乳液的制備和鑒別

《表面活性劑膠體應用基礎》

主講鐘巖亮

Email：1035111397@

化妝品專業(yè)基礎課程

60學時2課程地位

《表面活性劑基礎》、《膠體化學》、《界面化學》是高等職業(yè)院?！爸扑?、生化與精細化工大類”專業(yè)學生必修的專業(yè)核心基礎課程。三門課程交叉內(nèi)容較多，對于化妝品技術專業(yè)，精簡內(nèi)容，突出重點，開設《表面活性劑、膠體基礎與應用》較為合理。

先導課程有《有機化學》、《生化基礎》、《物理化學》等專業(yè)基礎課程，后續(xù)課程有《化妝品原料與配方》、《化妝品生產(chǎn)技術》、《精細有機化工生產(chǎn)技術》等專業(yè)核心課程。課程任務

使學生認識并掌握表面活性劑和膠體的基本概念、基本分類和基礎應

用，了解表面活性劑和膠體在生產(chǎn)技術中的應用原理；

進行簡單的表面活性劑合成實驗；

培養(yǎng)學生具備理論聯(lián)系實際、分析問題和解決問題的能力；

培養(yǎng)學生實事求是的科學態(tài)度、嚴謹認真的工作作風、務實肯干的團隊協(xié)作和創(chuàng)新意識。3考試考核平時成績：考勤+課堂表現(xiàn)20%線上考察考核：30%期末考試：50%4綜合實驗

——乳液的制備和鑒別

一、實驗目的1、用多種乳化劑制備不同類型的乳狀液；2、學習鑒別乳狀液類型的基本方法；3、了解乳狀液的基本性質(zhì)。二、實驗原理乳狀液是一種分散體系，它是由一種以上的液體以液珠的形式均勻地分散于另一種與它們不相混溶的液體中而形成的。通常將以液珠形式存在的一相稱為內(nèi)相（或分散相），另一相稱為外相（或分散介質(zhì)）。通常外相為水相，內(nèi)相為油相的乳狀液稱為水包油型乳狀液，以O/W表示，反之則為油包水型乳狀液，以W/O表示。為使乳狀液穩(wěn)定要加入的第三種物質(zhì)（多為表面活性劑），稱為乳化劑。乳化劑的性質(zhì)常能決定乳狀液的類型，如堿金屬皂可使O/W型穩(wěn)定，而堿土金屬皂可使W/O型穩(wěn)定。有時將乳化劑的親水、親油性質(zhì)用HLB值表示，此值越大親水性越強。HLB值在3～6間的乳化劑可使W/O型的乳狀液穩(wěn)定，HLB值在8～18間的乳化劑可使O/W型的乳狀液穩(wěn)定。欲使某液體形成一定類型的乳狀液，對乳化劑的HLB有一定的要求。當幾種乳化劑混合使用時，混合乳化劑的HLB值和單個乳化劑的HLB值有如下關系：混合乳化劑HLB=ax+by+cz+…../x+y+z+…..式中a、b、c……表示單個乳化劑的HLB值，x、y、z……表示各單個乳化劑在混合乳化劑中占的重量分數(shù)。乳狀液類型的鑒別方法有：①染色法選擇一種只溶于水（或只溶于油）的染料加入乳狀液中，充分振蕩后，觀察內(nèi)相和外相的染色情況，再根據(jù)染料的性質(zhì)判斷乳狀液的類型。例如把油溶性染料加入到乳狀液中若能使內(nèi)相著色，則為O/W型乳狀液。②稀釋法乳狀液易于與其外相相同的液體混合。將1滴乳狀液滴入水中，若很快混合為O/W型。③電導法O/W型乳狀液比W/O型乳狀液導電能力強。乳狀液的界面自由能大，是熱力學不穩(wěn)定體系。因此，即使加入乳化劑，也只能相對地提高乳狀液的穩(wěn)定性。用各種方法使穩(wěn)定的乳狀液分層，絮凝或?qū)⒎稚⒔橘|(zhì)、分散相完全分開統(tǒng)稱為破乳。三、儀器和藥品1、儀器試管、燒杯、量筒、表面皿、離心機、離心試管2、藥品十二烷基硫酸鈉、甲苯、Tween-20、明膠、氫氧化鈉、椰子油、油酸鈉四、實驗步驟1、乳狀液的制備①在20ml試管中加入2%的十二烷基硫酸鈉的水溶液5ml，逐滴加入甲苯，每加入0.5ml搖動半分鐘，至加入5ml為止。觀察所得乳狀液的外觀。②在20ml試管中加入2%的Tween-20水溶液5ml，逐滴加入甲苯，隨時搖動，至加入5ml為止。觀察所得乳狀液的外觀。③在20ml試管中加入1%明膠水溶液5ml，加熱至40℃，將5ml甲苯分數(shù)次加之，并激烈搖動。觀察所得乳狀液外觀，靜置1～2h后再觀察之。④瞬時成皂法a、在試管中加入0.1mol/LNaOH水溶液5ml，逐滴加入2ml椰子油，稍加搖動，觀察之。b、在試管中0.1mol/NaOH水溶液5ml，逐漸加入5ml0.9%的油酸鈉水溶液5ml，逐滴加入甲苯5ml，觀察之。比較以上二種乳狀液的穩(wěn)定性。2、混合乳化劑的使用已知欲使甲苯形成O/W型乳狀液，要求乳化劑的適宜HLB值為12.5?，F(xiàn)有油酸鈉（HLB值為18）和Span-20（HLB值為8.6）兩種乳化劑。通過試驗比較單獨使用和混合使用時的效果。每次均取10ml2%的乳化劑水溶液，在搖動下向其中滴加5ml甲苯，加完后再搖動1min。a、10ml2%油酸鈉水溶液中滴加5ml甲苯；b、10ml2%Span-20水溶液中滴加5ml甲苯；c、10ml2%油酸鈉和2%Span-20的水溶液混合物中滴加5ml甲苯。油酸鈉和Span-20溶液各取的體積按基本原理中所述公式計算。比較以上3種情況的乳化效果和所得乳狀液的穩(wěn)定性。3、乳狀液類型的鑒別①用實驗步驟1中②所制備的乳狀液，在兩小表面皿中分別加入少許水和甲苯，滴1滴乳狀液于其中，觀察乳狀液滴與水或甲苯的混合情況，判斷乳狀液的類型。②2克干燥的硬脂酸鋅在加熱下溶于10ml石油醚中，冷卻后在激烈搖動下加入10滴（約0.5ml）水，用上述方法判斷所得乳狀液的類型。4、乳狀液的穩(wěn)定性離心分離法比較乳狀液的穩(wěn)定性將上述步驟2的三種乳狀液分別倒入3支離心管中，在2000rpm條件下離心0.5min、1min和3min后觀察分層情況，比較它們的穩(wěn)定性。5、破乳電解質(zhì)的存在對乳狀液的穩(wěn)定性有很大的影響，用一個50mL錐形瓶在激烈攪拌下將3ml1%橄欖油—酒精溶液逐滴加入30ml水中，得到較