GB 6- 次氯酸鈉溶液

GB/T××××—200×PAGE2GB6-次氯酸鈉溶液中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局發(fā)布2003-05-16實施2003-05-16發(fā)布次氯酸鈉溶液SolutionofsodiumhypochloriteGB19106—2003中華人民共和國國家標準ICS71.060.50G12 GB19106—2003PAGEI前言本標準表1中的A指標、第7章、第8章為強制性，其余為推薦性。生產(chǎn)單位自本標準實施之日起按本標準組織生產(chǎn)，經(jīng)銷單位自2003年6月15日起實施。本標準是參考國內(nèi)外有關(guān)標準及國內(nèi)生產(chǎn)和使用實際需要而制定。本標準自實施之日起，化學工業(yè)標準HG/T2498－1993《次氯酸鈉溶液》同時廢止。本標準由中國石油和化學工業(yè)協(xié)會提出。本標準由全國化學標準化技術(shù)委員會氯堿分會（CSBTS/TC63/SC6）歸口。本標準起草單位：錦西化工研究院、中化化工標準化研究所。本標準主要起草人：陳沛云、胡立明、魏靜、李富榮。本標準解釋權(quán)歸全國化學標準化技術(shù)委員會氯堿分會（CSBTS/TC63/SC6）。PAGE14次氯酸鈉溶液范圍本標準規(guī)定了次氯酸鈉溶液的要求、采樣、試驗方法、檢驗規(guī)則及標志、包裝、運輸、貯存、安全。本標準適用于氫氧化鈉經(jīng)氯化而制得的次氯酸鈉溶液。規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。GB190危險貨物包裝標志GB/T601化學試劑滴定分析（容量分析）用標準溶液的制備GB/T602化學試劑雜質(zhì)滴定用標準溶液的制備GB/T603化學試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備GB/T610.1化學試劑砷測定通用方法（砷斑法）GB/T1250極限數(shù)值的表示方法和判定方法GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則GB/T6680液體化工產(chǎn)品采樣通則GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T8451食品添加劑中重金屬限量試驗法要求外觀：淺黃色液體。次氯酸鈉溶液應(yīng)符合表1給出的要求。%項目型號規(guī)格Aa)Bb)ⅠⅡⅠⅡⅢ指標有效氯（以Cl計），≥10.05.013.010.05.0游離堿（以NaOH計），0.1～1.00.1～1.0鐵（以Fe計），≤0.0050.005重金屬（以Pb計）≤0.001/砷（以As計）≤0.0001/a)A型適用于消毒、殺菌及水處理等。b)B型僅適用于一般工業(yè)用。采樣產(chǎn)品按批檢驗。生產(chǎn)企業(yè)以成品槽、一天或一個班次生產(chǎn)的次氯酸鈉溶液為一批。用戶以每次收到的次氯酸鈉溶液為一批。次氯酸鈉溶液用槽車、貯槽裝運時，建議用GB/T6680中規(guī)定的適宜的取樣器，從深度不同的上、中、下三處采取等量的有代表性的樣品。次氯酸鈉溶液用塑料桶（瓶）包裝時，應(yīng)按GB/T6678中規(guī)定的采樣單元數(shù)隨機抽取樣品。將抽取的樣品混勻，分裝于兩個清潔、干燥的帶磨口塞的棕色廣口瓶中，密封。每瓶樣品量不得少于200mL。一瓶用于檢驗，一瓶用于備檢。樣品瓶上應(yīng)貼上標簽，并注明：生產(chǎn)企業(yè)名稱、產(chǎn)品名稱、型號規(guī)格、批號或生產(chǎn)日期、采樣量、采樣日期及取樣人姓名等。試驗方法除非另有說明，在分析中僅使用分析純試劑和GB/T6682中規(guī)定的三級水或相應(yīng)純度的水。試驗中所需標準溶液、制劑及制品，在沒有規(guī)定時，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603規(guī)定制備。次氯酸鈉溶液中有效氯含量的測定原理在酸性介質(zhì)中，次氯酸根與碘化鉀反應(yīng)，析出碘，以淀粉為指示液，用硫代硫酸鈉標準滴定溶液滴定，至藍色消失為終點。反應(yīng)式如下：2H++OCl-+2I-=I2+Cl-+H2OI2+2S2O32-=S4O62-+2I-試劑碘化鉀溶液：100g/L稱取100g碘化鉀，溶于水中，稀釋到1000mL，搖勻。硫酸溶液：3＋100量取15mL硫酸，緩緩注入500mL水中，冷卻，搖勻。硫代硫酸鈉標準滴定溶液：c(Na2S2O3)=0.1mol/L淀粉指示液：10g/L儀器一般實驗室儀器。分析步驟試料量取約20mL實驗室樣品，置于內(nèi)裝20mL水并已稱量（精確到0.01g）的100mL燒杯中，稱量（精確到0.01g）。然后全部移入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。測定量取試料（5.1.4.1）10.00mL，置于內(nèi)裝50mL水的250mL碘量瓶中，加入10mL碘化鉀溶液（5.1.2.1）和10mL硫酸溶液（5.1.2.2），迅速蓋緊瓶塞后水封，于暗處靜置5min，用硫代硫酸鈉標準滴定溶液（5.1.2.3）滴定至淺黃色，加2mL淀粉指示液（5.1.2.4）繼續(xù)滴定至藍色消失即為終點。結(jié)果計算有效氯以氯的質(zhì)量分數(shù)X1計，數(shù)值以%表示，按式（1）計算：（V/1000）cM5VcMX1＝×100＝………………（1）m×10/500m式中：V－硫代硫酸鈉標準滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；c－硫代硫酸鈉標準滴定溶液濃度的準確的數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L）；m－試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）；M－氯的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/mol）（m＝35.453）。允許差平行測定結(jié)果之差的絕對值不超過0.2%。取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為報告結(jié)果。次氯酸鈉溶液中游離堿含量的測定原理用過氧化氫分解次氯酸根，以酚酞為指示液，用鹽酸標準滴定溶液滴定，至微紅色為終點。反應(yīng)式如下：ClO-+H2O2=Cl-+O2+H2OOH-+H+=H2試劑過氧化氫溶液：1＋5鹽酸標準滴定溶液：c（HCl）=0.1mol/L酚酞指示液：10g/L儀器一般實驗室儀器。分析步驟量取試料（5.1.4.1）50.00mL，置于250mL錐形瓶中，滴加過氧化氫溶液（5.2.2.1）至溶液不冒氣泡為止，加2～3滴酚酞指示液（5.2.2.3），用鹽酸標準滴定溶液（5.2.2.2）滴定，至微紅色為終點。結(jié)果計算游離堿以氫氧化鈉（NaOH）質(zhì)量分數(shù)X2計，數(shù)值以%表示，按式（2）表示：（V/1000）cMVcMX2＝×100＝………………（2）m×50/500m式中：V－鹽酸標準滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；c－鹽酸標準滴定溶液濃度的準確數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L）；m－試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）；M－氫氧化鈉的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/mol）（M＝40.00）。允許差平行測定結(jié)果之差的絕對值不大于0.04%。取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為報告結(jié)果。次氯酸鈉溶液中鐵含量的測定原理在不含次氯酸根的介質(zhì)中，用鹽酸羥胺將溶液中Fe3+還原成Fe2+，在pH4～4.5緩沖溶液體系中，F(xiàn)e2+同1，10－菲啰啉生成橙紅色絡(luò)合物，用分光光度法測定。反應(yīng)式如下：2Fe3++C6H8O6=2Fe2++C6H6O6+2H+Fe2++3C12H8N2=[Fe(C12H8N2)3]2+試劑過氧化氫溶液：1＋5乙酸－乙酸鈉緩沖溶液：pH≈4.5鹽酸羥胺溶液：10g/L稱取1g鹽酸羥胺，溶于水中，稀釋至100mL。鐵標準溶液：0.1mg/mL鐵標準溶液：0.01mg/mL量取25.00mL標準溶液（5.3.2.4），置于250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。該溶液使用前配制1,10－菲啰啉指示液：2g/L儀器一般實驗室儀器和分光光度計。分析步驟標準曲線繪制量取鐵標準溶液（5.3.2.5）0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、6.0、8.0、10.0mL分別置于八個100mL容量瓶中，向每個容量瓶中分別加入5mL鹽酸羥胺溶液（5.3.2.3）、10mL乙酸－乙酸鈉緩沖溶液（5.3.2.2）和5mL1，10－菲啰啉指示液（5.3.2.6），用水稀釋至刻度，搖勻，靜置10min。以不加鐵標準溶液的空白溶液調(diào)整分光光度計為零，在波長510nm處，選用合適的比色皿，測定各溶液的吸光度。以鐵含量為橫坐標，與其對應(yīng)的吸光度為縱坐標繪制標準曲線?？瞻自囼灢患釉嚵希捎门c測定試料完全相同的分析步驟、試劑和用量進行空白試驗。測定量取50.00mL試料（5.1.4.1）置于100mL容量瓶中，滴加過氧化氫溶液（5.3.2.1）至不冒氣泡為止，然后加5mL鹽酸羥胺溶液（5.3.2.3）、10mL乙酸－乙酸鈉緩沖溶液（5.3.2.2）和5mL1,10－菲啰啉指示液（5.3.2.6），用水稀釋至刻度，搖勻，靜置10min。以下按5.3.4.1.2規(guī)定進行。結(jié)果計算鐵含量以鐵的質(zhì)量分數(shù)X3表示，數(shù)值以%表示，按式（3）計算：m/1000m1X3＝×100＝……………（3）m×50/500m式中：m1－由標準曲線查得的試料中鐵的質(zhì)量的數(shù)值，單位為毫克（mg）；m－試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）。允許差平行測定結(jié)果之差的絕對值不大于0.001%。取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為報告結(jié)果。5.4次氯酸鈉溶液中重金屬含量的測定5.4.1原理在弱酸性（pH3～4）的條件下，試料中的重金屬離子與硫離子生成棕黑色沉淀，與同法處理的鉛標準溶液比較，作限量試驗。5.4.2試劑5.4.2.1鹽酸5.4.2.2過氧化氫溶液：1＋55.4.2.3乙酸－乙酸鈉緩沖溶液：pH≈35.4.2.4硫化氫飽和溶液5.4.2.5鉛標準溶液：0.1mg/mL5.4.2.6鉛標準溶液：0.01mg/mL量取鉛標準溶液（5.4.2.5）稀釋10倍。該溶液使用前配制。5.4.2.7酚酞指示液：10g/L5.4.3儀器一般實驗室儀器。5.4.4分析步驟5.4.4.1量取25.00mL試料（5.1.4.1）置于50mL比色管中，滴加過氧化氫溶液（5.4.2.2）至無氣泡為止。加1滴酚酞指示液（5.4.2.7），用鹽酸（5.4.2.1）調(diào)節(jié)至呈微紅色。再加5mL乙酸－乙酸鈉緩沖溶液（5.4.2.3），搖勻，備用。5.4.4.2量取1.0mL鉛標準溶液（5.4.2.6）于50mL比色管中，加5mL乙酸－乙酸鈉緩沖溶液（5.4.2.3），搖勻，備用。5.4.4.3向各比色管中加10mL新制備的硫化氫飽和溶液，并用水稀釋至刻度，于暗處放置5min。5.4.4.4將比色管置于白紙上，自上向下目視觀察，試料比色管中溶液顏色不得深于標準樣比色管中溶液的顏色。5.5次氯酸鈉溶液中砷含量的測定5.5.1原理在碘化鉀和氯化亞錫存在下，將樣品液中的高價砷還原為三價砷，三價砷與鋅粒和酸產(chǎn)生的新生態(tài)氫作用，生成砷化氫氣體，通過乙酸鉛棉花除去硫化氫干擾，再與溴化汞試紙生成橙黃色色斑，與標準砷斑比較作限量試驗。5.5.2試劑材料所用試劑和材料無不含砷。5.5.2.1鹽酸5.5.2.2過氧化氫溶液：1＋55.5.2.3碘化鉀溶液：150g/L5.5.2.4氯化亞錫溶液：400g/L5.5.2.5砷標準溶液：0.1mg/mL5.5.2.6砷標準溶液：0.001mg/mL取砷標準溶液（5.5.2.5）稀釋100倍。該溶液使用前配制。5.5.2.7乙酸鉛棉花5.5.2.8溴化汞試紙5.5.2.9鋅粒5.5.3儀器一般實驗室儀器和定砷儀（按GB/T610.1－1988中規(guī)定裝配）。5.5.4分析步驟5.5.4.1量取1.0mL砷標準液（5.5.2.6）于定砷儀的反應(yīng)瓶中，加5mL碘化鉀溶液（5.5.2.3），0.5mL氯化亞錫（5.5.2.4）和5mL鹽酸（5.5.2.1），搖勻。靜置10min后，加2g鋅粒（5.5.2.9），立即將已裝好乙酸鉛棉花（5.5.2.7）及溴化汞試紙（5.5.2.8）的玻璃管連接好，于暗處放置1h。5.5.4.2量取25.00mL試料（5.1.4.1）置于定砷儀的反應(yīng)瓶中，滴加過氧化氫溶液（5.5.2.2），至試料中無冒氣泡為止。用鹽酸（5.5.2.1）調(diào)至中性，以下按5.5.4.1規(guī)定進行。5.5.4.3試料溴化汞試紙所呈顏色不得深于標準色斑。檢驗規(guī)則本標準中次氯酸鈉溶液質(zhì)量指標判定，采用GB/T1250中“修約值比較法”。本標準中規(guī)定的檢驗項目全部為型式檢驗項目，其中有效氯和游離堿為型式檢驗項目中出廠檢驗項目，其余為型式檢驗項目中抽檢項目。在正常生產(chǎn)情況下，每月至少進行一次型式檢驗。出廠的次氯酸鈉溶液應(yīng)由生產(chǎn)企業(yè)的質(zhì)量監(jiān)督部門進行檢驗，應(yīng)保證所有出廠的次氯酸鈉溶液符合本標準的要求。每批出廠的次氯酸鈉溶液應(yīng)附有質(zhì)量證明書，內(nèi)容包括：生產(chǎn)企業(yè)名稱、產(chǎn)品名稱、型號、批號或生產(chǎn)日期、執(zhí)行標準號。用戶有權(quán)按本標準規(guī)定對收到的次氯酸鈉溶液進行檢驗，檢驗其質(zhì)量是否符合本標準的要求。如果檢驗結(jié)果有一項指標不符合本標