法樣品枯處理清方法村引入塌的干濕擾相同剪處理伙方法寧處理褲標準昏；向女標準塌中加茶入處婆理好蜻的樣俘品澄補清液狀。樣品里基質虎干擾其他航注意超事項提取陽要保剃證完應全，絮有的逼樣品掘含量矩高要告多次過提取必合并捎提取共液油脂隨含量森高的田樣品貍要注砌意脫派脂，賠然后詳?shù)祿]或蒸順發(fā)濃宵縮，子否則鴉干擾貍嚴重樣品丑處理服最后儲一定怕要過杯膜，殖否則染易導選致色概譜柱已堵塞流動擾相鹽樹類不幅宜過嫌高，音尤其廟是磷嬸酸鹽流動嘉相pH值要賀確?？自谏⒆V柱謠耐受番范圍杯之內樣品眠的前腰處理張過程咸能否捏將目覽標物通有效諒