有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)習(xí)題及解答

關(guān)于有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)習(xí)題及解答1第1頁(yè)，課件共94頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月2有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)習(xí)題及解答

有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)教學(xué)經(jīng)長(zhǎng)期發(fā)展，已形成了獨(dú)立的教學(xué)體系。實(shí)驗(yàn)課的任務(wù)不僅是驗(yàn)證、鞏固和加深課堂所學(xué)的理論知識(shí)，更重要的是培養(yǎng)學(xué)生實(shí)驗(yàn)操作能力、綜合分析和解決問(wèn)題的能力，養(yǎng)成嚴(yán)肅認(rèn)真、實(shí)事求是的科學(xué)態(tài)度和嚴(yán)謹(jǐn)?shù)墓ぷ髯黠L(fēng)；培養(yǎng)學(xué)生積極思維，勇于實(shí)踐，敢于動(dòng)手，不怕挫折，逐步掌握科學(xué)研究方法的創(chuàng)新能力，以提高學(xué)生的綜合素質(zhì)。

為便于學(xué)習(xí)，我們?cè)谥谱髁擞袡C(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)的網(wǎng)上預(yù)習(xí)課件的同時(shí)，又制作了有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)習(xí)題及解答課件，以第2頁(yè)，課件共94頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月3全面提高有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)課的教學(xué)質(zhì)量。

本課件將有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)的習(xí)題分為以下五類(lèi)：

思考題(SK)實(shí)驗(yàn)操作(CZ)實(shí)驗(yàn)裝置(ZZ)

判斷題(PD)填空題(TK)

試題難度系數(shù)分為三級(jí)：N1為容易題；N2為較難題；N3為難題。

試題編碼為：題類(lèi)—序號(hào)—難度。如：

TK—5—N3↑↑↑

題類(lèi)序號(hào)難度第3頁(yè)，課件共94頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月4思考題(SK)第4頁(yè)，課件共94頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月5思考題1

測(cè)定熔點(diǎn)時(shí)，遇到下列情況將產(chǎn)生什么結(jié)果？

(1)熔點(diǎn)管壁太厚；(2)熔點(diǎn)管不潔凈；(3)試料研的不細(xì)或裝得不實(shí)；(4)加熱太快；(5)第一次熔點(diǎn)測(cè)定后，熱浴液不冷卻立即做第二次；(6)溫度計(jì)歪斜或熔點(diǎn)管與溫度計(jì)不附貼。

答：(1)熔點(diǎn)管壁太厚，影響傳熱，其結(jié)果是測(cè)得的初熔溫度偏高。

(2)熔點(diǎn)管不潔凈，相當(dāng)于在試料中摻入雜質(zhì)，其結(jié)果將導(dǎo)致測(cè)得的熔點(diǎn)偏低。

(3)試料研得不細(xì)或裝得不實(shí)，這樣試料顆粒之間空隙較大，第5頁(yè)，課件共94頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月6其空隙之間為空氣所占據(jù)，而空氣導(dǎo)熱系數(shù)較小，結(jié)果導(dǎo)致熔距加大，測(cè)得的熔點(diǎn)數(shù)值偏高。

(4)加熱太快，則熱浴體溫度大于熱量轉(zhuǎn)移到待測(cè)樣品中的轉(zhuǎn)移能力，而導(dǎo)致測(cè)得的熔點(diǎn)偏高，熔距加大。

(5)若連續(xù)測(cè)幾次時(shí)，當(dāng)?shù)谝淮瓮瓿珊笮鑼⑷芤豪鋮s至原熔點(diǎn)溫度的二分之一以下，才可測(cè)第二次，不冷卻馬上做第二次測(cè)量，測(cè)得的熔點(diǎn)偏高。

(6)齊列熔點(diǎn)測(cè)定的缺點(diǎn)就是溫度分布不均勻，若溫度計(jì)歪斜或熔點(diǎn)管與溫度計(jì)不附貼，這樣所測(cè)數(shù)值會(huì)有不同程度的偏差。2

是否可以使用第一次測(cè)定熔點(diǎn)時(shí)已經(jīng)熔化了的試料使其固化后做第二次測(cè)定？第6頁(yè)，課件共94頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月7

答：不可以。因?yàn)橛袝r(shí)某些物質(zhì)會(huì)發(fā)生部分分解，有些物質(zhì)則可能轉(zhuǎn)變?yōu)榫哂胁煌埸c(diǎn)的其它結(jié)晶體。3

測(cè)得A、B兩種樣品的熔點(diǎn)相同，將它們研細(xì)，并以等量混合(1)測(cè)得混合物的熔點(diǎn)有下降現(xiàn)象且熔程增寬；(2)測(cè)得混合物的熔點(diǎn)與純A、純B的熔點(diǎn)均相同。試分析以上情況各說(shuō)明什么？答：(1)說(shuō)明A、B兩個(gè)樣品不是同一種物質(zhì)，一種物質(zhì)在此充當(dāng)了另一種物質(zhì)的雜質(zhì)，故混合物的熔點(diǎn)降低，熔程增寬。

(2)除少數(shù)情況（如形成固熔體）外，一般可認(rèn)為這兩個(gè)樣品為同一化合物。4

沸石(即止暴劑或助沸劑)為什么能止暴？如果加熱后才發(fā)現(xiàn)沒(méi)第7頁(yè)，課件共94頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月8加沸石怎么辦？由于某種原因中途停止加熱，再重新開(kāi)始蒸餾時(shí)，是否需要補(bǔ)加沸石？為什么？

答：(1)沸石為多孔性物質(zhì)，它在溶液中受熱時(shí)會(huì)產(chǎn)生一股穩(wěn)定而細(xì)小的空氣泡流，這一泡流以及隨之而產(chǎn)生的湍動(dòng)，能使液體中的大氣泡破裂，成為液體分子的氣化中心，從而使液體平穩(wěn)地沸騰，防止了液體因過(guò)熱而產(chǎn)生的暴沸。

(2)如果加熱后才發(fā)現(xiàn)沒(méi)加沸石，應(yīng)立即停止加熱，待液體冷卻后再補(bǔ)加，切忌在加熱過(guò)程中補(bǔ)加，否則會(huì)引起劇烈的暴沸，甚至使部分液體沖出瓶外，有時(shí)會(huì)引起著火。

(3)中途停止蒸餾，再重新開(kāi)始蒸餾時(shí)，因液體已被吸入沸石的空隙中，再加熱已不能產(chǎn)生細(xì)小的空氣流而失效，必須重新補(bǔ)加沸石。第8頁(yè)，課件共94頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月95

冷凝管通水方向是由下而上，反過(guò)來(lái)行嗎？為什么？

答：冷凝管通水是由下而上，反過(guò)來(lái)不行。因?yàn)檫@樣冷凝管不能充滿(mǎn)水，由此可能帶來(lái)兩個(gè)后果：其一，氣體的冷凝效果不好。其二，冷凝管的內(nèi)管可能炸裂。

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蒸餾時(shí)加熱的快慢，對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果有何影響？為什么？

答：蒸餾時(shí)加熱過(guò)猛，火焰太大，易造成蒸餾瓶局部過(guò)熱現(xiàn)象，使實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)不準(zhǔn)確，而且餾份純度也不高。加熱太慢，蒸氣達(dá)不到支口處，不僅蒸餾進(jìn)行得太慢，而且因溫度計(jì)水銀球不能被蒸氣包圍或瞬間蒸氣中斷，使得溫度計(jì)的讀數(shù)不規(guī)則，讀數(shù)偏低。第9頁(yè)，課件共94頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月107

在蒸餾裝置中，溫度計(jì)水銀球的位置不符合要求會(huì)帶來(lái)什么結(jié)果？

答：如果溫度計(jì)水銀球位于支管口之上，蒸氣還未達(dá)到溫度計(jì)水銀球就已從支管流出，測(cè)定沸點(diǎn)時(shí)，將使數(shù)值偏低。若按規(guī)定的溫度范圍集取餾份，則按此溫度計(jì)位置集取的餾份比規(guī)定的溫度偏高，并且將有一定量的該收集的餾份誤作為前餾份而損失，使收集量偏少。

如果溫度計(jì)的水銀球位于支管口之下或液面之上，測(cè)定沸點(diǎn)時(shí)，數(shù)值將偏高。但若按規(guī)定的溫度范圍集取餾份時(shí)，則按此溫度計(jì)位置集取的餾份比要求的溫度偏低，并且將有一定量的該收集的餾份誤認(rèn)為后餾份而損失。

第10頁(yè)，課件共94頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月118

用磷酸做脫水劑比用濃硫酸做脫水劑有什么優(yōu)點(diǎn)？

答：(1)磷酸的氧化性小于濃硫酸，不易使反應(yīng)物碳化；(2)無(wú)刺激性氣體SO2放出。9

如果你的實(shí)驗(yàn)產(chǎn)率太低，試分析主要在哪些操作步驟中造成損失？

答：(1)環(huán)己醇的粘度較大，尤其室溫低時(shí)，量筒內(nèi)的環(huán)己醇很難倒凈而影響產(chǎn)率。

(2)磷酸和環(huán)己醇混合不均，加熱時(shí)產(chǎn)生碳化。

(3)反應(yīng)溫度過(guò)高、餾出速度過(guò)快，使未反應(yīng)的環(huán)己醇因于水形成共沸混合物或產(chǎn)物環(huán)己烯與水形成共沸混合物而影響產(chǎn)率。第11頁(yè)，課件共94頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月12(4)干燥劑用量過(guò)多或干燥時(shí)間過(guò)短，致使最后蒸餾是前餾份增多而影響產(chǎn)率。10

在環(huán)己烯制備實(shí)驗(yàn)中，為什么要控制分餾柱頂溫度不超過(guò)73℃？

答：因?yàn)榉磻?yīng)中環(huán)己烯與水形成共沸混合物(沸點(diǎn)70.8℃，含水10%)；環(huán)己醇與環(huán)己烯形成共沸混合物(沸點(diǎn)64.9℃，含環(huán)己醇30.5%)；環(huán)己醇與水形成共沸混合物(沸點(diǎn)97.8℃,含水80%)，因此，在加熱時(shí)溫度不可過(guò)高，蒸餾速度不易過(guò)快，以減少未反應(yīng)的環(huán)己醇的蒸出。

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在乙酸正丁酯的制備實(shí)驗(yàn)中，粗產(chǎn)品中除乙酸正丁酯外，還有哪些副產(chǎn)物？怎樣減少副產(chǎn)物的生成？第12頁(yè)，課件共94頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月13

答：主要副產(chǎn)物有：1－丁烯和正丁醚。

回流時(shí)要用小火加熱，保持微沸狀態(tài)，以減少副反應(yīng)的發(fā)生。12

在正溴丁烷制備實(shí)驗(yàn)中，硫酸濃度太高或太低會(huì)帶來(lái)什么結(jié)果？

答：硫酸濃度太高：(1)會(huì)使NaBr氧化成Br2，而B(niǎo)r2不是親核試劑。

2NaBr+3H2SO4(濃)→Br2+SO2+2H2O+2NaHSO4(2)加熱回流時(shí)可能有大量HBr氣體從冷凝管頂端逸出形成酸霧。硫酸濃度太低：生成的HBr量不足，使反應(yīng)難以進(jìn)行。

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在正溴丁烷的制備實(shí)驗(yàn)中，各步洗滌的目的是什么？

答：用硫酸洗滌：除去未反應(yīng)的正丁醇及副產(chǎn)物1－丁烯和正第13頁(yè)，課件共94頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月14丁醚。第一次水洗：除去部分硫酸及水溶性雜質(zhì)。堿洗(Na2CO3)：中和殘余的硫酸。

第二次水洗：除去殘留的堿、硫酸鹽及水溶性雜質(zhì)。14

何謂酯化反應(yīng)？有哪些物質(zhì)可以作為酯化反應(yīng)的催化劑？答：羧酸和醇在少量酸催化作用下生成酯的反應(yīng)，稱(chēng)為酯化反應(yīng)。常用的酸催化劑有：濃硫酸，磷酸等質(zhì)子酸，也可用固體超強(qiáng)酸及沸石分子篩等。15

乙酸正丁酯的合成實(shí)驗(yàn)是根據(jù)什么原理來(lái)提高產(chǎn)品產(chǎn)量的？

答：該反應(yīng)是可逆的。

第14頁(yè)，課件共94頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月15

本實(shí)驗(yàn)是根據(jù)正丁酯與水形成恒沸蒸餾的方法，在回流反應(yīng)裝置中加一分水器，以不斷除去酯化反應(yīng)生成的水，來(lái)打破平衡，使反應(yīng)向生成酯的方向進(jìn)行，從而達(dá)到提高乙酸正丁酯產(chǎn)率之目的。16

乙酸正丁酯的粗產(chǎn)品中，除產(chǎn)品乙酸正丁酯外，還有什么雜質(zhì)？怎樣將其除掉？答：乙酸正丁酯的粗產(chǎn)品中，除產(chǎn)品乙酸正丁酯外，還可能有副產(chǎn)物丁醚，1-丁烯，丁醛，丁酸及未反應(yīng)的少量正丁醇，乙酸和催化劑（少量）硫酸等。可以分別用水洗和堿洗的方法將其除掉。產(chǎn)品中微量的水可用干燥劑無(wú)水氯化鈣除掉。17

對(duì)乙酸正丁酯的粗產(chǎn)品進(jìn)行水洗和堿洗的目的是什么？第15頁(yè)，課件共94頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月16

答：(1)水洗的目的是除去水溶性雜質(zhì)，如未反應(yīng)的醇，過(guò)量堿及副產(chǎn)物少量的醛等。

(2)堿洗的目的是除去酸性雜質(zhì)，如未反應(yīng)的醋酸，硫酸，亞硫酸甚至副產(chǎn)物丁酸。18

合成乙酰苯胺時(shí)，柱頂溫度為什么要控制在105oC左右？答：為了提高乙酰苯胺的產(chǎn)率，反應(yīng)過(guò)程中不斷分出產(chǎn)物之一水，以打破平衡，使反應(yīng)向著生成乙酰苯胺的方向進(jìn)行。因水的沸點(diǎn)為100oC，反應(yīng)物醋酸的沸點(diǎn)為118oC，且醋酸是易揮發(fā)性物質(zhì)，因此，為了達(dá)到即要將水份除去，又不使醋酸損失太多的目的，必需控制柱頂溫度在105oC左右。19第16頁(yè)，課件共94頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月17

合成乙酰苯胺的實(shí)驗(yàn)是采用什么方法來(lái)提高產(chǎn)品產(chǎn)量的？

答：(1)增加反應(yīng)物之一的濃度(使冰醋酸過(guò)量一倍多)。

(2)減少生成物之一的濃度(不斷分出反應(yīng)過(guò)程中生成的水)。兩者均有利于反應(yīng)向著生成乙酰苯胺的方向進(jìn)行。20

合成乙酰苯胺時(shí)，鋅粉起什么作用？加多少合適？答：只加入微量（約0.1左右）即可，不能太多，否則會(huì)產(chǎn)生不溶于水的ZnOH2，給產(chǎn)物后處理帶來(lái)麻煩。

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合成乙酰苯胺時(shí)，為什么選用韋氏分餾柱？

答：韋氏分餾柱的作用相當(dāng)于二次蒸餾，用于沸點(diǎn)差別不太大的混合物的分離，合成乙酰苯胺時(shí)，為了把生成的水分離除去，同第17頁(yè)，課件共94頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月18時(shí)又不使反應(yīng)物醋酸被蒸出，所以選用韋氏分餾柱。22

在重結(jié)晶過(guò)程中，必須注意哪幾點(diǎn)才能使產(chǎn)品的產(chǎn)率高、質(zhì)量好？答：1.正確選擇溶劑；

2.溶劑的加入量要適當(dāng)；

3.活性炭脫色時(shí)，一是加入量要適當(dāng)，二是切忌在沸騰時(shí)加入活性炭；

4.吸濾瓶和布氏漏斗必需充分預(yù)熱；

5.濾液應(yīng)自然冷卻，待有晶體析出后再適當(dāng)加快冷速度，以確保晶形完整；

6.最后抽濾時(shí)要盡可能將溶劑除去，并用母液洗滌有殘留第18頁(yè)，課件共94頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月19產(chǎn)品的燒杯。23

選擇重結(jié)晶用的溶劑時(shí)，應(yīng)考慮哪些因素？答：(1)溶劑不應(yīng)與重結(jié)晶物質(zhì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)；

(2)重結(jié)晶物質(zhì)在溶劑中的溶解度應(yīng)隨溫度變化，即高溫時(shí)溶解度大，而低溫時(shí)溶解度??；

(3)雜質(zhì)在溶劑中的溶解度或者很大，或者很??；

(4)溶劑應(yīng)容易與重結(jié)晶物質(zhì)分離；

(5)溶劑應(yīng)無(wú)毒，不易燃，價(jià)格合適并有利于回收利用。24

合成乙酰苯胺時(shí)，反應(yīng)達(dá)到終點(diǎn)時(shí)為什么會(huì)出現(xiàn)溫度計(jì)讀數(shù)的上下波動(dòng)？第19頁(yè)，課件共94頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月20

答：反應(yīng)溫度控制在105攝氏度左右，目的在于分出反應(yīng)生成的水，當(dāng)反應(yīng)接近終點(diǎn)時(shí)，蒸出的水份極少，溫度計(jì)水銀球不能被蒸氣包圍，從而出現(xiàn)瞬間短路，因此溫度計(jì)的讀數(shù)出現(xiàn)上下波動(dòng)的現(xiàn)象。25

從苯胺制備乙酰苯胺時(shí)可采用哪些化合物作?；瘎?？各有什么優(yōu)缺點(diǎn)？

答：常用的乙酰化試劑有：乙酰氯、乙酸酐和乙酸等。

(1)用乙酰氯作乙?；瘎?，其優(yōu)點(diǎn)是反應(yīng)速度快。缺點(diǎn)是反應(yīng)中生成的HCl可與未反應(yīng)的苯胺成鹽，從而使半數(shù)的胺因成鹽而無(wú)法參與?；磻?yīng)。為解決這個(gè)問(wèn)題，需在堿性介質(zhì)中進(jìn)行反應(yīng)；另外，乙酰氯價(jià)格昂貴，在實(shí)驗(yàn)室合成時(shí)，一般不采用。

第20頁(yè)，課件共94頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月21(2)用乙酐(CH3CO)2O作酰化劑，其優(yōu)點(diǎn)是產(chǎn)物的純度高，收率好，雖然反應(yīng)過(guò)程中生成的CH3COOH可與苯胺成鹽，但該鹽不如苯胺鹽酸鹽穩(wěn)定，在反應(yīng)條件下仍可以使苯胺全部轉(zhuǎn)化為乙酰苯胺。其缺點(diǎn)是除原料價(jià)格昂貴外，該法不適用于鈍化的胺(如鄰或?qū)ο趸桨?。

(3)用醋酸作乙?；瘎?，其優(yōu)點(diǎn)是價(jià)格便宜；缺點(diǎn)是反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)。26在對(duì)甲苯磺酸鈉的制備實(shí)驗(yàn)中，中和酸時(shí)，為什么用NaHCO3而不用Na2CO3？答：因?yàn)橛肗aHCO3中和生成具有酸性的NaHSO4，其水溶性較大；而用Na2CO3中和，易將硫酸完全中和，生成中性的Na2SO4，且水溶性較小，從而易使產(chǎn)品中夾雜有硫酸鈉，影響產(chǎn)品質(zhì)量。第21頁(yè)，課件共94頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月2227用濃硫酸作磺化劑制備對(duì)甲苯磺酸鈉的優(yōu)缺點(diǎn)是什么？答：用濃硫酸作磺化劑的優(yōu)點(diǎn)是：11.原料易得，價(jià)格便宜。

2.可以避免使用氯磺酸、發(fā)煙硫酸等磺化劑帶來(lái)的麻煩，減少環(huán)境污染。

3.操作簡(jiǎn)單，反應(yīng)溫度適宜。用濃硫酸作磺化劑的缺點(diǎn)是：

1.與氯磺酸、發(fā)煙硫酸等磺化劑比較，濃硫酸的磺化能力相對(duì)較弱，因此反應(yīng)速度較慢，反應(yīng)溫度相對(duì)較高，產(chǎn)率較低。

2.因使用過(guò)量的濃硫酸，使對(duì)甲苯磺酸鈉的分離相對(duì)困難些。28第22頁(yè)，課件共94頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月23

在對(duì)甲苯磺酸鈉的制備實(shí)驗(yàn)中，NaCl起什么作用？用量過(guò)多或過(guò)少，對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果有什么影響？

答：NaCl的作用是：

1.第一次是使對(duì)甲苯磺酸轉(zhuǎn)化成鈉鹽。

2.第二次是起鹽析作用，使對(duì)甲苯磺酸鈉晶體析出。NaCl用量過(guò)多，產(chǎn)品中將混有NaCl雜質(zhì)，降低產(chǎn)品純度。NaCl用量過(guò)少，不能使對(duì)甲苯磺酸鈉結(jié)晶完全析出，降低產(chǎn)率。

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具有何種結(jié)構(gòu)的醛能發(fā)生Perkin反應(yīng)？答：醛基與苯環(huán)直接相連的芳香醛能發(fā)生Perkin反應(yīng)。30

在Perkin反應(yīng)中醛和具有(R2CHCO)2O結(jié)構(gòu)的酸酐相互作用能第23頁(yè)，課件共94頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月24能否得到不飽和酸？為什么？

答：不能。因?yàn)榫哂?R2CHCO)2O結(jié)構(gòu)的酸酐分子只有一個(gè)α-H原子。

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苯甲醛和丙酸酐在無(wú)水K2CO3存在下，相互作用得到什么產(chǎn)物？答：得到α-甲基肉桂酸(即：α-甲基-β-苯基丙烯酸)。32

苯甲醛分別同丙二酸二乙酯、過(guò)量丙酮或乙醛作用應(yīng)得到什么產(chǎn)物？從這些產(chǎn)物如何進(jìn)一步制備肉桂酸？

答：將得到：

第24頁(yè)，課件共94頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月2533

在肉桂酸制備實(shí)驗(yàn)中，能否在水蒸汽蒸餾前用氫氧化鈉代替碳酸鈉來(lái)中和水溶液？答：不能。因?yàn)楸郊兹┰趶?qiáng)堿存在下可發(fā)生Cannizzaro反應(yīng)。

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在肉桂酸制備實(shí)驗(yàn)中，水蒸汽蒸餾除去什么？是否可以不用水蒸汽蒸餾？答：除去苯甲醛。不行，必須用水蒸氣蒸餾。第25頁(yè)，課件共94頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月2635

什么情況下需要采用水蒸汽蒸餾？答：下列情況需要采用水蒸氣蒸餾：

(1)混合物中含有大量的固體，通常的蒸餾、過(guò)濾、萃取等方法都不適用。

(2)混合物中含有焦油狀物質(zhì)，采用通常的蒸餾、萃取等方法都不適用。

(3)在常壓下蒸餾會(huì)發(fā)生分解的高沸點(diǎn)有機(jī)物質(zhì)。

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制備肉桂酸時(shí)為何采用水蒸汽蒸餾？

答：因?yàn)樵诜磻?yīng)混合物中含有未反應(yīng)的苯甲醛油狀物，它在常壓下蒸餾時(shí)易氧化分解，故采用水蒸汽蒸餾，以除去未反應(yīng)的苯甲第26頁(yè)，課件共94頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月27醛。37

何謂韋氏（Vigreux）分餾柱？使用韋氏分餾柱的優(yōu)點(diǎn)是什么？答：韋氏（Vigreux）分餾柱，又稱(chēng)刺形分餾柱，它是一根每隔一定距離就有一組向下傾斜的刺狀物，且各組刺狀物間呈螺旋狀排列的分餾管。使用該分餾柱的優(yōu)點(diǎn)是：儀器裝配簡(jiǎn)單，操作方便，殘留在分餾柱中的液體少。38在合成液體有機(jī)化合物時(shí)，常常在反應(yīng)液中加幾粒沸石是為什么？

答：沸石為多孔性物質(zhì)，它在溶液中受熱時(shí)會(huì)產(chǎn)生一股穩(wěn)定而第27頁(yè)，課件共94頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月28細(xì)小的空氣流泡，這一流泡以及隨之而生的湍動(dòng)能使液體中的大氣泡破裂，成為液體分子的氣化中心，從而使液體平穩(wěn)地沸騰，防止液體過(guò)熱而產(chǎn)生暴沸。

39

何謂分餾？它的基本原理是什么？答：利用分餾柱使幾種沸點(diǎn)相近的混合物得到分離和純化，這種方法稱(chēng)為分餾。利用分餾柱進(jìn)行分餾，實(shí)際上就是在分餾柱內(nèi)使混合物進(jìn)行多次氣化和冷凝。當(dāng)上升的蒸氣與下降的冷凝液互相接觸時(shí)，上升的蒸氣部分冷凝放出熱量使下降的冷凝液部分氣化，兩者之間發(fā)生了熱量交換。其結(jié)果，上升蒸氣中易揮發(fā)組份增加，而下降的冷凝液中高沸點(diǎn)組份增加。如果繼續(xù)多次，就等于進(jìn)行了多次的氣液平衡，第28頁(yè)，課件共94頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月29即達(dá)到了多次蒸餾的效果。這樣，靠近分餾柱頂部易揮發(fā)物質(zhì)的組份的比率高，而在燒瓶中高沸點(diǎn)的組份的比率高，當(dāng)分餾柱的效率足夠高時(shí)，開(kāi)始從分餾柱頂部出來(lái)的幾乎是純凈的易揮發(fā)組份，而最后的燒瓶里殘留的幾乎是純凈的高沸點(diǎn)組份。40

進(jìn)行分餾操作時(shí)應(yīng)注意什么？答：1.在儀器裝配時(shí)應(yīng)使分餾柱盡可能與桌面垂直，以保證上面冷凝下來(lái)的液體與下面上升的氣體進(jìn)行充分的熱交換和質(zhì)交換，提高分離效果。

2.根據(jù)分餾液體的沸點(diǎn)范圍，選用合適的熱浴加熱，不要在石棉網(wǎng)上用直接火加熱。用小火加熱熱浴，以便使浴溫緩慢而均勻地上升。第29頁(yè)，課件共94頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月303.液體開(kāi)始沸騰，蒸氣進(jìn)入分餾柱中時(shí)，要注意調(diào)節(jié)浴溫，使蒸氣環(huán)緩慢而均勻地沿分餾柱壁上升。若室溫低或液體沸點(diǎn)較高，應(yīng)將分餾柱用石棉繩或玻璃布包裹起來(lái)，以減少柱內(nèi)熱量的損失。

4.當(dāng)蒸氣上升到分餾柱頂部，開(kāi)始有液體餾出時(shí)，應(yīng)密切注意調(diào)節(jié)浴溫，控制餾出液的速度為每2～3秒一滴。如果分餾速度太快，產(chǎn)品純度下降；若速度太慢，會(huì)造成上升的蒸氣時(shí)斷時(shí)續(xù)，餾出溫度波動(dòng)。

5.根據(jù)實(shí)驗(yàn)規(guī)定的要求，分段集取餾份，實(shí)驗(yàn)結(jié)束時(shí)，稱(chēng)量各段餾份。41

在粗產(chǎn)品環(huán)已烯中加入飽和食鹽水的目的是什么？

答：加飽和食鹽水的目的是盡可能的除去粗產(chǎn)品中的水分，有第30頁(yè)，課件共94頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月31有利于分層。42

為什么蒸餾粗環(huán)已烯的裝置要完全干燥？答：因?yàn)榄h(huán)已烯可以和水形成二元共沸物，如果蒸餾裝置沒(méi)有充分干燥而帶水，在蒸餾時(shí)則可能因形成共沸物使前餾份增多而降低產(chǎn)率。43

用簡(jiǎn)單的化學(xué)方法來(lái)證明最后得到的產(chǎn)品是環(huán)已烯？答：1.取少量產(chǎn)品，向其中滴加溴的四氯化碳溶液，若溴的紅棕色消失，說(shuō)明產(chǎn)品是環(huán)已烯。

2.取少量產(chǎn)品，向其中滴加冷的稀高錳酸鉀堿性溶液，若高錳酸鉀的紫色消失，說(shuō)明產(chǎn)品是環(huán)已烯。

第31頁(yè)，課件共94頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月3244

在對(duì)甲苯磺酸鈉的合成中攪拌的目的是什么？答：因?yàn)榧妆脚c濃硫酸互不相溶，通過(guò)攪拌可使兩者充分接觸，達(dá)到縮短反應(yīng)時(shí)間，減少碳化，提高產(chǎn)率的目的。45

在對(duì)甲苯磺酸鈉的合成中，怎樣才能保證產(chǎn)品是對(duì)甲苯磺酸鈉？

答：1.嚴(yán)格控制反應(yīng)溫度在100-120℃，因?yàn)樵诖藴囟认轮饕玫洁徫划a(chǎn)物。溫度過(guò)高，將得到苯二磺酸和二甲苯砜等副產(chǎn)物。

2.反應(yīng)中一定要保持微沸狀態(tài)，使上升蒸氣環(huán)不超過(guò)球形冷凝管的1/3。

46減壓過(guò)濾比常壓過(guò)濾有什么優(yōu)點(diǎn)？

第32頁(yè)，課件共94頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月33

答：減壓過(guò)濾的優(yōu)點(diǎn)是：過(guò)濾和洗滌速度快；液體和固體分離比較完全；濾出的固體容易干燥。

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重結(jié)晶的目的是什么？怎樣進(jìn)行重結(jié)晶？答：從有機(jī)反應(yīng)中得到的固體產(chǎn)品往往不純，其中夾雜一些副產(chǎn)物、不反應(yīng)的原料及催化劑等。純化這類(lèi)物質(zhì)的有效方法就是選擇合適的溶劑進(jìn)行重結(jié)晶，其目的在于獲得最大回收率的精制品。進(jìn)行重結(jié)晶的一般過(guò)程是：

1.將待重結(jié)晶的物質(zhì)在溶劑沸點(diǎn)或接近溶劑沸點(diǎn)的溫度下溶解在合適的溶劑中，制成過(guò)飽和溶液。若待重結(jié)晶物質(zhì)的熔點(diǎn)較溶劑的沸點(diǎn)低，則應(yīng)制成在熔點(diǎn)以下的過(guò)飽和溶液。12.若待重結(jié)晶物質(zhì)含有色雜質(zhì)，可加活性碳煮沸脫色。

第33頁(yè)，課件共94頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月343.趁熱過(guò)濾以除去不溶物質(zhì)和活性碳。

4.冷卻濾液，使晶體從過(guò)飽和溶液中析出，而可溶性雜質(zhì)仍留在溶液里。

5.減壓過(guò)濾，把晶體從母液中分離出來(lái)，洗滌晶體以除去吸附在晶體表面上的母液。48

測(cè)定熔點(diǎn)時(shí)，常用的浴液體有哪些？如何選擇？答：測(cè)定熔點(diǎn)時(shí)，常用的熱浴有液體石蠟，甘油，濃硫酸，磷酸，硅油以及濃硫酸與硫酸鉀按一定比例配制的飽和溶液等?？筛鶕?jù)被測(cè)物的熔點(diǎn)范圍選擇導(dǎo)熱液，如：

(1)被測(cè)物熔點(diǎn)<140℃時(shí)，可選用液體石蠟或甘油(藥用液體石蠟可加熱至220℃仍不變)。第34頁(yè)，課件共94頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月35(2)被測(cè)物熔點(diǎn)>140℃時(shí)，可選用濃硫酸，但不要超過(guò)250℃，因此時(shí)濃硫酸產(chǎn)生的白煙，防礙溫度的讀數(shù)；

(3)被測(cè)物熔點(diǎn)>250℃時(shí)，可選用濃硫酸與硫酸鉀的飽和溶液；濃硫酸：硫酸鉀=7：3（重量）可加熱到325℃；濃硫酸：硫酸鉀＝3：2(重量)可加熱到365℃；還可用磷酸(可加熱到300℃)或硅油(可加熱到350℃)，但價(jià)格較貴，實(shí)驗(yàn)室很少使用。49

蒸餾時(shí)為什么蒸餾燒瓶中所盛液體的量既不應(yīng)超過(guò)其容積的2／3，也不應(yīng)少于1／3？答：如果裝入液體量過(guò)多，當(dāng)加熱到沸騰時(shí)，液體可能沖出或飛沫被蒸氣帶走，混入餾出液中。如果裝入液體量太少，在蒸餾結(jié)束時(shí)，相對(duì)地也會(huì)有較多的液體殘留在瓶?jī)?nèi)蒸不出來(lái)。第35頁(yè)，課件共94頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月3650

蒸餾時(shí)，為什么最好控制餾出液的流出速度為1－2滴／秒。

答：蒸餾時(shí)，最好控制餾出液的流出速度為1～2滴／秒。因?yàn)榇怂俣饶苁拐麴s平穩(wěn)，使溫度計(jì)水銀球始終被蒸氣包圍，從而無(wú)論是測(cè)定沸點(diǎn)還是集取餾分，都將得到較準(zhǔn)確的結(jié)果，避免了由于蒸餾速度太快或太慢造成測(cè)量誤差。

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如果液體具有恒定的沸點(diǎn)，能否認(rèn)為它是單純物質(zhì)？為什么？答：如果液體具有恒定的沸點(diǎn)，不能認(rèn)為它是單純物質(zhì)。因?yàn)橛行┮后w能與其它組份化合物形成二元或三元恒沸物，它們也有恒定的沸點(diǎn)，但確是混合物，而不是單純物質(zhì)。52第36頁(yè)，課件共94頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月37

制備已二酸時(shí)，為什么必須嚴(yán)格控制滴加環(huán)已醇的速度和反應(yīng)的溫度？答：該反應(yīng)為強(qiáng)放熱反應(yīng)，若環(huán)已醇的滴加速度太快，反應(yīng)溫度上升太高，易使反應(yīng)失控；若環(huán)已醇的滴加速度過(guò)慢，反應(yīng)溫度太低，則反應(yīng)速度太慢，致使未作用的環(huán)已醇積聚起來(lái)。53

用KMnO4法制備已二酸，怎樣判斷反應(yīng)是否完全？若KMnO4過(guò)量將如何處理？答：用玻璃棒蘸取少許反應(yīng)液，在濾紙上點(diǎn)一下，如果高錳酸鉀的紫色完全消失，說(shuō)明反應(yīng)已經(jīng)完全。若KmnO4過(guò)量，可用少量NaHSO3還原。

54第37頁(yè)，課件共94頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月38

制備乙酸正丁酯實(shí)驗(yàn)中，理論產(chǎn)水量是多少？實(shí)際收集的水量可能比理論量多，請(qǐng)解釋之。

答：完全反應(yīng)生成的水量應(yīng)為：18×0.125=2.25g。實(shí)際收集的水量中含有未反應(yīng)的微量正丁醇和冰醋酸，所以比理論產(chǎn)水量多。55

在乙酰乙酸乙酯制備實(shí)驗(yàn)中，加入50％醋酸和飽和食鹽水的目的何在？

答：因?yàn)橐阴Ｒ宜嵋阴シ肿又衼喖谆系臍浔纫掖嫉乃嵝詮?qiáng)得多(pKa=10.654)，反應(yīng)后生成的乙酰乙酸乙酯的鈉鹽，必需用醋酸酸化才能使乙酰乙酸乙酯游離出來(lái)。用飽和食鹽水洗滌的目的是降低酯在水中的溶解度，以減少產(chǎn)物的損失，增加乙酰乙酸乙酯的收率。

第38頁(yè)，課件共94頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月3956

Claisen酯縮合反應(yīng)的催化劑是什么？在乙酰乙酸乙酯制備實(shí)驗(yàn)中，為什么可以用金屬鈉代替？答：該縮合反應(yīng)的催化劑是醇鈉。在乙酰乙酸乙酯的合成中，因原料為乙酸乙酯，而試劑乙酸乙酯中含有少量乙醇，后者與金屬鈉作用則生成乙醇鈉，故在該實(shí)驗(yàn)中可用金屬鈉代替。57

何為互變異構(gòu)現(xiàn)象？如何用實(shí)驗(yàn)證明乙酰乙酸乙酯是兩種互變異構(gòu)體的平衡混合物？答：在一定條件下，兩個(gè)構(gòu)造異構(gòu)體可以迅速地相互轉(zhuǎn)變的現(xiàn)象，叫作互變異構(gòu)體現(xiàn)象。如：第39頁(yè)，課件共94頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月40實(shí)驗(yàn)證明方法：

(1)用1%FeCl3溶液，能發(fā)生顏色反應(yīng)，證明有C=C結(jié)構(gòu)的存在。

(2)用Br2/CCl4溶液，能使溴退色證明有C=C存在。

(3)用NaHSO3溶液，有膠狀沉淀生成證明有C=O存在(亦可用2，4-二硝基苯肼試驗(yàn))。58

寫(xiě)出下列化合物發(fā)生Claisen酯縮合反應(yīng)的產(chǎn)物：(1)苯甲酸乙酯和丙酸乙酯；(2)苯甲酸乙酯和苯乙酮；(3)苯乙酸乙酯和草酸乙酯。答：第40頁(yè)，課件共94頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月4159

如何通過(guò)乙酰乙酯合成下列化合物？

(1)2-庚酮；(2)3-甲基-戊酮；(3)2，6-庚二酮；(4)3-甲基-4-氧代戊酸。

答：60

學(xué)生實(shí)驗(yàn)中經(jīng)常使用的冷凝管有哪些？各用在什么地方？

答：學(xué)生實(shí)驗(yàn)中經(jīng)常使用的冷凝管有：直形冷凝管，球形冷凝

第41頁(yè)，課件共94頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月42管，空氣冷凝管及刺形分餾柱等。直形冷凝管一般用于沸點(diǎn)低于140℃的液體有機(jī)化合物的沸點(diǎn)測(cè)定和蒸餾操作中；沸點(diǎn)大于140℃的有機(jī)化合物的蒸餾可用空氣冷凝管。球形冷凝管一般用于回流反應(yīng)即有機(jī)化合物的合成裝置中(因其冷凝面積較大，冷凝效果較好)；刺形分餾柱用于精餾操作中，即用于沸點(diǎn)差別不太大的液體混合物的分離操作中。61

什么時(shí)候用氣體吸收裝置？如何選擇吸收劑？答：反應(yīng)中生成的有毒和刺激性氣體(如鹵化氫、二氧化硫)或反應(yīng)時(shí)通入反應(yīng)體系而沒(méi)有完全轉(zhuǎn)化的有毒氣體(如氯氣)，進(jìn)入空氣中會(huì)污染環(huán)境，此時(shí)要用氣體吸收裝置吸收有害氣體。選擇吸收劑要根據(jù)被吸收氣體的物理、化學(xué)性質(zhì)來(lái)決定?？梢缘?2頁(yè)，課件共94頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月43用物理吸收劑，如用水吸收鹵化氫；也可以用化學(xué)吸收劑，如用氫氧化鈉溶液吸收氯和其它酸性氣體。

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有機(jī)實(shí)驗(yàn)中，什么時(shí)候用蒸出反應(yīng)裝置？蒸出反應(yīng)裝置有哪些形式？答：在有機(jī)實(shí)驗(yàn)中，有兩種情況使用蒸出反應(yīng)裝置：一種情況是反應(yīng)是可逆平衡的，隨著反應(yīng)的進(jìn)行，常用蒸出裝置隨時(shí)將產(chǎn)物蒸出，使平衡向正反應(yīng)方向移動(dòng)。另一種情況是反應(yīng)產(chǎn)物在反應(yīng)條件下很容易進(jìn)行二次反應(yīng)，需及時(shí)將產(chǎn)物從反應(yīng)體系中分離出來(lái)，以保持較高的產(chǎn)率。蒸出反應(yīng)裝置有三種形式：蒸餾裝置、分餾裝置和回流分水裝置。

第43頁(yè)，課件共94頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月4463

有機(jī)實(shí)驗(yàn)中有哪些常用的冷卻介質(zhì)？應(yīng)用范圍如何？答：有機(jī)實(shí)驗(yàn)中常用的冷卻介質(zhì)有：自來(lái)水，冰-水，冰-鹽-水等，分別可將被冷卻物冷卻至室溫，室溫以下及0℃以下。64

有機(jī)實(shí)驗(yàn)中，玻璃儀器為什么不能直接用火焰加熱？有哪些間接加熱方式？應(yīng)用范圍如何？答：因?yàn)橹苯佑没鹧婕訜?，溫度變化劇烈且加熱不均勻，易造成玻璃儀器損壞；同時(shí)，由于局部過(guò)熱，還可能引起有機(jī)物的分解，縮合，氧化等副反應(yīng)發(fā)生。間接加熱方式和應(yīng)用范圍如下：在石棉網(wǎng)上加熱，但加熱仍很不均勻。水浴加熱，被加熱物質(zhì)溫度只能達(dá)到80℃以下，需加熱至第44頁(yè)，課件共94頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月45100℃時(shí)，可用沸水浴或水蒸氣加熱。電熱套空氣浴加熱，對(duì)沸點(diǎn)高于80℃的液體原則上都可使用。油浴加熱，溫度一般在100-250℃之間，可達(dá)到的最高溫度取決于所用油的種類(lèi)，如甘油適用于100-150℃；透明石蠟油可加熱至220℃，硅油或真空泵油再250℃時(shí)仍很穩(wěn)定。砂浴加熱，可達(dá)到數(shù)百度以上。熔融鹽加熱，等量的KNO3和NaNO3在218℃熔化，在700℃以下穩(wěn)定，含有40%NaNO2，7%NaNO3和53%KNO3的混合物，在142℃熔化，使用范圍為150-500℃。

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何謂減壓蒸餾？適用于什么體系？減壓蒸餾裝置由哪些儀器、設(shè)備組成，各起什么作用？

答：在低于大氣壓力下進(jìn)行的蒸餾稱(chēng)為減壓蒸餾。減壓蒸餾是第45頁(yè)，課件共94頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月46分離提純高沸點(diǎn)有機(jī)化合物的一種重要方法，特別適用于在常壓下蒸餾未達(dá)到沸點(diǎn)時(shí)即受熱分解、氧化或聚合的物質(zhì)。減壓蒸餾裝置由四部分組成：蒸餾部分：主要儀器有蒸餾燒瓶，克氏蒸餾頭，毛細(xì)管，溫度計(jì)，直形冷凝管，多頭接引管，接受器等，起分離作用。抽提部分：可用水泵或油泵，起產(chǎn)生低壓作用。油泵保護(hù)部分：有冷卻阱，有機(jī)蒸氣吸收塔，酸性蒸氣吸收塔，水蒸氣吸收塔，起保護(hù)油泵正常工作作用。測(cè)壓部分：主要是壓力計(jì)，可以是水銀壓力計(jì)或真空計(jì)量表，起測(cè)量系統(tǒng)壓力的作用。

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在用油泵減壓蒸餾高沸點(diǎn)化合物（如乙酰乙酸乙酯）前，為什么要先用水泵或水浴加熱，蒸去絕大部分低沸點(diǎn)物質(zhì)（如乙酸乙酯）？第46頁(yè)，課件共94頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月47

答：盡可能減少低沸點(diǎn)有機(jī)物損壞油泵。67

減壓蒸餾中毛細(xì)管的作用是什么？能否用沸石代替毛細(xì)管？

答：減壓蒸餾時(shí)，空氣由毛細(xì)管進(jìn)入燒瓶，冒出小氣泡，成為液體沸騰時(shí)的氣化中心，這樣不僅可以使液體平穩(wěn)沸騰，防止暴沸，同時(shí)又起一定的攪拌作用。

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在實(shí)驗(yàn)室用蒸餾法提純久置的乙醚時(shí)，為避免蒸餾將近結(jié)束時(shí)發(fā)生爆炸事故，應(yīng)用什么方法預(yù)先處理乙醚？答：先用FeSO4水溶液洗滌，靜置分層，分出乙醚，加無(wú)水氯化鈣干燥。69第47頁(yè)，課件共94頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月48

用羧酸和醇制備酯的合成實(shí)驗(yàn)中，為了提高酯的收率和縮短反應(yīng)時(shí)間，應(yīng)采取哪些主要措施？答：(1)提高反應(yīng)物之一的用量；

(2)減少生成物的量(移去水或酯)；

(3)催化劑濃硫酸的用量要適當(dāng)(太少，反應(yīng)速度慢，太多，會(huì)使副產(chǎn)物增多)；70

什么情況下用水蒸氣蒸餾？用水蒸氣蒸餾的物質(zhì)應(yīng)具備什么條件？答：下列情況可采用水蒸氣蒸餾：

(1)混合物中含有大量的固體，通常的蒸餾、過(guò)濾、萃取等方法都不適用。第48頁(yè)，課件共94頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月49(2)混合物中含有焦油狀物質(zhì)，采用通常的蒸餾、萃取等方法都不適用。

(3)在常壓下蒸餾會(huì)發(fā)生分解的高沸點(diǎn)有機(jī)物質(zhì)。用水蒸氣蒸餾的物質(zhì)應(yīng)具備下列條件：

(1)隨水蒸氣蒸出的物質(zhì)應(yīng)不溶或難溶于水，且在沸騰下與水長(zhǎng)時(shí)間共存而不起化學(xué)變化。

(2)隨水蒸氣蒸出的物質(zhì)，應(yīng)在比該物質(zhì)的沸點(diǎn)低得多的溫度，而且比水的沸點(diǎn)還要低得多的溫度下即可蒸出。

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根據(jù)你做過(guò)的實(shí)驗(yàn)，總結(jié)一下在什么情況下需用飽和食鹽水洗滌有機(jī)液體？

答：當(dāng)被洗滌液體的相對(duì)密度與水接近且小于水時(shí)，用飽和食第49頁(yè)，課件共94頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月50鹽水洗滌，有利于分層。有機(jī)物與水易形成乳濁液時(shí)，用飽和食鹽水洗滌，可以破壞乳濁液形成。被洗滌的有機(jī)物在水中的溶解度大，用飽和食鹽水洗滌可以降低有機(jī)物在水層中的溶解度，減少洗滌時(shí)的損失。

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什么是萃??？什么是洗滌？指出兩者的異同點(diǎn)。

答：萃取是從混合物中抽取所需要的物質(zhì)；洗滌是將混合物中所不需要的物質(zhì)除掉。萃取和洗滌均是利用物質(zhì)在不同溶劑中的溶解度不同來(lái)進(jìn)行分離操作，二者在原理上是相同的，只是目的不同。從混合物中提取的物質(zhì)，如果是我們所需要的，這種操作叫萃?。蝗绻皇俏覀兯枰?，這種操作叫洗滌。第50頁(yè)，課件共94頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月5173

如何除去液體化合物中的有色雜質(zhì)？如何除去固體化合物中的有色雜質(zhì)？除去固體化合物中的有色雜質(zhì)時(shí)應(yīng)注意什么？答：除去液體化合物中的有色雜質(zhì)，通常采用蒸餾的方法，因?yàn)殡s質(zhì)的相對(duì)分子質(zhì)量大，留在殘液中。除去固體化合物中的有色雜質(zhì)，通常采用在重結(jié)晶過(guò)程中加入活性炭，有色雜質(zhì)吸附在活性炭上，在熱過(guò)濾一步除去。除去固體化合物中的有色雜質(zhì)應(yīng)注意：

(1)加入活性炭要適量，加多會(huì)吸附產(chǎn)物，加少，顏色脫不掉；

(2)不能在沸騰或接近沸騰的溫度下加入活性炭，以免暴沸；

(3)加入活性炭后應(yīng)煮沸幾分鐘后才能熱過(guò)濾。

74

在合成反應(yīng)中，有些可逆反應(yīng)生成水，為了提高轉(zhuǎn)化率，常用帶水劑把水從反應(yīng)體系中分出來(lái)，什么物質(zhì)可作為帶水劑？第51頁(yè)，課件共94頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月52

答：可作帶水劑的物質(zhì)必需與水有最低共沸點(diǎn)，且在水中的溶解度很小，它可以是反應(yīng)物或產(chǎn)物，例如：環(huán)已烯合成是利用產(chǎn)物與水形成共沸物；乙酸異戊酯合成中，反應(yīng)初期利用原料異戊醇與水形成二元共沸物或原料、產(chǎn)物和水形成三元共沸物，并用分水器分水，同時(shí)將原料送回反應(yīng)體系，隨著反應(yīng)的進(jìn)行，原料減少，則利用產(chǎn)物乙酸異戊酯與水形成二元共沸物。帶水劑也可以是外加的第三組分，但第三組分必需是對(duì)反應(yīng)物和產(chǎn)物不起反應(yīng)的物質(zhì)，通常加入的第三組分有苯，環(huán)已烷，氯仿，四氯化碳等。753-丁酮酸乙酯的合成使用金屬鈉和乙酸乙酯為原料，實(shí)際反應(yīng)是通過(guò)乙醇鈉起作用，請(qǐng)問(wèn)乙醇鈉從何而來(lái)？

答：在合成β-丁酮酸乙酯時(shí)即沒(méi)有加入乙醇鈉，也沒(méi)有加入，

第52頁(yè)，課件共94頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月53乙醇，但在加入的試劑乙酸乙酯中含有少量乙醇這部分乙醇與金屬鈉反應(yīng)生成乙醇鈉，在后者作用下乙酸乙酯縮合生成β-丁酮酸乙酯的同時(shí)又生成乙醇，從而滿(mǎn)足了反應(yīng)過(guò)程中需要的乙醇。76

用85%磷酸催化工業(yè)環(huán)已醇脫水合成環(huán)已烯的實(shí)驗(yàn)中，將磷酸加入環(huán)已醇中，立即變成紅色，試分析原因何在？如何判斷你分析的原因是正確的？

答：該實(shí)驗(yàn)只涉及兩種試劑：環(huán)已醇和85%磷酸。磷酸有一定的的氧化性，混合不均，磷酸局部濃度過(guò)高，高溫時(shí)可能使環(huán)已醇氧化，但低溫時(shí)不能使環(huán)已醇變紅。那么，最大的可能就是工業(yè)環(huán)已醇中混有雜質(zhì)。工業(yè)環(huán)已醇是由苯酚加氫得到的，如果加氫不完全或精制不徹底，會(huì)有少量苯酚存在，而苯酚卻及易第53頁(yè)，課件共94頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月54被氧化成帶紅色的物質(zhì)。因此，本實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象可能就是少量苯酚被氧化的結(jié)果。將環(huán)已醇先后用堿洗、水洗滌后，蒸餾得到的環(huán)已醇，再加磷酸，若不變色則可證明上述判斷是正確的。

77

制備肉桂酸時(shí)，往往出現(xiàn)焦油，它是怎樣產(chǎn)生的？又是如何除去的？答：產(chǎn)生焦油的原因是：在高溫時(shí)生成的肉桂酸脫羧生成苯乙烯，苯乙烯在此溫度下聚合所致，焦油中可溶解其它物質(zhì)。

產(chǎn)生的焦油可用活性炭與反應(yīng)混合物堿溶液一起加熱煮沸，焦油被吸附在活性炭上，經(jīng)過(guò)濾除去。

第54頁(yè)，課件共94頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月55判斷題(PD)第55頁(yè)，課件共94頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月56判斷題1

判斷下面說(shuō)法的準(zhǔn)確性，準(zhǔn)確者畫(huà)√，不準(zhǔn)確者畫(huà)×。

(1)在合成液體化合物操作中，最后一步蒸餾僅僅是為了純化產(chǎn)品。

(2)用蒸餾法、分餾法測(cè)定液體化合物的沸點(diǎn)，餾出物的沸點(diǎn)恒定，此化合物一定是純化合物。

答：(1)√(2)×。2

判斷下面說(shuō)法的準(zhǔn)確性，準(zhǔn)確者畫(huà)√，不準(zhǔn)確者畫(huà)×。

(1)用蒸餾法測(cè)定沸點(diǎn)，餾出物的餾出速度影響測(cè)得沸點(diǎn)值的準(zhǔn)確性。第56頁(yè)，課件共94頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月57(2)用蒸餾法測(cè)沸點(diǎn)，溫度計(jì)的位置不影響測(cè)定結(jié)果的可靠性。答：(1)√(2)×。

3

判斷下面說(shuō)法的準(zhǔn)確性，準(zhǔn)確者畫(huà)√，不準(zhǔn)確者畫(huà)×。

(1)用蒸餾法測(cè)沸點(diǎn)，燒瓶?jī)?nèi)裝被測(cè)化合物的多少影響測(cè)定結(jié)果。

(2)測(cè)定純化合物的沸點(diǎn)，用分餾法比蒸餾法準(zhǔn)確。答：(1)√(2)×。4

判斷下列敘述，對(duì)者畫(huà)√，錯(cuò)者畫(huà)×。

(1)熔點(diǎn)管壁太厚，測(cè)得的熔點(diǎn)偏高。

(2)熔點(diǎn)管底部未完全封閉，有針孔，測(cè)得的熔點(diǎn)偏高。

答：（1）√（2）×。第57頁(yè)，課件共94頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月585

判斷下面說(shuō)法的準(zhǔn)確性，準(zhǔn)確者畫(huà)√，不準(zhǔn)確者畫(huà)×。

(1)熔點(diǎn)管不干凈，測(cè)定熔點(diǎn)時(shí)不易觀察，但不影響測(cè)定結(jié)果。

(2)樣品未完全干燥，測(cè)得的熔點(diǎn)偏低。答：(1)×(2)√。6

判斷下面說(shuō)法的準(zhǔn)確性，準(zhǔn)確者畫(huà)√，不準(zhǔn)確者畫(huà)×。

(1)樣品中含有雜質(zhì)，測(cè)得的熔點(diǎn)偏低。

(2)A、B兩種晶體的等量混合物的熔點(diǎn)是兩種晶體的熔點(diǎn)的算術(shù)平均值。

答：(1)√(2)×。第58頁(yè)，課件共94頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月597

判斷下面說(shuō)法的準(zhǔn)確性，準(zhǔn)確者畫(huà)√，不準(zhǔn)確者畫(huà)×。

(1)在低于被測(cè)物質(zhì)熔點(diǎn)10-20℃時(shí)，加熱速度控制在每分鐘升高5℃為宜。

(2)樣品管中的樣品熔融后再冷卻固化仍可用于第二次測(cè)熔點(diǎn)。

答：(1)×(2)×。8

下圖為制備乙酸正丁酯的反應(yīng)裝置圖，試指出圖中之錯(cuò)誤所在，并加以解釋。

答：該圖有以下六處錯(cuò)誤：

1.圓底燒瓶中的盛液量過(guò)多，加熱時(shí)可能使液體沖入分水器中。盛液量應(yīng)不超過(guò)燒瓶容積的2/3。

第59頁(yè)，課件共94頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月608圖9圖2.沒(méi)有加沸石，易引起暴沸。

3.分水器中應(yīng)事先加入一定量的水，以保證未反應(yīng)的正丁醇和粗產(chǎn)品乙酸正丁酯順利返回?zé)恐小?/p>

4.回流冷凝管應(yīng)選用球形冷凝管，以保證足夠的冷卻面積。第60頁(yè)，課件共94頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月615.通水方向反了，冷凝管中無(wú)法充滿(mǎn)水。

6.系統(tǒng)密閉，易因系統(tǒng)壓力增大而發(fā)生爆炸事故。

PD-9-N2

下圖是齊列熔點(diǎn)測(cè)定裝置，請(qǐng)指出圖中的錯(cuò)誤，并說(shuō)明理由。答：該圖有以下六處錯(cuò)誤：

1.加熱位置應(yīng)在提氏管的旁測(cè)，以保證熱浴體呈對(duì)流循環(huán)，溫度分布均勻。

2.熱浴體加入量過(guò)多。

3.溫度計(jì)水銀球應(yīng)位于提氏管上下兩交叉管口中間，試料應(yīng)位于溫度計(jì)水銀球的中間，以保證試料均勻受熱測(cè)溫準(zhǔn)確。

4.試料加入量過(guò)多，使熔程增寬。

5.橡皮圈浸入熱浴體中，易因橡皮圈溶漲而使熔點(diǎn)管脫落而落第61頁(yè)，課件共94頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月62污染熱浴體。

6.塞子應(yīng)用開(kāi)口塞，以防因管內(nèi)空氣膨脹將塞子沖出；另一方面便于觀察溫度。10

請(qǐng)指出下面水蒸汽蒸餾裝置中有幾處錯(cuò)誤，并糾正之。

10圖

第62頁(yè)，課件共94頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月63

答：該圖有以下六處錯(cuò)誤：11.水蒸氣發(fā)生器的安全管在液面之上，應(yīng)插入接近底部處。

2.三通管有水蒸氣泄漏，應(yīng)用止水夾夾緊。

3.水蒸氣導(dǎo)入管在待蒸餾物質(zhì)的液面之上，應(yīng)插到液面以下。

4.冷凝管應(yīng)改用直形冷凝管。

5.通水方向反了，應(yīng)從下面進(jìn)水。

6.系統(tǒng)密閉，應(yīng)改用帶分支的接引管或非磨口錐形瓶作接收器。11

指出下面蒸餾裝置圖中的錯(cuò)誤。

答：該圖有以下六處錯(cuò)誤：

1.圓底燒瓶中盛液量過(guò)多，應(yīng)為燒瓶容積的1/3-2/3。

2.沒(méi)有加沸石。第63頁(yè)，課件共94頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月643.溫度計(jì)水銀球的上沿應(yīng)位于蒸餾支管下沿的水平線上。

4.球形冷凝管應(yīng)改為直形冷凝管。

5.通水方向應(yīng)改為下口進(jìn)水，上口出水。

6.系統(tǒng)密閉。應(yīng)將接引管改為帶分支的接引管；或改用非磨口錐形瓶作接受器。11圖

第64頁(yè)，課件共94頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月65實(shí)驗(yàn)操作第65頁(yè)，課件共94頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月66實(shí)驗(yàn)操作(CZ)1

在正溴丁烷的合成實(shí)驗(yàn)中，蒸餾出的餾出液中正溴丁烷通常應(yīng)在下層，但有時(shí)可能出現(xiàn)在上層，為什么？若遇此現(xiàn)象如何處理？

答：若未反應(yīng)的正丁醇較多，或因蒸鎦過(guò)久而蒸出一些氫溴酸恒沸液，則液層的相對(duì)密度發(fā)生變化，正溴丁烷就可能懸浮或變?yōu)樯蠈?。遇此現(xiàn)象可加清水稀釋?zhuān)褂蛯?正溴丁烷)下沉。

2

粗產(chǎn)品正溴丁烷經(jīng)水洗后油層呈紅棕色是什么原因？應(yīng)如何處理？

答：油層若呈紅棕色，說(shuō)明含有游離的溴。可用少量亞硫酸氫鈉水溶液洗滌以除去游離溴。第66頁(yè)，課件共94頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月67

反應(yīng)方程式為：

Br2+NaHSO3+H2O→2HBr+NaHSO43

在乙酸正丁酯的精制過(guò)程中，如果最后蒸餾時(shí)前餾分多，其原因是什么？答：原因可能是：

(1)酯化反應(yīng)不完全，經(jīng)洗滌后仍有少量的正丁醇等雜質(zhì)留在產(chǎn)物中。

(2)干燥不徹底，產(chǎn)物中仍有微量水分。酯、正丁醇和水能形成二元或三元恒沸物，因而前餾分較多。

4

如果最后蒸餾時(shí)得到的乙酸正丁酯混濁是何原因？

第67頁(yè)，課件共94頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月68

答：蒸餾系統(tǒng)所用儀器或粗產(chǎn)品干燥不徹底，使產(chǎn)品中混有微量的水分，該水分以乳濁液的形式存在于乙酸正丁酯中，因而使乙酸正丁酯混濁。5

用MgSO4干燥粗乙酸正丁酯，如何掌握干燥劑的用量？答：干燥劑的用量可視粗產(chǎn)品的多少和混濁程度而定，用量過(guò)多，由于MgSO4干燥劑的表面吸附，會(huì)使乙酸正丁酯有損失；用量過(guò)少，則MgSO4便會(huì)溶解在所吸附的水中，一般干燥劑用量以搖動(dòng)錐形瓶時(shí)，干燥劑可在瓶底自由移動(dòng)，一段時(shí)間后溶液澄清為宜。6

在使用分液漏斗進(jìn)行分液時(shí)，操作中應(yīng)防止哪幾種不正確的做法？第68頁(yè)，課件共94頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月69

答：1.分離液體時(shí)，分液漏斗上的小孔未于大氣相通就打開(kāi)旋塞。

2.分離液體時(shí)，將漏斗拿在手中進(jìn)行分離。

3.上層液體經(jīng)漏斗的下口放出。

4.沒(méi)有將兩層間存在的絮狀物放出。

7

精制乙酸正丁酯的最后一步蒸餾，所用儀器為什么均需干燥？

答：如果粗制品的最后一步蒸餾所用的儀器不干燥或干燥不徹底，則蒸出的產(chǎn)品將混有水份，導(dǎo)致產(chǎn)品不純、渾濁。8

重結(jié)晶時(shí)，如果溶液冷卻后不析出晶體怎么辦？

答：可采用下列方法誘發(fā)結(jié)晶：第69頁(yè)，課件共94頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月70(1)用玻璃棒摩擦容器內(nèi)壁。

(2)用冰水或其它制冷溶液冷卻。

(3)投入“晶種”。

9

重結(jié)晶操作中，活性炭起什么作用？為什么不能在溶液沸騰時(shí)加入？答：(1)重結(jié)晶操作中，活性炭起脫色和吸附作用。

(2)千萬(wàn)不能在溶液沸騰時(shí)加入，否則會(huì)引起暴沸，使溶液溢出，造成產(chǎn)品損失。10

粗乙酰苯胺進(jìn)行重結(jié)晶操作時(shí)，注意哪幾點(diǎn)才能得到產(chǎn)量高、質(zhì)量好的產(chǎn)品？第70頁(yè)，課件共94頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月71

答：在正確選擇溶劑的前提下，應(yīng)注意以下四點(diǎn)：（(1)溶解粗乙酰苯胺時(shí)，若煮沸時(shí)仍有油珠存在，不可認(rèn)為是雜質(zhì)而拋棄，此乃溶液溫度83℃，未溶于水，但已融化了乙酰苯胺，因其比重大于水而沉于器底，可補(bǔ)加少量的熱水，直至完全溶解(注意：加水量不可過(guò)多，否則，將影響結(jié)晶的產(chǎn)率)。

(2)脫色時(shí)，加入活性炭的量不可太多，否則它會(huì)象吸附雜質(zhì)一樣吸附產(chǎn)物而影響產(chǎn)量。

(3)熱的濾液碰到冷的器壁，很快析出結(jié)晶，但其質(zhì)量往往不好，所以布氏漏斗，吸濾瓶應(yīng)事先預(yù)熱。

(4)靜止等待結(jié)晶時(shí)，一定要使濾液慢慢冷卻，以使所得結(jié)晶純凈，一般說(shuō)來(lái)，溶液濃度大，冷卻速度快，析出結(jié)晶細(xì)，晶體不夠純凈；二是要充分冷卻，用冷水或冰水冷卻容器，以使晶體更好的第71頁(yè)，課件共94頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月72從母液中析出。11

當(dāng)加熱后已有餾分出來(lái)時(shí)才發(fā)現(xiàn)冷凝管沒(méi)有通水，怎么處理？答：立即停止加熱，待冷凝管冷卻后，通入冷凝水，同時(shí)補(bǔ)加沸石，再重新加熱蒸餾。如果不將冷凝管冷卻就通冷水，易使冷凝管炸裂。12

怎樣正確進(jìn)行水蒸汽蒸餾操作？

答：1.在進(jìn)行水蒸氣蒸餾之前，應(yīng)認(rèn)真檢查水蒸氣蒸餾裝置是否嚴(yán)密。

2.開(kāi)始蒸餾時(shí)，應(yīng)將T形管的止水夾打開(kāi)，待有蒸氣溢出時(shí)再旋緊夾子，使水蒸氣進(jìn)入三頸燒瓶中，并調(diào)整加熱速度，以餾出速第72頁(yè)，課件共94頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月73度2—3滴/秒為宜。

3.操作中要隨時(shí)注意安全管中的水柱是否有異?，F(xiàn)象發(fā)生，若有，應(yīng)立即打開(kāi)夾子，停止加熱，找出原因，排除故障后方可繼續(xù)加熱。13

怎樣判斷水蒸汽蒸餾操作是否結(jié)束？

答：當(dāng)流出液澄清透明不再含有有機(jī)物質(zhì)的油滴時(shí)，即可斷定水蒸汽蒸餾結(jié)束（也可用盛有少量清水的錐形瓶或燒杯來(lái)檢查是否有油珠存在）。14

在肉桂酸制備實(shí)驗(yàn)中，為什么要緩慢加入固體碳酸鈉來(lái)調(diào)解pH值？第73頁(yè)，課件共94頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月74

答：對(duì)于酸堿中和反應(yīng)，若加入碳酸鈉的速度過(guò)快，易產(chǎn)生大量CO2的氣泡，而且不利于準(zhǔn)確調(diào)節(jié)pH值。15

在環(huán)己烯合成實(shí)驗(yàn)中，為什么用25ml量筒做接收器？

答：用量筒做接收器有利于用吸管準(zhǔn)確移出反應(yīng)生成的水。

16

在對(duì)甲苯磺酸鈉的合成中，在安全方面應(yīng)注意什么？如不小心發(fā)生甲苯起火或濃硫酸濺到皮膚上應(yīng)怎樣處理？

答：再安全方面應(yīng)注意：防止發(fā)生火災(zāi)和被濃硫酸灼傷。如不慎發(fā)生起火，應(yīng)立即切斷電源，移開(kāi)周?chē)渌兹嘉锲罚杆儆檬薏几采w火源，使甲苯與空氣隔絕而滅火。如不慎將濃硫酸濺到皮膚上，應(yīng)立即用大量水沖洗，再用3~5第74頁(yè)，課件共94頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月75%碳酸氫鈉溶液洗滌，最后再用大量水沖洗。嚴(yán)重時(shí)應(yīng)消毒、拭干后涂上藥用凡士林或燙傷油膏，將傷口包扎好后送醫(yī)院治療。17

用齊列管法測(cè)定熔點(diǎn)時(shí)應(yīng)注意那些問(wèn)題？

答：用齊列管法測(cè)定熔點(diǎn)時(shí)應(yīng)注意：

(1)熱浴的選擇（根據(jù)被測(cè)物的熔點(diǎn)范圍選擇熱?。?/p>

(2)熱浴的用量（以熱浴的液位略高于齊列管上叉口為宜）。

(3)試料應(yīng)研細(xì)且裝實(shí)。

(4)熔點(diǎn)管應(yīng)均勻且一端要封嚴(yán)(直徑=1~1.2mm；長(zhǎng)度L=70~80mm為宜)。

(5)安裝要正確，掌握“三個(gè)中部”即溫度計(jì)有一個(gè)帶有溝槽的單孔塞固定在齊列管的中軸線上，試料位于溫度計(jì)水銀球的中部，水第75頁(yè)，課件共94頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月76水銀球位于齊列管上，下交叉口中間部位。

(6)加熱部位要正確。

(7)控制好升溫速度。18

如何使用和保養(yǎng)分液漏斗？答：1.分液漏斗的磨口是非標(biāo)準(zhǔn)磨口，部件不能互換使用。

2.使用前，旋塞應(yīng)涂少量凡士林或油脂，并檢查各磨口是否嚴(yán)密。

3.使用時(shí)，應(yīng)按操作規(guī)程操作，兩種液體混合振蕩時(shí)不可過(guò)于劇烈，以防乳化；振蕩時(shí)應(yīng)注意及時(shí)放出氣體；上層液體從上口倒出；下層液體從下口放出。

4.使用后，應(yīng)洗凈涼干，在磨口中間夾一紙片，以防粘結(jié)(注意：第76頁(yè)，課件共94頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月77部件不可拆開(kāi)放置)。19

遇到磨口粘住時(shí)，怎樣才能安全地打開(kāi)連接處？

答：(1)用熱水浸泡磨口粘接處。

(2)用軟木（膠）塞輕輕敲打磨口粘接處。

(3)將甘油等物質(zhì)滴到磨口縫隙中，使?jié)B透松開(kāi)。

20

怎樣安裝有電動(dòng)攪拌器的回流反應(yīng)裝置？

答：安裝有電動(dòng)攪拌器的反應(yīng)裝置，除按一般玻璃儀器的安裝要求外，還要求：

1.攪拌棒必須與桌面垂直。

2.攪拌棒與玻璃管或液封管的配合應(yīng)松緊適當(dāng)，密封嚴(yán)密。第77頁(yè)，課件共94頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月783.攪拌棒距燒瓶底應(yīng)保持5mm上的距離。

4.安裝完成后應(yīng)用手轉(zhuǎn)動(dòng)攪拌棒看是否有阻力；攪拌棒下端是否與燒瓶底、溫度計(jì)等相碰。如相碰應(yīng)調(diào)整好以后再接通電源，使攪拌正常轉(zhuǎn)動(dòng)。21

有機(jī)實(shí)驗(yàn)中，什么時(shí)候利用回流反應(yīng)裝置？怎樣操作回流反應(yīng)裝置？

答：有兩種情況需要使用回流反應(yīng)裝置：一是反應(yīng)為強(qiáng)放熱的、物料的沸點(diǎn)又低，用回流裝置將氣化的物料冷凝回到反應(yīng)體系中。二是反應(yīng)很難進(jìn)行，需要長(zhǎng)時(shí)間在較高的溫度下反應(yīng)，需用回流裝置保持反應(yīng)物料在沸騰溫度下進(jìn)行反應(yīng)。

第78頁(yè)，課件共94頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月79

回流反應(yīng)裝置通常用球形冷凝管作回流冷凝管。進(jìn)行回流反應(yīng)操作應(yīng)注意：

1.根據(jù)反應(yīng)物的理化性質(zhì)選擇合適的加熱方式，如水浴、油浴或石棉網(wǎng)直接加熱。

2.不要忘記加沸石。

3.控制回流速度，一般以上升的氣環(huán)不超過(guò)冷凝管的1/3(即球形冷凝管的第一個(gè)球)。過(guò)高，蒸氣不易全部冷凝回到反應(yīng)燒瓶中；過(guò)低，反應(yīng)燒瓶中的溫度不能達(dá)到較高值。22

在減壓蒸餾時(shí)，應(yīng)先減到一定壓力，再進(jìn)行加熱；還是先加熱到一定溫度，再抽氣減壓？答：應(yīng)先減到一定的壓力再加熱。第79頁(yè)，課件共94頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月8023

在制備乙酰苯胺的飽和溶液進(jìn)行重結(jié)晶時(shí)，在杯下有一油珠出現(xiàn)，試解釋原因。怎樣處理才算合理？

答：這一油珠是溶液83℃，為溶于水但已經(jīng)溶化了乙酰苯胺，因其比重大于水而沉于杯下，可補(bǔ)加少量熱水，使其完全溶解，且不可認(rèn)為是雜質(zhì)而將其拋棄。

第80頁(yè)，課件共94頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月81實(shí)驗(yàn)裝置第81頁(yè)，課件共94頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月82實(shí)驗(yàn)裝置(ZZ)1

水蒸氣蒸餾裝置主要由幾大部分組成？

答：水蒸氣蒸餾裝置主要由水蒸氣發(fā)生器、三頸瓶和冷凝管三部分組成。2

水蒸氣發(fā)生器中的安全管的作用是什么？

答：安全管主要起壓力指示計(jì)的作用，通過(guò)觀察管中水柱高度判斷水蒸氣的壓力；同時(shí)有安全閥的作用，當(dāng)水蒸氣蒸餾系統(tǒng)堵塞時(shí)，水蒸氣壓力急劇升高，水就可從安全管的上口沖出，使系統(tǒng)壓力下降，保護(hù)了玻璃儀器免受破裂。

3第82頁(yè)，課件共94頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月83

畫(huà)出環(huán)己烯合成的反應(yīng)裝置圖。

答:４

畫(huà)出對(duì)甲苯磺酸合成的反應(yīng)裝置圖。

答:5

畫(huà)出減壓過(guò)濾的裝置圖。答:

6

畫(huà)出常壓蒸餾的裝置圖。答:第83頁(yè)，課件共94頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月847

畫(huà)出制備正溴丁烷的反應(yīng)裝置圖。

8

畫(huà)出制備乙酸正丁酯的反應(yīng)裝置圖。

答:

答:第84頁(yè)，課件共94頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月85填空題第85頁(yè)，課件共94頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月86填空題(TK)1

蒸餾時(shí)，如果餾出液易受潮分解，可以在接受器上連接一個(gè)

，以防止

的侵入。

答：干燥管；空氣中的水分。

2減壓過(guò)濾的優(yōu)點(diǎn)有：(1)

；(2)

；；答：(1)過(guò)濾和洗滌速度快；

(2)固體和液體分離的比較完全；

(3)濾出的固體容易干燥。第86頁(yè)，課件共94頁(yè)，創(chuàng)作