煤質(zhì)化驗(yàn)揮發(fā)分

第六節(jié)揮發(fā)分的分析及固定碳的計(jì)算一、揮發(fā)分的分析煤的揮發(fā)分是煤在規(guī)定條件下隔間空氣加熱，并進(jìn)行水分校正后的揮發(fā)物質(zhì)產(chǎn)率。1.方式要點(diǎn)稱取必然量的空氣干燥煤樣放入帶蓋的瓷坩堝中，在900±10°C的溫度下，隔間空氣加熱7min后，以所失去的質(zhì)量占煤樣原質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)減去該煤樣的水分（MQ含量作為揮發(fā)分產(chǎn)率。因?yàn)槊旱膿]發(fā)分不是煤中原有的，而是煤在高溫下熱分解的產(chǎn)物，因此煤中揮發(fā)分的量應(yīng)該叫揮發(fā)分產(chǎn)率。煤的揮發(fā)分產(chǎn)率和其他指標(biāo)之間的關(guān)系：（1） 揮發(fā)分、水分都和煤的變質(zhì)程度有關(guān)，內(nèi)在水分愈高，揮發(fā)分愈高。（2） 變質(zhì)程度愈深，著火點(diǎn)愈高，揮發(fā)分愈低。（3） 關(guān)于不同的煤種來講，含碳量愈高，揮發(fā)分愈低。分析揮發(fā)分，最重要的是溫度和時刻。因?yàn)闇囟群蜁r刻事實(shí)上決定了揮發(fā)物的概念。溫度必需操縱在在900±10°C之間，加熱時刻必需是7min。各類煤炭中揮發(fā)分的要緊成份是氫、氧、一氧化碳、甲烷和其他碳?xì)浠衔锖驮诿簾峤鈺r化合成的那部份水分。揮發(fā)分的組成因煤種不同而轉(zhuǎn)變專門大。在煤炭的化驗(yàn)分析項(xiàng)目中，揮發(fā)分是最重要的分析項(xiàng)目之一，因?yàn)樗谴_信煤炭分類的一個重要指標(biāo)，預(yù)示在碳化進(jìn)程中焦炭的產(chǎn)率，為煤炭購銷提供基礎(chǔ)資料和初步判定煤的加工利用特性。3.分析步驟（1） 在預(yù)先于900°C溫度下灼燒至質(zhì)量恒定的帶蓋瓷坩堝中，稱取粒度小于的空氣干燥煤樣1土（稱準(zhǔn)到）；然后將坩堝輕輕振動，使其中的煤樣攤平后加蓋，并放在坩堝架上。褐煤和長焰煤應(yīng)預(yù)先壓餅，并切成約3mm的小塊。（2） 將馬弗爐預(yù)先加熱到920C左右。打開爐門，迅速將方有坩堝的架子送入爐內(nèi)恒溫區(qū)，當(dāng)即管好爐門并計(jì)時，使坩堝準(zhǔn)確加熱7min。實(shí)驗(yàn)開始時，爐溫會有所下降，要求3min內(nèi)爐溫必需恢復(fù)到900±10C并繼續(xù)維持此溫度到實(shí)驗(yàn)終止，不然此實(shí)驗(yàn)作廢。加熱時刻包括溫度恢復(fù)時刻在內(nèi)。（3） 從爐中掏出的坩堝，放在空氣中冷卻5min左右，移入干燥器中，冷卻到室溫（約20min）后稱重。知識鏈接：該方式需把握一個關(guān)鍵，即如何判按時刻撥盤首位的置零時刻，有兩點(diǎn)需要注意：第一，關(guān)于高揮發(fā)分煤樣，通常在845C周圍從爐門處開始冒出黑煙；低揮發(fā)分煤，通常要在855C周圍才冒黑煙。依照煙的濃度決定撥盤的置零時刻。這是因?yàn)?，煤樣的揮發(fā)分越高，發(fā)燒量也越大，冒出的煙量也就越多。第二，將時刻撥盤首位置零，7s后，控溫儀內(nèi)的可控硅才使加熱電源切斷。通常，時刻撥盤首位置零時刻，是以3min內(nèi)答復(fù)到890°C為第一目標(biāo)位的；不然，以900C為第一目標(biāo)位，個別高揮發(fā)分煤易沖至911C，使實(shí)驗(yàn)報(bào)廢。一樣，時刻設(shè)置為2min，時刻撥盤首位置零與3位時刻撥盤全數(shù)置零成效一樣，只只是3位置零更費(fèi)時刻。分析結(jié)果的計(jì)算空氣干燥煤樣的揮發(fā)分按下式計(jì)算：Vj虬X100-Md （3-6）當(dāng)空氣干燥煤樣中鹽酸二氧化碳含量為2%~12%時，那么用下式計(jì)算V:adVd=%X100-Md-CO2d（煤）當(dāng)空氣干燥煤樣碳酸鹽二氧化碳含量大于12%時，那么：Vd=虬X100-Md-[CO2d（煤）+CO2d（焦渣）]式中 Vad——空氣干燥煤樣的揮發(fā)分產(chǎn)率，%；m1——空氣干燥煤樣加熱后減少的質(zhì)量，g；m——空氣干燥煤樣的質(zhì)量，g;Mad——空氣干燥煤樣的水分含量，%；co2ad（煤）——空氣干燥煤樣中碳酸鹽二氧化碳含量，％；CO2ad（焦渣）——焦渣中二氧化碳占煤樣量的百分?jǐn)?shù)，％。例：已知某煤樣Mad=%,Aad=%,測揮發(fā)分時，坩堝重，加煤樣重，加熱后重，求空氣干燥基、干基和干燥無灰基煤的揮發(fā)分（Vad、Vd、Vdaf）含量。解:依照公式計(jì)算如下：v=￡x100-M=18.8965—18.6517x=%adm ad18.8965—17.8876V=VX100=X 100_=%dad 100-Mad 100-1.48V=VX ^0 =X ^0 =%dafad 100—Mad—Aad 100—1.48—11.25此煤樣的空氣干燥基揮發(fā)分Vad=%，干基揮發(fā)分Vd=%，干燥無灰基揮發(fā)分Vdf=%。揮發(fā)分分析的重復(fù)性和再現(xiàn)性揮發(fā)分分析的重復(fù)性和再現(xiàn)性見表3-4的規(guī)定。表3-4揮發(fā)分分析的重復(fù)性和再現(xiàn)性揮發(fā)分/%重復(fù)性(統(tǒng)一化驗(yàn)室)V/%ad再現(xiàn)性(不同化驗(yàn)室)Vad/%<2020~40>40阻礙揮發(fā)分結(jié)果分析的因素溫度的阻礙：溫度是阻礙揮發(fā)分分析的重要因素。煤樣加熱到200°C以上后，煤中游離水全數(shù)跑掉，結(jié)晶水也開始分解析出，同時脫去CO的反映發(fā)生；300C時有焦油顯現(xiàn)；400C以2上時，煤樣開始斷裂；700C時氫脫去更多；不斷加熱，不斷分解到900C。溫度低，那么揮發(fā)不完全。溫度由850C提高到900C，揮發(fā)分增加比較大。溫度由900C升到950C，揮發(fā)分轉(zhuǎn)變不專門大。溫度高，固定碳易氧化。溫度是不是準(zhǔn)確是分析揮發(fā)分結(jié)果的關(guān)鍵因素，因此應(yīng)常常注意爐溫的校正。水分的阻礙：假設(shè)煤樣的水分太高，使固定碳氧化：C+H2O=CO+H2,從而增加了揮發(fā)物的實(shí)出率，因此對外在水分高的煤必然要空氣干燥后再測定揮發(fā)分；假設(shè)煤樣未達(dá)到空氣干燥狀態(tài)，即不能在高于45°c的溫度下烘煤樣，因?yàn)槟菢涌赡軐?nèi)在水分烘走一部份；還應(yīng)注意M、A、V三項(xiàng)指標(biāo)測試時刻不能超過3天，最好同步進(jìn)行，不然因、的轉(zhuǎn)變也能引發(fā)Vad的轉(zhuǎn)變?；曳謱]發(fā)分分析值的阻礙：超級復(fù)雜，因此煤分類用精煤分析揮發(fā)分，以幸免干擾和阻礙。當(dāng)煤受熱時，除有機(jī)物的熱分解產(chǎn)物成蒸汽狀態(tài)逸出外，煤中的水分也會逸出。另外，煤中的碳酸鹽礦物質(zhì)，如CaCO3、MgCO3.FeCO3等也會分解出CO、另外，F(xiàn)eS2也會部份形成SO2而逸出，如此必然阻礙分析結(jié)果。分析時刻不準(zhǔn)：3min是不是上升到900C，坩堝蓋是不是蓋嚴(yán)，測試中蓋子是不是打開，都會或多或少地阻礙分析結(jié)果?？偠灾瑩]發(fā)分是一項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)性很強(qiáng)的實(shí)驗(yàn)。二、固定碳的計(jì)算從分析煤樣揮發(fā)分后的殘?jiān)袦p去灰分后的殘留物叫固定碳。固定碳的計(jì)算空氣干燥煤樣的固定碳(FCad):FCd=100-(Md+Ad+Vd) (3-7)式中FCad——空氣干燥煤樣的固定碳含量，%；Mad——空氣干燥煤樣的水分含量，％；Aad——空氣干燥煤樣的灰分產(chǎn)率，％；Vad——空氣干燥煤樣的揮發(fā)分產(chǎn)率，％。（2） 干基煤樣的固定碳（FCQ：TOC\o"1-5"\h\zFCd=100-（Ad-Vd） （3-8）（3） 干燥無灰基煤樣的固定碳（FCdaf）：FCdf=100-Vdf （3-9）式（3-8）、式（3-9）符號含義同上?？諝飧稍锘D(zhuǎn)換成其他基（1） 收到基煤樣的灰分和揮發(fā)分：X=XX1°0—Mar=XX11°0—Mar 由。）arad100-Madd100（2） 干基煤樣的灰分和揮發(fā)分：X=XX100=X X1100-Ad （3-11）arad100-Mddaf100『XarX冬r（3） 干燥無灰基煤樣的揮發(fā)分：X=XX 122 =XX100 （3-12）dafad 100-Mad-Aad d 100-Ad當(dāng)空氣干燥煤樣中碳酸鹽二氧化碳CO2ad（煤）含量超過2%時，那100(3-13)么：100(3-13)'面'如X頂。-M-A-CO…dad 2,adX=XX100一Mad X=XX100一Madadd100 adar100-Mar式中Mar——收到基煤樣的水分含量，％；Xar——收到基煤樣的灰分或揮發(fā)分產(chǎn)率，%；Xd——干基煤樣的灰分或揮發(fā)分產(chǎn)率，%；Xdaf——干燥無灰基煤樣的揮發(fā)分產(chǎn)率，%；Xad——空氣干燥基煤樣的灰分或揮發(fā)分產(chǎn)率，％。第八節(jié)煤質(zhì)分析實(shí)驗(yàn)結(jié)果的一樣規(guī)定一、大體術(shù)語（1） 收到基：已收到狀態(tài)的煤為基準(zhǔn)。（2） 空氣干燥基：以空氣濕度達(dá)到平穩(wěn)狀態(tài)的煤為基準(zhǔn)。（3） 干燥基：以假想無水狀態(tài)的煤為基準(zhǔn)。（4） 干燥無灰基：以假想無水、無灰狀態(tài)的煤為基準(zhǔn)。（5） 干燥無礦物質(zhì)基：以假想無水、無礦物質(zhì)狀態(tài)的煤為基準(zhǔn)。六、基準(zhǔn)的換算表3-5各基準(zhǔn)間的換算公式、要求基已知基空氣干燥基（ad）收到基（ar）干燥基（d）干燥無灰基（daf）干燥礦物質(zhì)基空氣干燥基（ad）100—Mar100—M,ad100100100100—M,ad1004Mad+Aad)100-(Mad+MMad)收到基（ar）100-M,ad100-Mar100100100100-Mar100-M"+Aj100-M^+MMar)干燥基（d）100-M,ad100100—M河 ar100100