水中鉛鎘的測定教學(xué)（新）

水中鉛鎘的測定

學(xué)習(xí)內(nèi)容背景知識1操作步驟2◆對人類的危害：鉛、鎘不是人體的必需元素，其毒性很大，主要積蓄在人體內(nèi)臟器官，造成急、慢性中毒，危害人體健康?！魧Νh(huán)境的危害：鉛、鎘進(jìn)入環(huán)境中，將會引起水體污染、大氣污染、土壤污染及生物污染等。比如造成土壤質(zhì)量退化、鎘稻米…….一、背景知識◆污染來源：主要來自于電鍍、采礦、冶煉、染料、電池和化學(xué)工業(yè)等排放的工業(yè)廢水。鉛、鎘是我國實施排放總量控制的重要指標(biāo)。一、背景知識（1）《地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》GB3838-2002中鉛、鎘限值如下：分類ⅠⅡⅢⅣⅤ鉛mg/L≤0.010.010.050.050.1鎘mg/L≤0.0010.0050.0050.0050.01不同的水質(zhì)，其控制的限值標(biāo)準(zhǔn)也不同。例如：（2）《污水綜合排放標(biāo)準(zhǔn)》GB8978-1996中規(guī)定最高允許排放濃度：總鉛≤1.0mg/L、總鎘≤0.1mg/L。……一、背景知識陽極溶出伏安法測定方法原子吸收光譜法分光光度法原子熒光法離子色譜法一、背景知識

第二部分為螯合萃取法。適用于測定地下水和清潔地面水中低濃度的銅、鋅、鉛、鎘。水質(zhì)銅、鋅、鉛、鎘的測定原子吸收分光光度法（GB7475-87）本標(biāo)準(zhǔn)分為兩部分：√第一部分為直接法。適用于測定地下水、地面水和廢水中的銅、鋅、鉛、鎘。一、背景知識將水樣或消解處理好的試樣直接吸入火焰；火焰中形成的鉛、鎘基態(tài)原子蒸氣對光源發(fā)射的特征電磁輻射產(chǎn)生吸收；將測得的試樣吸光度和標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度進(jìn)行比較，確定水樣中測定的鉛、鎘元素含量。一、背景知識◆水樣采集鉛、鎘屬于第一類污染物。環(huán)境水體：應(yīng)在設(shè)置的采樣點位置采樣；工業(yè)廢水：應(yīng)在車間或車間處理設(shè)備的廢水排放口或?qū)ｉT處理此類污染物的排放口采樣?！羲畼颖４嫠畼邮⒎湃萜鳎壕垡蚁┧芰掀?。采樣后應(yīng)立即加HNO3(優(yōu)級純，一般2mL/L)，使水樣pH<2二、操作步驟2、本次實驗采用濕法消解樣品：第一步：取100mL水樣于200mL的燒杯中，加5mLHNO3，電熱板蒸至10mL左右（樣品不能沸騰！）。電熱板1、樣品預(yù)處理常用的方法微波消解干法灰化濕法消解二、操作步驟

注意：高氯酸（HClO4）有爆炸危險，整個過程在通風(fēng)櫥中進(jìn)行！！第二步：然后取下冷卻，加入5mLHNO3和2mLHClO4，繼續(xù)蒸至1mL左右（如果消解不完全，再加入5mLHNO3和2mLHClO4，再蒸至1mL左右）取下冷卻。第三步：加純水溶解殘渣，通過中速濾紙（預(yù)先用酸洗）過濾于100mL容量瓶，用純水稀釋定容止刻度線。同時做空白試驗，待測定。二、操作步驟1、鉛鎘混合標(biāo)準(zhǔn)使用液配制：分別取Pb、Cd標(biāo)準(zhǔn)貯備液（1000mg/L）10mL、1mL于100mL容量瓶，用（1+499）HNO3稀釋定容至刻度線。則Pb、Cd濃度分別是100.0、10.0mg/L。2、鉛鎘混合標(biāo)準(zhǔn)系列溶液配制：分別取上述Pb、Cd混合標(biāo)準(zhǔn)使用液0.00、0.50、1.00、3.00、5.00、10.00mL，放入6個100mL容量瓶，用（1+499）HNO3稀釋定容至刻度線，待測定。（請計算鉛鎘標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的濃度分別是多少？）Pb、Cd標(biāo)準(zhǔn)貯備液注意：本法鉛濃度范圍是0.2-10mg/L，鎘濃度范圍是0.05-1mg/L。標(biāo)準(zhǔn)系列溶液配制二、操作步驟第一步：儀器準(zhǔn)備。提前30min將原子吸收分光光度計開機(jī)，把鉛、鎘空心陰極燈預(yù)熱。根據(jù)測量要求，設(shè)置儀器測量參數(shù)及樣品測量方法。第二步：吸光度值測定。用（1+499）HNO3校零，測定標(biāo)準(zhǔn)系列溶液吸光度值。然后用空白試驗校零，測定待測水樣的吸光度值。吸光度值測定二、操作步驟根據(jù)測定的標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方程（A=K0X+K1），把樣品扣除空白試驗的吸光度值（Ax-A空），代入回歸方程計算，即可得到樣品濃度。樣品結(jié)果計算≥0.999?！?0%。注意：（1）相關(guān)性系數(shù)（r）

（3）一般AAS法測定樣品加標(biāo)回收率在

為合格。（2）每批樣品測量平行樣個數(shù)

70%~130%二、操作步